PRACTICA 2.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (MUESTRA

DE AREPA DE MAIZ)

DIEGO CERA
NATALIA MOLINA ZABALETA
ANDREA NIÑO ESCANDON
DAYANIS TORRES ORTEGA
SANDRA OCHOA SUAREZ

CLARIVEL PARRA DITTA

DOCENTE

UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR

ESPECIALIZACIÓN EN PRODUCCION Y CALIDAD EN LA INDUSTRIA
ALIMENTARIA
CONTROL DE CALIDAD EN LA INDUSTRIA DE ALIMENTOS I

VALLEDUPAR – CESAR
2022
 CONTENIDO

INTRODUCCIÓN .................................................................................................... 3
OBJETIVOS ............................................................................................................ 4
OBJETIVO GENERAL ......................................................................................... 4
OBJETIVOS ESPECÍFICOS ................................................................................ 4
FUNDAMENTO TEÓRICO ...................................................................................... 5
CENIZAS ............................................................................................................. 5
IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS ................................... 6
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO ....................................................... 7
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN HÚMEDO .................................................. 7
INSTRUMENTACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO .... 7
Muflas ............................................................................................................... 7
Crisoles ............................................................................................................. 8
METODOLOGÍA...................................................................................................... 9
MÉTODO ............................................................................................................. 9
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO ............................................................. 9
PROCEDIMIENTO ................................................................................................ 10
RESULTADOS ...................................................................................................... 11
CÁLCULOS ........................................................................................................... 12
ANÁLISIS DE RESULTADOS ............................................................................... 13
CONCLUSIONES.................................................................................................. 14
BIBLIOGRAFÍA ..................................................................................................... 15
 INTRODUCCIÓN

Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo

inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas
normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento
original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre
los constituyentes.
Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos para
analizar cenizas, así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar
resultados confiables. El valor principal de las determinaciones de cenizas (y
también de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas
insolubles en ácidos) es que supone un método sencillo para determinar la calidad
de ciertos alimentos, por ejemplo, en las especias y gelatinas es un inconveniente
un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos, deberán estar
comprendidos entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su identificación.
Además, tanto el azúcar como la harina se pueden clasificar según su contenido en
cenizas.
La técnica que utilizamos en esta práctica de laboratorio para una muestra de arepa
de maíz es la de calcinación en mufla, la cual consiste calcinar la muestra en una
mufla para eliminar todo el material orgánico. La ceniza remanente es el residuo
inorgánico y la medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que
se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra.
 OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL
Determinar el contenido de cenizas en una muestra de arepa de maíz con la
finalidad de cuantificar los minerales presentes en ella.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Conocer las diferentes técnicas y comprender el procedimiento del método
para la determinación de cenizas.
• Emplear el método de calcinación por secado en mufla con las condiciones
especificadas por la docente.
• Comprender el fundamento del método utilizado para la determinación de
cenizas en la muestra de arepa de maíz.
 FUNDAMENTO TEÓRICO

CENIZAS
La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos
que quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de
un alimento. Es esencial el conocimiento básico de las características de varios
métodos para analizar cenizas, así como el equipo para llevarlo a cabo para
garantizar resultados confiables. Existen tres tipos de análisis de cenizas: cenizas
en seco par a la mayoría de las muestras de alimentos; cenizas húmedas (por
oxidación) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos cárnicos)
como método de preparación de la muestra para análisis elemental y análisis simple
de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la preparación de muestras
cuando se llevan a cabo análisis de volátiles elementales. (Kirk et al, 1991)
La técnica que se utilizará en esta sesión de laboratorio será la de cenizas en seco,
la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para
eliminar todo el material orgánico. La ceniza remanente es el residuo inorgánico y
la medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden
determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y
dificultades involucrados en la determinación de las cenizas en seco son: la pérdida
de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el momento de quemar la
muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el
cambio de carbonatos a óxidos; adhesión de las muestras con un contenido alto de
azúcares, lo cual puede ocasionar pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes
no oxidadas atrapadas de la muestra.
𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑂2 500 − 600 °𝐶 𝐶𝑂2 + 𝐻2𝑂 + 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑜𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑜)
La prueba debe llevarse a cabo por triplicado en base a los procedimientos que se
describen a continuación.
Determinación de cenizas en alimentos Las cenizas representan el contenido en
minerales del alimento; en general, las cenizas suponen menos del 5% de la materia
seca de los alimentos. Los minerales, junto con el agua, son los únicos
componentes de los alimentos que no se pueden oxidar en el organismo para
producir energía; por el contrario, la materia orgánica comprende los nutrientes
(proteínas, carbohidratos y lípidos) que se pueden quemar (oxidar) en el organismo
para obtener energía, y se calcula como la diferencia entre el contenido en materia
seca del alimento y el contenido en cenizas.
Las cenizas se determinan como el residuo que queda al quemar en un horno o
mufla los componentes orgánicos a 550 ºC durante 5 h. En ocasiones es interesante
determinar las cenizas insolubles en ácido clorhídrico, que pretenden representar el
contenido del alimento en minerales indigestibles.
Como ya se ha descrito; las cenizas son el residuo inorgánico que queda tras
eliminar totalmente los compuestos orgánicos existentes en la muestra, si bien hay
que tener en cuenta que en él no se encuentran los mismos elementos que en la
muestra intacta, ya que hay pérdidas de volatilización y por conversión e interacción
entre los constituyentes químicos.
A pesar de estas limitaciones, el sistema es útil para concretar la calidad de algunos
alimentos cuyo contenido en cenizas totales, o sus determinaciones derivadas que
son cenizas solubles en agua, alcalinidad de las cenizas y cenizas insolubles en
ácido, está bien definido. Facilita, en parte, su identificación, o permite clasificar el
alimento examinado en función de su contenido en cenizas. (Kirk et al, 1991)
IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS
La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos.
La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones:
Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las cenizas son
el primer paso en la preparación de una muestra de alimentos para análisis
elemental específico.
La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de algunos
ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como: azúcar,
pectinas, almidones y gelatina.
El contenido de cenizas se usa como índice de calidad en algunos alimentos como
mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es indicativo del
contenido de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera como un índice de
adulteración, contaminación o fraude.
Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y
molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene
aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la harina proveniente del
endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3%.
Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se puede esperar
un contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como
las plantas, este puede ser variable.
Se usa como índice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En algunos
productos no sólo porque se establece el contenido de cenizas total sino, además,
el % de esa ceniza soluble en agua, en ácido y también la alcalinidad que presenta.
Los elementos minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones
orgánicas e inorgánicas. Las sales inorgánicas, tales como: fosfato, carbonato,
cloruro, sulfato, nitrito de sodio, potasio, calcio, son comunes. También pueden
encontrarse presentes sales de ácidos orgánicos: málico, oxálico, acéticos, péptico,
etc., Por otra parte, ciertos elementos minerales pueden encontrarse formando
complejos de moléculas orgánicas. A veces en la determinación de cenizas es
conveniente mezclar el producto con arena como por ejemplo leche.
El término "cenizas de un alimento" es equivalente al residuo inorgánico que queda
después de quemar la materia orgánica. La muestra se incinera a 550 - 600 ºC para
eliminar todo el material orgánico. El material inorgánico que no se destruye a esta
temperatura se denomina ceniza. Cuando se requiere analizar metales alcalinos, o
algún otro elemento volátil a partir de las cenizas, se sugiere la obtención de las
cenizas en húmedo, a partir de la digestión de la muestra con ácidos concentrados
(nítrico y sulfúrico) y calentamiento.
Desde el punto de vista nutricional, el registro del valor de las cenizas tiene escaso
valor, sin embargo, desde el punto de vista analítico, el conocer el valor del material
inorgánico total es útil cuando se requiere calcular los carbohidratos «por
diferencia», nos brinda información sobre la naturaleza de la muestra, así como
sobre algunas adulteraciones presentes en el alimento, y es útil también en la
investigación cuantitativa de algunos oligoelementos. (Kirk et al, 1991)
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO
Esta técnica se realiza mediante el uso de una mufla, capaz de mantener
temperaturas de 500 a 600ºc. El agua y Los vapores son volatilizados y la materia
orgánica es quemada en Presencia de oxígeno en aire a CO2 y Óxidos de N2.
La mayoría de los minerales son convertidos en óxidos, sulfatos, fosfatos, cloruros
y silicatos. (Kirk et al, 1991). Elementos como el hierro, selenio, plomo y Mercurio
pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento (si se requiere de un
análisis elemental se tiene que recurrir a otro método). (Kirk et al, 1991).
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN HÚMEDO
• Este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgánica usando ácidos y
agentes oxidantes o sus combinaciones.
• Los minerales se oxidan sin volatilización.
• Se prefiere este método para preparar muestras para análisis elementales. (18)
Reactivos utilizados en la determinación húmeda de cenizas:
• Preferentemente se utilizan los ácidos Nítrico y perclórico, sin embargo, se debe
tomar la precaución de utilizar Campanas de extracción potentes.
• Tener cuidado cuando se están analizando alimentos grasosos.
INSTRUMENTACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO
Muflas
• Muflas convencionales: requieren de un rango desde 110 volts (las de
laboratorio) o requieren de un rango de 208 ó 240 volts.
 • Muflas de microondas: Utilizan crisoles de fibra de cuarzo. El tiempo de
proceso se reduce drásticamente, sin embargo, su capacidad es escasa.

Crisoles
• Crisoles de cuarzo: son resistentes a los ácidos y halógenos, pero no a los
álcalis especialmente a altas temperaturas.
• Crisoles de pyrex: resistentes a una temperatura máxima de 500ºc. Crisoles
de porcelana: relativamente baratos, pero no soportan cambios bruscos de
temperatura.
• Crisoles de acero: resistentes a ácidos y álcalis, baratos, pero están
compuestos de una aleación cromo - níquel, posibles fuentes de
contaminación.
• Crisoles de platino: inertes y probablemente los mejores crisoles, pero muy
caros para uso rutinario y para procesar muchas muestras.
Ventajas de la determinación de Cenizas en seco
• Es un método seguro
• No requiere de adición de reactivos.
• No requiere de atención directa una vez iniciada la ignición.
• Se pueden procesar muchas muestras de una vez. (Kirk et al, 1991)
 METODOLOGÍA

MÉTODO: Calcinación por secado.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO
1 Mechero bunsen
1 Crisol de porcelana
1 Pinza para crisol
1 Desecador
1 Mufla
1 Balanza analítica
5 – 10 g de muestra de arepa de maíz
 PROCEDIMIENTO

1. Previamente realizar el tarado del crisol o cápsula (mínimo 2 horas) para obtener
el peso constante de cada uno de ellos.

2. Pesar en la capsula o crisol 3 – 5 g de muestra homogeneizada.

3. Precalcinar (carbonizar) la muestra con el mechero bunsen, evitando que se

inflame luego colocar los crisoles con la muestra en la mufla e incinerar a 550°C
por 3 horas, hasta obtener cenizas blancas o grisáceas.

4. Preenfriar en la mufla apagada y si no se logran cenizas blancas o grisáceas,

humedecerlas con agua destilada, secar y someter nuevamente a incineración.

5. Dejar enfriar en el desecador y pesar.

6. Realizar los cálculos.

 RESULTADOS

Tabla de recolección de datos de muestra arepa de maíz.

TABLA 1. Datos de las pesadas antes y después de la muestra en Mufla.

# de muestra Peso Peso de Peso crisol + Peso de crisol +

crisol muestra (gr) muestra seca muestra
vacío (gr) (gr) calcinada (gr)
1 26,125 5,027 31,152 26,165

Imagen 1. Crisol 1 + muestra seca de arepa de maíz.

Imagen 2. Crisol 1 + muestra calcinada de arepa de maíz.

 CÁLCULOS

1) Calcular mediante la siguiente formula, el contenido de cenizas

realizado en la práctica.

(𝒎𝒄𝒚𝒎𝒄 − 𝒎𝒄𝒗)
%𝐂𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚𝐬 = ∗ 𝟏𝟎𝟎
(𝒎𝒄𝒚𝒎𝒔 − 𝒎𝒄𝒗)
Donde:
mcv = masa del crisol vacío en gr
mcyms = masa del crisol y la muestra seca en gr
mcymc = masa del crisol y la muestra calcinada gr

Datos:
mcv= 26,125 gr
mcyms= 31,152 gr
mcymc= 26,165 gr

(𝟐𝟔, 𝟏𝟔𝟓 𝒈𝒓 − 𝟐𝟔, 𝟏𝟐𝟓 𝒈𝒓)

%𝐂𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚𝐬 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎, 𝟕𝟗𝟓%
(𝟑𝟏, 𝟏𝟓𝟐 𝒈𝒓 − 𝟐𝟔, 𝟏𝟐𝟓 𝒈𝒓)
 ANÁLISIS DE RESULTADOS

Según (Moreno & Venegas, 2004) en su investigación Evaluación del efecto de las
variables en las operaciones de humectación y cocción en el proceso de elaboración
de arepa de maíz, estas poseen dentro de su composición 1% ceniza.
Teniendo ese dato como referencia, al realizar una comparación con el valor
porcentual obtenido en la práctica experimental de la muestra de arepa de maíz,
que fue de 0,795% pudimos determinar que es un valor idóneo por su proximidad
considerando los errores que se han podido presentar en la práctica, tanto de mala
manipulación de la muestra por parte de nosotros en cuanto a la calidad y
conservación de la misma, las condiciones ambientales también han podido influir
ya que al momento de la practica tuvimos que trasladar la muestra hacia otra
instalación para precalcinar la muestra en el mechero de bunsen y de esa manera
no pudimos tener totalmente aislada la muestra del medio.
 CONCLUSIONES

Se determinó el contenido de cenizas en una muestra de arepa de maíz con la

finalidad de cuantificar los minerales presentes en ella, fue de 0,795%, lo que nos
indica que hubo una cantidad considerable de residuos orgánicos en nuestra
muestra, siendo este relativamente similar y correspondiente al encontrado en la
literatura consultada.
Se pudo conocer las diferentes técnicas y comprender el procedimiento del método
utilizado para la determinación de cenizas en alimentos.
Se empleó el método de calcinación por secado en mufla con las condiciones
especificadas por la docente.
Se comprendió la importancia de la determinación de cenizas, siendo esta valiosa
por ser una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional al ser útil para
obtener la pureza de materias primas utilizadas en la industria alimentaria y
sirviendo como índice de calidad para algunos alimentos.
 BIBLIOGRAFÍA

Kirk Ronald S., Sawyer Ronald, Egan Harol; Composición y Análisis de los
Alimentos de Pearson; Editorial Continental; Págs. 25 – 50.
HART, F.L. & FISHER, H.J. “Análisis Moderno de los Alimentos”, ED. Acribia,
Tradepor: Burgos, G.J.; Zaragoza - España, 1984, pp. 619.
https://repositorio.unapiquitos.edu.pe/bitstream/handle/20.500.12737/5052/
Syumey_Tesis_Titulo_2017.pdf?sequence=1&isAllowed=y
S.A, N. I. (2020). NET INTERLAB S.A. Obtenido de https://net-
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