Determinacion de Dicromato de Potasio

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DETERMINACION DE DICROMATO DE POTASIO

OBJETIVOS:

 Determinar la presencia de hierro con una solución oxidante de dicromato


de potasio como titulante.

 Expresar en porcentaje la cantidad de hierro presente en la muestra.

FUNDAMENTOS:

El dicromato tiene un potencial de oxidación más bajo que el permanganato de potasio sin
embargo ASARCO lo recomienda como método estándar para determinar hierro en minerales,
por su mayor estabilidad

El dicromato de potasio es también una sustancia oxidante enérgica por lo que puede ser
aplicable a la determinación de sustancias reductoras, entre las se encuentran algunos cationes
en su menor valencia.

La determinación de hierro con dicromato de potasio, se basa en la oxidación del hierro por la
adición de agua de bromo (u otro similar) y la precipitación al estado Fe(OH)3, por filtración se
separa de otros metales.

• El precipitado es disuelto con HCl y luego se reduce a Fe2+ por acción del SnCl2 (puede
usarse zinc en medio clorhídrico).

• La solución de hierro (II) en medio fosfo-sulfúrico e indicador de difenilamina, se titula con


solución de dicromato de potasio hasta la aparición de una coloración azul, en un fondo
verde.

MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES:

- Vaso de precipitados
- Bureta y vagueta.
- Balanza analítica.
- Papel filtro y embudos.
- Cocina o plancha eléctrica
- Campana extractora de gases

REACTIVOS:

• Ácido clorhídrico concentrado.


• Ácido nítrico concentrado.
• Agua de bromo
• Hidróxido de amonio.
• Cloruro de amonio
• Cloruro de estaño (II).
• Cloruro de mercurio(II)
• Solución indicadora de Difenilamina
• Solución de dicromato de potasio 0.1N.

Todos de calidad para analisis

REACCIONES QUIMICAS :

PROCEDIMIENTO:

1.- Se pesa alrededor de 0.5 g de muestra, con sensibilidad de 0.1 mg y se coloca en un vaso de
precipitados de 250 mL. Se agrega 5 mL de ácido nítrico concentrado y se calienta a
semisequedad, se agrega 5 mL de ácido clorhídrico concentrado y nuevamente se calienta a
semisequedad. Se deja enfriar y se agrega agua para disolver.

2.- Se agrega agua hasta hacer aproximadamente 50 mL y se agrega agua de bromo hasta obtener
una solución amarilla y se calienta en cocina eléctrica para eliminar el exceso de bromo. Se agrega
0.5 gr de cloruro de amonio y gota a gota hidróxido de amonio concentrado hasta tener una
solución amoniacal.

3.- Se separa el precipitado formado por filtración. Se lava el filtrado con agua caliente que tenga
unas gotas de NH4OH.

4.- Se traslada el precipitado al vaso donde se realizó la precipitación y se agregan 8 mL de HCl


1+1 para disolver el precipitado. Una parte del ácido se pasa por el papel filtro recogiendo la
solución en el vaso que tiene el hierro. Se lava el papel filtro hasta tener todo el hierro en
solución.
5.- Se calienta la solución y se agrega gota a gota solución de cloruro de estaño (II) hasta que la
coloración inicialmente amarilla cambie a pálido o incolora, se agrega dos gotas más y 1 mL de
solución de cloruro de mercurio para eliminar el exceso de estaño en solución.

• La reducción del hierro puede hacerse colocando en la solución de cloruro de hierro(III)


dos gramos de granallas de zinc, que por acción del ácido desprende hidrógeno que
reduce el hierro, lo que se reconoce por la decoloración del amarillo de hierro(III).

6.- Se deja enfriar ligeramente la solución, se agregan 10 mL de solución fosfo-sulfúrica y 1 mL de


solución indicadora de Difenilamina y se titula con solución de dicromato de potasio que se
mantenga un débil azul en un fondo verde. Se anota el gasto para realizar los cálculos.

RESULTADOS:

Con el gasto se realiza los cálculos teniendo en cuenta que 1 mL de KMnO4 1N titula
0.05585 gr de hierro.

Expresar los resultados en porcentaje.

Si se ha usado una solución cuyo titulo es 1 mL = 0,0050 g de hierro ya no se requiere


hacer cálculos. Si no fue asi emplee la fórmula

BIBLIOGRAFIA:

http://www.uprh.edu/~royola/index_htm_files/[8]_Titulacion_redox.pdf

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