Extraccion y Fraccionamiento

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Farmacognosia

Unidad 1
METODOLOGIAS EXTRACTIVAS Y FRACCIONAMIENTO DE
EXTRACTOS

Prof. Oscar Galarce Bustos


Químico Farmacéutico
2022

1
EXTRACTOS
Se obtienen extrayendo los
Se definen como preparados principios activos de la
concentrados de soluciones droga con solventes
extractivas. apropiados.

La base teórica del


proceso es la difusión

Canabinol

Licopeno Materia prima


Proceso extractivo
Extracto
Fraccionamiento
Aislamiento
EXTRACTOS
Tipos de extractos

Extractos de uso Para investigación


farmaceútico fitoquímica

a) Tinturas a) Extractos Crudos o


b) Extractos Fluidos Globales
c) Extractos Blandos b) Extractos obtenidos con
d) Extractos Pulverizables Solventes Sucesivos de
Polaridad Creciente
(fracciones)
EXTRACTOS
Tipos de extractos

Consistencia Concentración Estabilidad

Extracto Similar a la Poco estable


Líquida
fluido droga aire y luz

Extracto Superior a la Muy


Semisólida
blando droga inestable

Superior a la Estable, a veces


Extracto seco Pulverulenta
droga higroscópico

Superior a la
Crioextracto Líquida
droga
Estable
PROCESOS EXTRACTIVOS
Flujo de trabajo para obtener un fitocompuesto
PROCESOS
EXTRACTIVOS
El proceso controlado
mediante la transferencia de
masa Proceso de difusion: Ley de Fick

dm = -K x A x dc x dt
dx
dm = Cantidad de materia que difunde
A = Superficie de contacto
dc/dx = Gradiente de concentración
dt = Tiempo
transferencia de masa
de material soluble de
un sólido a un fluido
La magnitud de este gradiente es mayor, en la medida que la
diferencia de concentración entre el liquido que impregna la
célula y el liquido la rodea es significativamente superior.
PROCESOS
EXTRACTIVOS
Consideraciones previas

¿Qué necesito? ¿Qué tengo? ¿Cuanto?


Planificación
¿Como? ¿Para quíen? CALIDAD A

Identificación botánica del material


Material
Selección de la parte del vegetal
vegetal y pre-
tratamiento Trituración o molienda y homogenización B
Inactivación de los sistemas enzimáticos

Material fresco o seco


Elección
método
Características del o los fitoquímicos C
Características del método extractivo
PROCESOS Los parámetros básicos que influyen en la calidad y
EXTRACTIVOS composición de un extracto

Naturaleza del solvente:


Polaridad
Toxicidad

Temperatura
Tiempo de
extracción

Tipo de extracción
Parte de la planta usada
y pretratamiento
PROCESOS EXTRACTIVOS
OBTENCIÓN DE UN EXTRACTO
Solvente o mezcla de
solventes

Step 1 Extracción

Step 2 Fraccionamiento

Step 3 Concentración

Step 4 Secado Producto final


PROCESOS EXTRACTIVOS
ETAPA 1: EXTRACCION

Afinidad con los p.a.


Co-extracción de sustancias
Matriz Seguridad de solvente
Materia Prima Solventes Material Vegetal
Droga vegetal agotado
Disposición final
adecuada

EXTRACCION
Extracto
Condiciones de Almacenamiento
Trituración o pulverización Temperatura de operación
Homogeneidad Tiempo de operación
Humedad
Impurezas
PROCESOS EXTRACTIVOS
CLASIFICACION DE METODOS EXTRACTIVOS

METODOS METODOS NO
CONVENCIONALES CONVENCIONALES

o Liquidos presurizados
1 2 3 o Fluidos supercriticos
o Asistido pot ultrasonido
Extracción mecánica Destilación Extracción con o Extracción enzimática
o Por expresión o Simple disolventes o Extracción por fermentación
o Por calor o Por arrastre de o Otros
o Incisiones vapor
Continua Discontinua

o Percolación o Maceración
o Soxhlet o Digestión
o Infusión
o Decocción
PROCESOS EXTRACTIVOS
1. Extracción mécanica
o Principios activos disueltos en fluidos propios de la planta, los cuales una vez extraídos se llaman jugos.

Por expresión: en frio o calor


Por incisiones
consiste en ejercer una presión sobre una droga
PROCESOS EXTRACTIVOS
2. Destilación

o Basada en la diferente volatilidad


de los componentes de una planta
o material biológico. Lo cual
permite la separación de los
componentes volátiles de otros
que son menos o nada de
volátiles
PROCESOS EXTRACTIVOS
3. Extracción con disolventes

o Contacto planta con un disolvente capaz de solubilizar el


principio activo.

o PA debe pasar desde la planta al disolvente, de manera


que se obtenga un extracto liquido.

o Posteriormente el disolvente debe ser reducido

o Es uno de los métodos mas frecuentes


Es uno de los métodos mas frecuentes
o Poco selectivo y lento
PROCESOS EXTRACTIVOS
3. Extracción con disolventes

o Secado
o Molienda Características de la droga y el principio
o Tamaño de particula activo

Naturaleza del disolvente


o Objetivo
Tiempo de contacto o Depende en
Parámetros que parte del solvent
controlan la y la matriz
Control de la difusión
difusión
Aumento de tº
Temperatura favorece el
movimiento
Tambien degradación
PROCESOS EXTRACTIVOS
3. Extracción con disolventes

Naturaleza del disolvente

o Agua
o Mezcla hidroalcohólica
o Disolventes orgánicos

Agua Etanol Metanol Cloroformo Éter Acetona


Antocianinas Taninos Antocianinas Terpenoides Alcaloides Fenoles
Almidones Polifenoles Terpenoides Flavonoides Terpenoides Flavonoles
Taninos Flavonoles Saponinas Cumarines
Saponinas Termpenoides Taninos Acidos graos
Terpenoides Esteroles Polifenoles
Polipéptidos Alcaloides Lactonas
Lectinas
PROCESOS EXTRACTIVOS
3. Extracción con disolventes
o Contacto la droga seca con el disolventes a temperatura ambiente,
DISCONTINUA o Agitación periódica
Maceración o Tiempo extendido (1 a 4 días)
o Se decanta, se exprime el residuo y se filtra
o Solvente común: agua/alcohol
Se sumerge la
droga en un
o Proceso similar a la maceración pero se utiliza temperatura
disolvente Digestión (< a la temperatura de ebullición del disolvente)

o Se utiliza agua a temperatura cercana a la ebullición, la que


Infusión se introduce la droga y a continuación se deja enfriar a
temperatura ambiente

Decocción o Se hierve la planta con el agua


PROCESOS EXTRACTIVOS
3. Extracción con disolventes

CONTINUA

o El disolvente utilizado para la


extracción se va renovando y actúa
en una sola dirección

o en todo momento un desequilibrio


entre la concentración de p.a en la
droga y en el disolvente para que se
produzca la difusión.

o Mediante esto se puede llevar a la


extracción casi completa
PROCESOS EXTRACTIVOS
3. Extracción con disolventes
Extracción discontinua

Temperatura Tiempo Disolventes


Maceración T ambiente Horas - días Agua, mezclas hidroalcohólicas
Digestión T > ambiente Horas - días Agua, mezclas hidroalcohólicas
Infusión T próxima a 1-2 min hasta 30 Agua
ebullición min
Decocción T de ebullición 15-30 min Agua

Extracción continua

Temperatura Tiempo Disolventes


Percolación T ambiente Variable Variados
Soxhlet T ebullición Variable Disolventes orgánicos
PROCESOS EXTRACTIVOS
Metodos no convecionales

o Dispositivos especiales donde es posible controlar la presión y temperatura.

o Temperatura y presión superior a la T y P supercrítica.

o Gas más utilizado en CO2


PROCESOS EXTRACTIVOS
Metodos no convecionales

Ventajas del CO2 supercrítico

o Poder solvente modificable (función de la


presión y temperatura: densidad)
o Fácil remoción desde el extracto
o Excelentes propiedades de transporte
o Estable, inerte y no tóxico
o Incombustible
o Se evita el daño de compuestos termolábiles
o Los costos de operación son bajos
PROCESOS EXTRACTIVOS
Metodos no convecionales
CONCENTRACION Y SECADO
Extracto sin modificaciones

Extracto fluido
¿Compuestos deben estar más ¿Necesito eliminar el disolvente?
concentrados? ¿Cómo necesito el extracto? ¿Necesito obtener un polvo?

Concentración Secado

Concentración Liofilización:
y secado al vacío secado en frio

o Temperaturas < 40°C, bajo vacío. o Principalmente en caso


o Principalmente a extractos de extractos acuosos.
hidroalcohólicos o en solventes
orgánicos
FRACCIONAMIENTO
(aislación)
Y si no necesito un extracto completo, sino un solo algunos
compuestos o un compuesto.......

Division y subdivisión (separación) de un extracto


FRACCIONAMIENTO principal en dos o mas partes llamadas fracciones
destinadas a la obtención de compuestos puros o
parcialmente puros

Concentrar y purificar compuestos de interes en fracciones


1 más pequeñas

Estudiar sustancias activas contenidas en una fracción


2 determinada

Aislar compuestos fitoquímicos especificos para su


3 elucidación estructural
FRACCIONAMIENTO
(aislación)

……… Repetir con otro solvente…… Fracción 2…

Fracción 1
FRACCIONAMIENTO
(aislación)
FRACCIONAMIENTO
(aislación)
BIOMASA

EXTRACCION

EXTRACTO
CRUDO
EVALUACION DE
BIOACTIVIDAD SEPARACION FRACCCIONAMIENTO

FRACCIONES

Tecninas de AISLAMIENTO FRACCCIONAMIENTO


analisis cuali y
cuantitativas COMPUESTO
(HPLC, TLC, ….) AISLADO
IDENTIFICACIÓN
FRACCIONAMIENTO
(aislación)
Fraccionamiento bioguiado
FRACCIONAMIENTO
Tecnicas de fraccionamiento y separación
FRACCIONAMIENTO
Tecnicas de fraccionamiento y separación

Columna Clá sica (CC) o con Presió n (Flash o MPLC)


Cromatografı́a en Contra-Corriente (HSCCC)
HPLC Preparativa y Semi-Preparativa
FRACCIONAMIENTO
CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA (TLC: THIN LAYER
CHROMATOGRAPHY)

o La cromatografía de capa fina es una técnica rápida y


ampliamente utilizada para el análisis cualitativo de una
mezcla de compuestos.
o Analítica
o Preparativa
FRACCIONAMIENTO
Fraccionamiento bioguiado
FRACCIONAMIENTO
CROMATOGRAFIA EN COLUMNA
FRACCIONAMIENTO
CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICIENCIA (HPLC)
FRACCIONAMIENTO
La Tendencia Ac al e Reali a F accionamien o
Multidimensional Bio-g iado

Efecto Anticancerígeno

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