RECRISTALIZACION
RECRISTALIZACION
RECRISTALIZACION
1. Recristalización
a) Fundamentos de la cristalización
La cristalización es un proceso químico típico de laboratorio en el
que un sólido cristalino en solución se separa de una mezcla a través
de cambios en su solubilidad la disminución en este parámetro
conlleva a la producción de soluciones saturadas y sobresaturadas
que resultan en la formación de cristales a partir de la solución. El
proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que
se logre en la solución, formación de núcleos y el crecimiento de
cristales o partículas amorfas. La sobresaturación se puede alcanzar
por: evaporación del disolvente de la solución, por el enfriamiento de
la solución por la adición de otros solutos, o por el cambio de los
disolventes. Dependiendo de las condiciones de la cristalización, es
posible controlar o modificar la naturaleza de los cristales obtenidos.
Una variante a la cristalización simple es el proceso fraccionado que
también es muy útil. La disolución de sólidos similares puede
evaporarse hasta que empieza la cristalización. Los cristales serán
más ricos en un sólido que en otro.
El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo
con la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que
estas no cristalicen en las mismas condiciones). Así mismo, es
necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que
queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frío.
Cristalizaciones repetidas (recristalización) conducen a la
preparación de cristales más puros del componente menos soluble y
a una disolución que contiene solamente disolvente con el
componente más soluble.
b) Principales técnicas de cristalización
Cristalización simple
Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos sólidos.
Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad
posible de disolvente adecuado y en caliente. En estas condiciones
se genera una disolución que al enfriar se sobresatura y se produce
la cristalización.
Cristalización con carbón activado
Se utiliza cuando existen impurezas coloridas o resinosas, nunca se
agrega carbón activado con la solución hirviendo o muy caliente.
Cristalización por Enfriamiento
La rapidez de proceso de filtrado en caliente resulta vital, dado que el
producto comienza a cristalizar tan pronto como se inicia el proceso
de enfriamiento. Incluso resulta indispensable realizar la filtración con
un filtro y embudo previamente calentados, o de lo contrario cristaliza
en el propio filtro.
Cristalización por disolución
Se prepara una disolución sobresaturada del compuesto a purificar.
Basándonos en el hecho de que los sólidos son más solubles en
caliente que enfrío, se va añadiendo el soluto al disolvente caliente,
hasta que dicha disolución alcance la saturación. Si se filtra en
caliente obtenemos de esta manera una disolución saturada, cuyo
enfriamiento produce la cristalización del compuesto.
Cristalización por efecto ión común
En este caso se procede a inducir la cristalización rápida de una
sustancia soluble en el disolvente utilizado, utilizando el efecto del
ión común.
Cristalización por efecto del disolvente
En este caso se procede a inducir la cristalización rápida de una
sustancia soluble en el disolvente utilizado, variando la polaridad del
disolvente.
Cristalización por difusión liquido-liquido
Es realmente una variante “ralentizada” de la cristalización por efecto
del disolvente. Dicha ralentización tiene como consecuencia la
formación de un menor número de cristales que por el contrario
adquieren un mayor tamaño. Esto resulta de suma importancia
cuando la finalidad no es únicamente la purificación de un
compuesto sino su caracterización mediante difracción de Rayos X.
Cristalización por difusión liquido-vapor
Es realmente una variante aun mas ralentizada de la cristalización
por difusión líquido-líquido. En este caso ambas disoluciones se
encuentran físicamente separadas. Para ello se utiliza un sistema
formado por dos tubos, uno pequeño introducido dentro de otro
mayor. El pequeño se carga hasta la mitad o un tercio de altura con
la disolución saturada en medio acuoso, preparada y filtrada. Este
tubo se introduce en el interior del grande, lleno del disolvente
precipitante, cuidando que no se mezclen ambos disolvente, y
cerrando el sistema que queda completamente aislado del exterior.
Cristalización por sublimación
Cierto número de sustancias sólidas, tanto inorgánicas como
orgánicas, tienen la propiedad de alcanzar por calentamiento
directamente el estado de vapor, sin pasar previamente por el estado
líquido intermedio. Condensados los vapores se obtiene un sólido
cristalino. Este fenómeno se conoce como sublimación.
Compuesto Orgánico
Calentar a ebullición
Inducir la cristalización
• Raspado de paredes. Tallando con una espátula o una varilla de vidrio las
paredes del matraz (en la interface solución aire) y enfriando el matraz en un
baño de hielo-agua.
2. Técnicas
a) Diversos tipos de filtrado
d) Evaporación de disolvente.
Evaporación al vacío