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    Deteminacion Volumetrica de Hierro en Minerales

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    Este documento describe un procedimiento para determinar la cantidad de hierro en minerales a través de una titulación volumétrica utilizando dicromato de potasio como agente oxidante. El procedimiento implica disolver la muestra en ácido clorhídrico, reducir el hierro con cloruro estanoso, agregar cloruro de mercurio para formar un precipitado blanco y titular con dicromato de potasio hasta obtener un color violeta permanente, permitiendo calcular la cantidad de hierro original en la muestra.

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    Este documento describe un procedimiento para determinar la cantidad de hierro en minerales a través de una titulación volumétrica utilizando dicromato de potasio como agente oxidante. El procedimiento implica disolver la muestra en ácido clorhídrico, reducir el hierro con cloruro estanoso, agregar cloruro de mercurio para formar un precipitado blanco y titular con dicromato de potasio hasta obtener un color violeta permanente, permitiendo calcular la cantidad de hierro original en la muestra.

    Título original

    DETEMINACION VOLUMETRICA DE HIERRO EN MINERALES

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    Este documento describe un procedimiento para determinar la cantidad de hierro en minerales a través de una titulación volumétrica utilizando dicromato de potasio como agente oxidante. El procedimiento implica disolver la muestra en ácido clorhídrico, reducir el hierro con cloruro estanoso, agregar cloruro de mercurio para formar un precipitado blanco y titular con dicromato de potasio hasta obtener un color violeta permanente, permitiendo calcular la cantidad de hierro original en la muestra.

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    DETEMINACION VOLUMETRICA DE HIERRO EN MINERALES

    1.3.1. REACTIVOS
    Solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0.1 N
    Cloruro estanoso (SnCl2.2H2O)
    10 mL de solución de cloruro de mercurio II (HgCl2)
    10 mL de solución de ácido fosfórico (H3PO4) 1:1
    40 mL de solución de ácido clorhídrico (HCl) 1:3
    Agua destilada
    Indicador difebil-amino-sulfonato de bario
    1.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE EL HIERRO
    Determinación volumétrica de Fe con K2Cr2O7 en una muestra que contiene Fe2O3

     Preparación de la muestra
    Se suministrarán muestras sólidas o soluciones que contengan hierro.

     Disolución de la muestra
    Pesar una cantidad entre 1 - 1,2 g de muestra, colocarlos en un vaso de precipitados de 250 mL y
    agregar 40 mL de una solución de ácido clorhídrico 1:3 (medidos con probeta). Se agita con una
    varilla de vidrio y se calienta hasta que el mineral se disuelva (esta solución debe ser color amarillo
    debido al hierro presente).

     Determinación

    Llevar a ebullición la solución anteriormente obtenida e inmediatamente agregar solución de cloruro


    estanoso, gota a gota, hasta que la solución sea incolora, agregar después una gota de exceso y
    enfriar rápidamente a temperatura ambiente, lavar las paredes interiores del vaso con agua
    destilada y agregar 10 mL de solución de cloruro de mercurio, HgCl2 agitar la solución durante 1
    min, observar la formación de un precipitado blanco sedoso de Hg2Cl2. Si el precipitado es
    grisáceo no debe seguirse adelante y ha de repetirse el procedimiento operatorio desde el principio.
    NOTA: El Hg2Cl2 (s), insoluble, no consumirá agente oxidante. Debe tenerse cuidado de que no
    ocurra la reacción:
    Sn2+ + HgCl2  Hg (l) + Sn4+ + 2Cl-

    Porque el Hg (l) reaccionaría con el agente oxidante, produciendo un resultado alto en la


    determinación. Esta reacción está favorecida por un exceso apreciable del ion Sn2+ en disolución.
    Por lo tanto, se evita con un cuidadoso control de la cantidad adicionada de catión estanoso y por la
    rápida adición del HgCl2.
    Una reducción adecuada es indicada por la aparición de un precipitado blanco-sedoso de Hg2Cl2.
    Un precipitado gris indica la formación de mercurio metálico y se debe volver a repetir la
    experiencia. La ausencia total de precipitado indica que la cantidad añadida de cloruro estanoso fue
    insuficiente; también, en este caso, se deberá volver a repetir la experiencia.

     Titulación.
    Si el precipitado es blanco sedoso, agregar 10 mL de ácido fosfórico 1:1 y 3 gotas de difenil-amin-
    sulfonato de bario, titular con solución de dicromato de potasio 0,1 N hasta obtener un color violeta
    permanente.
    6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
    Datos correspondientes a la determinación volumétrica de Fe con K2Cr2O7

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