Destilación

PRINCIPIOS DE INGENIERÍA QUÍMICA
Grado en Ingeniería Química
DESTILACIÓN SIMPLE DE UN VINO PAR LA DETERMINACIÓN DE SU GRADO ALCOHÓLICO

Manual de la Práctica
OBJETIVO
Destilar un vino para determinar su grado alcohólico. Comprender la importancia de la destilación como proceso físico
de separación. Manejar los equipos de destilación simple y el densímetro. Aplicar la medida de la densidad para
determinar concentraciones
CONTENIDOS QUE SE TRABAJAN EN LA ACTIVIDAD
¿Qué es la destilación?
La destilación es un proceso que tiene como objetivo purificar líquidos, ya que permite realizar una separación de
mezclas en fase líquida en sus componentes individuales.
Esta operación de separación se basa fundamentalmente en los puntos de ebullición de cada uno de los
componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla,
más eficaz será la separación de sus componentes, es decir, los componentes se obtienen con un mayor grado de pureza.
La destilación consiste en calentar la mezcla hasta que hierva. A medida que la mezcla se calienta, la
temperatura aumenta hasta alcanzar la temperatura de la sustancia con el punto de ebullición más bajo, mientras que
los demás componentes de la mezcla permanecen en su estado original. Los vapores son entonces dirigidos a un
condensador, que los enfría y los hace líquidos. El líquido destilado tendrá la misma composición que los vapores y, por
tanto, con esta sencilla operación habremos conseguido enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil
(el de menor punto de ebullición). Por consiguiente, la mezcla no destilada se habrá enriquecido con el componente
menos volátil (el que tenga el punto de ebullición más alto).
Tipos de destilación
Básicamente existen tres tipos de destilación: la simple (objeto de esta práctica), la fraccionada y a vacío:
 En una destilación simple el líquido a la presión atmosférica, se calienta en un recipiente cerrado que
contiene una salida hacia un tubo refrigerado donde se condensan los vapores. Con esta sencilla operación
podemos purificar un disolvente, pero no podemos separar completamente dos o más líquidos volátiles.
 La destilación fraccionada incorpora una columna de fraccionamiento (o de rectificación) entre la disolución
y el refrigerante, lo que equivale a realizar etapas consecutivas de destilación simple. Suele utilizarse para la
separación de líquidos.
 La destilación a vacío, se trata de una destilación sencilla o fraccionada realizada a presión reducida. La
presión reducida hace que las temperaturas de ebullición sean más bajas, lo que permite separar sustancias
con puntos de ebullición elevados y/o que puedan descomponerse a temperaturas elevadas.
El grado alcohólico
El grado alcohólico de una bebida (°) se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol etílico (etanol) contenido
en la misma. Así, el grado alcohólico de una mezcla etanol agua será
𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝐺𝑟𝑎𝑑𝑜 𝐴𝑙𝑐𝑜ℎó𝑙𝑖𝑐𝑜 %𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑥100
𝑉 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
Para calcular el grado alcohólico es necesario relacionarlo con otras formas de expresar concentración, por
ejemplo, con el % por ciento en peso.
Para determinar experimentalmente un % en peso o un % en volumen, la magnitud clave es la densidad de la
disolución. De hecho, en el cálculo anterior debe figurar necesariamente la densidad de la disolución. En general, la
relación entre el % vol. o el % en peso con la densidad no es simple, es decir no obedece a una fórmula sencilla o a una
relación de proporcionalidad simple. No obstante, es posible construir tablas empíricas que relacionan la concentración
de disolución estándar con su densidad. Por ejemplo, en un Handbook de datos podemos encontrar una tabla para una
mezcla entre etanol y agua (Ver tabla al final del manual).
La destilación de vino
En un vino el alcohol procede del proceso natura de fermentación de azúcar de la uva, que es metabolizado por
levaduras que producen etanol como subproducto. Como hemos visto las mezclas de etanol y agua tienen una densidad
relacionada con su grado alcohólico. Ahora bien, el vino no es solo etano y agua, sino que tiene otros componentes que
también influyen sobre la densidad y, por lo tanto, una medida simple de la densidad del vino no nos proporciona su
grado alcohólico. Para superar esta dificultad destilaremos la mezcla hasta separar todo el etanol. Cuando el volumen
de destilado sea el mismo que el volumen de partida tendremos un líquido con el mismo grado alcohólico, pero sin otras
sustancias que interfieran. Alguno de los componentes del vino que permanecen en el residuo son:
Ácido láctico Ácido tartárico D‐glucosa Flavonoles (taninos)
EQUIPO EXPERIMENTAL
2
1. Matraz de 250 mL de fondo redondo.
2. Termómetro digital. 3
3. Refrigerante.
4. Manta calefactora. 1
5. Baño termostático (agua para refrigerante). Destilado
6. Probeta de 100 mL. 4
7. Agua destilada.
8. Matraz Erlenmeyer.
9. Densímetro. Agua
Figura 1. Equipo de destilación simple
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Medir 100 mL de una muestra de vino empleando la probeta y añádelos al matraz de fondo redondo de 250 mL.
2. Añadir plato poroso o 12 anillos de vidrio al matraz (anillos Rasching).
3. Ajustar el matraz a la pieza acodada y pon la pinza. Si es necesario lubrica las juntas esmeriladas con una pequeña
proporción de grasa de silicona.
4. Encender el baño y comprueba que entra y sale agua por el refrigerante.
5. Asegurar con clips todas las uniones entre piezas de material esmerilado.
6. Coloca un matraz Erlenmeyer para recoger el destilado.
7. Enciende la manta calefactora.
8. Calentar gradualmente hasta que la mezcla del matraz comience a hervir. Se observará que el vapor asciende y
condensa (refluye) en la cabeza de destilación. En poco tiempo, los vapores alcanzarán el bulbo del termómetro.
9. Comienza a apuntar los datos de temperatura cada cierto tiempo hasta que salga la primera gota de destilado;
entonces apuntar la temperatura de ebullición cada 2 min.
10. Recoger el destilado en un matraz Erlenmeyer. Periódicamente transvasa su contenido a una probeta. Cuando la
temperatura en cabeza sea igual a la temperatura de ebullición del agua se puede dar por terminada la
destilación.
11. Enrasar la probeta que contenga el destilado con agua hasta alcanzar un volumen de 100 mL.
12. Medir la densidad del destilado recogido en el densímetro digital.
2
13. Completada la destilación, desconectar la manta calefactora y dejar enfriar antes de desmontar y lavar el equipo
destilación
Medida de la densidad de la muestra
Medir la densidad es mediante densímetros digitales. Utilizan la tecnología de tubo
de oscilación para medir con suma precisión y en poco tiempo la densidad de una
muestra. La muestra se inyecta en un tubo de vidrio en forma de U y se coloca en
oscilación, lo cual la estabiliza a una frecuencia específica. Esta frecuencia cambia
cuando el tubo se llena con la muestra: cuanto mayor sea la masa de la muestra,
menor será la frecuencia. Dicha frecuencia se mide y se convierte en densidad. La
calibración se lleva a cabo con agua destilada.
Fig.2 Densímetro digital DMA 501
RESULTADOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO Y CÁLCULOS

1. Representar en una tabla los datos de temperatura frente a tiempo de proceso.
2. Determinar el grado alcohólico del vino utilizando el dato de densidad del destilado medido y las correlaciones de
la tabla de datos de disoluciones de etanol, densidades, % wt, concentración, etc. (Anexo 1)
3. Comparar el grado alcohólico obtenido con el que aparece en el vino comercial.
DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS
1. Explicar cuál es la misión del refrigerante.
2. Explicar cómo varía la temperatura de ebullición en función del tiempo de proceso.
3. Explicar cómo se puede estar seguros de que todo el etanol presente en el vino inicialmente se recuperó en el
destilado.
Bibliografía
‐ Calleja E. y col. "Nueva introducción a la Ingeniería Química. VOL 1" . Ed. Síntesis. (2016).
‐ Felder y Rousseau. “Principios elementales de los procesos químicos” (3ª ed.). Limusa y Wiley (2009).
3
ANEXO 1

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Ácido láctico Ácido tartárico D‐glucosa Flavonoles (taninos)

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RESULTADOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO Y CÁLCULOS

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