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    Presentacion Cristalizacion

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    Omar Heredia Borja
    Este documento describe varios métodos para la cristalización de compuestos, incluyendo la elección del disolvente adecuado, la eliminación de sustancias coloreadas, la formación de cristales, y técnicas como la evaporación lenta del disolvente, la difusión de líquidos y vapor, y el uso de gradientes térmicos. La cristalización es un método importante de purificación que implica disolver el compuesto en un disolvente, formar cristales al enfriar la solución saturada, y luego reco

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    Presentacion Cristalizacion

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    Omar Heredia Borja
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    Este documento describe varios métodos para la cristalización de compuestos, incluyendo la elección del disolvente adecuado, la eliminación de sustancias coloreadas, la formación de cristales, y técnicas como la evaporación lenta del disolvente, la difusión de líquidos y vapor, y el uso de gradientes térmicos. La cristalización es un método importante de purificación que implica disolver el compuesto en un disolvente, formar cristales al enfriar la solución saturada, y luego reco

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    presentacion cristalizacion

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    Este documento describe varios métodos para la cristalización de compuestos, incluyendo la elección del disolvente adecuado, la eliminación de sustancias coloreadas, la formación de cristales, y técnicas como la evaporación lenta del disolvente, la difusión de líquidos y vapor, y el uso de gradientes térmicos. La cristalización es un método importante de purificación que implica disolver el compuesto en un disolvente, formar cristales al enfriar la solución saturada, y luego reco

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    Este documento describe varios métodos para la cristalización de compuestos, incluyendo la elección del disolvente adecuado, la eliminación de sustancias coloreadas, la formación de cristales, y técnicas como la evaporación lenta del disolvente, la difusión de líquidos y vapor, y el uso de gradientes térmicos. La cristalización es un método importante de purificación que implica disolver el compuesto en un disolvente, formar cristales al enfriar la solución saturada, y luego reco

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    Cristalizacin.

    Mtodo importante para la purificacin de compuestos slidos. Solucin saturada. Muchas especies orgnicas contaminadas en la naturaleza. Los cristales precipitan. Azcar, productos farmacuticos, reactivos para laboratorio, etc.

    Cristales.
    La sustancia que forma cristales debe estar en estado slido naturalmente. Estructura tridimensional formada por una sola molcula de sustancia. Los cubos de hielo no forman cristales.

    Pasos para la cristalizacin.


    Escoger el disolvente apropiado. Disolver el soluto. Eliminar sustancias coloreadas. Cristalizar el soluto. Recolectar cristales. Lavar los cristales. Secar el producto.

    Escoger el disolvente adecuado.


    Caractersticas similares pero no iguales. Disolver todo el compuesto en el punto de ebullicin. Disolver poco soluto a temperatura ambiente. Punto de ebullicin por debajo del punto de fusin del compuesto. No reaccionar con el compuesto. Ser barato, no txico e inflamable.

    Eliminar sustancias coloreadas.


    Se agrega carbn activado.

    Cristalizar el soluto.
    Se somete a filtracin.

    Se debe previamente calentar el matraz Erlenmeyer y el embudo. El embudo debe doblarse de tal forma que de el mayor nmero de dobleces posibles. El resultado es una mezcla homognea. Se lleva a cabo la re cristalizacin.

    Re cristalizacin.
    Se deja enfriar el Erlenmeyer a temperatura ambiente por unos minutos. Sumergir el Erlenmeyer en un bao de agua. Se logra la mejor cristalizacin posible.

    Ya formados los cristales se hace la filtracin al vaco. Embudo de Buchner con papel filtro.

    Nucleacin.
    Formacin de una nueva fase en un punto del sistema. Formacin de un pequeo cristal rodeado del lquido. Una vez formados los ncleos algunos crecern. Los cristales se quedan en el filtro debido al mayor tamao que adquieren.

    Etapa final.
    Lavado de los cristales con el disolvente original. Prueba de cloruros. Secado de los cristales. - Al aire libre. - En horno. - Lmpara infrarroja.

    Otras tcnicas.

    Evaporacin lenta del disolvente.


    No dejar que llegue a sequedad (prdida de disolventes de cristalizacin, impurezas, formacin de agregados, etc). Mejor tubos estrechos. Tubos de RMN proporcionan unas condiciones adecuadas. Cristales se adhieren a las paredes de vial dificultando su extraccin.

    Evaporacin lenta de una mezcla de dos disolventes.


    Se prepara disolucin saturada en el buen disolvente y se aade un pequeo volumen del disolvente pobre (si se enturbia se puedea adir un poco de buen disolvente). Se mezcla y se tapa dejando evaporar lentamente el disolvente.

    Difusin de lquidos.
    Se coloca pequea cantidad de disolucin en un vial estrecho y se hace resbalar cuidadosamente por las paredes el precipitante. Emplear una jeringa para que la adicin sea lenta (no romper la interfase). Cuanto ms estrecho sea el vial mejor (tubos de RMN). Se tapa y se deja en reposo al menos 24 horas. Se forman cristales en la interfase a medida que difunde.

    Difusin de vapor.
    Proporciona mejores resultados. El disolvente pobre debe ser relativamente voltil. El mismo principio que la difusin de lquidos.

    Cristalizacin con geles.


    Medio muy viscoso que favorece la cristalizacin lenta Las fases se mezclan principalmente por difusin (crecimiento de cristales dentro de un gel mediante transporte de masa controlado por difusin) Se minimizan los efectos de conveccin y sedimentacin Se buscan condiciones que se aproximen a ausencia de gravedad

    Siembra de cristales.
    Cuando tenemos cristales buenos pero muy pequeos. Se pueden sembrar para obtener cristales por el mtodo de evaporacin lenta de disolvente o enfriamiento lento de disoluciones saturadas. Se pretende que el crecimiento del cristal ocurra preferentemente sobre el cristal sembrado A menor nmero de semillas mayor tamao de cristales

    Gradiente trmico.
    Crear un gradiente trmico en el vial donde crecern los cristales. La disolucin se satura en la regin caliente y el soluto emigra a la zona fra. En la zona fra tiene lugar la nucleacin y el crecimiento del cristal. La velocidad de conveccin es proporcional a la magnitud del gradiente trmico. Velocidades de conveccin elevadas inhiben la cristalizacin. Calentamiento o enfriamiento local.

    Cmo inducir la cristalizacin?


    Sembrar la solucin con cristales puros de la misma sustancia que se esta purificando y que sirven como ncleos de cristalizacin. Raspado de las paredes del matraz con una varilla o esptula. Este movimiento debe ser vertical y firme para producir vibraciones de alta frecuencia que induzcan la cristalizacin. Si no se logra la cristalizacin utilizando las tcnicas sealadas, puede deberse al exceso de disolvente, si es el caso, es necesario evaporarlo un poco y volver a enfriar, repitiendo lo indicado anteriormente.

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