Informe de laboratorio sobre titulación volumétrica y potenciométrica ácido-base

María Alejandra Higuera Barrios, Nicolás David Bautista Pinilla y Tania Catherine Contreras Sandoval

Resumen
Se realizó una práctica de laboratorio para el curso de química analítica, que tuvo los siguientes
objetivos: Adquirir destrezas en el desarrollo de una titulación volumétrica y potenciométrica ácido-
base, estandarizar una solución de hidróxido de sodio (NAOH) mediante la titulación volumétrica,
aprender a usar potenciómetros para las valoraciones acido-base, determinar la concentración real de
un ácido según la solución preparada, aprender a analizar y construir curvas de valoración acido-base
de la primera y segunda derivada para determinar el punto de equivalencia de la reacción acido-base,
evaluar estadísticamente los resultados de la experimentación con el debido uso de la incertidumbre
de las medida y la propagación del error.
Para el proceso de estandarización o determinación de la concentración de la solución de NaOH, se
comenzó pesando los 150 mL de biftalato de potasio para gastar 10 mL de la solución de hidróxido de
sodio preparada, para posteriormente agregar 15 mL de agua destilada medidos con probeta y se
agregaron tres gotas de fenolfaleína. Al iniciar la estandarización, se dejó caer la solución de NaOH
lentamente desde la bureta sobre la solución de biftalato, mientras se agitó la solución, lo anterior
hasta que se observó que tomó un tono rosado pálido que duró por más de 30 segundos; después se
registró el volumen de NAOH gastado para calcularla concentración real de la solución acuosa de
NaOH.
Para la valoración de la solución del ácido, se usaron los Ph-metros calibrados. Se introdujeron entre
5 y 10 mL de solución de ácido de concentración desconocida y 20 mL de agua en un vaso
precipitado de 50 o 100 ml y con un agitador magnético se sumergió el electrodo del pH-metro en la
solución del vaso, se tomó el valor de pH inicial, después se agitó aumentando de a 0,3 mL de NaOH
y se tomó el valor del pH en cada adición.
Se pudo concluir que el mejor método, el más preciso y de mayor exactitud para determinar la
concentración del NaOH fue la prueba de titulación volumétrica, que además es más rápida y eficaz.
Además que la prueba de estandarización arrojó resultados muy precisos que cuentan con una
incertidumbre pequeña y una desviación estándar del promedio muy mínima.

- Palabras clave: Punto de equivalencia, potenciométrica, estandarización, propagación de

error, concentración.

1
 Tablas de datos experimentales

En la práctica de laboratorio se midieron los siguientes datos:

1. Titulación volumétrica:

volumen
volumen volumen
incertidumbre final
No. Dato de HNO3 de HNO3
(mL) NaOH
(mL) (mL)
(mL)
1 5,000 0.015 4.45 5,000
2 5,000 0.015 4.60 5,000
3 5,000 0.015 4.20 5,000
4 5,000 0.015 4.60 5,000
5 5,000 0.015 4.12 5,000
6 5,000 0.015 4.70 5,000
7 5,000 0.015 5.05 5,000
8 5,000 0.015 4.70 5,000
9 5,000 0.015 4.15 5,000

2. Estandarización:

Masa de Volumen
biftalato final
No. Dato
de potasio NaOH
(g) (mL)
1 0,1981 10,00
2 0,2080 10,80
3 0,2103 11,15
4 0,2050 10,90
5 0,2153 11,25
6 0,1984 11,60
7 0,2050 15,90
8 0,2026 11,45
9 0,2014 10,20
2
 10 0,1927 9,75
11 0,2038 9,40
12 0,2001 9,25
13 0,1965 9,25

Tablas de muestras de cálculo

Los datos que se utilizaron como base para los siguientes cálculos son los anteriormente mostrados
en las tablas de datos experimentales.
1. Titulación volumétrica:
Los siguientes cálculos corresponden a los cálculos realizados antes de la prueba Q:

volumen
volumen volumen Molarida % Incertidumbr
incertidumbr final
No. Dato de HNO3 de HNO3 d HN03 Incertidumbr e M (+ -)
e (mL) NaOH
(mL) (mL) (mol/L) eM mol/L
(mL)

1 5,000 0.015 4.45 5,000 0.0829 11.4 0.009

2 5,000 0.015 4.60 5,000 0.086 11.4 0.01
3 5,000 0.015 4.20 5,000 0.0782 11.5 0.009
4 5,000 0.015 4.60 5,000 0.086 11.4 0.01
5 5,000 0.015 4.12 5,000 0.0767 11.4 0.009
6 5,000 0.015 4.70 5,000 0.088 11.3 0.01
7 5,000 0.015 5.05 5,000 0.094 11.3 0.01

8 5,000 0.015 4.70 5,000 0.088 11.3 0.01

9 5,000 0.015 4.15 5,000 0.0773 11.5 0.009

M
0.0840 t 2.306
Promedio

Desviació
n Incertidumbr
estándar 0.006 e del 0.004
de la promedio
muestra

3
 Desviació
n
estándar 0.002
del
promedio

Los siguientes cálculos corresponden a la prueba Q:

Valores
Sospechosos

Molaridad
No. Dato HN03 Q Exp Q Tabla
(mol/L)
Qexp > Q
1 0.0829 1.79 0.493 tabla
2 0.094
3 0.088
4 0.088
5 0.086
6 0.086
7 0.0782

8 0.0773

Qexp < Q
9 0.0767 0.096 0.493 tabla

2. Estandarización:
Los siguientes cálculos corresponden a los cálculos realizados antes de la prueba Q:

Concentracion
molar

Masa de Volumen Moles de Molaridad

%
biftalato final biftalato hidroxido Incertidumbre
No. Dato Incertidumbre
de potasio NaOH de potasio de sodio M (+ -) mol/L
M
(g) (mL) (g) (mol/L)

4
 1 0,1981 10,00 0.0009699 0.0969 0.350 0.0003
2 0,2080 10,80 0.0010184 0.0943 0.325 0.0003
3 0,2103 11,15 0.0010297 0.0923 0.316 0.0003
4 0,2050 10,90 0.0010037 0.0920 0.321 0.0003
5 0,2153 11,25 0.0010542 0.9370 0.313 0.0029
6 0,1984 11,60 0.0009714 0.0837 0.309 0.0003
7 0,2050 15,90 0.0010037 0.0631 0.237 0.0001
8 0,2026 11,45 0.0009920 0.0866 0.311 0.0003
9 0,2014 10,20 0.0009861 0.0966 0.343 0.0003
10 0,1927 9,75 0.0009435 0.0968 0.359 0.0003
11 0,2038 9,40 0.0009978 0.1061 0.368 0.0004
12 0,2001 9,25 0.0009797 0.1059 0.374 0.0004

13 0,1965 9,25 0.0009621 0.1040 0.375 0.0004

M
0.1581 t 2.1788
Promedio

Desviación
estándar Incertidumbre
0.234 0.1
de la del promedio
muestra
Desviación
estándar
0.065
del
promedio

Los siguientes cálculos corresponden a la prueba Q:

Valores
Sospechosos
Molaridad
hidroxido de
Q Exp
sodio
(mol/L) Q Tabla
0.9370 0.9079 0.410 Qexp > Q tabla
0.1061
0.1059
0.1040
0.0969
0.0968
0.0966
5
 0.0943
0.0923
0.0920
0.0866
0.0837

0.0631 0.0235 0.410 Qexp < Q tabla

3. Potenciométrica:
Volumen
Primera Delta de Segunda Volumen Molaridad Incertidumbre
(mL) (+- pH (+- 0,01) Delta V Delta pH
Derivada Delta pH Derivada de eqv (ml) HNO3 M (+ -)
0,03 mL
0 1.88 0.3 0.01 0.03333333 0 0 5.25 0.097 0.01
0.3 1.89 0.3 0.01 0.03333333 0.02 0.066666667
0.6 1.9 0.3 0.03 0.1 0.01 0.033333333
0.9 1.93 0.3 0.04 0.13333333 -0.01 -0.03333333

1.2 1.97 0.3 0.03 0.1 0.01 0.033333333

1.5 2 0.3 0.04 0.13333333 0 0

1.8 2.04 0.3 0.04 0.13333333 0.01 0.033333333

2.1 2.08 0.3 0.05 0.16666667 -0.01 -0.03333333
2.4 2.13 0.3 0.04 0.13333333 0.02 0.066666667
2.7 2.17 0.3 0.06 0.2 -0.01 -0.03333333
3 2.23 0.3 0.05 0.16666667 0.04 0.133333333
3.3 2.28 0.3 0.09 0.3 -0.02 -0.06666667
3.6 2.37 0.3 0.07 0.23333333 0.05 0.166666667
3.9 2.44 0.3 0.12 0.4 -0.01 -0.03333333
4.2 2.56 0.3 0.11 0.36666667 0.1 0.333333333
4.5 2.67 0.3 0.21 0.7 0.02 0.066666667
4.8 2.88 0.3 0.23 0.76666667 0.87 2.9
5.1 3.11 0.3 1.1 3.66666667 4.89 16.3
5.4 4.21 0.3 5.99 19.9666667 -4.97 -16.5666667
5.7 10.2 0.3 1.02 3.4 -0.7 -2.33333333
6 11.22 0.3 0.32 1.06666667 -0.11 -0.36666667
6.3 11.54 0.3 0.21 0.7 -0.1 -0.33333333
6.6 11.75 0.3 0.11 0.36666667 -0.03 -0.1
6.9 11.86 0.3 0.08 0.26666667 0.02 0.066666667
7.2 11.94 0.3 0.1 0.33333333 -0.02 -0.06666667
7.5 12.04 0.3 0.08 0.26666667 -0.03 -0.1
7.8 12.12 0.3 0.05 0.16666667 0 0
8.1 12.17 0.3 0.05 0.16666667 -0.05 -0.16666667
8.4 12.22

6
7
8
 Curvas de valoración

curva de valoracion / primera toma de

datos
13.2
12.9
12.6
12.3
12
11.7
11.4
11.1
10.8
10.5
10.2
9.9
9.6
9.3
9
8.7
8.4
8.1
7.8
7.5
7.2
6.9
6.6
6.3
6
5.7
5.4
5.1
4.8
4.5
4.2
3.9
3.6
3.3
3
2.7
2.4
2.1
1.8
1.5
1.2
0.9
0.6
0.3
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8

9
 curva de valoracion / tercera toma de datos
13.2
12.9
12.6
12.3
12
11.7
11.4
11.1
10.8
10.5
10.2
9.9
9.6
9.3
9
8.7
8.4
8.1
7.8
7.5
7.2
6.9
6.6
6.3
6
5.7
5.4
5.1
4.8
4.5
4.2
3.9
3.6
3.3
3
2.7
2.4
2.1
1.8
1.5
1.2
0.9
0.6
0.3
0
0 1 2 3 4 5 6 7

10
 curva de valoracion / cuarta toma de datos
12.9
12.6
12.3
12
11.7
11.4
11.1
10.8
10.5
10.2
9.9
9.6
9.3
9
8.7
8.4
8.1
7.8
7.5
7.2
6.9
6.6
6.3
6
5.7
5.4
5.1
4.8
4.5
4.2
3.9
3.6
3.3
3
2.7
2.4
2.1
1.8
1.5
1.2
0.9
0.6
0.3
0
0 1 2 3 4 5 6
11
 Tablas de resultados
1. Titulación volumétrica:

Molaridad
No. Dato HN03
(mol/L)

1 0.094

2 0.088
3 0.088
4 0.086
5 0.086
6 0.0782
7 0.0773
8 0.0767
M
t
Promedio 0.084 2.3646
Desviación
estándar Incertidumbre
de la del promedio
muestra 0.006 0.005
Desviación
estándar
del
promedio 0.002

2. Estandarización:

Molaridad
hidroxido
No. Dato
de sodio
(mol/L)
1 0.1061
2 0.1059
3 0.1040
4 0.0969
5 0.0968
12
 6 0.0966
7 0.0943
8 0.0923
9 0.0920
10 0.0866
11 0.0837
12 0.0631
M
0.0932 t 2.201
Promedio
Desviación
estándar Incertidumbre
0.012 0.01
de la del promedio
muestra
Desviación
estándar
0.003
del
promedio

3. Potenciométrica:

Molaridad
HNO3

0.041
0.068
0.097
0.079
M
0.0713 t 3.1824
Promedio
Desviación
estándar Incertidumbre
0.023 0.04
de la del promedio
muestra
Desviación
estándar
0.012
del
promedio

13
 Análisis de resultados
De los anteriores procedimientos y sus resultados correspondientes, se puede decir que al comparar
la titulación volumétrica con la prueba potenciométrica el procedimiento más extenso y con una mayor
desviación es la prueba potenciométrica, aunque permite visualizar los resultados del punto de
equivalencia, primera y segunda derivada; su desviación estándar de la muestra (0.023) y la desviación
estándar del promedio (0.012) son mucho mayores a los resultados obtenidos en la prueba de titulación
volumétrica; donde la desviación estándar de la muestra es de 0.006 y la desviación estándar del
promedio es de 0.002. Lo anterior quiere decir que la diferencia entre la desviación estándar de la
muestra entre ambos métodos es de 0.021, lo cual es bastante y corresponde casi al valor de la
desviación estándar de la prueba potenciométrica; y la diferencia entre la desviación estándar del
promedio es de 0.01, el cual también es un dato bastante cercano a la misma desviación estándar del
promedio de la prueba potenciométrica. Además, la incertidumbre promedio de la prueba de titulación
volumétrica (0.005) es mucho menor que la incertidumbre promedio de la prueba potenciométrica
(0.04); su diferencia es de 35 milésimas. Gracias a los resultados de t student, se puede decir que los
datos de la prueba de titulación volumétrica tienen una mejor distribución que los de la prueba
potenciométrica.
De las gráficas correspondientes a la curva de valoración, se podría inferir que el punto de equivalencia
se obtuvo al adicionar aproximadamente 5,6 mL de la base fuerte, pero al graficar la curva de la primera
derivada se puede observar que el punto más alto, que corresponde al mismo punto de equivalencia
se encuentra en 5,25 aproximadamente y se comprueba con el punto de corte con el eje x en la curva
de la segunda derivada.
La molaridad de HNO3 según la prueba potenciométrica es de 0.097 mol/L y según la prueba de
titulación volumétrica es de 0.0767 mol/L.
En la prueba de estandarización la desviación estándar de la muestra equivale a 0.012, lo cual es un
número bastante alto en comparación con la desviación estándar del promedio que equivale a 0.003 y
la incertidumbre promedio es bajita, ya que corresponde a 0.01 y se trata de la segunda incertidumbre
promedio más baja entre los tres métodos, seguida por la de la prueba potenciométrica que es la que
tuvo la incertidumbre más elevada.

Conclusiones
Para finalizar, se pudo concluir que para conocer la concentración molar del HNO3 el método más
adecuado, preciso y eficaz es la prueba de titulación volumétrica, ya que es más corto y presentó una
incertidumbre y desviación estándar de la muestra y una desviación estándar promedio mucho menor
a la prueba potenciométrica. Lo anterior se pudo deber a que el procedimiento de la prueba
potenciométrica es mucho más extenso o a errores humanos en la toma de los datos iniciales que se
adquirieron en el laboratorio.
La concentración de HNO3 en la solución acuosa acido-base es de aproximadamente 0.0767 según
los resultados de la prueba de titulación volumétrica que fue la más acertada.
Los resultados con mayor precisión y exactitud fueron los obtenidos en el método de titulación
volumétrica, seguidos por los datos de estandarización y finalmente los de la prueba potenciométrica.

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Para que los datos de laboratorio sean más precisos respecto a la prueba de estandarización y
titulación volumétrica el procedimiento debería practicarse varias veces antes de hacer la toma final,
ya que el control de la cantidad de los indicadores ácido-base es complejo.
Los resultados de estandarización también se pueden considerar muy precisos debido a la minima
desviación estándar del promedio y de la muestra.

Bibliografía

Núñez, V. G. (s.f.). Departamento de Bioquímica y Biología Molecular ph y equilibrios acido-base.

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