Taz TFG 2017 106

UNIVERSIDAD
DE ZARAGOZA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS DE LA TIERRA

ARCILLAS INDUSTRIALES: MINERALOGÍA,
PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS Y USOS.

TRABAJO DE FIN DE GRADO
Grado en Geología
Curso 2016-‐2017

AUTORA: TAMARA MOLINOS GOMOLLÓN.
DIRECTORA: BLANCA BAULUZ LÁZARO.

AGRADECIMIENTOS
Aprovecho estas líneas para agradecer a todas las personas que me han ayudado y apoyado a lo
largo de estos años.
En primer lugar, quiero agradecer el apoyo, la comprensión y la paciencia que ha tenido mi

directora de trabajo de fin de grado Blanca Bauluz.
Quiero agradecer la Dra. Mercedes Suarez (Universidad de Salamanca) por haber determinado la
superficie específica y la capacidad de cambio catiónico en sus laboratorios. Deseo agradecer la
colaboración del Servicio General de Apoyo a la Investigación-‐SAI, Universidad de Zaragoza
en el que he podido utilizar diversas técnicas analíticas, como la difracción de rayos X y la
microscopía electrónica de barrido de emisión de campo. También quiero agradecer a mi
familia, amigos, compañeros y sobre todo a mi novio, sin su apoyo ni si quiera me hubiese
matriculado en este grado.

ÍNDICE Págs
ABSTRACT 1
1. INTRODUCCIÓN 1
Ø 1.1 OBJETIVOS 1
2. CONTEXTO GEOLÓGICO 2
3. METODOLOGÍA 5
Ø 3.1 VISU 5
Ø 3.2 DIFRACCION DE RAYOS-X (DRX) 5
Ø 3.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO DE EMISIÓN DE CAMPO (FESEM) 6
Ø 3.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE CATIONES (CIC) Y CATIONES INTERCAMBIABLES 6
Ø 3.5 ADSORCIÓN-DESORCIÓN DE N2 7
4. RESULTADOS 8
Ø 4.1 DESCRIPCIÓN DE VISU DE LAS MUESTRAS 8
Ø 4.2 DIFRACCION DE RAYOS-X (DRX) 8
Ø 4.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO DE EMISIÓN DE CAMPO (FESEM) 12
Ø 4.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE CATIONES (CIC) Y CATIONES INTERCAMBIABLES 18

Ø 4.5 ADSORCIÓN-DESORCIÓN DE N2 19
5. DISCUSIÓN 20
6. CONCLUSIONS 22
7. BIBLIOGRAFÍA 23
ANEXOS

ARCILLAS INDUSTRIALES: MINERALOGÍA, PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS Y USOS
ABSTRACT
This work focuses on the study of seven different samples of industrial clays that have been supplied
by some national companies with the aim of analyzing their mineralogy, the physical and chemical
properties and inferring their possible uses.
From the geological point of view, the samples come from deposits in distinct locations and varied
genesis. They come from different areas of the Iberian Peninsula: two of them (ZA and BENAL) are
both from the volcanic region of Cabo de Gata, BENZAM from the zone of Tamame Sayago
(Zamora), ST and BENTAJ come from the Tajo Basin, specifically from Toledo, the sample OL-140
belongs to Oliete (Teruel) and finally PIRON has been formed in Arguisuelas (Cuenca). These clays
have been formed by different processes (sedimentary and hydrothermal processes) all of them have
been formed in low temperature environments.
Different techniques have been used to study the samples mentioned above: X-ray Diffraction (XRD)
and Field emission scanning Electron microscopy (FESEM) and, in addition, the cation exchange
capacity (CIC) and the specific surface have been determined.
The results obtained indicate that ZA, BENTAJ and BENZAM, are bentonites and all three contain
abundant smectite, which makes them have high values both CIC and specific surface, this
composition and physical properties produce that these samples have high absorption. Samples OL-
140 and PIRON both contain kaolinite, this mineral does not have structural porosity and, therefore,
have much lower CIC and specific surface values. Despite whether both samples are rich in kaolinite,
the two samples are different, OL-140 is dark gray and has little quartz (28% of the total sample),
while PIRON is white and has more quartz (90%). Therefore, the uses intended for each sample are
different. ST is mainly composed of sepiolite, it is a Mg-rich mineral and has an internal structure
formed by channels, presents medium CIC value and high value for specific surface. All of this
indicates thigh absorption ability. The only sample that contains minerals from the zeolites group is
BENZAM. This sample, contains large amount of mordenite. BENZAN shows the highest CIC
because of the mordenite composition (rich in Ca and Na).
The mineralogy, texture and physical properties suggest different uses for each sample. The bentonites
(ZA, BENTAJ and BENZAM) and the sepiolite-rich clay (ST) are useful as absorbents. The kaolinite-
rich clay (OL-140) would be appropriate for the industry of refractory and ceramic pavements and the
kaolinite-rich sandstone (PIRON) would be destined for the paper industry. Finally, the mordenite
sample (BENAL), is appropriate for removing solid, liquid and gaseous wastes.
1. INTRODUCCIÓN
Las arcillas industriales tienen gran interés desde el punto de vista social y económico por sus
numerosas e interesantes aplicaciones. Por eso, el avanzar en la caracterización de este tipo de arcillas
para poder determinar y mejorar sus aplicaciones, así como racionalizar las explotaciones es, sin duda,
un reto para los científicos.
Ø 1.1 OBJETIVOS
Los objetivos de este trabajo son:

- Caracterizar la mineralogía y textura así como las propiedades físicas de un grupo de arcillas con
interés industrial.
- Relacionar sus características minerales y físicas con la génesis.
1

-Deducir posibles usos industriales.
Para conseguir estos objetivos se han llevado a cabo las siguientes actividades:
• Revisión bibliográfica sobre las características de estas arcillas y sus contextos geológicos.
• Estudio de visu y difracción de rayos X para determinar tanto las características más
significativas como la composición mineral.
• Estudio mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo para determinar las
características texturales y composición química cualitativa de las fases minerales.
• Estudio de la capacidad de intercambio catiónico y superficie específica.
2. CONTEXTO GEOLÓGICO
Las muestras estudiadas en este trabajo fueron suministradas por diferentes empresas, por lo que
proceden de diversos lugares y con ello diferentes contextos geológicos (Figura 1.). A continuación, se
describen cada uno de ellos.
Figura 1. Localización en el Mapa Geológico de España de cada una de las

muestras
MUESTRAS ZA Y BENAL
Las muestras ZA y BENAL proceden de los yacimientos de bentonitas y zeolitas del Cabo de Gata.
Esta región está ligada a la evolución tectónica que tuvo lugar a mediados y finales del Mioceno en el
área del Mediterráneo.
Después de los esfuerzos compresivos entre el Cretácico superior y el Paleógeno inferior, tuvo lugar
un colapso extensional, (Oligoceno - Mioceno superior) según Doblas y Oyarzun,(1989); Platt y
Vissers, (1989) en el último episodio se creó un importante vulcanismo calcoalcalino (andesitas,
dacitas, riolitas) y una rápida sedimentación en cuencas sedimentarias evaporíticas sujetas a
subsidencia. Este vulcanismo comprende las siguientes series magmáticas según López Ruiz y
Rodríguez Badiola, (1980):
• Serie calcoalcalina (andesitas basálticas, andesitas, dacitas, riolitas, 15.5 – 7.9 Ma.).
2
• Serie calcoalcalina de alto-K y shoshonítica: (andesitas potásicas, toscanitas, banakitas, 12.8– 8

Ma.)
• Serie lamproítica (jumillitas, cancalitas, fortunitas, veritas, 10.8 – 6 Ma.).
El magmatismo de esta zona tuvo lugar en un ambiente marino somero. La intercalación de materiales
volcánicos con depósitos sedimentarios continentales y marinos caracterizan la presencia de las
diferentes secuencias. Existen diversas calderas volcánicas en la zona, siendo la caldera de Los Frailes
donde se forman los depósitos hidrotermales de bentonitas y zeolitas. Esta caldera se originó por una
erupción explosiva a la que se le asocian emisiones de rocas piroclásticas tipo ignimbritas, depósitos
de caída y pómez, brechas, andesitas y domos según Rytuba et al., (1988). Los materiales volcánicos
del Cabo de Gata han estado sujetos a procesos de alteración producidos por aguas meteóricas,
marinas o hidrotermales, siendo el hidrotermal el mecanismo fundamental en la génesis de las
bentonitas y zeolitas de la zona. En base a isótopos estables Leone et al. (1983) y Linares (1985)
estiman que la temperatura de los fluidos hidrotermales que originaron las bentonitas debió
encontrarse en torno a 70°C y estos fluidos eran de origen meteórico recalentado.
MUESTRA BENZAM
La muestra BENZAM procede del yacimiento de caolinita y esmectita de Tamame de Sayago

(Zamora) que se encuentra situado al SW de dicha localidad. Geológicamente este yacimiento se
encuentra emplazado en la zona Centro Ibérica del Macizo Ibérico según Juliver et al., (1972) y más
concretamente, entre la región Sayaguesa del Domo del Tormes y el borde SW de la Cuenca del
Duero. Según la Hoja del Mapa Geológico de España 424 I.G.M.E (2000), el yacimiento se encuentra
sobre granito de dos micas de grano medio no porfídico (Granito de Figueruela de Sayago). Se
considera que la fuerte foliación subhorizontal de este granito se debe a una deformación a alta
temperatura o de carácter fluidal. También se indica que los granitos de algunas localidades están
afectados por una fuerte alteración caolinítica.
El yacimiento de Tamame Sayago se asocia a una caolinización supergénica de granitos hercínicos

conservada gracias a los depósitos paleógenos y a una tectónica de bloques alpina. Esta alteración
meteórica preterciaria transforma principalmente los feldespatos y en menor medida las micas en
caolinita, según Azcarate (1988). El origen meteórico de esta alteración ha sido puesto de manifiesto
por Siemcalsa (1997) y posteriormente por Blanco (2005). Bustillo y Martín Serrano (1980)
consideran que esta alteración se produjo durante el Mesozoico bajo unas condiciones climáticas
tropicales. La esmectita, sin embargo, parece estar asociada a procesos de alteración hidrotermal.
(Manchado, 2012)
MUESTRAS ST Y BENTAJ
Las muestras ST y BENTAJ proceden del yacimiento de sepiolita de Toledo en la Cuenca del Tajo. La
Cuenca del Tajo está situada en la parte central de la Península Ibérica, se trata de una cuenca terciaria
que se desarrolló durante la Orogenia Alpina. La presencia de sepiolita está extendida sobretodo en la
zona centro de la cuenca. La sepiolita aparece asociada a diferentes ambientes y litologías en
materiales de la unidad intermedia del Mioceno, de acuerdo con la división establecida por Alberdi et
al., (1984), Calvo et al., (1984) y Alonso et al., (1986).
La formación de sepiolita se ha relacionado con ambientes de alta basicidad (pH>8), según Siffert and
Wey (1962), Wollast et al., (1968), Isphording (1973), asociado a zonas distales de abanicos aluviales.
Se proponen diferentes mecanismos de formación según las condiciones de precipitación del Si y Mg
3

y la procedencia. La silificación en la formación de sepiolita controla el tipo de textura, grado de
cristalinidad y tamaño de los agregados según la relación SiO2/MgO según Leguey et al., (1989).
Galán (1979), Galán y Castillo (1984) Brell et al., (1985) y Doval et al., (1985) proponen para la
génesis de estas arcillas, un mecanismo de precipitación directa de sepiolita en zonas fluvio-lacustres,
palustres, lacustres y playa-lake. Según Megías et al., (1982) diferencian varios tipos de formación,
uno de carácter diagenético en facies «onlap proximal», otra de carácter edáfico (condensación de
paleosuelos) en facies «onlap distal», y una tercera de precipitación directa de ambientes palustres.
Según Leguey et al., (1984) asocian la formación de sepiolita y esmectitas magnésicas con la
precipitación a partir de geles silicomagnésicos.
MUESTRA OL-140
La muestra OL-140 procede de la Fm. Escucha situada en la zona de Oliete (Teruel). La Cuenca de
Oliete se encuentra en la parte más oriental de la Cordillera Ibérica. Durante el Cretácico inferior, en el
inicio del Albiense la sedimentación era típica de un medio marino costero que evolucionó a un
ambiente deltaico y de barro (Fm. Escucha) y finalmente, a un ambiente fluvial (Fm. Utrillas). Las
Formaciones Escucha y Utrillas fueron definidas por Aguilar et al., (1971) en la zona tipo de Utrillas
(Teruel). La Fm. Escucha comprende abundantes arcillas oscuras y limos con algunos niveles de
arenisca, además contienen niveles de carbón subbituminoso en la parte media e inferior de la
formación. La alta tasa de subsidencia acompañada del ascenso del nivel freático permite el rápido
enterramiento de la turba, lo que favorece la conservación de microambientes reductores.
Posteriormente, la evolución de la materia orgánica alcanzó la calificación de carbón sub-bituminoso,
lo que sugiere que el grado diagenético fue bajo (eogénesis), con temperaturas de enterramiento <50-
60°C. (Bauluz et al., 1998).
Se sugieren dos hipótesis para la composición de los fluidos que son responsables de la cristalización
del caolín. La primera hipótesis indica que la cristalización del caolín se promueve debido a un
enterramiento superficial por fluidos de origen meteórico, según Hancock (1978), Hancock y Taylor
(1978) y Sommer (1978). Esta hipótesis también indica que la caolinita reacciona con el feldespato K
restante y precipita illita a temperaturas entre 120 y 140°C, según Bjorlykke et al., (1992). Según la
segunda hipótesis los fluidos ricos en CO2 junto con los fluidos meteóricos son responsables de la
alteración del feldespato potásico y con ello la precipitación de la caolinita, según Rossel (1992);
Blackbourn (1984); Goodchild y Whitaker (1986); Pye y Krinsley (1986); Ehrenberg (1991); Gaupp et
al., (1993); Platt 1993). Estos fluidos se forman a partir de la maduración de la materia orgánica en las
lutitas y del carbón. La temperatura de este fluido rico en CO2 corresponde a 100°C que resulta
compatible con la temperatura de precipitación del caolín, Hunt (1979) y Platt (1993). Estos depósitos
son de interés económico ya que las arcillas (ricas en caolinita) son minadas activamente por la
industria cerámica. (Bauluz et al., 2008).
MUESTRA PIRON
La muestra PIRON procede de la zona de Arguisuelas (Cuenca). Las arcillas de esta zona forman parte
de la Fm. Areniscas de Las Parras de Martín, que se han podido formar por alteración de los
feldespatos. Se trata de una unidad dominantemente arenosa, generalmente de grano grueso. Además
de areniscas, incluye facies de calizas arenosas, y según Peropadre (2012) se trata de una unidad de
origen marino somero. Según la Hoja del Mapa Geológico de España 635 I.G.M.E, se puede
diferenciar un conjunto inferior dominantemente arenoso, de tonos blanquecinos, amarillentos o
incluso rojizos. Son arenas arcósicas compuestas por cuarzo y feldespatos potásicos. Hay algunas
4

intercalaciones de arcillas algo micáceas, generalmente muy raras y de reducido espesor. La presencia
de lignito es muy rara, siendo más frecuente que las arenas sean caoliníferas. Este caolín, que es objeto
de explotación, se forma a partir de la alteración posiblemente diagenética de los feldespatos potásicos
(Peropadre, 2012).
3. METODOLOGÍA
Para poder realizar una introducción sobre la génesis de todas las muestras estudiadas, se ha realizado
una revisión bibliográfica sobre los contextos geológicos y ambientes de formación de las arcillas de
este trabajo. Las muestras que se han utilizado para este trabajo han sido suministradas por las
siguientes empresas:
• BENZAM suministrada por la empresa Myta.
• ZA, ST, BENAL y BENTAJ suministradas por la empresa Sepiolsa.
• PIRON y OL-140 suministradas por Euroarce.
Ø 3.1 VISU
Se ha realizado una descripción de visu de las muestras de arcillas.
Ø 3.2 DIFRACCIÓN DE RAYOS-X (DRX)
Inicialmente se necesita preparar la muestra, por ello se trituraron las muestras y se cuartearon para
obtener una fracción alícuota representativa del total de cada muestra. Se realizó un nuevo cuarteo y se
separó muestra (~3grs.) para el estudio de la mineralogía en muestra total y otra parte (~200grs.) para
el estudio de las arcillas.
La fracción destinada al estudio de la mineralogía total fue molida en un mortero de ágata y tamizada
en seco con un tamiz de luz de malla de 53µm. Posteriormente se homogeneizó la muestra y se cuarteó
para poder obtener una muestra representativa para el análisis. Se colocó el polvo de la muestra
tamizada en un portamuestras de aluminio cubierto con dos vidrios, en este tipo de preparación la
muestra está desorientada. En la muestra que se detectó carbonato, fue necesario su eliminación
previamente al estudio de las arcillas. Se realizó un ataque de ácido suave 0,3N de ClH, al finalizar el
ataque se lavó con agua destilada para eliminar el CaCl2 formado.
Para hacer el estudio de arcillas, las muestras trituradas se pusieron en agitación con agua destilada. Se
extrajo fracción menor de 20µm por decantación aplicando la ley de Stokes, de manera que se dejó
decantar la muestra en reposo durante 5 minutos y se extrajeron los 10cm superiores. A continuación
de la suspensión extraída anteriormente, se separó la fracción menor de 2µm con una centrifugadora
(Hettich Universal 320) que se programó un tiempo de 3 minutos 36 segundos a 580rpm. Con la
fracción <2µm se prepararon los agregados orientados. Para esto se depositaron unas gotas de esta
suspensión en un vidrio y se dejó secar al aire. Esta preparación favorece que las arcillas planares se
orienten con el plano (001) paralelo al vidrio.
Para determinar la mineralogía de los agregados desorientados se analizaron mediante DRX utilizando
el método del polvo. Se obtuvieron difractogramas del rango 3-60° 2θ, utilizando 40 KV y 30 mA y
una velocidad de 0,1° 2θ/seg, con un tiempo de integración de 0,4 segundos. En el caso de los
agregados orientados las condiciones instrumentales del equipo fueron las mismas, si bien se
obtuvieron difractogramas del rango 3-30° 2θ. Se realizaron dos difractogramas de cada agregado
orientado, uno de la muestra secada al aire y otro de la muestra solvatada con etilenglicol. Para realizar
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la solvatación, se coloca el agregado orientado en el interior de una capsula Petri, y se introduce la
muestra en una estufa a 60° durante 48 horas. Este tratamiento se hace para determinar la presencia de
arcillas expandibles.
Tras identificar los minerales presentes mediante el uso de las tablas de difracción (Powder Diffraction
File, JCODS, 1974), se utilizaron los poderes reflectantes de Schultz (1964) y Biscaye (1965) para la
realización del estudio semicuantitativo. Para realizar las semicuantificaciones de los minerales que
componen cada una de las muestras se ha realizado el siguiente procedimiento, una vez eliminado el
fondo de los difractogramas, se divide la altura de los picos por el poder reflectante de cada fase
mineral y a continuación se recalcula al 100%.
Al no disponer del poder reflectante de la mordenita (detectada en la muestra BENAL-1) se hizo una
estimación de su abundancia comparando la altura de su reflexión más intensa respecto a la del cuarzo,
que era la otra fase presente en la muestra total.
Ø 3.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO DE EMISIÓN DE CAMPO

(FESEM)
Se realizó un estudio por FESEM para caracterizar la textura de las muestras, morfología y
composición química de las fases de modo cualitativo. Se seleccionaron fragmentos milimétricos de
cada una de las muestras para poder realizar el estudio. Se utilizó un microscopio Carl Zeiss MERLIN
con un detector Energías dispersivas de rayos X (EDS) Oxford del Servicio de Microscopía
Electrónica de Materiales (Servicio de Apoyo a la Investigación, Universidad de Zaragoza).
Para un adecuado estudio, la muestra debe estar sometida a un secado en condiciones de vacío a 60°C,
para ello se coloca en un portamuestras sujetándola con tiras de carbono, ya que este tipo de muestras
no son conductoras de los electrones y deben cubrirse con una delgada película metálica mediante el
método de evaporización al vacío. Para este estudio se utilizó platino. Una vez realizado este proceso,
las muestras ya están preparadas para introducirlas en el microscopio. Se obtuvieron imágenes
utilizando la señal generada por los electrones secundarios y análisis químicos a partir de los rayos X
generados por la muestra.
Ø 3.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE CATIONES (CIC) Y CATIONES

INTERCAMBIABLES
Para la determinación de capacidad de cambio de cationes (CIC) y de los cationes cambiados se ha

realizado el cambio de los cationes utilizando acetato amónico. La CIC se ha calculado a partir de la
suma de los cationes cambiados analizados en la
disolución resultante. Se ha seguido el siguiente
procedimiento: se mezclan 5g de muestra molida
con 5g de celite 635, (harina de Kieselguhr
purificada) que se comporta como un inerte, para
favorecer la percolación. Esta mezcla se introduce
en un tubo de percolación con una bolita de
perlón (algodón sintético) como filtro en la parte
inferior del tubo. Una vez introducida la muestra
en el tubo de percolación se introduce más perlón,
unos 2cm para fijar la mezcla de la muestra con el Figura 2. Dispositivo de laboratorio para
realizar el cambio de cationes
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celite y que no se remueva al verter en el tubo las soluciones extractoras. La parte inferior del tubo de
percolación se conecta con una llave de gotero que permite controlar la salida del lixiviado (Figura 2.).
Se prepara el reactivo, en este caso acetato amónico 1M pH 7, se deja enfriar y se lleva a volumen de
2l con agua bidestilada. Se ajusta el pH a 7.0 con ácido acético o hidróxido amónico. Una vez
preparados el reactivo y el tubo de percolación, se coloca debajo de cada tubo de percolación un
matraz aforado de 100 ml y se abre la llave. Se agregan 25ml de solución de acetato amónico 1M,
aproximadamente. Cuando la muestra se ha mojado completamente, pero antes de que comience a
gotear se cierra la llave del gotero y se mantiene la solución en contacto con la muestra durante una
noche. Después se abre la llave del gotero y se recoge el lixiviado resultante en el matraz. Se repite
este proceso tres veces manteniendo el contacto entre la solución y la muestra durante al menos, una
hora en cada proceso. Se recoge el lixiviado resultante de las percolaciones, se lleva a volumen y se
analizan los cationes de cambio de la muestra.
El análisis químico de los lixiviados se realizó en el servicio general de análisis químico de la

Universidad de Salamanca. Se analizaron los siguientes elementos: Ca, Fe, Mg, K y Na. La
equivalencia para cambiar de unidades de ppm a meq/100g es:
pmm del catión

meq 100g =
peso equivalente x 10
Teniendo en cuenta esta equivalencia y que en el caso de nuestro experimento sólo se utilizaron 5 g de
muestra, la fórmula que se debe utilizar para calcular la capacidad de cambio de las muestras es:
X Na X K X Mg X Ca X Fe

CIC = + + + + x2
Peq Na Peq K Peq Mg Peq Ca Peq Fe
Aunque el celite 635 es un material inerte, se realiza un “blanco” de éste en las mismas condiciones
que para el resto de las muestras, de manera que se pueda corregir si es necesario. Por tanto se hacen
las mismas operaciones tratando el celite como una muestra más y los resultados de este se restan a
cada muestra si fuera necesario, de forma que XNa es el dato proporcionado por el análisis químico de
la muestra (en ppm) menos el dato proporcionado para el mismo catión en el caso del celite. Peq se
refiere al peso equivalente del catión que indica el subíndice. (Manchado, 2012)
Ø 3.5 ADSORCIÓN-DESORCIÓN DE N2
El uso de medidas de adsorción de gases para la determinación del área superficial es una técnica
utilizada para estudio de las propiedades físico-químicas de los minerales de la arcilla. La superficie
específica de las muestras se determina mediante la realización de isotermas de adsorción-desorción
de N2. Mediante esta técnica se han obtenido parámetros para el área de la superficie interna, externa y
específica de cada muestra, el volumen de los microporos, así como el volumen total de poros. Las
isotermas se han realizado con un equipo Micromeritics ASAP 2010 que permite la desgasificación
previa en el mismo aparato. La desgasificación se lleva a cabo hasta una presión residual de 3µm de
Hg. Durante la desgasificación se calienta la muestra bajo vacío durante 4 horas a 105 ° C.
Posteriormente a esta desgasificación la muestra se pesa y se procede a la adsorción desorción de N2.
Básicamente, el proceso consiste en ir introduciendo paulatinamente volúmenes conocidos de N2 y
dejando que se restablezca el equilibrio. Así el N2 será adsorbido por la muestra rellenando poros de
diferente tamaño. Hay dos tipos diferentes de adsorción: Adsorción en monocapa, cuando las
moléculas adsorbidas de N2 forman una única capa y están fuertemente quimisorbidas en la superficie
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del absorbente y Adsorción multicapa cuando las moléculas adsorbidas forman varias capas de forma
que no todas las moléculas de N2 están en contacto directo con la capa superficial de la muestra. El
volumen de N2 de la monocapa permite el cálculo de la superficie específica mediante distintos
cálculos.
La superficie específica se ha calculado mediante la aplicación del método BET (Brunauer, Emmet
and Teller, 1938) a las isotermas de adsorción-desorción de N2, para ello se utilizó el software ASAP
2010 V3.00. Este método permite la determinación estadística de la capacidad de la monocapa de un
adsorbato de referencia, en el caso de este estudio N2. (Manchado, 2012).
4. RESULTADOS
Ø 4.1 DESCRIPCIÓN DE VISU DE LAS MUESTRAS
Breve descripción de visu de cada una de las muestras analizadas (Figura 3.).
Figura 3. Fotografías de cada muestra estudiada. A: ZA, B: BENTAJ, C: BENZAM, D: OL-140, E:

PIRON, F: ST, G: BENAL.
ZA (Fig. 3A): fragmentos de color blanco sucio con cristales negros, rodeadas de polvo blanco, de
tacto rugoso y fragmentos deleznables.
BENTAJ (Fig. 3B): fragmentos en los que se diferencian claramente dos colores, uno gris y otro
blanquecino. Se fragmenta fácilmente, tanto los fragmentos grises como los blanquecinos son
absorbentes siendo estos últimos más absorbentes que los anteriores.
BENZAM (Fig. 3C): color anaranjado con zonas blanquecinas, la parte más anaranjada es deleznable
mientras que la blanca es más dura, se pueden observar cristales negros y también blancos con brillo
nacarado, absorbente.
OL-140 (Fig. 3D): esta muestra fue suministrada en forma de grano muy fino-polvo de color gris
oscuro y tacto terroso.
PIRON (Fig. 3E): color blanco-grisáceo de aspecto similar a una arenisca, tacto terroso, grano fino y
deleznable.
ST (Fig. F): color gris-marronáceo, de tacto rugoso, se pueden observar en los fragmentos zonas
rosáceas, los fragmentos son absorbentes.
BENAL (Fig. G) fragmentos de color blanco recubiertos de polvo del mismo color, se observan
pequeños cristales de color gris oscuro- negro, tacto rugoso.
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Ø 4.2 DIFRACCIÓN RAYOS-X (DRX)
Como se ha comentado anteriormente en el apartado de metodología, para todas las muestras se

obtuvieron diferentes difractogramas. Se obtiene un difractograma para la muestra desorientada y dos
para el agregado orientado <2 micras uno secado al aire y otro solvatado con etilenglicol. En la Tabla
1 se muestran los principales datos obtenidos de cada muestra y a continuación se describen los
difractogramas y sus resultados. Como ayuda visual de estos difractogramas se añaden en el apartado
de anexos los de las muestras BENZAM, PIRON y ST.
Tabla 1. Resumen de los minerales que contiene cada muestra total en porcentaje, y muestra
<2micras con la composición llevada al 100% de los minerales de la arcilla que componen la
muestra. Qtz: cuarzo, Mor: mordenita, Kfs: feldespato potásico, Pl: plagioclasa, Cal: calcita, M.arc:
minerales de la arcilla, Kln: caolinita, Sep: sepiolita, Ill: illita, Sme: esmectita.
ZA
El difractograma de la muestra desorientada tiene en general las reflexiones estrechas y simétricas,

tiene bastante fondo lo que indica que hay minerales con fases muy cristalinas y poco cristalinas. El
pico de mayor intensidad corresponde con el valor a 4,03Å (plagioclasa), también hay otras fases
como minerales de la arcilla, cuarzo y calcita, todos cuantificados en la Tabla 1.
En el agregado orientado aparece la fase de la esmectita a 15,43Å, una vez tratado el agregado con
etilenglicol la reflexión de la esmectita se expande hasta 17,04Å.
La composición mineralógica global es de 78% esmectita, 14% plagioclasa, 5% cuarzo <5%calcita, lo

que indica que se trata de una bentonita.
BENTAJ
En esta ocasión el difractograma de muestra desorientada tiene los picos de reflexión asimétricos y la
mayoría anchos, presenta abundante fondo lo que indica que hay fases poco cristalinas. La reflexión
más estrecha y alta corresponde al cuarzo con una intensidad de 3,34Å, también hay plagioclasa aparte
de los minerales de la arcilla, todos los minerales que contiene la muestra se encuentran cuantificados
en la Tabla 1.
Los difractogramas correspondientes a los agregados orientados presentan fundamentalmente

reflexiones basales de arcillas, que muestran cierta asimetría. La reflexión más intensa corresponde a
la esmectita con un espaciado a 14,70Å que se expande hasta 16,89Å tras el tratamiento con
etilenglicol. Se han detectado además pequeñas proporciones de sepiolita (12,4Å), illita (9,9Å) y
caolinita (7,1Å).
9

La muestra tiene una composición global de 40% esmectita, 20% illita, 17% cuarzo, 13% plagioclasas,
10% sepiolita, caolinita <1%, lo que indica que se trata de una bentonita.
BENZAM
Para esta muestra el difractograma obtenido a partir de muestra desorientada presenta picos estrechos
indicando fases bien cristalizadas, el pico con mayor intensidad corresponde al cuarzo con 3,34Å, el
resto de la muestra corresponde a minerales de la arcilla. Una vez cuantificados los minerales se
observa que lo más abundante de esta muestra son los minerales de la arcilla, de los cuales el mineral
más abundante es la esmectita (Tabla 1).
En los difractogramas de los agregados orientados encontramos lo siguiente, en el agregado secado al

aire los son picos estrechos, alargados y simétricos, pertenecen a la caolinita (7,2Å). Si comparamos la
anchura a mitad de la altura de la reflexión 001 de la esmectita y de la caolinita, se observa que esta
última tiene mejor cristalinidad. Tras el tratamiento con etilenglicol del agregado orientado la
esmectita expande de tener una representación en 15,07Å a 16,94Å.
La muestra tiene una composición global de 68% cuarzo, 17% caolinita, 15% esmectita. Esta muestra
al contener proporciones similares de caolinita y esmectita es difícil su clasificación. Si bien como
tiene propiedades absorbentes, como se ha comentado en visu, se denominará bentonita.
• COMPARACIÓN ENTRE MUESTRAS DE BENTONITAS
Tabla 2. Composición mineralogía global de las muestras que pertenecen a bentonitas. Cts.: cuarzo,
Pl.: plagioclasa, Cal: calcita, Kln: caolinita, Sep: sepiolita, Ill: illita, Sme: esmectita.
Los difractogramas indican que la muestra que contiene mayor fondo es BENTAJ, lo que implica que
es la muestra que contiene las fases más amorfas o pobremente cristalinas. El contenido en cuarzo y en
plagioclasa es muy variable en las tres muestras, siendo BENZAM la única que no contiene
plagioclasa, esto refleja los diferentes medios en los que se han formado estas bentonitas. BENZAM
tiene la mayor cantidad de cuarzo (68%), seguida de BENTAJ (17%) y finalmente ZA (5%). (Tabla
2.). En cuanto a los contenidos de esmectita también son variables, se observa que a mayor cantidad de
este mineral menor cantidad de cuarzo contiene la muestra y viceversa (Tabla 2). La única muestra
que contiene calcita es ZA, a la cual se le hizo un tratamiento con ácido para eliminarla. Los minerales
de sepiolita e illita únicamente aparecen en la muestra de BENTAJ.
Los resultados de la cristalinidad de la esmectita indican que la muestra más cristalina es BENZAM
(0.65 º2θ), la menos cristalina BENTAJ (1.09 º2θ) y, con una cristalinidad intermedia, la muestra ZA-
1 (0.97 º2θ) (Tabla 2).
OL-140
El difractograma del agregado desorientado presenta fases muy cristalinas, como el cuarzo
representado por una reflexión a 3,34Å, también se detecta plagioclasa (3,19Å), feldespato
10

potásico(3,24Å) y minerales de la arcilla (4,45Å), todas estas reflexiones son más anchas que la del
cuarzo, e incluso se aprecia alguna reflexión asimétrica como en el caso de la reflexión que indica los
minerales de la arcilla. Todas estas fases se han cuantificado en la Tabla 1.
Los difractogramas de los agregados orientados indican que los minerales de la arcilla que contiene la
muestra son caolinita (7,22Å) e illita (10,06Å). En este caso no se encuentran cambios significativos
en los espaciados de los minerales tras el tratamiento con etilenglicol. Por lo que se deduce que no hay
fases expandibles.
La composición mineralógica global de la muestra es: 38% caolinita, 32% illita, 28% cuarzo, <5%
plagioclasa y feldespato potásico, esto permite clasificar la muestra como una arcilla caolinífera.
PIRON
El difractograma de la muestra desorientada presenta reflexiones estrechas y simétricas siendo la más

intensa la que pertenece al cuarzo a 3,34Å, siendo la fase más cristalina. También hay minerales de la
arcilla representados por la reflexión a 4,46Å. La cuantificación de estos minerales se encuentra en la
Tabla 1, en la que se puede observar que el cuarzo es mucho más abundante que los minerales de la
arcilla.
En los difractogramas de los agregados orientados hay dos reflexiones altas estrechas y simétricas,
pertenecen a la caolinita (7,18Å y 3.57Å). Adicionalmente también se detecta illita (10,07Å). En el
difractograma del agregado orientado solvatado con etilenglicol no hay fases expandibles ya que no se
encuentran cambios significativos en los espaciados de los minerales.
La composición mineralógica global es 90% cuarzo 9% caolinita y 1% illita, lo que permite

clasificarla como una arenisca caolinífera.
• COMPARACIÓN ENTRE MUESTRAS CAOLINÍFERAS
Tabla 3. Composición mineralógica global de las muestras caoliníferas. Qtz: cuarzo, Pl: plagioclasa,
Kfs: feldespato potásico, Kln: caolinita, Ill: illita.
Principalmente existe una gran diferencia en el contenido en cuarzo y minerales de la arcilla, siendo
mucho más abundante el cuarzo en la muestra de PIRON (Tabla 3). Estas muestras han tenido
ambientes de formación distintos, OL-140 tiene un origen sedimentario mientras que PIRON se ha
formado a partir de la alteración de un feldespato. Las fases minerales de los minerales de la arcilla
son las mismas para las dos muestras pero contienen proporciones diferentes, esto se debe a que la
muestra de PIRON es una arenisca caolinífera y la cantidad de minerales de la arcilla es mucho menor.
Los resultados de la cristalinidad de la caolinita nos indican que son claramente diferentes, siendo más
cristalina la muestra PIRON (0.27 º2θ) que OL-140( 0.70 º2θ).(Tabla 3.)
11
ST
En esta ocasión el difractograma de la muestra desorientada presenta unas reflexiones sobre un fondo
importante, la más intensa pertenece a la sepiolita (12,13Å). La siguiente reflexión más intensa
pertenece al cuarzo(3,34Å) siendo más estrecha y simétrica que la anterior, esto indica que el cuarzo
es más cristalino que la sepiolita. Al cuantificar los minerales representados en la Tabla 1, se puede
observar que es la muestra que más minerales de la arcilla presenta.
El difractograma del agregado orientado secado al aire presenta una reflexión intensa, ligeramente
asimétrica y más ancha perteneciendo a la sepiolita a 12,15Å, el resto de las reflexiones son menos
intensas. La mineralogía que aparece en los difractogramas de los agregados orientados es la siguiente:
sepiolita (12,15Å) e illita (10,02Å). En este caso no se encuentran cambios significativos en los
espaciados de los minerales tras el tratamiento con etilenglicol., por lo que se deduce que no hay fases
expandibles.
La composición mineralógica total es 79% sepiolita, 13% cuarzo y 8% illita, lo que indica que se trata
de una arcilla sepiolítica.
BENAL
En el difractograma del agregado desorientado hay picos estrechos que indican que la muestra
contiene minerales bien cristalizados, por otra parte, también el difractograma presenta fondo lo que
indica que, además, hay fases pobremente cristalinas.
El pico de la reflexión a 3,47Å es el de mayor intensidad correspondiendo a la mordenita. La segunda

reflexión en intensidad está a 3,34Å, pertenece al cuarzo. No se ha podido hacer el estudio
semicuantitativo para la muestra total ya que no se dispone del poder reflectante de la mordenita, y se
ha realizado una estimación con las alturas relativas de las fases presentes, que son los datos que
aparecen en la Tabla 1. Aunque los minerales de la arcilla son escasos, en la fracción <2 micras se ha
detectado esmectita (50%), illita (26%) y sepiolita (24%), en este caso sí que se han utilizado los
poderes reflectantes para el estudio semicuantitativo.
En el difractograma del agregado orientado secado al aire las reflexiones son anchas. Está la reflexión
a 15,31Å de la esmectita junto con reflexiones características de la mordenita y del cuarzo. Tras el
tratamiento con etilenglicol la reflexión de la esmectita se desplaza de 15,31Å a 17,55Å. Lo que
refleja el comportamiento expandible de la esmectita.
Esta muestra sería una mordenita con cuarzo y arcillas.
Ø 4.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO DE EMISIÓN DE CAMPO

(FESEM)
ZA
Se observan diferentes morfologías, hay unas morfologías planares e irregulares, comúnmente

llamadas morfología en “flakes” (Figura 4. A.E). El espectro composicional obtenido asociado a la
Figura 4.A (Figura 4.B) pertenece a una esmectita alumínica con menores proporciones de Mg>Fe por
lo que puede corresponderse con una montmorillonita, la fórmula teórica de este mineral es la
siguiente 44%SiO2, 36% H2O,18% Al2O3, 1% Na2O, 1% CaO. El espectro composicional (Figura 4.E)
12

obtenido para la Figura 4.F indica que se trata también de una esmectita fundamentalmente alumínica
con menores proporciones de Mg> Na> Ca > Fe siendo también una montmorillonita.
También se observan unos cristales con una morfología prismática, el espectro composicional
obtenido (Figura 4.D) asociado a la Figura 4.C indica que este mineral trata de feldespato potásico,
con evidencias de alteración.

Figura 4. Imágenes obtenidas del estudio en el SEM de la muestra ZA. A: imagen de electrones
secundarios mostrando cristales de esmectita. B: espectro composicional de partículas de esmectita.
C: imagen de electrones secundarios mostrando cristales de feldespato. D: espectro composicional de
partículas de feldespato. E: imagen de electrones secundarios mostrando cristales de esmectita. F:
espectro composicional de partículas de esmectita.
BENTAJ
BENTAJ presenta unos fragmentos de color blancos y otros grises claramente diferenciables. La parte
más blanquecina (Figura 5.A) de la muestra presenta fundamentalmente una morfología planar e
irregular (morfología en “flakes”) son morfologías típicas de la esmectita, también se observa en
menor cantidad unas morfologías planares y de tamaño que corresponden a la illita. El espectro
composicional de la illita (Figura 5.B) presenta una composición típica de filosilicatos dioctaédricos y
contiene más Al y K que la esmectita. La fórmula teórica de la illita es 54% SiO2, 17% Al2O3, 12%
H2O, 7%K2O, 3%MgO y 2%FeO.
El espectro Figura 5.C pertenece a la esmectita, contiene altos contenidos en Mg, por lo que puede
corresponder a una saponita, su fórmula teórica es: 38% SiO2, 19% MgO, 19% H2O, 11% FeO, 11%
Al2O3, 1%CaO, 1% Na2O. Fundamentalmente la interlámina está formada por K y Ca. Parte del Mg
está sustituido por Al y de modo muy accesorio por Fe en la capa octaédrica.
13

Figura 5. Imágenes obtenidas del estudio en el SEM de la muestra BENTAJ. A: imagen de electrones
secundarios mostrando cristales de esmectita e illita. B: espectro composicional de partículas de
illita. C: espectro composicional de partículas de esmectita.
La parte de color gris presenta una morfología en agregados fibrosos. El tamaño de estas fibras es muy
variado midiendo desde 0,2 micras hasta unas 4,40 micras, tienen una disposición aleatoria sin
orientación preferente. Corresponde con las características principales de la sepiolita (Figura 6.A). La
fórmula teórica de la sepiolita es: 59% SiO2, 26% MgO y 18% H2O. El espectro Figura 6.B muestra
que está compuesta fundamentalmente por Si y Mg, con unas proporciones muy bajas de Al> K >y Fe.

Figura 6. Imágenes obtenidas del estudio en el SEM de la muestra BENTAJ. A: imagen de electrones
secundarios mostrando cristales fibrosos de sepiolita. B: espectro composicional de partículas de
sepiolita.
14
BENZAM
Se aprecian dos tipos de morfologías muy diferentes (Figura 7. A.C). La primera morfología es planar
hexagonal, de idiomorfa a subidiomorfa, su tamaño medio es de 0,6 µm, siendo las de mayor tamaño
de 1,4 µm (Figura 7. A). Según la morfología y la composición química obtenida de los espectros
(Figura 7.B) se puede decir que pertenecen al mineral de la caolinita. Su fórmula teórica es 47% SiO2,
39% Al2O3 y 14% H2O. Lo que indica el espectro es que esta muestra está compuesta
fundamentalmente por Si y Al y porcentajes menores de Fe y Mg.
La siguiente morfología (Figura 7.C) son agregados planares y plegados, siendo típica de las
esmectitas. El espectro Figura 7.D indica que trata de una esmectita fundamentalmente alumínica y
además tiene K y Ca de la interlámina, pudiéndose clasificar como una montmorillonita, su fórmula
teórica es 44% SiO2, 36% H2O, 18% Al2O3, 1% CaO y 1% Na2O.

Figura 7. Imágenes obtenidas del estudio en el SEM de la muestra BENZAM. A: imagen de electrones
secundarios mostrando cristales planares hexagonales de caolinita. B: espectro composicional de
partículas de caolinita. C: imagen de electrones secundarios mostrando cristales de esmectita. D:
espectro composicional de partículas de esmectita.
OL-140
En las imágenes recogidas por el SEM se observan dos morfologías diferentes (Figura 8. A.C), una de
ellas corresponde a unos cristales con morfología subidiomorfa, habito planar y hojoso. Según los
resultados obtenidos de los espectros (Figura 8. B) se puede decir que este mineral corresponde a la
illita conteniendo una gran proporción de Al, su fórmula teórica es 54% SiO2, 17% Al2O3, 12% H2O,
7%K2O, 3%MgO y 2%FeO.
La otra morfología son cristales planares subidiomorfos e idiomorfos pseudohexagonales (Figura 8.

C), el espectro composicional (Figura 8. D) indica que se trata de una caolinita formada
fundamentalmente por Al y Si y bajas proporciones de K. Su fórmula teórica consta de 47% SiO2,
39% Al2O3 y un 14% H2O.
15

Figura 8. Imágenes obtenidas del estudio en el SEM de la muestra OL-140. A: imagen de electrones
secundarios mostrando cristales de illita. B: espectro composicional de partículas de illita. C: imagen
de electrones secundarios mostrando cristales de caolinita. D: espectro composicional de partículas
de caolinita.
PIRON
En general se observan morfologías (Figura 9. A.C), pseudohexagonales y planares, con tamaños muy
heterométricos. Estos cristales en ocasiones se disponen en agregados en libro, su tamaño medio es de
0.8 µm y el grosor varía desde 43,36nm hasta 217,3nm. El espectro recogido de esta muestra (Figura
9. B) indica que se trata de caolinitas fundamentalmente compuestas de Al y Si, ya que sólo se observa
además de estos dos elementos el Pt que corresponde al recubrimiento. La fórmula teórica de la
caolinita es 47% SiO2, 39% Al2O3 y un 14% H2O.
16

Figura 9. Imágenes obtenidas del estudio en el SEM de la muestra PIRON. A: imagen de electrones
secundarios mostrando cristales de caolinita. B: espectro composicional de partículas de caolinita. C:
imagen de electrones secundarios en detalle, mostrando cristales de caolinita.
ST-
ST está compuesta por minerales con morfología en forma de fibras (Figura 10. A.C.D), se encuentran
tanto individuales como formando agregados. La disposición de las fibras es aleatoria, su tamaño
medio de longitud 1µm, siendo las de mayor tamaño de unas 2µm. Según la morfología y los datos de
los espectros se puede clasificar como sepiolita, la fórmula teórica de la sepiolita es 59% SiO2, 26%
MgO y 18% H2O.

Figura 10. Imágenes obtenidas del estudio en el SEM de la muestra ST. A: imagen de electrones
secundarios mostrando cristales fibrosos de sepiolita. B: espectro composicional de partículas de
17

sepiolita. C: imagen de electrones secundarios mostrando agregados de sepiolita. D: imagen de
electrones secundarios mostrando cristales de sepiolita.
BENAL
Esta muestra presenta diferentes morfologías (Figura 11.), unas morfologías son planares - ondulosas
de esmectita tipo “flakes” (Figura 11.A). Los espectros (Figura 11.B) indican que se trata de un
filosilicato alumínico (dioctaédrico), con AI> Mg> Fe con K y Ca en la interlámina. Se podría decir
que pertenece a la montmorillonita ya que su fórmula teórica es 44%SiO2, 36% H2O,18% Al2O3, 1%
Na2O, 1% CaO.
También presenta unos cristales de morfología fibrosa, su longitud varía entre 0,2 µm y 1,9 µm
(Figura 11.B), los espectros obtenidos indican que son unas fases aluminosilicatadas, y con pequeñas
proporciones de K, Ca y Na. Con todos estos datos se puede deducir que el mineral del que hablamos
es la mordenita, su fórmula teórica en óxidos es la siguiente: 67% SiO2, 13% Al2O3, 4% Na2O, 3%
CaO, 1% K2O y finalmente 12% H2O.
En los análisis también se observa la presencia de Pt debido al recubrimiento de la muestra. En

contenidos muy bajos se encuentra el Fe y el Mg, estos elementos se pueden encontrar porque están
sustituyendo el Al, o por una contaminación del análisis con otras fases no detectadas por DRX por
estar en cantidades muy bajas.

Figura 11. Imágenes obtenidas del estudio en el SEM de la muestra BENAL. A: imagen de electrones
secundarios mostrando cristales planares e irregulares de esmectita. B: espectro composicional de
partículas de esmectita. C: imagen de electrones secundarios mostrando cristales fibrosos de
mordenita. D: imagen de electrones secundarios mostrando cristales de mordenita.
Ø 4.4 RESULTADOS DE CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE CATIONES (CIC)

Y CATIONES CAMBIABLES
La capacidad de intercambio catiónico se refiere a la capacidad que tiene un suelo o una muestra
arcillosa para retener y liberar iones positivos, según su contenido en arcillas y materia orgánica. Las
arcillas están cargadas negativamente, por lo que suelos con mayores concentraciones de arcillas
tienen capacidades de intercambio catiónico mayores. Generalmente se expresa en términos de
18

miligramos equivalentes de hidrógeno por 100 gramos. Los datos obtenidos para las muestras objeto
de estudio se muestran en la Tabla 4.
Los resultados del estudio CIC indican que la muestra con mayor CIC corresponde a BENAL con
156,7meq/100g y la muestra con menor CIC corresponde a PIRON con 1,91 meq/100g. (Tabla 4.). Lo
que implica que las muestras ricas en esmectita tienen mayor CIC que las ricas en caolinita.
Las tres muestras ricas en esmectitas (ZA, BENTAJ, BENZAM) presentan valores de CIC para el Mg
y el Ca altos. La muestra ZA presenta un valor de CIC para el Na ligeramente mayor que las otras dos,
ya que es la única en la que se había detectado Na en los análisis de SEM. El CIC para el K de estas
muestras es muy bajo, porque contienen proporciones muy bajas de K en la interlámina. Las muestras
caoliníferas (OL-140 y PIRON) presentan valores de CIC muy bajos para todos los elementos, debido
a que la caolinita no tiene posiciones estructurales en las que puedan entrar (Tabla 4.). La arcilla
sepiolítica (ST) presenta un CIC para el Mg alto, ya que es un silicato de magnesio y este elemento
pueda estar en diferentes posiciones estructurales. El resto de elementos apenas entran en la estructura.
La muestra rica en mordenita (BENAL) presenta altos valores de CIC para Ca y Na ya que son
elementos muy abundantes en su composición y fácilmente intercambiables.

Tabla 4. Resumen de los datos obtenidos para todas las muestras tras el estudio de CIC.
Las muestras con CIC altos en general, presentarán propiedades absorbentes, lo que implicaría que el
orden decreciente en absorción sería el siguiente: BENAL, BENTAJ, ZA, BENZAM, ST, OL-140 y
PIRON.
Si comparamos el CIC total de las tres bentonitas el más alto es la de BENTAJ. El hecho de que esta
muestra no sea la más rica en esmectita, implicaría que sean las características de la esmectita, no la
abundancia, la genera un valor más alto de CIC. La esmectita de BENTAJ es saponítica y además muy
pobremente cristalina, lo que sugiere que estos defectos estructurales sean lo que favorece el CIC y
por tanto la capacidad de absorción.
Ø 5.5 SUPERFICIE ESPECÍFICA POR ADSORCIÓN-DESORCIÓN DE N2.
Las isotermas de adsorción desorción de N2 se emplean para determinar el tamaño de los poros, tanto
de la superficie externa como de los microporos, y el valor real de área superficial de las partículas que
forman la muestra, teniendo en cuenta que a medida que disminuye el tamaño del poro aumenta el
potencial de adsorción. La superficie específica, es el resultado de sumar la superficie interna y la
superficie externa. Los datos se muestran en la Tabla 5 y además se muestra el volumen total de poros,
y el volumen de los microporos para cada muestra. No se dispone de los datos de la muestra BENAL
(rica en mordenita) debido a problemas analíticos.
19

Las muestras con menor cantidad de poros son las caoliníferas (OL-140 y PIRON) ya que la caolinita
no tiene porosidad estructural. Las bentonitas (ZA, BENTAJ y BENZAM) tienen valores
notablemente más altos que las caoliníferas ya que tienen una estructura más porosa,
fundamentalmente en la interlámina, y mayor cantidad de defectos estructurales. En la Tabla 5 se
observa que los datos de superficie especifica de estas tres muestras varían en el mismo sentido que la
CIC. La arcilla sepiolítica (ST) presenta una superficie específica altísima, lo que refleja su estructura
porosa y con canales estructurales, y por tanto altos valores de absorción.

Tabla 5. Resumen de los datos obtenidos tras el estudio de superficie específica y volumen de poros.
5. DISCUSIÓN
Las muestras analizadas en este trabajo son muy diversas, si bien, excepto la muestra con mordenita,
el resto tienen contenido significativos en uno o dos tipos de filosilicatos.
MUESTRAS DE BENTONITAS
Respecto a las bentonitas, se observa que cuanta más esmectita tiene la muestra, menor cantidad de
cuarzo contiene. Esto puede relacionarse con el ambiente de formación de cada muestra. La bentonita
ZA, que se forma por alteración hidrotermal en la zona de Cabo de Gata, contiene altos contenidos en
esmectita lo que sugiere que procede de una zona en la que la alteración ha sido muy intensa y solo
hay pequeñas proporciones de cuarzo y plagioclasa de la roca original. La bentonita (BENTAJ), es una
bentonita sedimentaria en la que la esmectita es rica en Mg (saponita) y se formó por precipitación en
un medio lacustre. El resto de fases, cuarzo y plagioclasa, serían detríticas y procederían del área
fuente. La tercera bentonita BENZAM, corresponde a la bentonita más rica en cuarzo, ésta se forma
por alteración de un granito (Tamame Sayago) lo que podría explicar la gran cantidad de cuarzo que
contiene.
La cristalinidad de las esmectitas de cada muestra es distinta, esto se puede relacionar con la génesis
de este mineral, cuanto mayor es la temperatura de formación más cristalina es la esmectita, y por
tanto más bajo el valor del índice de cristalinidad. La esmectita de origen sedimentario es la menos
cristalina, debido probablemente a que se forme a una temperatura menor que las esmectitas de origen
hidrotermal que se formaron a temperaturas superiores, por ejemplo, la de la zona de Cabo de Gata se
formó a 70ºC Leone et al., (1983) y Linares (1985)
Las tres muestras ricas en esmectitas (ZA, BENTAJ, BENZAM) presentan valores de CIC para el Mg
y el Ca altos, reflejando la composición de la interlámina. La muestra ZA presenta un valor de CIC
para el Na ligeramente mayor que las otras dos, ya que es la única que contiene Na en la interlámina.
El CIC para el K de estas muestras es muy bajo, porque contienen proporciones muy bajas de K en la
interlámina.
20

Las bentonitas (ZA, BENTAJ y BENZAM) tienen valores notablemente altos de superficie especifica
lo que sugiere propiedades absorbentes.
El hecho de que la bentonita con saponita (BENTAJ) tenga los valores más altos de CIC y superficie
específica, indica que será la más absorbente, y posiblemente éstas características estén relacionadas
con su génesis sedimentaria, y por tanto, de muy baja temperatura. En ambientes de muy baja
temperatura las estructuras cristalinas son muy defectuosas y el tamaño de cristal muy pequeño.
USOS DE LAS BENTONITAS
La mineralogía, propiedades químicas y físicas de las tres bentonitas indican que tienen interés como
absorbentes, por ejemplo: para absorber los residuos de mascotas, decoloración y clarificación de
aceites, vinos, sidras, cerveza, etc. Si bien la más apropiada para este uso sería la BENTAJ.
Además del uso como absorbentes, existen otras aplicaciones para las bentonitas, las más destacados
son los siguientes: para arenas de moldeo, lodos de perforación, peletización, material de sellado, o
ingeniería civil, entre otros Doval Montoya (1990) y Grim (1968).
MUESTRAS CAOLINÍFERAS
En las muestras caoliníferas (OL-140 y PIRON) se observa que la principal característica que las
diferencia es la cantidad de cuarzo que contiene cada muestra, OL-140 tiene un 28% mientras que
PIRON tiene un 90%.
Ambas muestras presentas valores bajos de CIC para el Mg y Ca, siendo para PIRON prácticamente
nulos y un poco más altos para OL-140, esto puede deberse a que OL-140 presenta en muestra total
más illita que PIRON. Las dos muestras también tienen una superficie específica baja, siendo más
elevada para OL-140, estos resultados pueden deberse a que la caolinita no tiene porosidad estructural.
PIRON tiene una cristalinidad de 0,27º2θ mientras que en OL-140 es de 0,70º2θ. Todo esto es
resultado de que ambas muestras se han formado en ambientes diferentes, OL-140 es sedimentaria
(zona de Oliete) y se ha formado a una temperatura menor que PIRON que se ha formado por
alteración hidrotermal de feldespato potásico. Debido a todo esto la caolinita de OL-140 tiene más
superficie específica pudiéndose deber a que se ha formado a menor temperatura y sus estructuras
cristalinas son más defectuosas que las de PIRON formadas a mayor temperatura.
USOS DE LAS MUESTRAS CAOLNÍFERAS
Las propiedades de las muestras caoliníferas indican que PIRON se podría utilizar como caolín
lavado, para esto sería necesario eliminar la mayor parte posible del cuarzo y así obtener un
concentrado de caolín relativamente puro y blanco. Una vez realizado este proceso, los principales
usos que tendría serían los siguientes: industria del papel, industria cerámica y refractarios, en estas
industrias se tiene en cuenta tanto la pureza como el tamaño de grano. También puede usarse como
pigmento blanco. PIRON al ser muy blanca podría decirse que sus usos más adecuados serían para la
industria del papel o como pigmento blanco. La Muestra OL-140 es una muestra de arcilla caolinífera
con materia orgánica y, por tanto, muy plástica que puede destinarse a usos como la fabricación de
gres porcelánico, sanitarios y refractarios. (Mesa López, 1990).
MUESTRA ST
La muestra ST presenta una gran cantidad de sepiolita (79% en la composición mineralógica total) y
presenta valores para CIC medios. Es la muestra, de las estudiadas, que tiene mayor valor de
superficie específica, esto se debe a la estructura interna en canales que tiene la sepiolita. Esta muestra
se ha formado en un ambiente sedimentario mediante precipitación en un medio lacustre, alcalino y
evaporítico, en la Cuenca de Madrid (zona de Toledo).
21

USOS DE LA SEPIOLITA
Las propiedades físicas y químicas de la sepiolita indican que tiene un elevado poder absorbente por lo
que éste sería uno de los mejores usos para esta muestra. Se utiliza como absorbente para cama de
gatos, descontaminación de suelos, derrames de fluidos como la gasolina y el aceite en accidentes, etc.
Entre otros usos se destaca: como soporte en aerosoles y aerogeles para pesticidas y fertilizantes,
procesos de filtración y clarificación y en nutrición animal, entre otros. (Doval et al. 1991).
MUESTRA BENAL
La muestra que menor cantidad de minerales de la arcilla presenta es BENAL con <5%, es la única
muestra que contiene mordenita. Tiene el mayor valor en CIC (156,7 meq/100g), Na y Ca son los
elementos con mayor valor de CIC en esta muestra ya que estos elementos están presentes en la
composición de la mordenita y, en posiciones intercambiables. BENAL se formó por la alteración
hidrotermal de las rocas volcánicas del Cabo de Gata.
USOS DE LAS ZEOLITAS
Existen numerosas aplicaciones para las zeolitas naturales como: carga en la industria del papel para la
mejora de la calidad de impresión, relleno de poros y fibras, aporte de brillo, opacidad, retención y
blancura (Castellanos y Soca, 2002); áridos ligeros en construcción (Rosell, 2007; Fuentes, y
Martínez, 2007; Costafreda, y Calvo, 2007); y descontaminantes de residuos sólidos, líquidos y
gaseosos (Febles et al. 2007) entre otros.
6. CONCLUSIONS
The mineralogy and texture of the samples indicate that there is a clear relation between the genesis
conditions and the mineralogy, crystalchemical parameters and chemical composition of the phases.
Bentonites contains abundant smectite with a high cation exchangeability, therefore, they can easily
change the interlayer cations. The three bentonite samples (ZA, BENTAJ and BENZAM) show high
values of CIC for Mg and Ca implying that calcium and part of magnesium are in the interlayer. The
three samples present high specific surface values, both due to the typical structure of smectite and the
crystalline defects associated with the low-temperature environment in which they have been formed.
The samples which contain kaolinite (PIRON and OL-140) present low values both for CIC and
specific surface. This is due to the fact that kaolinite hardly has structural porosity.
The sepiolite-rich clay (ST) has a medium CIC value, because this sample is rich in Mg and it is the
only element with a high value in cation exchange, however, this sepiolite-rich clay has the greatest
specific surface due to the channel-like structure.
The mordenite-rich sample (BENAL) has the highest CIC value. This result is related to the
composition of this aluminum silicate mineral that contains Na and Ca in interchangeable positions.
Finally, it has been verified that due to the distinct physical and chemical characteristics of the
samples, they can be used for different applications, being the bentonites (ZA, BENTAJ and
BENZAM) and the sepiolite-rich clay (ST) useful as absorbents. The suitable use for the kaolinite-rich
clay (OL-140) would be for the industry of refractory and ceramic pavements and the kaolinite-rich
sandstone (PIRON) would be destined for the paper industry. Finally, the mordenite sample
(BENAL), is appropriate for removing solid, liquid and gaseous wastes.
22
7. BIBLIOGRAFÍA
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sepiolite at earth surface conditions. Amer. Mineral., 53, 1645-1662.
25

ANEXOS

1
DIFRACTOGRAMA EN POLVO DE LA MUESTRA BENZAM
1
DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO ORIENTADO (AO) DE LA MUESTRA BENZAM
2
DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO SOLVATADO CON ETILENGLICOL (EG) DE LA MUESTRA BENZAM
3
COMPARACIÓN DE LAS MUESTRAS EN POLVO, AO Y EG DE BENZAM
4
DIFRACTOGRAMA EN POLVO DE LA MUESTRA PIRON
5
DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO ORIENTADO (AO) DE LA MUESTRA PIRON
6
DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO SOLVATADO CON ETILENGLICOL (EG) DE LA MUESTRA PIRON
7
COMPARACIÓN DE LAS MUESTRAS EN POLVO, AO Y EG DE PIRON
8
DIFRACTOGRAMA EN POLVO DE LA MUESTRA ST
9
DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO ORIENTADO (AO) DE LA MUESTRA ST
10
DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO SOLVATADO CON ETILENGLICOL (EG) DE LA MUESTRA ST
11
COMPARACIÓN DE LAS MUESTRAS EN POLVO, AO Y EG DE ST
12

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UNIVERSIDAD

En primer lugar, quiero agradecer el apoyo, la comprensión y la paciencia que ha tenido mi

Ø 3.2 DIFRACCION DE RAYOS-X (DRX) 5

Ø 3.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO DE EMISIÓN DE CAMPO (FESEM) 6

Ø 3.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE CATIONES (CIC) Y CATIONES INTERCAMBIABLES 6

Ø 4.1 DESCRIPCIÓN DE VISU DE LAS MUESTRAS 8

Ø 4.2 DIFRACCION DE RAYOS-X (DRX) 8

Ø 4.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO DE EMISIÓN DE CAMPO (FESEM) 12

Ø 4.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE CATIONES (CIC) Y CATIONES INTERCAMBIABLES 18

Los objetivos de este trabajo son:

Figura 1. Localización en el Mapa Geológico de España de cada una de las

• Serie calcoalcalina de alto-K y shoshonítica: (andesitas potásicas, toscanitas, banakitas, 12.8– 8

La muestra BENZAM procede del yacimiento de caolinita y esmectita de Tamame de Sayago

El yacimiento de Tamame Sayago se asocia a una caolinización supergénica de granitos hercínicos

Se ha realizado una descripción de visu de las muestras de arcillas.

Ø 3.2 DIFRACCIÓN DE RAYOS-X (DRX)

Ø 3.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO DE EMISIÓN DE CAMPO

Ø 3.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE CATIONES (CIC) Y CATIONES

Para la determinación de capacidad de cambio de cationes (CIC) y de los cationes cambiados se ha

El análisis químico de los lixiviados se realizó en el servicio general de análisis químico de la

pmm del catión

X Na X K X Mg X Ca X Fe

Figura 3. Fotografías de cada muestra estudiada. A: ZA, B: BENTAJ, C: BENZAM, D: OL-140, E:

Ø 4.2 DIFRACCIÓN RAYOS-X (DRX)

Como se ha comentado anteriormente en el apartado de metodología, para todas las muestras se

El difractograma de la muestra desorientada tiene en general las reflexiones estrechas y simétricas,

La composición mineralógica global es de 78% esmectita, 14% plagioclasa, 5% cuarzo <5%calcita, lo

Los difractogramas correspondientes a los agregados orientados presentan fundamentalmente

En los difractogramas de los agregados orientados encontramos lo siguiente, en el agregado secado al

• COMPARACIÓN ENTRE MUESTRAS DE BENTONITAS

El difractograma de la muestra desorientada presenta reflexiones estrechas y simétricas siendo la más

La composición mineralógica global es 90% cuarzo 9% caolinita y 1% illita, lo que permite

• COMPARACIÓN ENTRE MUESTRAS CAOLINÍFERAS

El pico de la reflexión a 3,47Å es el de mayor intensidad correspondiendo a la mordenita. La segunda

Esta muestra sería una mordenita con cuarzo y arcillas.

Ø 4.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO DE EMISIÓN DE CAMPO

Se observan diferentes morfologías, hay unas morfologías planares e irregulares, comúnmente

La otra morfología son cristales planares subidiomorfos e idiomorfos pseudohexagonales (Figura 8.

En los análisis también se observa la presencia de Pt debido al recubrimiento de la muestra. En

Ø 4.4 RESULTADOS DE CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE CATIONES (CIC)

Ø 5.5 SUPERFICIE ESPECÍFICA POR ADSORCIÓN-DESORCIÓN DE N2.

DIFRACTOGRAMA EN POLVO DE LA MUESTRA BENZAM

DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO ORIENTADO (AO) DE LA MUESTRA BENZAM

DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO SOLVATADO CON ETILENGLICOL (EG) DE LA MUESTRA BENZAM

COMPARACIÓN DE LAS MUESTRAS EN POLVO, AO Y EG DE BENZAM

DIFRACTOGRAMA EN POLVO DE LA MUESTRA PIRON

DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO ORIENTADO (AO) DE LA MUESTRA PIRON

DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO SOLVATADO CON ETILENGLICOL (EG) DE LA MUESTRA PIRON

COMPARACIÓN DE LAS MUESTRAS EN POLVO, AO Y EG DE PIRON

DIFRACTOGRAMA EN POLVO DE LA MUESTRA ST

DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO ORIENTADO (AO) DE LA MUESTRA ST

DIFRACTOGRAMA DEL AGREGADO SOLVATADO CON ETILENGLICOL (EG) DE LA MUESTRA ST

COMPARACIÓN DE LAS MUESTRAS EN POLVO, AO Y EG DE ST

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