Destilación por arrastre de vapor e Hidrodestilación

MÓDULO 3: Técnicas de extracción con vapor (Laurus nobilis)

Juan David Durán Ladino, Angie Carolina Vergara Hurtado
a
Laboratorio de Química Orgánica 343, Departamento de Química, Universidad Nacional de Colombia, Ciudad Universitaria, Carrera 30 No. 45-03, Bogotá D.C.,
Colombia.

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RESUMEN AND ABSTRACT
DEL ARTÍCULO

Historial del artículo:

Con el fin de comparar las técnicas de destilación de arrastre por vapor y la
Fecha de la práctica: 17 de marzo hidrodestilación, se destilaron 237.52 gr de hojas picadas de la planta Rosmarinus
de 2023 officinalis (más conocida como Romero) entre ambas técnicas de destilación.
Fecha de entrega del informe: 31 Aprovechando la volatilidad de los aceites esenciales, se usó el vapor de agua como
de marzo de 2023 medio transportador del aceite y, de la cantidad de aceite extraída, se calcularon el
índice de refracción, la densidad y el porcentaje de rendimiento para poder comparar
con la teoría lo acertada que fue la práctica de destilación de las técnicas ya
mencionadas.
El tiempo que se disponía del laboratorio y la experticia a la hora de realizar el
montaje fueron decisivos en el tiempo de destilación, dejando supuestos de cuánto se
habría destilado en un poco más de tiempo.

ABSTRACT

Palabras Clave: In order to compare the distillation techniques by steam drag and hydrodistillation,
237.52 g of chopped leaves of the Rosmarinus officinalis plant (better known as
Destilación Rosemary) were distilled between both distillation techniques. Taking advantage of
Aceites esenciales the volatility of essential oils, water vapor was used as a transport medium for the oil
Hidrodestilación and, from the amount of oil extracted, the refractive index, density and percentage of
Arrastre de vapor yield were calculated to be able to compare what was correct with theory. which was
Presión de vapor. the distillation practice of the techniques.
The time available in the laboratory and the expertise when carrying out the assembly
were decisive in the distillation time, leaving assumptions about how much would
have been distilled in a little more time.

2023. Todos los derechos reservados.

Grupo 4; Equipo 10.

1. Introducción la máxima difusión del vapor a través del material vegetal,

reduciendo los daños que lleguen a sufrir los componentes de
La extracción por arrastre con vapor de agua es el método más las esencias extraídas por otros métodos. Los aceites
sencillo para obtener aceites esenciales a partir del material esenciales o simplemente llamadas esencias son sustancias
vegetal, este tiene que ser lo más fresco posible. El líquido volátiles e insolubles en agua por lo que pueden ser
orgánico es insoluble en agua y tiene una presión de vapor arrastradas por una corriente de vapor de agua y la
apreciable a la temperatura de ebullición, por lo cual permite hidrodestilación puede llegar a ser parecida a la destilación
por arrastre con vapor, está última varía al tener el material a Según Aguilar, L4, la destilación por arrastre de vapor se
extraer en el mismo recipiente que el agua con el cual se va aplica cuando los compuestos cumplen con ser volátiles, ser
a realizar la extracción, aunque, una característica principal inmiscibles en agua, tener una presión de vapor baja y punto
es el contacto directo del agua y el material del cual se de ebullición alta.
extraerá el aceite esencial. El procedimiento provoca que Es por eso que el romero, y la mayoría de los compuestos
todo se calienta y los vapores resultantes son condensados orgánicos con aceites esenciales, cumplen con esos requisitos,
y posteriormente separados. (¹ Castro y Manjarrez, 2019) volviendo a la destilación por arrastre de vapor uno de los
métodos más usados en la extracción de estos aceites.
2. Diseño Experimental
2.1.1 Montaje destilación por arrastre de vapor
Para la destilación de aceites esenciales primero se escoge el Imagen 1. Montaje destilación arrastre
material. En este caso, el material usado fue la planta Salvia por vapor. Se pueden observar la plancha
rosmarinus o Romero (como es comúnmente conocida). Al de calentamiento, dos matraces de
romero se le separaron las hojas de los tallos y de las destilación y el inicio del tubo
ramificaciones, esto es porque se sabe que esa parte de la planta condensador. El matraz cubierto por
contiene los aceites esenciales aluminio contiene 700 mL de agua
La materia prima vegetal a utilizar puede estar fresca, marchita, destilada; el otro matraz contiene 17,52
seca, entera, magullada, o en polvo exceptuando las frutas del gr de hojas picadas de la hierba
género Citrus, que deben procesarse siempre frescas, según la Rosmarinus officinalis comúnmente conocida como Romero.
monografía de la Farmacopea Europea 1,2. 2.2 Procedimiento hidrodestilación.
2.1 Procedimiento destilación por arrastre con vapor. Para la hidrodestilación se hace el mismo montaje que con una
destilación simple. La diferencia con la destilación simple es
Para la destilación por arrastre con vapor y siguiendo las que, en la hidrodestilación, en el matraz de destilación, van
indicaciones del libro guía, se empezó por la realización del 200 gr del material a destilar bastante humedecido con agua
montaje que sería para una destilación simple, pero entre el destilada sin pasarse mucho de agua destilada. Con la
matraz de destilación (el que se calentará) y el tubo explicación anterior, se puede seguir el siguiente diagrama de
condensador, va otro matraz de destilación con el material a flujo.
destilar, sin ningún líquido. Teniendo claro lo anterior, es más
sencillo seguir el procedimiento que se describe en el siguiente
diagrama de flujo.

Figura 2. Diagrama de flujo de una hidrodestilación

La hidrodestilación consiste en destilar el material vegetal que

Figura 1. Diagrama de flujo de una destilación de arrastre de vapor. se halla sumergido en el agua. La generación de vapor se
produce en el mismo recipiente de la destilación3.
Cuando el vapor de agua entra en contacto con el material
La destilación de arrastre por vapor consiste en usar el agua vegetal, el aceite esencial se va evaporando por su alta
para separar sustancias inmiscibles entre sí, de separar volatilidad y, al ser soluble con el vapor circundante, se
sustancias ligeramente volátiles de otras no tan volátiles que se “arrastra” hasta el tubo condensador.
puedan hallar en la mezcla3.
2.2.1 Montaje hidrodestilación Tabla 3. Densidad y volumen arrastre por vapor
Imagen 2. Matraz de destilación con el Densidad (g/cm3) Volumen (cm3)
material a destilar. La imagen muestra el 0,72 0,916
matraz de destilación con el material a
destilar humedecido y sometido a El aceite esencial del romero cuenta con un porcentaje de
calentamiento. Esta parte del montaje rendimiento variable de 1,02% y con una densidad de 0,8836
corresponde a la parte de adelante. g/ml (Rodríguez, J et al. 2017). Entonces, para calcular los
porcentajes de error, se tomarán los valores anteriormente
mencionados como los datos que dicta la teoría que deben dar.
Imagen 3. Montaje hidrodestilación. En esta
|0,71−0,8836|
imagen se aprecia una perspectiva de del Ec 2. % Error ρ = . 100 = 19,64 %
0,8836
montaje de hidrodestilación. La imagen 2 es
la que se ve de fondo en el montaje, mientras
que la parte trasera o final (donde queda el t vs h
destilado) en la parte de adelante. 1,2
1

Altura h (cm)
3. Resultados 0,8
3.1 Destilación arrastre por vapor 0,6
Para obtener le destilado y poder medirlo inmediatamente sin 0,4
tener que pasar por mucho procedimiento que pudiera incurrir en
más errores, se tiene un tubo sifón al final (el que se puede 0,2
observar en la imagen 3). De ese tubo son importantes su 0
diámetro para luego poder calcular el volumen de aceite destilado. 0 10 20 30
El tubo sigue el principio de la la ley de Boyle, donde el agua Tiempo t (minutos)
seguirá cayendo mientras el aceite se mantiene en el área de Gráfica 1. Tiempo vs altura del aceite esencial
medición.
Tabla 1. Datos del tubo sifón La Gráfica 1 representa el control del destilado que se obtenía
Datos obtenidos del tubo sifón a través del tiempo. Durante 25 minutos, en la destilación por
arrastre de vapor, se estuvo contando la cantidad de aceite que
Diámetro interno (Cm) 1,08
caía al destilado. Cada que aumentaba 1 mm en el tubo sifón,
Altura de la regla (cm) 9,5 se contaba la hora. Se puede ver como al principio fue en un
aumento apresurado, pero luego, ya el aceite que quedaba era
poco y por eso hay mayores intervalos de tiempo de 1 mm a
Posterior al desarrollo terminado de la destilación de arrastre otro mm de altura.
por vapor. Se obtuvieron los datos que se encuentran en la
tabla 2.
3,3. Datos obtenidos hidrodestilación
Tabla 2. Datos obtenidos destilación arrastre por vapor De la hidrodestilación se obtuvieron los datos de la tabla 3.
Datos Valor
Tiempo de destilación 25 min Tabla 4. Datos obtenidos hidrodestilación
Vaso con el aceite 10,4 gr Datos Valor
Vaso sin el aceite 9,75 gr Tiempo de destilación 40 minutos
Peso del aceite 0,65 gr Vaso con el aceite 10,33 gr
Materia vegetal a destilar 30,52 gr Vaso sin el aceite 9,75 gr
Altura del aceite esencial 1 cm Peso del aceite 0,58 gr
Volumen de agua utilizado 700 mL Materia vegetal a destilar 207 gr
Índice de refracción 1,500 Altura del aceite esencial 0,8 cm
El tiempo de destilación se comenzó a contar desde que se Volumen de agua utilizado 350 mL
destiló la primera gota de aceite. Índice de refracción 1,4915
El tiempo de destilación se comenzó a contar desde que se
destiló la primera gota de aceite.
% Rendimiento (ր): definido como, el cociente entre la masa
de aceite esencial obtenido respecto a la masa de materia 0,58 𝑔𝑟
Ec 3. % Rendimiento (ր) = ∗ 100 = 0,28 %
prima vegetal introducido inicialmente3. 207 𝑔𝑟

𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 (𝑔𝑟) Tabla 5. Densidad y volumen

% Rendimiento (ր) = ∗ 100
𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎 𝑣𝑒𝑔𝑒𝑡𝑎𝑙 (𝑔𝑟) Densidad Volumen (cm3)
0,791 0,73
0,65 𝑔𝑟
Ec 1. % Rendimiento (ր) = ∗ 100 = 2.12%
30,52 𝑔𝑟
|0,791−0,8836|
Ec 4. % Error ρ = . 100 = 10,47 %
0,8836
 También, cabe aclarar, que la teoría consultada arroja
t vs h porcentajes de rendimiento entre 0,75% y 2,66 % con material
1 vegetal estando seco, asegurando que seco es cuando se
obtiene un mayor porcentaje6.
0,8
Altura h (mm)

Sin embargo, no se pueden dejar de resaltar unas cuantas

0,6 incongruencias, pues la densidad calculada en la
hidrodestilación es más cercana a la teórica, si la comparamos
0,4 con la densidad calculada en la destilación de arrastre por
vapor. Para mejor entendimiento, se pueden ver los datos
0,2 comparados en la tabla 7.
0
0 10 20 30 40 50 Tabla 7. Comparaciones constantes del aceite esencial y % de
Tiempo t (minutos) rendimiento entre la teoría y la práctica
Gráfica 2. Tiempo vs altura del aceite esencial Datos Teoría Destilación Hidrodestilación
por arrastre
de vapor
La Gráfica 2, al igual que la anterior Gráfica 1, representa el
Densidad 0,8723 0,72 0,781
control del destilado que se obtenía a través del tiempo.
Durante 40 minutos, en la hidrodestilación, se estuvo contando (g/cm3) ±
la cantidad de aceite que caía al destilado. Cada que 0,0023
aumentaba 1 mm en el tubo sifón, se contaba la hora. Al % Rendimiento 0,75- 2,12% 0,28%
principio hubo un aumento casi de que de 1:1 que superaba al (ր) 2,66 %
de arrastre por vapor, pero luego, ya el aceite que quedaba era Índice de 1,4745 1,5000 1,4915
poco. refracción ±
0,0002
4. Discusión.
5. Conclusiones.
El tiempo de destilación pudo haber sido un factor
determinante en la cantidad de aceite extraído, puesto que en Se demostró la eficacia de la destilación por arrastre de vapor,
general los tiempos de destilación suelen ser más largos. pues teóricamente es la más usada por su alta eficiencia en su
Tiempos de 25 min para el arrastre de vapor pueden ser muy porcentaje de rendimiento respecto a la hidrodestilación.
pequeños para haber terminado la hidrodestilación; se pudo
haber obtenido más aceite si se hubiera permanecido un poco El tubo sifón es una buena manera de separar el aceite del
más de tiempo en la destilación, como sucede en los agua y que a la vez se pueda medir el aceite sin necesidad de
experimentos de Villaverde, I (2018), donde el tiempo de pasarlo a una probeta, evadiendo errores experimentales que
destilación mínimo que se usó en sus experimentos fue de 50 a surgirían utilizando una probeta normal.
70 minutos3.
Sin embargo, a pesar del tiempo, se demuestra que la práctica La destilación por arrastre de vapor y la hidrodestilación son
o procedimiento que más sirvió (que más % de rendimiento técnicas funcionales para la extracción de aceites esenciales.
arrojó) fue la destilación por arrastre por vapor. Para tenerlo Ambas usan el vapor del agua como medio para arrastrar el
más claro se presentan los datos a comparar en la tabla 6 aceite volátil que se encuentra en el material vegetal para
llevarlo a la destilación. Sin embargo, la razón por la cual el
Tabla 6. Comparación de datos obtenidos en la arrastre por vapor es más eficiente que la hidrodestilación es
hidrodestilación y en la destilación de arrastre por vapor porque en el arrastre por vapor, el vapor del agua al estar
Datos Destilación arrastre Hidrodestilación menos en contacto con el material vegetal, el arrastre puede
por vapor
ser más delicado, más lento, asegurando que el aceite vaya
% Rendimiento (ր) 2,12 % 0,28 %
bien separado del agua; mientras que en la hidrodestilación, el
Densidad 0,72 g/cm3 0,791 g/cm3 agua al estar directamente en contacto con el material vegetal,
Tiempo de 25 minutos 40 minutos hace que el aceite se pueda mezclar más con el agua o quedar
en las paredes del matraz de destilación.
destilación
Materia prima vegetal 30,52 gr 207 gr Referencias.
Volumen de aceite 0,916 cm3 0,73 cm3 1. Comité para la representación de la salud de los consumidores.
Índice de refracción 1,5000 1,4915 (2016). Guías sobre aceites esenciales en productos cosméticos.
Agencia española de Medicamentos y Productos Sanitarios.
NIPO: 733180016
En términos de eficiencia, la destilación de arrastre por vapor
fue más efectiva puesto que, en menos tiempo de destilación y 2. Aetherolea. (2008). European Pharmacopeia: Essential oils.
menos cantidad de materia prima vegetal se obtuvo un Recuperado de:
porcentaje de rendimiento de 2,12% (el cercano a la teoría6, 8, https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/EP7/EP7.0_01__327.pdf
7
) que, a comparación de la hidrodestilación que usó 176,48 gr 3. Villaverde, I. (2018). Optimización de la estracción de los
de material vegetal de más y tuvo 15 minutos más de aceites esenciales por destilación en corriente de vapor
destilación, es mayor y mejor. [Trabajo de fin de grado]. Escuela Técnica Superior de
Ingenieros Industriales. Recuperado de: iii. Calcule la composición del destilado de una mezcla de
https://oa.upm.es/49669/1/TFG_IRENE_CASADO_VILLAV bromobenceno y agua, cuyas presiones de vapor a 95°C son
ERDE.pdf 120 y 640 mmHg respectivamente.
4. Aguilar, L. (s.f). Destilación por arrastre con vapor. Colegio
Agustiniano Santo Tomás de Villanueva. Recuperado el 30 de Para calcular la composición en peso, del destilado de la
marzo del 2023 de: mezcla, se utilizará la siguiente relación: 𝑊𝐴/𝑊𝐵
https://quimicaorgstv.weebly.com/uploads/4/0/1/0/40103559/pr% =𝑀𝐴𝑃𝐴𝑜/𝑀𝐵𝑃𝐵𝑜
C3%A1ctica_2_destilaci%C3%B3n_por_arrastre_con_vapor.pdf
En la cual W se refiere al peso en gramos de cada
5. Rodríguez, J et al. (2017). Obtención de aceite esencial de
componente, Po serán las presiones de vapor y M el peso
ROMERO. Universidad Nacional de Colombia. 1, 95-97.
Recuperado de: molecular. Entonces de literatura se tiene:
https://repositorio.unal.edu.co/bitstream/handle/unal/77909/PDF
%20Repositorio%20UN%2008062020_Cartilla%20Aceite%20Ro
mero.pdf?sequence=1&isAllowed=y
6. Sevillano, R et al. (2019). Optimización de la extracción por
arrastre de vapor de aceite esencial de romero (Rossmarinus
officinalis) utilizando diseños secuenciales.
Para la composición individual tanto de bromobenceno como
7. Castro, C; Manjarrez, S. (01 de Octubre, 2019). Destilación de agua se obtienen los siguientes resultados
por arrastre con vapor. Extracción aceite esencial de la cascara
de naranja dulce (Citrus Sinensis).
8. Cerpa, M. (2007). Modelación de aceites esenciales: modelado
y caracterización [memoria para entrar al grado de doctor].
Universidad de Valladolid. Recuperado de:
https://www.researchgate.net/profile/Manuel-Cerpa-
2/publication/235356074_Hidrodestilacion_de_aceites_esenciales
_Modelado_y_Caracterizacion/links/54f8f71d0cf28d6deca2dbdc/
Hidrodestilacion-de-aceites-esenciales-Modelado-y-
Caracterizacion.pdf

6. Cuestionario.
i. Cuál es la función del tubo de seguridad durante una
destilación por arrastre de vapor.
iv. Como la mayoría de compuestos orgánicos no son
La función del tubo de seguridad es impedir alguna explosión completamente insolubles en agua a la temperatura de
por sobrepresión en el sistema y también evita reabsorciones destilación, indique un método para evitar la disminución de la
por vacío parcial se puede decir que esto también sirve como eficiencia del proceso.
un indicador para ver si lo que está dentro está taponado
Un método para poder evitar que se disminuya la eficiencia
ii. A qué sustancias no sería aplicable la destilación por podría ser que disminuyamos la presión a la cual se está
arrastres con vapor y por qué. realizando la destilación, puede que de esta manera se logre
disminución de temperatura del destilado ya que la sustancia
Para ¹ Castro y Manjarrez (2019) Esta técnica de laboratorio empieza a ebullir cuando la presión de vapor igual a la presión
no sería aplicable a sustancias que fuesen miscibles en el atmosférica, con esto podríamos lograr no se mezcle con el
fluido de arrastre, debido a que, al obtener un destilado, éste compuesto puro de mayor cantidad, podemos decir que
tendría que pasar por otro proceso de separación, lo cual también es posible poder emplear un tercer agente que ayude a
dificultará la obtención del aceite esencial. Tampoco es "apantallar" la sustancia que nos interesa. (¹ Castro y
posible aplicarla a sustancias poco volátiles debido a que el Manjarrez, 2019).
calor transferido por el vapor de agua no sería el suficiente
para elevar la temperatura y provocar la ebullición de dicha v. Cuáles son las semejanzas y diferencias de la destilación
sustancia. Adicionalmente existen numerosos factores que por arrastre de vapor método directo (hidrodestilación) y
influyen en la destilación por arrastre con vapor, entre ellos se método indirecto. ¿Cuál de ellas fue la empleada en la práctica
encuentra el tiempo de secado de la materia prima vegetal, de laboratorio?
puesto que pueden llegar a generarse hongos que transfieran
un olor mohoso al aceite si el material no es procesado Para ¹ Castro y Manjarrez (2019) La principal diferencia entre
pronto; el tiempo de extracción es de suma importancia ya dichos procesos radica en que la destilación por arrastre con
que en el momento que no sale más aceite el vapor posterior vapor es empleado vapor saturado o sobrecalentado fuera del
causa arrastre por solubilidad o emulsión de aceite presentado equipo principal (balón que contiene la sustancia vegetal de
una notable disminución en el rendimiento del proceso. interés), mientras que en la hidrodestilación se usa vapor
saturado en contacto íntimo con el agua que genera de el
vapor. Respecto al montaje, la destilación por arrastre de
vapor tiene un embudo de adición que cumple la función de
igualar las presiones tanto en el balón que contiene la
muestra como la del agua que se está adicionando. Cabe
resaltar que la hidrodestilación tiene la desventaja de obtener
un producto final de menor pureza debido a que la fuente de
calor se encuentra constantemente sobre la materia prima, lo
que puede provocar quemaduras del material y por ende una
oxidación o desintegración de los componentes del aceite,
además requiere de constante vigilancia ya que es
necesario adicionar agua constantemente o liberarla cuando el
sistema lo requiera, contrario a lo que sucede con la
destilación por arrastre con vapor. Ambas técnicas son
bastante útiles para la separación de aceites esenciales
que tienen como materia prima materiales vegetales. En la
presente práctica se realizó tanto la hidrodestilación (grupo 10)
como la destilación por arrastre con vapor (grupo 10).

vi. Para una destilación por arrastre con vapor, dibuje un

diagrama de composición vs. Presión de vapor, compárelo el
diagrama obtenido en la práctica de destilación simple para la
mezcla de dos líquidos ideales.

vii. ¿Considera que existen diferencias en la facilidad de

obtención de aceites esenciales a partir de diferentes matrices
sólidas, por ejemplo, tallos, hojas y raíces de una planta? ¿por
qué?

Normalmente existe una diferencia significativa a la hora de

realizar extracción de aceites esenciales, la cuál depende
mucho de que parte de la planta que se está extrayendo.
Usualmente las hojas contienen mayor cantidad de aceite
esencial que otra parte de la planta, pero si se necesita una
cantidad muy grande para sacar mucho aceite 200 g salieron 7
mm de aceite en la hidrodestilación y 17 g salió 8 mm en la de
arrastre por vapor.