Muestreo 2 Ev

TEMA 5 : OPERACIONES MECÁNICAS
Para separar mezclas de:

- Sólidos: TAMIZADO
- Líquidos: DECANTACIÓN Y CENTRIFUGACIÓN
- Sólidos en líquidos: DECANTACIÓN, CENTRIFUGACIÓN Y
FILTRACIÓN.
El tamizado permite clasificar las partículas que componen un sólido

granular en fracciones.
Para conseguir las fracciones de distinto tamaño de partícula se usan
tamices.
Un tamiz es una malla metálica con orificios de un tamaño característico,

rodeada por un molde de acero inoxidable.
Se coloca el producto sobre una serie de tamices y mediante vibración se
mueve la muestra, y las de menor tamaño pasan (cernido) y las de mayor
(rechazo) quedan retenidas.
La luz de malla es el tamaño del orificio. Distancia entre los hilos de la

malla.
Dos tipos de tamizado:
- En línea: La luz de malla menor va al principio y la mayor al final.

- En cascada: El tamaño de luz de malla va de mayor luz de malla a menor.
Para realizar el análisis granulométrico se somete la muestra a un tamizado
usando diversos tamices de diferentes luces de malla y empleando una
tamizadora
Se pesa la fracción que queda retenida sobre cada tamiz, y los resultados se
exponen utilizando los diagramas diferencial y acumulativo.
- Diagrama diferencial: se representan la luz de malla en el eje x y en el eje

y el porcentaje de rechazo acumulado que queda en cada tamiz.
- Diagrama acumulado: cernido acumulado y luz de malla

TAMIZADO INDUSTRIAL:
- Tamiz plano
- Tamiz de tambor
- Tamiz vibratorio
FILTRACIÓN: proceso de separación de partículas sólidas de un líquido

utilizando un material poroso llamado filtro.
- Filtrado: Es el liquido que pasa el filtro
- Filtro: Material que retiene el sólido
- Precipitado: Sólido retenido por el filtro
La filtración puede ser superficial o de profundidad:

1. Superficial: todas las partículas se retienen en la superficie. Son
partículas de mayor tamaño de poro.
2. De profundidad. Las partículas se retienen en la superficie y además en

la profundidad del filtro.
MATERIALES PARA FILTRACIÓN:
- Medio filtrante: sustancia porosa que retiene las particulas del sólido en
suspension y deja pasar el liquido
- Aparato de filtración:
1. Embudos cónicos de vidrio y vástago largo: Utilizados para filtración por
gravedad, dirigidos a un recipiente de recolección.
2. Embudos cilíndricos de placas filtrantes: Con placas internas para mayor
área de filtración, ideal para filtraciones de mayor volumen.
3. Crisol Gooch: Crisol de porcelana con fondo perforado y papel de filtro
Gooch para filtraciones por gravedad a alta temperatura o precisión.
4. Embudo Büchner + kitasato: Sistema de filtración a vacío con embudo
Büchner conectado a un frasco kitasato para filtraciones más rápidas y
volúmenes mayores.
MEDIOS FILTRANTES
-Papel de filtro: de celulosa pura, el tamaño del poro se elige en función del
tamaño de partícula solida que se va a retener. Al aumentar la numeración
el poro es más pequeño. Hay tres tipos: Gruesos, normales y muy finos.
-Lana de vidrio: Sustituye al papel de filtro para sustancias muy ácidas o

básicas que puedan atacar al papel
- Placas filtrantes: El polvo de vidrio sinterizado, resistente químicamente,

se usa en crisoles o embudos filtrantes para filtraciones exigentes.
Normalizado por un código de dos números y una letra, determina tamaño,
clase y porosidad. Capaz de filtrar reactivos agresivos, partículas finas y
soportar altas temperaturas hasta 500°C. Es esencial en laboratorios para
filtraciones precisas y resistentes.
-Limpieza placas filtrantes:
Se limpian al reves con agua, liquidos jabonosos..
No usar mezcla crómica ya que obstruye los porosidad y evitar álcalis,
h3po4 porque dilatan los poros
- Membranas filtrantes: Las membranas de filtro son poliméricas, con poros

controlados, útiles para filtraciones precisas. Composición variada como
acetato de celulosa, nylon, teflón. Requieren presión o vacío para
funcionar, diámetro de poro típico de 0.45 μm y se puede realizar un test de
punto de burbuja.
TÉCNICAS DE FILTRACIÓN
Técnicas de filtración
•A presión atmosférica o por gravedad

-Se realiza sobre papel de filtro liso o con pliegues y en algún caso lana de
vidrio
-El tamaño del papel se elige teniendo en cuenta el
volumen de sólido a retener y no el volumen de líquido que ha de filtrar
-El sólido no debe ocupar todo el filtro, debe quedar un
espacio libre sobre todo si luego hay que lavar el sólido
FILTRO LISO:
•Interesa el sólido
•Filtración lenta y de mayor
precisión
•Colocar el papel sobre el embudo, mojar con agua y presionar con los
dedos
FILTRO DE PLIEGUES
- Filtración más rápida ya que hay mas superficie
- Interesa el filtrado
- Colocar el papel sobre el embudo, mojar con agua y presionar
- Si la filtración es lenta se añade coadyudantes.
•A vacío
Se coloca un papel de filtro sobre un embudo Büchner colocado encima de
un kitasato.
Para vacer vacío se conecta la bomba de vació por la zona lateral del
kitasato o una trompa de agua.
Es conveniente empezar con poco vacío.
Cuando acaba la filtración hay que cerrar primero la llave entre la bomba y
el kitasato.
No emplear con precipitados gelatinosos.
• A presión
- Hacer presión sobre el líquido con un compresor que fuerza al líquido a
pasar por el filtro
- Es lenta
- Recipientes metalicos que aguanten la presión
• En caliente
- Para precipitados finos
- Disoliciones saturadas para separar los cristales
DECANTACIÓN:
- Permite separar un sólido de un líquido o dos líquidos entre sí por efecto
de la gravedad
- Se deja la mezcla en reposo durante un tiempo
- Se incrina con cuidado el recipiente y se hace caer el líquido de la parte
superior quedandose el residuo en le fondo.
- En algunos casos se extrae el líquido sobreandante con sistema de succion
- Pueden añadirse coagulantes que dan lugar a floculación
CENTRIFUGACIÓN:
-Permite separar la parte sólida de la parte liquida o romper la mezcla de
dos liquidos inmiscibles a partir de fuerza centrífuga.
- La fuerza ejercida sobra la partícula es directamente proporcional a ña
velocidad de rotacion, radio de giro y masa de partícula. F=m*w2*R
•Emplear dos tubos de centrifuga, como mínimo, y siempre un número par

•Los dos tubos se tienen que llenar con la misma masa y/o volumen de
muestra a centrifugar
•Los tubos se colocarán en el cabezal rotatorio uno enfrente del otro,
siempre tiene que estar perfectamente equilibrado
•No poner a funcionar si no está equilibrada y con la tapa cerrada
TEMA 6: OPERACIONES TÉRMICAS
. Vaporización es el fenómeno de paso de líquido a gas. Si tiene lugar en la
superficie del líquido se habla de evaporación, si tiene lugar en el seno del
líquido ebullición.
La destilación constituye una acción elemental de procesamiento de

muestras donde un líquido, mediante calor, se volatiliza y los vapores
resultantes son condensados y recuperados, típicamente para separar una
mezcla. La separación se logra debido a la disparidad en el punto de
ebullición de las sustancias implicadas.
La evaporación es una técnica fundamental de tratamiento de muestras que

implica la eliminación parcial o total de un disolvente presente en la
muestra, generalmente mediante calor o calor y vacío. En este
procedimiento, el disolvente se transforma en vapor, permitiendo la
concentración del soluto o la recolección del residuo, gracias a las
diferencias de presión de vapor.
El desecado es la extracción total o parcial de la humedad de una muestra

sólida, líquida o gaseosa, esencial en el tratamiento de muestras para su
análisis o preparación posterior.
La cristalización, por otro lado, es el procedimiento mediante el cual se

generan sólidos cristalinos a partir de sustancias iónicas o moleculares en
solución. Principalmente utilizada para la purificación de sustancias
químicas, también facilita la separación, identificación o cuantificación de
muestras, mediante el enfriamiento del componente menos soluble.
La presión de vapor de equilibrio es la presión de vapor medida cuando

hay un equilibrio dinámico entre la condensación y la evaporación. Con
frecuencia, sólo se emplea el término “presión de vapor” para describir la
presión de vapor de equilibrio de un líquido
La evaporación consiste en la eliminación de los componentes volátiles,

no deseables,
de una mezcla líquida, mediante calentamiento a temperatura inferior al
punto de ebullición.
Se produce en la superficie del líquido y a cualquier temperatura.
Los azeótropos son disoluciones que hierven a una temperatura constante y
producen un vapor con la misma composición que el líquido. Estas
disoluciones se caracterizan por tener puntos de ebullición extremadamente
constantes, lo que dificulta su separación mediante destilación
convencional.
Curva de puntos de burbuja: formada por los puntos de burbuja de todas

las mezclas líquidas posibles. El punto de burbuja es la temperatura a la
que una mezcla empieza a hervir a presión constante.
Curva de puntos de rocío: formada por los puntos de rocío de todas las
mezclas gaseosas posibles. El punto de rocío de una mezcla gaseosa es la
temperatura a la que una mezcla empieza a condensar a presión constante.
TIPOS DE DESTILACIÓN
1. DESTILACIÓN SIMPLE:
Se
utiliza
para
eliminar un soluto no volatil o la separacion de una mezcla de liquidos del

componente más volatil por ebullicion y después llevarlo a condensación,
mientras que el menos volatil queda en el matraz de destilación debido a la
diferencia de temperaturas de ebullición.
El componente más volatil debe encontrarse en mucha mayor proporcion
que el menos volatil.
2. DESTILACION FRACCIONADA
La destilación fraccionada es un proceso de separación en el que se calienta

una mezcla líquida para vaporizarla y luego se condensan los vapores. A
diferencia de la destilación simple, este método se utiliza para separar
líquidos con puntos de ebullición cercanos. Emplea una columna de
fraccionamiento para lograr una separación más precisa basada en las
diferencias de volatilidad de los componentes.
3. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR
Se utiliza para la separación de sustancias insolubles en agua y de elevado
punto de ebullición, destilándose a menor temperatura y evitando su
descomposición. Los vapores del producto volátil son arrastrados por vapor
de agua sobrecalentado o vapores de gas inerte
Montaje
 Matraz generador de vapor que contiene el agua que se calienta y se
evapora.
 Tubo de seguridad, que se introduce en el matraz generador de vapor,
que actúa de
válvula de escape en caso de acumulación de vapor en su interior.
 Cabeza generadora, similar a la cabeza de destilación.
 Cabeza de arrastre, conecta el matraz de destilación con la cabeza
generadora.
 Matraz de destilación, donde el vapor de agua generado burbujea y
arrastra la muestra.
Los vapores recogidos en el matraz colector se han condensado. La mezcla
final
inmiscible de agua y producto se separan por decantación.
 Refrigerante, alargadera y colector.

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Para separar mezclas de:

El tamizado permite clasificar las partículas que componen un sólido

Un tamiz es una malla metálica con orificios de un tamaño característico,

La luz de malla es el tamaño del orificio. Distancia entre los hilos de la

Dos tipos de tamizado:

- En línea: La luz de malla menor va al principio y la mayor al final.

- Diagrama diferencial: se representan la luz de malla en el eje x y en el eje

- Diagrama acumulado: cernido acumulado y luz de malla

FILTRACIÓN: proceso de separación de partículas sólidas de un líquido

La filtración puede ser superficial o de profundidad:

2. De profundidad. Las partículas se retienen en la superficie y además en

MATERIALES PARA FILTRACIÓN:

-Lana de vidrio: Sustituye al papel de filtro para sustancias muy ácidas o

- Placas filtrantes: El polvo de vidrio sinterizado, resistente químicamente,

- Membranas filtrantes: Las membranas de filtro son poliméricas, con poros

•A presión atmosférica o por gravedad

•Emplear dos tubos de centrifuga, como mínimo, y siempre un número par

La destilación constituye una acción elemental de procesamiento de

La evaporación es una técnica fundamental de tratamiento de muestras que

El desecado es la extracción total o parcial de la humedad de una muestra

La cristalización, por otro lado, es el procedimiento mediante el cual se

La presión de vapor de equilibrio es la presión de vapor medida cuando

La evaporación consiste en la eliminación de los componentes volátiles,

Curva de puntos de burbuja: formada por los puntos de burbuja de todas

eliminar un soluto no volatil o la separacion de una mezcla de liquidos del

La destilación fraccionada es un proceso de separación en el que se calienta

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