Destilacion Por Arrastre Con Vapor

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Laboratorio De Química Orgánica

Destilación por arrastre con vapor

Santiago Rincón Balaguera 1, *, Juan Camilo Álvarez Mesa 2 y Andrés Felipe Salazar Suaza 3
a
Laboratorio de Química Orgánica 343, Departamento de Química, Universidad Nacional de Colombia, Ciudad Universitaria, Carrera 30 No. 45-03, Bogotá
D.C., Colombia.
RESUMEN Y ABSTRACT

En el presente informe de laboratorio se mostrarán los procedimientos llevados a cabo para las
ARTICLE INFO Técnicas de extracción con vapor; en este caso arrastre con vapor. Se obtuvo el aceite esencial
de hojas de eucalipto de la especie Eucaliptus Globulus mediante este método mencionado
anteriormente donde los resultados fueron favorables respecto al aceite esencial de eucalipto
como se muestra en el cuerpo del documento.

Historial: RESUMEN
Fecha de la práctica: 26 de septiembre de 2022 This laboratory report will show the procedures carried out for the Steam Extraction Techniques;
Fecha de entrega del informe: 3 de Octubre de 2022 in this case stripping with steam. The essential oil of eucalyptus leaves of the Eucalyptus
Globulus species was obtained by this method mentioned above where the results were
favorable with respect to the eucalyptus essential oil as shown in the body of the document.
Palabras Clave:
Extracción
Arrastre de vapor
Eucalipto
Rendimiento
Aceite esencial
2022. All rights reserved.

1. Introducción Esta práctica se aplicó una destilación por arrastre con vapor
hojas de eucalipto para así obtener, aceite esencial de eucaliptol
La separación de un extracto generalmente orgánico situado (1,8) cineol y determinar su índice de refracción y densidad a
en algún sólido por lo general requiere de remover dicho material condiciones de 19°C y 560 mmHg.
concentrado, en el caso especial de un compuesto orgánico más
volátil que el sólido de donde procede, mediante un líquido que
condensado en forma de vapor pueda llevar esta sustancia donde
sea posible separarla físicamente, para ello debe ser insoluble en
2. Experimentación
dicho líquido. No existe un equilibrio entre las fases líquida y
vapor como convencionalmente se tendría, es decir que la
fracción de una corriente no incide en las otras; No obstante, si se
tiene una igualdad de moléculas de cada especie y su presión
relativa o parcial.
Esto implica que en el punto de ebullición de la mezcla
tendremos una relación de igualdad entre el número de moléculas
de cada especie y la presión de estas cuando al igualado la
presión atmosférica. Esto es así para el proceso denominado
destilación por arrastre con vapor; sin embargo existen dos
variantes al proceso involucradas en la posición donde se situará
el sólido a trabajar, puede ponerse en una solución líquida o
hidrodestilación , o bien puede ponerse aparte en un receptáculo
donde solo el vapor entrará en contacto, en cualquier caso los
rendimientos esperados son muy similares y decantarse por uno u
otro dependerá en gran medida de la sustancia a trabajar, su Figura 1. Eucaliptol 1,8 cineol creado con chemdraw
estado físico entre otras cosas.

** Corresponding author. Tel.: +57 3168086711; e-mail: srinconba@unal.edu.co, jcalvarezm@unal.edu.co, and , andsalazar@unal.edu.co
2 Tetrahedron

2.1 Metodología destilación por arrastre con vapor hojas de Tabla 4. Arrastre de vapor - Altura de aceite (mm) en función de tiempo
eucalipto de goteo continuo (min)

t min h mm
0 0.0
5 2.0
Figura 2. Montaje destilación por arrastre con vapor 10 3.0
15 4.0
Tomado de [1].
20 4.0
25 4.0
30 4.0

Los datos de masa e índice de refracción tomados se


encuentran en la Tabla 5.
Tabla 5. Destilación por arrastre con vapor.

Ítem Valor
Masa eucalipto inicial (g) 80.60
Masa aceite esencial (g) 2.214
Masa hidrolatos (g) 191.125
Índice de refracción (por triplicado) 1.332

La densidad del aceite recolectado se puede determinar mediante


la masa recolectada de aceite con volumen, en ese caso las
mediciones del tubo en u son:
- Diámetro interno tubo en U: 1.5 cm
Así que el volumen de aceite se determinará mediante el
siguiente desarrollo geométrico:
π 2
V Aceite eucalipto = ∗h∗d
π 4 2 3
V Aceite eucalipto = ∗0.4 cm∗1.5 cm =0.707 cm
Figura 3. Diagrama de bloques destilación arrastre con vapor 4

Así que la densidad de la sustancia es:


masa 2,214 g g
Densidad= = =3.13 3
2.3 Datos obtenidos Volumen 0.707 cm 3
cm
2.1. Destilación por arrastre con vapor. El rendimiento del aceite recolectado será de:
El montaje se presenta en la Figura 3. Los datos obtenidos
durante la destilación se resumen la Tabla 4. Masa de aceite esencial
% Rendimiento= ∗100 %
Masa de materia prima
Fig. 3. Montaje arrastre de vapor.
2,214 g
% Rendimiento= ∗100 %=2.75 %
80.6 g
ruta procedimental, el control de variables como la
presión o temperatura; además de la manipulación y
A continuación, se presenta una comparación de los datos
pureza del destilado obtenido.
obtenidos con los teóricos
Referencias
Tabla 6. Error de valores experimentales respecto a los teóricos
1. Alberto, C. F principios de química orgánica, guías de laboratorio.
Universidad Nacional de Colombia, 2015. 41
Valor 2. Himmelblau, D. M. Principios básicos y cálculos en ingeniería
Ítem Valor Error química. Pearson Educación, 1997. 35.39.
teórico experim 3. Guerrero, C; Barreto, W; Parra, J. Principios de química orgánica.
ental Guías de laboratorio. Universidad Nacional de Colombia. 2015. 6-
20.

( cm )
Densidad
g 0.949 3.130 229.6 4. Smith, J., et al. Introducción a la termodinámica en ingeniería
química. No. 660.296 9 S724i 2003. McGraw-Hill, 2007. 1504-
3 1506.
Rendimiento 1.80 2.75 52.77
(%) Cuestionario

Índice de 1.4672 1.332 9.21 I. ¿Cuál es la función del tubo de seguridad durante una
refracción destilación por arrastre de vapor?
El tubo de seguridad tiene como función impedir
explosiones a causa de un exceso de presión en el sistema y evitar
3. Resultados y análisis reabsorciones por vacío parcial. Además de esto sirve como
indicador para saber si el tubo introducido
la técnica de destilación por arrastre con vapor se tienen en el balón que contiene el material orgánico se encuentra obstruido
valores superiores, por ejemplo, la densidad es más alta en y no se está
comparación a la literatura que es de 1.8% aproximadamente depositando el vapor de agua en éste o si la temperatura a la
para las hojas
g de Eucaliptus Globulus y la densidad es de que es expuesto el sistema es demasiada, pues el líquido
0,9495 3 . empieza a ascender por el tubo de seguridad, lo que nos
cm permite llevar un control razonable sobre la temperatura a la
Se evidencian errores del 138% y el 229.6% para la densidad; del
cual llevamos a cabo la destilación.
24.44% y 52.77% para el rendimiento y del 9.21% para el índice
de refracción, esto para la hidrodestilación y la destilación por
arrastre de vapor correspondientemente.
Esto se puede atribuir al hecho de que el volumen medido es una
II. ¿A que sustancias no sería aplicable la destilación por
arrastres con vapor y por qué?
aproximación a su valor real, también, al momento de determinar
la masa del aceite de eucalipto, esta contenía altas trazas de agua Esta técnica de laboratorio no sería aplicable a sustancias
debido a que su extracción fue con una pipeta Pasteur ultrafina que fuesen miscibles en el fluido de arrastre, debido a que, al
del tubo en U en donde se recogió el aceite extraído, así que la obtener un destilado, éste tendría que pasar por otro proceso
masa pesada no correspondía netamente al aceite de eucalipto a de separación, lo cual dificultará la obtención del aceite
analizar, esto se puede reflejar en el índice de refracción del esencial. Tampoco es posible aplicarla a sustancias poco
aceite de eucalipto que se indica que es 1.4672, mientras que el volátiles debido a que el calor transferido por el vapor de agua
obtenido es de 1.332 indicando que el aceite al cual se le hizo la no sería el suficiente para elevar la temperatura y provocar la
medición no se encontraba de forma pura y esto podría dar a ebullición de dicha sustancia.
entender que el rendimiento real del aceite es más bajo que el
evidenciado.
III. Calcule la composición del destilado de una mezcla de
bromo benceno y agua, cuyas presiones de vapor a
95°C son 120 y 640 mmHg respectivamente.
4. Conclusiones
Para calcular la composición en peso, del destilado de la
 Se puede observar en general el arrastre de vapor en mezcla, se utilizará la siguiente relación:
este caso presentó los altos valores en el rendimiento de 𝑊𝐴/𝑊𝐵 =𝑀𝐴𝑃𝐴𝑜/𝑀𝐵𝑃𝐵𝑜
extracción, esto evidenciando por qué es uno de los
métodos más usados en la industria. En la cual W se refiere al peso en gramos de cada
componente, Po serán las presiones de vapor y M el peso
 Para un mejor resultado, es recomendable conminuir molecular. Entonces de literatura se tiene:
(utilizar una trituradora, mortero u otro instrumento Peso molecular del agua: 18,01 g/mol
para reducir el tamaño de la materia prima) el material Peso molecular del bromo-benceno: 157,00 g/mol
vegetal a destilar para exponer los reservorios a la
acción del vapor de agua, pues si la materia prima es 𝑊𝐴/𝑊𝐵 =(157.02 𝑔/𝑚𝑜𝑙) ∗(120𝑚𝑚𝐻𝑔) /(18,01𝑔/𝑚𝑜𝑙)
más pequeña, será más fácil cubrir mayor área ∗(640𝑚𝑚𝐻𝑔) = 1.63
superficial y así se facilita para el proceso la extracción
del aceite esencial requerido. Para la composición individual tanto de bromo-benceno como
de agua se obtienen los siguientes resultados:
 Los rendimientos, densidades e índices de refracción
obtenidos difieren a causa de varios factores, entre 𝑃𝑇= 𝑃 𝑏𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 +𝑃 𝑎𝑔𝑢𝑎
ellos, el montaje experimental implementado en cada 𝑃𝑇= (120𝑚𝑚𝐻𝑔) +(640𝑚𝑚𝐻𝑔) = 760𝑚𝑚𝐻𝑔
4 Tetrahedron

𝑋𝑏𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 = 𝑃 𝑏𝑟𝑜𝑚𝑜-𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜/𝑃𝑇 = Por ejemplo, las semillas tienen un contenido


120𝑚𝑚𝐻𝑔/760𝑚𝑚𝐻𝑔 = 0.158𝑋𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1−𝑋𝑏𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 = considerable de aceite al igual que en la superficie de las
1−0.158 = 0.842 hojas, mientras que, en los tallos, el aceite se encuentra en
menor proporción sobre todo en la parte inferior del mismo.
En el caso de las raíces el contenido de aceite disminuye
IV. Como la mayoría de los compuestos orgánicos no son notablemente.
completamente insolubles en agua a la temperatura de
destilación, indique un método para evitar la
disminución de la eficiencia del proceso.
Para mejorar la eficiencia del proceso se puede disminuir la
presión a la cual se está realizando la destilación, ya que de
esta manera se lograría la disminución de la temperatura de
destilación porque la sustancia empieza a ebullir cuando la
presión de vapor iguala a la presión atmosférica y
posiblemente los compuestos orgánicos a dicha temperatura
sean más insolubles en agua, logrando así que el destilado no
se alcance a mezclar con está obteniendo un compuesto puro
en mayor cantidad; por otro lado, si es posible emplear un
tercer agente que “apantalle” a la sustancia de interés, agente
totalmente inmiscible que interactúa con la sustancia
problema y permitiría la extracción de la misma para luego
producir su separación del agente apantallante, de manera
análoga a la separación de mezclas azeotrópicas

V. Cuáles son las semejanzas y diferencias de la


destilación por arrastre de vapor método directo
(hidrodestilación) y método indirecto. ¿Cuál de ellas fue
la empleada en la práctica de laboratorio?
La principal diferencia entre dichos procesos radica en
que la destilación por arrastre con vapor es empleado vapor
saturado o sobrecalentado fuera del equipo principal (balón
que contiene la sustancia vegetal de interés), mientras que en
la hidrodestilación se usa vapor saturado en contacto íntimo
con el agua que genera el vapor. Respecto al montaje, la
destilación por arrastre de vapor tiene un embudo de adición
que cumple la función de igualar las presiones tanto en el
balón que contiene la muestra como la del agua que se está
adicionando.

VI. Para una destilación por arrastre con vapor, dibuje un


diagrama de composición vs. Presión de vapor,
compárelo el diagrama obtenido en la práctica de
destilación simple para la mezcla de dos líquidos
ideales.
En los diagramas de Composición vs. Presión de vapor es
posible evidenciar tres zonas, una de vaporización, otra para
la condensación y en medio la zona de equilibrio.
Para la destilación por arrastre con vapor la presión de vapor
del sistema depende únicamente de la presión de la sustancia
que arrastra y de la sustancia a arrastrar, como el agua y el
aceite son dos líquidos inmiscibles su comportamiento no
depende de la presencia del otro, por lo que no obedecen la
Ley de Raoult.

VII. ¿Considera que existen diferencias en la facilidad de


obtención de aceites esenciales a partir de diferentes
matrices sólidas, por ejemplo, tallos, hojas y raíces de
una planta? ¿por qué
El contenido de aceite esencial varía de acuerdo con el tipo
de matriz sólida que se quiera emplear para la extracción, ya
que no en todas las partes de la planta existe la misma
concentración de aceite esencial.

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