Universidad Nacional Autónoma de

México

Facultad de Estudios Superiores

Zaragoza

Química Farmacéutico biológica

Laboratorio de ciencia básica I

PROFESORa: Leticia Carrizosa Espinosa

“gravimetría”

Integrantes:

- AlMArAZ CASTRO LUIS ANGEL

- Blas Galicia Maria Fernanda
- corona villalobos melany odette
- Cruz Rivas Brenda Karina

GRUPO: 1106
 Gravimetría

- ¿Qué implica un análisis gravimétrico?

El análisis gravimétrico se basa en la medida de la masa de un producto,
mediante la cual se calcula la cantidad de analito que hay en una muestra.
Los procedimientos gravimétricos fueron la base de los análisis químicos de
minerales y materiales industriales en los siglos XVIII y XIX. Son bastante
tediosos, y actualmente no suelen elegirse de entrada; sin embargo, cuando
es aplicable, la gravimetría sigue siendo uno de los métodos analíticos más
exactos.
El análisis gravimétrico por combustión consiste en quemar una muestra con
exceso de oxígeno y analizar los productos formados. La combustión se usa
para medir C, N, H, S y halógenos en compuestos orgánicos.

- ¿En qué se basa el método gravimétrico por precipitación?

El analito se separa de los demás constituyentes de la muestra por formación de un
compuesto insoluble. El peso del analito en la muestra se determina a partir del
peso del compuesto obtenido inicialmente, o de un compuesto producido
posteriormente por calentamiento.

- Definir precipitado.
Un precipitado es un sólido que se forma a partir de una solución, bien sea por la
cristalización de una sustancia disuelta o por la formación de una sustancia
insoluble a través de una reacción química.
El primer caso ocurre cuando una sustancia sólida, que inicialmente se encontraba
disuelta en un solvente se vuelve menos soluble. Esto puede ocurrir cuando: la
temperatura de la solución se disminuye, se agrega algún agente precipitante, o se
agrega otro solvente en el que el sólido sea menos soluble.
El segundo caso ocurre luego de cualquier reacción química que genere un
producto insoluble o muy poco soluble en el solvente.Una vez que comienza a
formarse dicho producto, la solución rápidamente se satura y el sólido comienza a
precipitar.

- Condiciones óptimas para la precipitación.

Para que un precipitado sea de utilidad para el análisis gravimétrico debería tener
algunas características deseables como:
❖ cristales perfectos de gran tamaño
❖ cristales libres de impurezas
❖ superficie de contacto mínima para la adsorción de impurezas
❖ idealmente insoluble
Para obtener cristales de tamaño grande se debe tener una mínima sobresaturación
relativa de la solución. Este parámetro se define de acuerdo a la siguiente ecuación:
Donde Q es la concentración molar de los reactivos mezclados antes de que ocurra
la precipitación y S la solubilidad molar del precipitado en el equilibrio.
Para obtener el mejor precipitado se debe trabajar en condiciones que Q tenga el
menor valor posible y S sea relativamente grande. Esto se consigue teniendo en
cuenta las siguientes consideraciones:
❖ Precipitar en una solución diluida
❖ Adicionar lentamente el reactivo precipitante con buena agitación
❖ Precipitación en solución caliente
❖ Digestión del precipitado

- Tipos de precipitados.

➢ Precipitación a partir de una disolución homogénea.

Es un proceso en el cual se forma un precipitado por la lenta
generación homogénea de un agente precipitante en toda la
disolución.

➢ Precipitados cristalinos.
Las partículas que forman el precipitado son grandes y la solución
queda transparente. Este precipitado se forma si la sobresaturación es
pequeña, porque la velocidad también lo es, y se forman pocos
núcleos que crecen mucho.

➢ Precipitados coloidales.
Está formado por partículas muy pequeñas, que no precipitan por
efecto de la gravedad, por lo cual, la disolución tiene un aspecto turbio.
Estas partículas no pueden separarse del disolvente mediante el papel
de filtro, ya que, debido a su pequeño tamaño, atraviesan la trama de
éste. Este tipo de precipitado se forma si la sobresaturación es grande,
puesto que la velocidad de nucleación también lo es, y se forman
muchos núcleos que crecen poco

- ¿Qué es la digestión? Importancia.

La digestión es un proceso de purificación y mejora del tamaño de partícula que
consiste en dejar por algún tiempo el sólido recientemente precipitado en contacto
con la disolución a partir de la cual se obtuvo y que recibe el nombre de “aguas
madres”. En general se realiza a una temperatura elevada y da lugar a la formación
de cristales más grandes y regulares que son más fácilmente filtrables y también
más puros. Este proceso, denominado envejecimiento, incluye cambios
estructurales de diversos tipos en el precipitado: crecimiento de los cristales grandes
a costa de los pequeños, reordenación de los iones en la red cristalina
desapareciendo las imperfecciones, y en ocasiones, cambios químicos.

- ¿Qué es la filtración y cómo se realiza? (Incluir esquemas de la forma de

doblar el papel filtro).
La filtración es una técnica empleada para dos propósitos fundamentales: remover
una impureza sólida de una solución (o un líquido) y colectar un producto sólido de
una solución de la cual éste precipitó o cristalizó. Dos técnicas diferentes de
filtración son generalmente usadas: la filtración por gravedad y la filtración al vacío.
❖ La filtración por gravedad es la técnica más familiar y consiste en la filtración
de una solución a través de un papel filtro sobre un embudo, permitiendo que
la gravedad permita el paso del líquido sobre el papel. Debe escogerse bien
el calibre y el largo del vástago del embudo para evitar una cristalización
prematura en el mismo, cuando una solución caliente saturada se filtra.
Para este tipo de filtración, existen dos tipos de pliegues usados para el
papel:
➢ Filtro cónico liso: se emplean si se desea utilizar posteriormente la fase
sólida. Para construir un filtro de este tipo se parte de un círculo de
papel cuyo radio sea aproximadamente ⅔ de la longitud de la
generatriz del cono cel embudo. Este círculo se dobla por la mitad, y a
continuación de nuevo por la mitad. Finalmente, se abre de lado que
no se dobló y se ajusta el papel a las paredes del embudo,
humedeciéndolo. Estos filtros son los que se emplean para análisis
gravimétrico por calcinación del precipitado, para lo que debe utilizarse
papel libre de cenizas.

➢ Filtro cónico de pliegues: éstos son empleados cuando se desea

utilizar posteriormente el filtrado, pero su construcción es un poco más
laboriosa.
❖ La filtración al vacío o por succión es más rápida que la filtración por
gravedad; debe emplear papel de filtro adecuado que atrape las partículas de
material sin que estas queden atrapadas en el poro del papel; se debe
emplear un Erlenmeyer de vacío con salida lateral, la cual se conecta al vacío
por una manguera de goma que no se deforme o colapse con el vacío. Un
embudo de Büchner se coloca mediante un corcho de goma sobre el
Erlenmeyer. Dentro del embudo se coloca el papel filtro sin doblar de las
dimensiones exactas correspondientes al diámetro interno del embudo. Se
recomienda adherir el papel de filtro al embudo filtrando una pequeña
cantidad de solvente.

- ¿Qué es la decantación?
La decantación es un proceso para separar mezclas mediante la eliminación
de una capa de líquido que está libre de un precipitado . El propósito puede
ser para obtener una decantación (líquido libre de partículas) o para
recuperar el precipitado. La decantación se basa en la gravedad para tirar de
precipitar fuera de la solución, por lo que siempre hay algo de pérdida de
producto, ya sea desde precipitado no cae completamente fuera de la
solución o de líquido que queda cuando lo separa de la porción sólida.

- ¿Cómo se realiza el lavado por decantación?

La decantación es un método físico de separación de mezclas heterogéneas,
estas pueden ser formadas por un líquido y un sólido, o por dos líquidos. Es
necesario dejarla reposar para que el líquido se sedimente, es decir,
descienda y sea posible su extracción.
La decantación se basa en la diferencia de densidad entre los dos
componentes, que hace que al dejarlos en reposo, ambos se separen hasta
situarse el más denso en la parte inferior del envase que los contiene. De
esta forma, es posible vaciar el contenido menos denso por la parte superior
del envase y transferirlo a un nuevo envase o filtro (si así lo requiere).

- ¿Por qué se lava un precipitado?

El lavado de un precipitado siempre es necesario, ya que queda una capa de
líquido adherido al precipitado, que puede contener otras especies químicas.
Algunos se lavan con agua pura, pero es conveniente que en el agua del
lavado haya siempre un electrolito para que el precipitado no se pepetice, es
 decir, que produzca partículas que atraviesan el filtro. El electrolito utilizado
debe ser volátil para que pueda ser eliminado durante el secado o
calcinación.
Recordemos que es más efectivo realizarlo con porciones sucesivas
pequeñas de líquido de lavado, que si se utiliza el mismo volumen total de
líquido en porciones grandes. Cada una de las porciones de líquido de lavado
debe separarse cuanto sea posible, por decantación o filtración, antes de
añadir la siguiente porción.

- Características del líquido de lavado.

La solución de lavado debe de ser:
❖ Esta disolución no debe de ejercer acciones químicas sobre los precipitados
y la pérdida por solubilidad debe ser despreciable
❖ No debe de contener ninguna sustancia que produzca productos insolubles.
❖ Los precipitados que sean fáciles de peptizar deben ser lavados con una
disolución de un electrolito para reemplazar la capa contra iónica
❖ En algunos casos, contiene una reactivo para evitar la hidrólisis de los iones
metàlicos pesados en el líquido madre
❖ Con frecuencia tienen un reactivo para evitar la hidrólisis de los iones
metálicos pesados en el líquido madre
❖ Frecuentemente las disoluciones contienen un ion común con el precipitado
para que disminuya la solubilidad de éste.
❖ No deben dejar ningún tipo de residuos después de su desecación o
calcinación, debido a esto generalmente se usan las disoluciones de lavado
ácidos volátiles ( como el clorhídrico o nítrico) y sales amónicas.

- ¿Qué es la peptización?
La peptización es el proceso en el cual, un coloide coagulado regresa a su estado
dispersado original. Cuando un coloide coagulado es lavado, algunos de los
electrolitos responsables de su coagulación se liberan del líquido interno en contacto
con las partículas sólidas. La remoción de este electrolito tiene como efecto el
aumento en el volumen de la capa contraiónica. Las fuerzas de repulsión
responsables del estado coloidal original son restablecidas, y las partículas se
despegan a sí mismas de la masa coagulada. Los lavados se vuelven turbios
conforme las partículas recién dispersadas pasan a través del filtro.

- Formas de contaminación de los precipitados, explicar cada una.

❖ Coprecipitacion: Las sustancias solubles que al formarse un precipitado son

arrastradas por este, se dice que quedan coprecipitadas. La intensidad de la
contaminación por sustancias coprecipitadas dependen de las condiciones de
coprecipitación, de la naturaleza de este, etc. Y puede presentarse distintos
tipos de coprecipitación como lo son:
 - La adsorción, proceso mediante el cual átomos, moléculas o iones se
adhieren a la superficie, teniendo como regla general que “ un ion que
forma parte de una red cristalina de un precipitado es absorbido muy
fuertemente”.
- Absorción en el interior del cristal por:
➔ Formación de cristales mixtos: El ion contaminante sustituye a un ion de
analito en la red cristalina del precipitado.
➔ Oclusión de bolsas de disolvente: Iones extraños disueltos quedan atrapados
dentro de un cristal en crecimiento
- La oclusión, proceso en virtud del cual durante la formación del
precipitado se van incorporando a él sustancias extrañas.
❖ Postprecipitación: Esta es la separación de una segunda fase sólida después
de la formación de otro precipitado, este fenómeno es producido debido a
que la segunda sustancia cristaliza lentamente después de su disolución
sobresaturada.

- Secado y calcinación de precipitados.

Todos los precipitados retienen agua, lo que obliga a calentar el precipitado para
que éste alcance una composición definida. Por lo tanto, un método gravimétrico
siempre incluye una etapa de tratamiento térmico de secado o calcinación:

❖ El secado se realiza en estufa, generalmente a 100–130ºC: El calor elimina el

disolvente y otras especies químicas volátiles transportadas con el
precipitado.
❖ La calcinación se lleva a cabo en mufla, generalmente a 500–1000ºC: La
calcinación suele implicar la conversión del precipitado inicial en otra forma
química, y desde luego, la destrucción de los compuestos orgánicos. Algunos
precipitados también son calcinados para descomponer el sólido y formar un
compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto es comúnmente
llamado forma de pesada. La temperatura requerida para producir una forma
de pesada adecuada varía de precipitado en precipitado.

- Fundamento teórico de la cristalización.

Es un método que sirve para purificar sustancias, consiste en formar una
solución sobresaturada, pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a
mayor temperatura mayor solubilidad) el exceso del soluto sobresaturado es
el que se cristaliza .
Se entiende por cristalización, al paso de un cuerpo desde un estado
cualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el paso desde el
estado de solución al cristalino.
Es un procedimiento utilísimo de purificación e identificación de sustancias.
En líneas generales la operación consiste en disolver en caliente la
sustancia, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas
solubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la
 cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en
forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en la
aguas madres, finalmente los cristales se separan por filtración y se deja
secar, cuando se desconoce una sustancia y se teme pueda descomponerse
a alta temperatura se deja al vacío.

- Explicar el polimorfismo.
Los materiales cristalinos se pueden caracterizar y distinguir según la
estructura de su célula unitaria. El fenómeno de una especie química que
muestra más de una posible configuración de células unitarias se conoce
como “polimorfismo”. Muchos materiales cristalinos pueden formar diferentes
polimorfos para minimizar su energía de red cristalina en condiciones
termodinámicas específicas. Aunque la naturaleza química sigue siendo la
misma, las propiedades físicas (solubilidad, disolución, nucleación y cinética
de formación, biodisponibilidad, morfología y propiedades de aislamiento)
pueden variar de un polimorfo a otro.
Referencias
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