RECRISTALIZACION

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OBJETIVO

Experimentar la cristalización como una técnica de purificación para compuestos


orgánicos sólidos, así mismo, elegir previamente el disolvente ideal para tal efecto,
mediante pruebas de solubilidad.

1. Recristalización
a) Fundamentos de la cristalización
La cristalización es un proceso químico típico de laboratorio en el
que un sólido cristalino en solución se separa de una mezcla a través
de cambios en su solubilidad la disminución en este parámetro
conlleva a la producción de soluciones saturadas y sobresaturadas
que resultan en la formación de cristales a partir de la solución. El
proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que
se logre en la solución, formación de núcleos y el crecimiento de
cristales o partículas amorfas. La sobresaturación se puede alcanzar
por: evaporación del disolvente de la solución, por el enfriamiento de
la solución por la adición de otros solutos, o por el cambio de los
disolventes. Dependiendo de las condiciones de la cristalización, es
posible controlar o modificar la naturaleza de los cristales obtenidos.
Una variante a la cristalización simple es el proceso fraccionado que
también es muy útil. La disolución de sólidos similares puede
evaporarse hasta que empieza la cristalización. Los cristales serán
más ricos en un sólido que en otro.
El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo
con la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que
estas no cristalicen en las mismas condiciones). Así mismo, es
necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que
queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frío.
Cristalizaciones repetidas (recristalización) conducen a la
preparación de cristales más puros del componente menos soluble y
a una disolución que contiene solamente disolvente con el
componente más soluble.
b) Principales técnicas de cristalización
Cristalización simple
Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos sólidos.
Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad
posible de disolvente adecuado y en caliente. En estas condiciones
se genera una disolución que al enfriar se sobresatura y se produce
la cristalización.
Cristalización con carbón activado
Se utiliza cuando existen impurezas coloridas o resinosas, nunca se
agrega carbón activado con la solución hirviendo o muy caliente.
Cristalización por Enfriamiento
La rapidez de proceso de filtrado en caliente resulta vital, dado que el
producto comienza a cristalizar tan pronto como se inicia el proceso
de enfriamiento. Incluso resulta indispensable realizar la filtración con
un filtro y embudo previamente calentados, o de lo contrario cristaliza
en el propio filtro.
Cristalización por disolución
Se prepara una disolución sobresaturada del compuesto a purificar.
Basándonos en el hecho de que los sólidos son más solubles en
caliente que enfrío, se va añadiendo el soluto al disolvente caliente,
hasta que dicha disolución alcance la saturación. Si se filtra en
caliente obtenemos de esta manera una disolución saturada, cuyo
enfriamiento produce la cristalización del compuesto.
Cristalización por efecto ión común
En este caso se procede a inducir la cristalización rápida de una
sustancia soluble en el disolvente utilizado, utilizando el efecto del
ión común.
Cristalización por efecto del disolvente
En este caso se procede a inducir la cristalización rápida de una
sustancia soluble en el disolvente utilizado, variando la polaridad del
disolvente.
Cristalización por difusión liquido-liquido
Es realmente una variante “ralentizada” de la cristalización por efecto
del disolvente. Dicha ralentización tiene como consecuencia la
formación de un menor número de cristales que por el contrario
adquieren un mayor tamaño. Esto resulta de suma importancia
cuando la finalidad no es únicamente la purificación de un
compuesto sino su caracterización mediante difracción de Rayos X.
Cristalización por difusión liquido-vapor
Es realmente una variante aun mas ralentizada de la cristalización
por difusión líquido-líquido. En este caso ambas disoluciones se
encuentran físicamente separadas. Para ello se utiliza un sistema
formado por dos tubos, uno pequeño introducido dentro de otro
mayor. El pequeño se carga hasta la mitad o un tercio de altura con
la disolución saturada en medio acuoso, preparada y filtrada. Este
tubo se introduce en el interior del grande, lleno del disolvente
precipitante, cuidando que no se mezclen ambos disolvente, y
cerrando el sistema que queda completamente aislado del exterior.
Cristalización por sublimación
Cierto número de sustancias sólidas, tanto inorgánicas como
orgánicas, tienen la propiedad de alcanzar por calentamiento
directamente el estado de vapor, sin pasar previamente por el estado
líquido intermedio. Condensados los vapores se obtiene un sólido
cristalino. Este fenómeno se conoce como sublimación.

c) Secuencia para realizar una cristalización simple

Compuesto Orgánico

Agregar disolvente adecuado


caliente

Tratar en carbón activado

Calentar a ebullición

Filtrar la disolución en caliente

Inducir la cristalización

Lavar los cristales con disolvente frío

Secar, pesar, y calcular rendimiento


del producto

d) Disolventes más empleados para cristalizar


Disolvente P.e (°C)
Agua 100
Metanol 65
Etanol 78
Acetato de etilo 56
Tolueno 111
Hexano 69

e) El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes


requisitos:
1. Disolver el sólido a purificar en caliente. Un disolvente que disuelva el sólido
en frío no es válido para cristalizar.
2. Disolver muy mal o muy bien a las impurezas para que puedan eliminarse
al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres,
respectivamente.
3. No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
4. Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan
secarse con facilidad.
5. No ser tóxico.

f) Métodos para incluir una cristalización

Para inducir la cristalización:

• Enfriando la solución. Permitiendo que la solución se enfríe un poco y


colocándola después en un baño de hielo-agua.

• Raspado de paredes. Tallando con una espátula o una varilla de vidrio las
paredes del matraz (en la interface solución aire) y enfriando el matraz en un
baño de hielo-agua.

• Evaporando el exceso de disolvente. Si no cristaliza, posiblemente se deba


a que hay un exceso de disolvente; en tal caso, se agregan cuerpos de
ebullición y se evapora parte del disolvente. Nuevamente se retira de la fuente
de calentamiento y se tallan las paredes con una espátula.

• Sembrado de cristales. Algunas veces, es necesario adicionar a la solución


algunos cristales de la sustancia pura, y repetir el procedimiento de tallar y
enfriar.

2. Técnicas
a) Diversos tipos de filtrado

FILTRACION DE LA SOLUCION EN CALIENTE: La filtración ha de ser rápida por


la cual hemos de emplear un filtro y un embudo de pico o vástago corto, la
filtración se hace caliente pues no debe cristalizar la sustancia en el filtro. Para
aumentar la velocidad de filtración se puede utilizar un filtro de pliegues, si un
ligero enfriamiento de la solución provoca cristalización de gran cantidad de soluto
se puede emplear un exceso de disolvente o un baño de agua caliente especial
para calentar el embudo. Si la filtración se hace lenta por obturación de los poros
debido a las impureza coloidales o gelatinosas se puede añadir un coadyuvante
de filtración directamente al liquido o bien se puede colocar un papel de filtro en un
Buchner o embudo de Hirsh.

También podemos encontrar otra clasificación de filtrado, como lo son:

 Filtrado ordinario. Aquel que se lleva a cabo con membranas o tamices


cuyos agujeros son iguales o superiores a un milímetro.

 Microfiltración. La que se realiza con tamices cuyos poros oscilan entre


0,1 y 10 micrones.

 Ultrafiltración. Este proceso de filtración retiene moléculas cuyo peso


supere los 103 Dalton/gmol, permitiendo separar proteínas o desinfectar
agua con bacterias.

 Nanofiltración. La más fina de las filtraciones, capta moléculas sin carga


eléctrica que tengan peso superior a 200 Dalton/gmol, y es aplicada en la
industria química para obtener sustancias específicas.

b) Doblado de papel filtro.


c) Secado de productos cristalizados.

El secado de los cristales por lo general se hace al vació sobre todo si no se


conoce las propiedades térmicas de la muestra problema, pero de manera
general para privarlas de agua se puede colocar a 80 grados centígrados en la
estufa; si el punto de fusión de la misma es de 100 grados centígrados. El
desecador al vació se utiliza normalmente para sustancias que se
descomponen con el calor, el secado de una sustancia supone la liberación
total de cualquier solvente adherido a los cristales.

d) Evaporación de disolvente.

La reducción de la cantidad de solvente de una disolución se puede llevar a


cabo de dos formas generales:

1.- Por calentamiento de la solución.

2.- Por evaporación a baja presión sin calentamiento.

Evaporación por calentamiento: Por este método se pueden evaporar las


soluciones acuosas o de otro tipo cuando el aumento de la temperatura no
implica la descomposición de alguna de las sustancias presentes en la
solución. El calentamiento se puede hacer por alguno de los métodos descritos
en el artículo Métodos de calentamiento de acuerdo a las temperaturas
necesarias y ritmos de evaporación adecuados.

El frasco más adecuado para realizar una evaporación es el Erlenmeyer, ya


que su forma cónica favorece la formación de cierta cantidad de condensado
en las paredes del cuello, y este líquido condensado, al correr hacia abajo
arrastra los sólidos que se han formado en las paredes por el secado de las
salpicaduras y los conduce de nuevo a la solución, cosa que se dificulta si el
recipiente es cilíndrico. Al mismo tiempo el Erlenmeyer evita que las "nieblas"
de los solventes inflamables en ebullición puedan salir al exterior e incendiarse
y producir chisporroteo sobre la superficie caliente del aparato calentador.

Evaporación al vacío

Cuando los solventes tienen bajo punto de ebullición es posible hacer la


evaporación aplicando vacío al frasco con la solución. La evaporación de podrá
hacer a temperatura ambiente o con un leve calentamiento en dependencia de
la volatilidad del disolvente. Este método está indicado cuando hay sustancias
en la solución que se descomponen a la temperatura de ebullición del solvente.
La solución a evaporar se coloca en un kitasato y se cierra con un tapón de
goma la boca del frasco, después se conecta la succión de un aspirador
Vénturi a la toma lateral del kitasato para producir vacío en su interior (no
olvide colocar siempre una trampa de líquido interpuesta) y el disolvente
comenzará a ebullir, es buena práctica colocar una varilla de madera dentro del
frasco (si esta no interactúa químicamente con el sistema) cuando resulta
necesario calentar en alguna magnitud. La pieza de madera favorece la
formación de vapores con menos calentamiento.

El inconveniente principal de la evaporación al vacío radica en que al


evaporarse el disolvente la solución se enfría y puede darse el caso, para
solventes de muy bajo punto de ebullición, que la temperatura baje hasta el
punto de congelación del agua; si esto pasa se forma una capa de escarcha
por fuera del frasco. Como la escarcha es aisladora del calor exterior esta debe
retirarse para mantener una taza de evaporación razonable. Una forma de
hacerlo es colocando el frasco en un recipiente con agua tibia y constante
agitación.

Un disolvente con el que hay que tener precauciones adicionales a la hora de


evaporarlo es el éter, nunca se debe evaporar una solución que contenga éter
hasta el secado total a menos que sea a relativa baja temperatura en un baño
o por el método de vacío. El éter tiene tendencia a formar peróxidos
explosivos, y los que puedan quedar como remanente en la solución seca
pueden detonar si la temperatura crece a valores altos de forma rápida.

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