COMPLEMENTO DELMETODO DE

ENSAYO
Código:
CME/005/LQ
TITULO:
ISO 662 (*) - Aceites y Grasas de Origen
Animal y Vegetal – Determinación del Versión 01
Contenido de Humedad y Materia Volátil Página 1 de 9

1.0 Objetivo:

Proporcionar instrucciones de soporte al personal analista en la

ejecución del método de ensayo ISO 662 (*) Aceites y Grasas de Origen
Animal y Vegetal – Determinación del contenido de humedad y materia
volátil.

2.0 Alcance:

La norma ISO 662 (*) especifica dos métodos para la determinación, por
secado, de la humedad y contenido de materia volátil de aceites y
grasas de origen animal y vegetal (excepto los productos grasos
derivados de lácteos).

- método A, usando un baño de arena o plancha caliente;

- método B, usando un horno de secado.

Método A es aplicable para todas las grasas y aceites.

Método B es aplicable solo a grasas y aceites no secantes con valor

ácido menor a 4. Bajo ninguna circunstancia los aceites láuricos deber
ser analizados por este método.

3.0 Instrucciones:

3.1 Introducción

La norma ISO 662 contiene disposiciones que, a través de referencia en

este texto, constituye disposiciones de la Norma Internacional. Todas las
normas están sujetas a revisión, y las partes en los convenios basadas
la norma ISO 662 animan a investigar la posibilidad de aplicar la edición
más reciente de la norma indicada abajo. Miembros de IEC e ISO
mantienen registros de la Norma Internacional vigente.

ISO 661 Aceites y Grasas de Origen Animal y Vegetal – Preparación de

la muestra.
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3.2 Definición

Humedad y contenido de materia volátil, la pérdida de masa sufrida por

el producto en el calentamiento a 103°C +/- 2°C bajo las condiciones
especificadas en la Norma ISO 662.

NOTA: Esto es expresado como porcentaje de masa

3.3 Principio

Calentar una porción de la muestra a 103 °C +/- 2 °C hasta que la

humedad y sustancias volátiles sean completamente eliminadas, y
determinar la pérdida de masa.

3.4 Muestreo

El muestreo no es parte del método especificado en la Norma ISO 662.

Un método de muestreo recomendado es dado en el ISO 5555.

Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea

verdaderamente representativa y que no haya sido dañada o cambiada
durante el transporte o almacenamiento.

3.5 Preparación de la muestra prueba

Preparar la muestra prueba en concordancia con la norma ISO 661.

3.6 Método A

3.6.1 Aparatos

Aparatos de laboratorio usuales y, en particular, los siguientes:

• Balanza Analítica, capaz de pesar con una precisión de 0,001 g.

• Plato, hecho de porcelana o vidrio, 80 mm a 90 mm de diámetro,

alrededor de 30 mm de profundidad, con fondo plano.

• Termómetro, graduado desde 80 °C hasta por lo menos 110 °C,

alrededor de 100 mm de largo, con un bulbo de mercurio reforzado y una
expansión de la cámara en su extremo superior.
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• Baño de arena o calentador de platos eléctrico.

• Desecador, que contiene un eficiente desecante.

3.6.2 Procedimiento

3.6.2.1 Porción de ensayo

Pesar, con una precisión de 0,001 g, aproximadamente 20 g de la

muestra en el plato el cual ha sido previamente secado y luego pesado
junto con el termómetro.

3.6.2.2 Determinación

Calentar el plato que contiene la porción prueba sobre el baño de arena

o plancha caliente eléctrica, permitiendo que la temperatura suba a un
ritmo de alrededor de 10 °C/minuto hasta 90 °C, y removiendo
constantemente con el termómetro.

Reducir el flujo de calor, observando la velocidad a la que las burbujas

suben desde el fondo del plato, y permitir que la temperatura se levante
a 103 °C +/- 2 °C. No calentar por encima de 105 °C. Continuar
removiendo, raspando la parte inferior del plato hasta que toda la
emisión de burbujas haya cesado.

Para asegurar la eliminación de toda la humedad, repetir el

calentamiento a 103 °C +/- 2 °C varias veces, enfriando a 95 °C entre los
periodos de calentamiento. Luego dejar el plato y el termómetro enfriar
en el desecador a temperatura ambiente y pesar con una precisión de
0,001 g. Repetir esta operación hasta que la diferencia entre los
resultados de dos pesos sucesivos no exceda de 2 mg.

3.6.2.3 Número de Determinaciones:

Llevar a cabo dos determinaciones en las porciones de ensayo tomadas

desde la misma muestra prueba.
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3.7 Método B

3.7.1 Aparatos

Aparatos de laboratorio usuales y, en particular, los siguientes.

• Balanza Analítica, capaz de pesar con una precisión de 0,001 g.

• Vaso de vidrio, aproximadamente 50 mm de diámetro y 30 mm de alto,

con un fondo plano.

• Horno de secado eléctrico, capaz de ser mantenido a 103 °C +/- 2 °C.

• Desecador, que contiene una eficiencia desecante.

3.7.2 Procedimiento

3.7.2.1 Porción de ensayo

Pesar, con una precisión de 0,001 g, aproximadamente 5 g o 10 g de la

muestra prueba, de acuerdo al contenido de humedad y materia volátil
esperado, en el vaso, el cual ha sido previamente secado y luego
pesado.

3.7.2.2 Determinación

Mantener el vaso que contiene la porción de ensayo por 1 hora en el

horno de secado, establecido a 103 °C. Dejar enfriar a temperatura
ambiente en el desecador y luego pesar con una precisión de 0,001 g.
Repetir la operación de calentamiento, enfriamiento y pesado, pero usar
periodos sucesivos en el horno cada 30 minutos, hasta que la pérdida de
la masa entre dos pesos sucesivos no exceda 2 mg o 4 mg, de acuerdo
a la masa de la porción de ensayo.

Nota: Un incremento de la masa de la porción de ensayo después de

calentamientos repetidos indica que ha ocurrido la autooxidación de la
grasa o aceite. En este caso, tomar para el cálculo la menor masa
registrada o, preferentemente, usar el método A.
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3.7.2.3 Número de Determinaciones:

Llevar a cabo dos determinaciones en las porciones de ensayo

tomadas desde la misma muestra.

3.8 Expresión de los resultados

3.8.1 Método de cálculo

La humedad y contenido de materia volátil, w, expresada como

porcentaje de masa, es igual a:

w = m1 – m2 X 100 %
m1 – m0

Donde:

m0 es la masa, en gramos, del plato y el termómetro, o del vaso de

vidrio;

m1 es la masa, en gramos, del plato, termómetro y porción de ensayo, o

del vaso y porción de ensayo, antes del calentamiento;

m2 es la masa, en gramos, del plato, termómetro y residuo, o del vaso

de vidrio y residuo, después del calentamiento.

Tomar como resultado la media aritmética de los dos resultados,

siempre que el requisito de repetibilidad se cumpla.

Reportar los resultados con dos cifras decimales.

3.9 Precisión

Este documento es propiedad de INTERTEK TESTING SERVICES

PERU S.A. y su información y uso es estrictamente confidencial y
exclusivo del personal de esta compañía, por lo que su difusión, copiado
o reproducción por cualquier medio sin previa autorización, queda
estrictamente prohibida.
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3.9.1 Prueba Interlaboratorio

Detalles de una prueba interlaboratorio en la precisión del método están

resumidos en el anexo A. Los valores derivados de esta prueba
interlaboratorio pueden no ser aplicables a los rangos de concentración y
matrices distintas de las dadas.

3.9.2 Repetibilidad

La diferencia absoluta entre dos resultados independientes, obtenidos

usando el mismo método en muestras idénticas, en el mismo laboratorio
por el mismo operador usando el mismo equipo en un corto intervalo de
tiempo, será en no más de 5 % de los casos mayor que 0,03 g de la
humedad y contenido de materia volátil por 100 g de muestra para un
contenido de humedad y materia volátil de alrededor de 0,3 %

3.9.3 Reproducibilidad

La diferencia absoluta entre dos resultados individuales, obtenidos

usando el mismo método en muestras idénticas en diferentes
laboratorios por diferentes operadores usando equipos diferentes, será
en no más de 5

% de los casos mayor que 0,15 g de humedad y contenido de materia

volátil por 100 g de muestra para humedad y contenido de materia volátil
de alrededor de 0,3 %

3.10 Reporte del ensayo

El reporte de ensayo deberá especificar:

- Toda la información necesaria para una completa identificación de la

muestra

- El método de muestreo usado, si se conoce;

- El método de ensayo usado, con referencia a esta Norma Internacional;

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- Todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o

considerados como opcionales, junto con detalles de cualquier incidente
que pueda haber influido en el resultado del ensayo(s);

- El resultado(s) del ensayo obtenido;

- Si la repetibilidad ha sido revisada, el resultado final obtenido.

4.0 Archivos

REGISTRO RESPONSABLE PERIODO DE LUGAR DE

RETENCION ALMACENAMIENTO
Jefe de 4 años Oficina de laboratorio
FR/032/LQ- humedad laboratorio

5.0 Historial:

CME N VERSION Nº FECHA DE APROBADO

aprobación

CME/005 /LQ 01 Aseguramiento de la

Calidad

6.0 Control de Cambios

6.1 Se añade en ítem 2.0 lo siguiente: (excepto los productos grasos

derivados de lácteos).

7.0 Plazo de Adecuación

7.1 El presente documento será aplicado de manera inmediata.

Anexo A
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(Informativo)
Resultado de la prueba interlaboratorio

Tabla A.1 – Resultados obtenidos usando el Método A

Fecha 1993 199 1992 1991 1991 196 1997

3 8
Tipo de aceite o Aceite de Aceit Sebo de Aceite de Acei
grasa semilla de e de vacuno coco te
girasol palm de
Muestras a Muestra muestra pal
ma
a b a b a b
Numero de 27 27 33 17 17 21 21 27
laboratorios
Numero de 27 27 31 17 16 21 21 21
resultados aceptados
Media total % 0.13 0.13 0.017 0.260 0.270 0.233 0.231 0.04
5
Desviación estándar 0.01 0.01 0.003 0.01 0.01 0.009 0.011 0.00
de la repetibilidad SR 7
%
Coeficiente de 4.68 4.86 15.2 3.99 2..41 3.717 4.593 14.4
variación de la
repetibilidad %
Desviación estándar 0.02 0.02 0.012 0.03 0.03 0.047 0.052 0.02
de la reproductividad 4
SR
Coeficiente de 15.5 13.3 66.6 12.7 11.7 20.35 22.37 51.4
variación de la
reproductibilidad %
Limite de 0.020 0.02 0.007 0.030 0.020 0.025 0.031 0.02
repetibilidad, r (2.8 0 0
SR %)
Limite de la 0.060 0.05 0.033 0.090 0.090 0.132 0.145 0.07
reproductividad R(2,8 0 0
SR ), %
1) ISO 5725: 1986 (ahora retirada), fue usada para obtener los datos de precisión
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Tabla A.2 – Resultados obtenidos usando el Método B

Fecha 1995 1995 1993 1993 1991 1991 1989

Tipo de aceite o grasa Aceite de soya Aceite de Sebo de Aceite de
semillas de vacuno pescado
girasol
muestra muestra muestra
a b a b a b
Numero de laboratorios 51 51 25 25 25 25 43

Numero de resultados 51 51 25 25 24 25 39
aceptados
Media total % 0.040 0.094 0.130 0.130 0.250 0.250 0.090

Desviación estándar de 0.004 0.005 0.01 0.01 0.01 0.01 0.006

la repetibilidad SR %
Coeficiente de variación 10.00 5.32 5.24 4.06 3.97 3.25 6.43
de la repetibilidad %
Desviación estándar de 0.16 0.02 0.03 0.03 0.04 0.04 0……03
la reproductividad SR
Coeficiente de variación 40.0 21.28 18.90 19.70 18.20 14.40 34.63
de la reproductibilidad %
Limite de repetibilidad, r 0.012 0.013 0.020 0.010 0.030 0.020 0.020
(2.8 SR %)
Límite de la 0.046 0.056 0.070 0.070 0.110 0.100 0.090
reproductividad R(2,8 SR
), %