Lab 02 - Caracterización

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA


ESCUELA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

INFORME DE LABORATORIO N°3 Y N°4

GRUPO 4 :

AVALOS MORENO DANIELA ALEJANDRA

ESCUDERO YOVERA RONY WILLIAN DANIEL

HUAMAN OBREGON ELIZABETH MARGARITA

RODRIGUEZ GONZALEZ ALESSIA GIULLIANA

SANCHEZ LAZARO DIANA ESTEFANIA

EXPERIENCIA CURRICULAR:

CARACTERIZACIÓN Y MONITOREO

CICLO:

VII

DOCENTE:

ING. MODESTO VEGA TANG

Trujillo - Perú

2023
DETERMINACIONES ANALITICAS EN AGUA

RESUMEN

El agua se puede someter a varias medidas analíticas para evaluar su calidad y


propiedades. Algunos de los más comunes son el oxígeno disuelto (DBO), sólidos
disueltos totales (TDS), sólidos suspendidos, la conductividad, nitratos y fosfatos, los
coliformes. También podemos analizar la alcalinidad del agua, que es su capacidad de
neutralizar ácidos, y es la suma de todas las bases titulables; el valor medido puede
variar significativamente con el pH de punto final empleado. (MINAVID,2005) Y por último,
los cloruros del agua, que es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor
cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria
en aguas potables (Secretaria de economia de Mexico, 2001) Son solo algunas de las
medidas analíticas que se pueden realizar en el agua. La elección de los parámetros
analíticos depende del uso previsto del agua, las reglamentaciones locales y las
necesidades específicas de control de la calidad del agua.

En el presente trabajo se trabajara en relación a la alcalinidad y cloruros presentes en la


muestra de agua extraída del distrito Huanchaco, se tiene como objetivo principal
determinar con diversos cálculos químicos y matemáticos sus valores en la muestra de
agua seleccionada; la metodología utilizada es analítica y experimental, y el recojo y
registro de datos se obtuvieron a través de diversos análisis y cálculos realizados en
laboratorio. De esta manera, los resultados calculados fueron exactos pudiéndose lograr
los objetivos que habían sido planteados.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

➔ Determinar analíticamente las características químicas de una muestra de agua.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

➔ Determinar cloruros en la muestra de agua


➔ Determinar alcalinidad en la muestra de agua
MARCO O FUNDAMENTO TEÓRICO

Método de Mohr

Chavéz (2006), menciona que el método de Mohr emplea una disolución de AgNO3 para
la titulación. El método se fundamenta en que el ion cloruro (CI)es precipitado como
cloruro de plata blanco.

Ag*+ Cl→ AgCl

El punto final de la titulación puede detectarse usando un indicador capaz de demostrar la


presencia de exceso de iones plata (Ag+). El indicador usado es el cromato de potasio el
cual suministra iones cromato. Cuando la concentración de iones cloruro (CI) se acerca a
su extinción, la concentración de ion plata aumenta hasta exceder el producto de
solubilidad del cromato de plata y en ese instante comienza a formarse un precipitado
amarillo-rojizo (da Cruz y Clain, 2010).

La determinación de la alcalinidad

Cordova y Rojas (2015), afirman que la alcalinidad es la presencia de iones alcalinos


suficientes en el agua. La ausencia de alcalinidad hace que el agua sea ácida. Se dice
que el agua es alcalina cuando el pH del agua es superior a 7,00. La determinación de la
alcalinidad es muy útil en agua y aguas residuales porque proporciona amortiguación
para resistir cambios en el valor de pH. La alcalinidad y la acidez del agua suelen cambiar
en aguas naturales con gran crecimiento de algas. La alcalinidad de las aguas naturales
se debe principalmente a las sales de los ácidos semanales y los bicarbonatos
representan la forma principal de alcalinidad. La alcalinidad se puede expresar de la
siguiente manera:

Alcalinidad (mol/L) = [𝐻𝐶𝑂 3] + 2[𝐶𝑂 3] + [OH] – [H]

Las mediciones de alcalinidad se utilizan en la interpretación y el control de los procesos


de tratamiento de agua y aguas residuales. Las aguas residuales domésticas sin tratar
tienen una alcalinidad menor o ligeramente mayor que la del suministro de agua. La
alcalinidad del agua es la capacidad del agua para neutralizar el ácido. Generalmente se
expresa como alcalinidad total o alcalinidad cáustica en agua. Es importante en muchos
usos y tratamientos de aguas naturales y aguas residuales. La alcalinidad se mide
titrimétricamente mediante la valoración frente al ácido sulfúrico diluido. La fenolftaleína y
el anaranjado de metilo se utilizan como indicadores para indicar pH 8,3 y pH 4,3. La
fenolftaleína adquiere un color rosado cuando el pH es superior a 8,3 e incolora cuando el
pH es inferior a 8,3. (Rogel y Toala, 2020). La alcalinidad a la fenolftaleína se determina
mediante la siguiente ecuación:

Alcalinidad a la fenolftaleína (mg/L de 𝐶𝑎𝐶𝑂 3) = (A1 × N × 50,000)/ Vm

Donde: A1: volumen gastado de ácido sulfúrico durante la titulación hasta pH 8.3, mL.

N: normalidad de la solución de ácido sulfúrico, eq/L

Vm: volumen de la muestra, mL En el caso de la alcalinidad total (debida a hidróxidos,


carbonatos y bicarbonatos), se determina mediante la siguiente ecuación:

Alcalinidad Total (en mg/L de 𝐶𝑎𝐶𝑂 3) = (A2 × N ×50,000) / Vm

Para ello se continúa la titulación de la misma muestra utilizada para la alcalinidad a la


fenolftaleína, pero en esta vez se añade indicador verde bromocresol. Cuando la muestra
vira de color azul a amarillo, a un pH de 4.5, se da por finalizada la segunda titulación.

Donde:

A2: volumen total gastado de ácido sulfúrico hasta pH 4.5 (primera y segunda titulación),
mL.

N: normalidad de la solución de ácido sulfúrico, eq/L

Vm: volumen de la muestra, mL

Vm = Volumen de la muestra

De esta forma, Berghoff et al. (2022), indica que los ácidos contribuyen a la corrosividad e
influyen en las velocidades de reacción química, especiación y procesos biológicos. La
acidez del agua es su capacidad cuantitativa de reaccionar con un base fuerte a un pH
designado. El valor medido puede variar significativamente con el punto final pH utilizado
en la determinación. Cuando se conozca la composición química de la muestra estudiar
ácidos minerales, ácidos débiles como el carbónico y acético y las sales hidrolizantes
como el hierro o el sulfato de aluminio puede contribuir a la acidez medida de acuerdo
con el método de determinación.
MATERIALES Y EQUIPOS (Fotografías de pasos en Anexo 01)

1. Instrumentos de Laboratorio
❖ Soporte universal
❖ Pinza para bureta
2. Material (de vidrio, otros)

❖ Bureta de 50 mL
❖ Probeta de 100 mL
❖ Matraces Erlenmeyer de 250 mL
❖ Embudo de vástago corto
❖ Pipeta
❖ Cinta de pH
3. Reactivos
❖ Disolución estándar de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 , 100N.

❖ Disolución indicadora de 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 5%.

❖ Disolución de 𝑁𝑎𝐶𝑂3 0.02 N:Disolver 1.06 g de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 en agua destilada

hasta 1 L.
❖ Disolución de 𝐻2𝑆𝑂4 0.020 N

❖ Disolución indicadora de anaranjado de metilo 0.1%


❖ Disolución indicadora de fenolftaleína 0.1%
❖ Agua destilada

PROCEDIMIENTO O DESCRIPCIÓN DE LA EXPERIENCIA

DETERMINACIÓN DE CLORUROS: (Fotografías de pasos en Anexo 02)

❖ Tomar 100 mL de muestra con ayuda de una probeta


❖ Colocarlo en un matraz Erlenmeyer
❖ Medir el pH de la muestra, si el pH es diferente se debe neutralizar con disolucion
de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 0.020 N (pH menor de 7) o 𝐻2𝑆𝑂4 0.020 N (pH mayor de 7).

❖ Agregar 1 mL de la disolución 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 5%, con ayuda de una pipeta.

❖ La disolucion se tornara de color ligeramente amarillo.


❖ Titular con la disolución de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 , 100N stad

❖ Cambio de color de amarillo hasta color amarillo rojizo.


DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD (Fotografías de pasos en Anexo 03)

❖ Tomar 100 mL de muestra con ayuda de una probeta


❖ Colocarlo en un matraz Erlenmeyer
❖ Colocar la disolución de 𝐻2𝑆𝑂4 0.020 N en la bureta con ayuda de un embudo

❖ Agregar 3 gotas de disolucion del indicador fenoltaleina 0.1%, si la muestra no


cambia de color entonces el gasto es cero (A=0)
❖ Se agrega 3 gotas de la disolución del indicador anaranjado de metilo 0.1%.
❖ La muestra tomara un color ligeramente amarillo canario.
❖ Se titula con la disolución de 𝐻2𝑆𝑂4 0.020 N hasta cambio de color amarillo

anaranjado.

ORGANIZACIÓN Y ANÁLISIS DE DATOS

En el laboratorio se llevaron a cabo los dos tipos de experimentos. El primero para la


determinación de la alcalinidad y el segundo para determinar los cloruros, de la misma
muestra de agua usada en la práctica realizada la semana anterior, proveniente de
Huanchaco.

Datos para el cálculo de Alcalinidad

● Volumen de muestra: 100 mL


● Volumen inicial del titulante con anaranjado de metilo: 13.2 mL
● Volumen final del titulante con anaranjado de metilo: 21.7 mL
● Volumen gastado del titulante con anaranjado de metilo: 8.5 mL

Datos para el cálculo de Cloruros

● Volumen de muestra: 100 mL


● Volumen inicial del titulante: 0 mL
● Volumen final del titulante: 7.7 mL
● Volumen gastado del titulante: 7.7 mL
RESULTADOS

Resultados de la determinación de Alcalinidad

( )
10 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒í𝑛𝑎+𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑎𝑛𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑡𝑖𝑙𝑜 𝑓𝑐
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

10(0+8.5)1
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = 100

85
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = 100

𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = 0. 85 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Resultados de la determinación de Cloruros

3
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜×𝑁×𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑎𝐶𝑂3×10
𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

3
7.7×0.01011×35.45×10
𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 100

2 759.67615
𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 100


𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 27. 597 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Para la interpretación de los resultados en la determianciòn de la alcalinidad de la


muestra de agua, se desarrollo segùn el caso II (A=0,B) donde se multiplican el factor 10,
por el volumen gastado con anaranjado de metilo (B=8.5), por el fc=1, todo dividido por la
muestra de agua (100 ml), y se obtuvieron 0. 85 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Para la interpretación de los resultados en la determinaciòn de cloruros en la muestra de


agua, se multiplican el volumen gastado de AgNO3 (7,7 ml), por la normalidad de la
disoluciòn de AgNO3 (0,01011), por el peso miliequivalente de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (35.45), por 1000;

todo dividido por la muestra de agua (100 ml), y se obtuvieron 27. 597 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙
CONCLUSIONES

● Se determinó analíticamente las características químicas de una muestra de agua


obtenida de la playa de Huanchaco
● Se determinó los cloruros en la muestra de agua, obteniéndose 27.597 ppm de

𝐶𝑙
● Se determinó la alcalinidad en la muestra de agua, obteniéndose 0.85 ppm de
𝐶𝑎𝐶𝑂3

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Berghoff, C. F., Epherra, L., & Pierrot, D. (2021). Determinación potenciométrica de alcalinidad total
de agua de mar en celda abierta. Informe de Procedimientos Operacionales INIDEP, 1,
2021.

Chávez Cury, G. (2006). Revisión experimental del intervalo de pH para la determinación de


cloruros por el método de Mohr. Revista Boliviana de Química, 23(1), 24-26.

da Cruz, J. N., & Clain, A. F. (2010). A Interferência do pH na Análise de Cloreto pelo Método de
Mohr. Revista eletrônica TECCEN, 3(3), 29-44.

Córdova, R. C., & Rojas, J. (2015). Alcalinización con travertino y desmineralización de aguas
ácidas de minas en simulador de humedal a nivel de laboratorio [tesis para optar el título
de ingeniero químico]. Universidad Nacional del Centro del Perú.
http://repositorio.uncp.edu.pe/bitstream/handle/20.500.12894/1007/Cordov
a%20De%20la%20Cruz%20Roli%20Cayo%20%2b.pdf?sequence=1&isA llowed=y

Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial. (2005). DETERMINACIÓN DE


ALCALINIDAD EN AGUA POR POTENCIOMETRÍA. IDEAM - Instituto de Hidrología,
Meteorología y Estudios Ambientales.
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Alcalinidad+total+en+agua+por+electro
metr%C3%ADa..pdf/dd9a3610-8ff7-49bc-97eb-5306362466df#:~:text=La%20alcalinidad%
20del%20agua%20es,pH%20de%20punto%20final%20empleado.

Secretaria de Economia. (2001). ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE CLORUROS


TOTALES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS.
Gobierno de México.
https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166789/NMX-AA-073-SCFI-2001.pdf
ANEXOS

Anexo 01: Materiales y reactivos usados en la practica N°03 y N°04

Reactivo 01: Reactivo 02: Reactivo 03: Reactivo 04:


Disolución de 𝐻2𝑆𝑂4 Disolución indicadora Disolución indicadora Disolución estándar
0.020 N de fenolftaleína 0.1% de anaranjado de de 𝐴𝑔𝑁𝑂 , 100N.
3
metilo 0.1%

Reactivo 05: Muestra 01: Muestra Material 01: Matraces Material 02: Embudo
Disolución indicadora de agua Erlenmeyer de 250 de vástago corto
de 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 5%. mL

Material 04: Soporte


Material 03: Probeta Material 07: Cinta de
universal, Material
de 100 mL pH
05: Pinza para
bureta, Material 06:
Bureta de 50 mL
Anexo 02: Pasos en la determinación de Cloruros.

PASO 01: Colocar la PASO 02: Tomar 100 mL de PASO 03: Colocarlo en un
disolución de 𝐴𝑔𝑁𝑂3, 100N muestra con ayuda de una matraz Erlenmeyer
probeta
stad en la bureta con ayuda
de un embudo

PASO 04: Agregar 1 mL de la PASO 05: Medir el pH de la PASO 06: La disolucion se


disolución 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 5%, con muestra, si el pH es diferente tornara de color ligeramente
ayuda de una pipeta. se debe neutralizar con amarillo.
𝑁𝑎2𝐶𝑂3 0.020 N (pH < 7) o
𝐻2𝑆𝑂4 0.020 N (pH > 7).

PASO 07: Titular con la PASO 08: Cambio de color de


disolución de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 , 100N amarillo hasta color amarillo
stad rojizo.
Anexo 03: Pasos en la determinación de Alcalinidad.

PASO 01: Tomar 100 mL PASO 02: Colocarlo en un PASO 03: Colocar la
de muestra con ayuda de matraz Erlenmeyer disolución de 𝐻2𝑆𝑂4 0.020
una probeta N en la bureta con ayuda
de un embudo

PASO 04: Agregar 3 gotas PASO 05: Se agrega 3 PASO 06: La muestra
de disolucion del indicador gotas de la disolución del tomara un color
fenoltaleina 0.1%, si la indicador anaranjado de ligeramente amarillo
muestra no cambia de color metilo 0.1%. canario.
entonces el gasto es cero
(A=0)

PASO 08: Se titula con la PASO 09: Cambio de color


disolución de 𝐻2𝑆𝑂4 0.020 amarillo anaranjado.
N

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