DETERMINACIÓN DE Cenizas PDF

DETERMINACIÓN DE CENIZAS
TOTALES
Objetivos
 Determinar el contenido de cenizas totales de una muestra alimenticia de

origen animal y vegetal.
 Aplicación de dos técnicas de cuantificación del contenido de cenizas totales.
 Comparación de los resultados obtenidos experimentalmente con datos
teóricos, además de hacer comparación entre métodos.
Fundamento teórico
El término cenizas totales en un alimentos, hace referencia a la materia inorgánica

queda después de someter la muestra alimentaria a calcinación. Las cenizas
normalmente no es el contenido total de materia inorgánica en la muestra, teniendo
en cuenta las pérdidas por volatilización o las interacciones químicas de los
constituyentes.
La determinación de cenizas es un método sencillo para determinar la calidad de

ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente
un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar
comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su identificación.
(Pearson, 1993).
En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los
del sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde
casi por completo a 900°C. El carbonato sódico permanece inalterado a 700°C, pero
sufre pérdidas considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos reaccionan
además entre sí. (Hart, 1991).
Para determinar si el método es eficiente es necesario validarlo, y validar un método

analítico consiste en verificar y documentar su validez, esto es, su adecuación a
unos determinados requisitos, previamente establecidos por el usuario, para poder
resolver un problema analítico particular. Estos requisitos son los que definen los
parámetros o criterios de calidad que debe poseer el método a utilizar para resolver
el problema analítico.
La linealidad: es la parte de la función de calibración en la que la señal obtenida
para el analito responde “linealmente” a la concentración. Se verifica mediante la
obtención de coeficientes de correlación mayores o iguales a 0,995.
La repetibilidad: es la variación causada por el dispositivo de medición. Es la
variación que se observa cuando el mismo operador mide la misma parte muchas
veces, usando el mismo sistema de medición, bajo las mismas condiciones.
Precisión intermedia: Precisión obtenida dentro del laboratorio por diferentes

analistas, diferentes equipos, días distintos con la misma muestra homogénea.
Exactitud: El manual del Codex Alimentarius define la exactitud como el grado de

concordancia entre el resultado de un ensayo y el valor de referencia. El término
“exactitud”, esta aplicado a un conjunto de resultados de un ensayo, y supone una
combinación de componentes aleatorios y un componente común de error
sistemático o sesgo. El manual del Codex Alimentarius define la exactitud como el
grado de concordancia entre el resultado de un ensayo y el valor de referencia. El
término “exactitud”, esta aplicado a un conjunto de resultados de un ensayo, y
supone una combinación de componentes aleatorios y un componente común de
error sistemático o sesgo.
MÉTODO POR SECADO EN ESTUFA
Materiales y reactivos
 Balanza analítica con cuatro decimales
 Pinzas para crisol
 Crisoles de porcelana
 Desecador (con silica gel)
 Espátula
 Cuchillo
 Papel absorbente
 Lápiz de grafito
 Mufla
 Tablas para picar
 Glucosa
 Cloruro de sodio
 Agua destilada
Procedimiento
Tarado de crisoles: Lavar las capsulas de porcelana eliminado cualquier residuo

de grasas o sustancias sólidas, secar con papel absorbente y marcar cada una de
las capsulas con marcador permanente según la codificación necesaria.
Pesar las cada una de las capsulas y registrar este valor como W0, utilizando las
pinzas para crisol, poner a secar las capsulas en el horno de recirculación de aire
caliente a 130ºC durante 8 horas. Una vez trascurridas las 8 Horas, sacar las
cápsulas el horno utilizando las pinzas para crisol e introducir al desecador, durante
30 minutos o hasta que alcancen temperatura ambiente, una vez transcurrido el
tiempo, pesar de nuevo las capsulas y registrar el valor como WC. Se almacenan
las capsulas en el desecador hasta su uso.
Se debe secar la siguiente cantidad, dependiendo de la muestra solicitada a cada

grupo, y el plan de validación del método establecida.
FASE I
Repetibilidad en muestra real desconocida y conocida:
Pesar de 1 a 2 g de muestra en un crisol de porcelana (previamente tarada).

Introducir a la mufla a 500 °C. Retirar de la mufla cuando las cenizas tengan un tono
grisáceo o blanco, dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto como se equilibre
con la temperatura ambiente. Repetir hasta peso constante. (Nielsen, 2003).
PESO CRISOL PESO PESO FINAL PORCENTAJE DE

MUESTRA CÓDIGO
(g) MUESTRA (g) CRISOL+MUESTRA (g) CENIZAS (%)
Desconocida
Desconocida
Desconocida
Glucosa
Glucosa
Glucosa
Linealidad:
PORCENTAJE
PORCENTAJE DE PESO PORCENTAJE
PESO H2O PESO PESO PESO FINAL DE CENIZAS
CENIZASDESEADO GLUCOSA DE CENIZAS
(g) CRISOL (g) MUESTRA (g) CRISOL+MUESTRA (g) EXPERIMENTAL
(g) (g) TEÓRICO (g)
(g)
10
10
25
25
50
50
75
75
100
100
Cálculos
Calcular el promedio y la desviación estándar

Graficar la curva %CENIZAS experimental Vs. Teórico y el coeficiente de
correlación
FASE II
Exactitud
Operador que prepara las muestras
PORCENTAJE
DE CENIZAS PESO CRISOL(g) PESO SACAROSA(g) PESO H2O (g)
DESEADO (g)
Operador que analiza las muestras
PORCENTAJE
PESO FINAL PESO FINAL PORCENTAJE DE
PESO CRISOL DE CENIZAS
MUESTRA CRISOL+MUESTRA CRISOL+MUESTRA CENIZASTEÓRICO
(g) EXPERIMENTAL
(g) FINAL(g) (g)
(g)
6
Cálculos
Calcular el promedio y la desviación estándar

Calcular el error relativo y el error absoluto
Graficar el porcentaje de recuperación
FASE III
Precisión intermedia

PESO FINAL PORCENTAJE DE

MUESTRA PESO CRISOL(g) PESO MUESTRA (g)
CRISOL+MUESTRA (g) CENIZAS (g)
Purina 1
Purina 2
lentejas 1
lentejas 2
Pan 1
Pan 2
Pasto 1
Pasto 2
Salchicha 1
Salchicha 2
Cálculos
Graficar el %CENIZAS del analista 1 Vs. Porcentaje de CENIZAS analista 2
(𝒎𝟐 − 𝒎𝟎 )
%CENIZAS= × 𝟏𝟎𝟎
(𝒎𝟏 − 𝒎𝟎 )
Donde:
Mo= masa en gramos del crisol vacío
m1= masa en gramos del crisol con la muestra
m2= masa en gramos del crisol con las cenizas

Determinar la efectividad del método de análisis, analizando cada una de las partes
del proceso.

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DETERMINACIÓN DE CENIZAS

 Determinar el contenido de cenizas totales de una muestra alimenticia de

El término cenizas totales en un alimentos, hace referencia a la materia inorgánica

La determinación de cenizas es un método sencillo para determinar la calidad de

Para determinar si el método es eficiente es necesario validarlo, y validar un método

Precisión intermedia: Precisión obtenida dentro del laboratorio por diferentes

Exactitud: El manual del Codex Alimentarius define la exactitud como el grado de

MÉTODO POR SECADO EN ESTUFA

Tarado de crisoles: Lavar las capsulas de porcelana eliminado cualquier residuo

Se debe secar la siguiente cantidad, dependiendo de la muestra solicitada a cada

Repetibilidad en muestra real desconocida y conocida:

Pesar de 1 a 2 g de muestra en un crisol de porcelana (previamente tarada).

PESO CRISOL PESO PESO FINAL PORCENTAJE DE

Calcular el promedio y la desviación estándar

Operador que prepara las muestras

Operador que analiza las muestras

Calcular el promedio y la desviación estándar

Pesar de 1 a 2 g de muestra en un crisol de porcelana (previamente tarada).

PESO FINAL PORCENTAJE DE

Graficar el %CENIZAS del analista 1 Vs. Porcentaje de CENIZAS analista 2

Mo= masa en gramos del crisol vacío

m1= masa en gramos del crisol con la muestra

m2= masa en gramos del crisol con las cenizas

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