Muestreo QA/QC

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M. Sc.

Samuel Canchaya Moya


Tel. 01-2579636
Sección de Postgrado
FIGMM

M. Sc. Samuel Canchaya


[email protected]

PROGRAMA CLASES TEÓRICAS


TEMA TITULO Contenido Fecha

1 Introducción Introducción general y coordinaciones para el dictado del curso 11 Set.


PERUMIN 33 18 Set
Validación de la data. Identificación y tratamiento de altos erráticos y
2 Introducción a la
bajos no significativos. La importancia del muestreo. Exactitud,
Teoría del Muestreo 25 Set
precisión, Definición de muestra e incrementos. Variable aditiva,
“Batch”. Definición de espécimen, incrementos y muestra.
Los errores de Los errores de P. Gy y F. Pitard. El concepto de Heterogeneidad.
muestreo y el Errores asociados con la heterogeneidad. El error fundamental. La
3 2 Oct
Concepto de fórmula de P. Gy. El error de Segregación, principales tipos de
Heterogeneidad segregación. Homogenización.
El error de extracción de incrementos. El error de delimitación de
Los errores
incrementos. El error de ponderación de los incrementos. El error de
4 relacionados con los 9 Oct
preparación de los incrementos. El error del efecto de pepita “in
incrementos
situ”. Como minimizarlos.
Errores de fluctuación de corto plazo; errores de fluctuación de largo
Los errores de
plazo; errores de fluctuación periódicos. Optimización de flujos
fluctuación de la
monodimensionales; las variabilidades periódicas de corto y largo
heterogeneidad en
5 plazo, la variabilidad de proceso. Introducción a la Variografía 1D. 16 Oct
dominios
Cálculo, ploteo y ajuste de variogramas. Interpretación de
monodimensionales.
variogramas: Alcance, efecto de pepita, sill, meseta, deriva (drift o
Variografía 1D
trend). Aplicaciones en la optimización de flujos mineralúrgicos.
EXAMEN PARCIAL 23 Oct

1
Continuación…
TEMA TITULO Contenido Fecha
El Protocolo de Determinación de las características críticas de la muestra: masa óptima, cantidad de
Muestreo de material incrementos, diámetro máximo de los incrementos. Test de heterogeneidad. Nomogramas de
particulado. muestreo. La cadena de custodia de la muestra. Protocolos de monitoreo y control de finos. 30 Oct
6 Almacenamiento y Almacenamiento convencional, al vacío o con gases. Refrigeración de muestras.
transporte de las Características de los almacenes de muestras. Diseño de instalaciones de corte, logueo y
muestras almacenamiento. Manual de procedimientos de muestreo.
Estructura y aditividad de los errores en la cadena del muestreo. Muestreo primario,
secundario y análisis. La importancia del Muestreo Primario. Lo más importante:
Aseguramiento y Aseguramiento de la calidad del Muestreo Primario. Aseguramiento de la calidad del muestreo 06
7
control de la calidad secundario y análisis. El control de la calidad: elección y preparación de las muestras de Nov
control; tipos de muestras de control: blancos, duplicados y estándares; inserción de muestras
de control; determinación de muestras fallidas; causalidad y plan de acción correctivo.
Herramientas y Homogenizadores, “Splitters”, cuarteadores rotatorios, espátulas y “backets” de sector angular;
13
8 aparejos de cortadora de disco diamantado, perforadora portátil, muestreadores o cortadores de flujo,
muestreo perforadores de pilas, rumas y similares; muestreadores automáticos; etc.
Nov

Por puntos, canales, paneles, “chips”, cortes, paladas, etc.; en tajos, testigos de perforación,
Tipos generales de 20
9 ripios, canchas, rumas, labores subterráneas, relaves, macizos rocosos, suelos, flujos
muestreo Nov
mineralúrgicos, dominios sedimentarios, aguas, efluvios, etc.
Introducción a la Geoestadística. Las hipótesis geoestadísticas. Introducción a la Variografía
Introducción a la
2D. Cálculo, ploteo y ajuste de variogramas 2D. Anisotropía y mapeo variográfico. 27
10 Variografía 2D y
Características e interpretación de los variogramas: efecto pepita, alcance, meseta, “drift”, etc. Nov
Kriging
Los estimadores lineales. Interpolación con kriging.
Dimensionamiento óptimo del muestreo: distancia óptima de muestreo, mallas óptimas de
Principales muestreo, etc. Relación entre malla de perforación, costo y error asociado. Dimensionamiento
aplicaciones de la óptimo del muestreo: distancias óptimas de muestreo, implantación de mallas de muestreo,
11 4 Dic.
geoestadística en el gestión óptima de programas de perforación, uso del variograma y del kriging para la
muestreo programación de taladros de relleno (“infill”) y nuevos taladros de exploración. Otras
aplicaciones.
EXAMEN FINAL 11 Dic
3
EXAMEN SUSTITUTORIO 18 Dic

M. Sc. Samuel Canchaya


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2
Distribución promedio de tiempo en las tareas
asociadas a aplicaciones geomatemáticas
• Validación de la Data
• EDA
• Tratamiento de valores bajos
no significativos
• Identificación y tratamiento
25%
35% de altos erráticos
• Compatibilización de datas
distintas
10%
Validación y pre-
15% 15% tratamiento de la data
Caracterización estadística

Caracterizac. geoestadística

Procesamiento (Software)
Interpretación

Área bajo
Distribución normal 99.7 %
95.0 % la curva
68.0 %
de los errores:
Si no existe sesgo, en general los errores siguen una
distribución normal como la mostrada en el gráfico

P [-2s < e < +2s] = 0.95

donde: e es error y s2 su varianza

Lo cual significa que:


el error e caerá dentro del área comprendida
entre -2s y + 2s con un intervalo de
confianza de 0.95

Dicho de otra manera:


el riesgo a equivocarnos será de 5%

e = +/- s intervalo de confianza de 68%

e = +/- 1.645 s intervalo de confianza de 90%


A medida que aumenta la confianza el error aumenta;
e = +/- 2s intervalo de confianza de 95%
mientras que el riesgo de equivocarnos disminuye .
e = +/- 3s intervalo de confianza de 99.7%

3
ss Es como plantearse un intervalo de
El concepto de s
confianza de : 99.99966 %

ss
Lo cual significa que se aspira a tener un
six sigma porcentaje de 99.99966 libre de defectos;
s o sólo 3.4 DPMO.

VARIAS DENOMINACIONES:
Six sigma
6s
6 sigma
6s
DPMO: Defectos por millón de oportunidades

Si fuéramos menos exigentes; v.gr. sólo 99.9%; esto significaría


catástrofes como:
• 96 accidentes aéreos por cada 100,000 vuelos.
• Por lo menos 20,000 prescripciones médicas erróneas por año.
• Corte de servicio de celular por 10 minutos cada semana.

Más allá de los dígitos, six sigma es una filosofía de negocios enfocada en la MEJORA
CONTINUA, optimizando procesos a partir de las necesidades de los clientes.

Exactitud y Precisión

Exactitud Precisión
sin Precisión sin Exactitud

Exactitud Ninguno
y Precisión

Exactitud: Cuando la media es insesgada


Precisión: La varianza del error debe ser pequeña
8

4
Muestra ideal:
“Insesgada y de varianza pequeña”

Insesgado
Varianza grande Sesgado
Varianza pequeña
MEDIA
MEDIA

Insesgado Sesgado
Varianza pequeña Varianza grande

MEDIA MEDIA

Exactitud: Cuando la media es insesgada


Precisión: La varianza del error debe ser pequeña
9

M. Sc. Samuel Canchaya


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5
11

La importancia del muestreo

 El muestreo por ser la fase inicial de toda estimación repercute en


todas las actividades subsecuentes: de allí su IMPORTANCIA.

 De nada vale el uso de equipos sofisticados durante el análisis


químico, ni de herramientas sofisticadas durante la estimación de
recursos si no están controlados los errores, sobre todo durante el
MUESTREO PRIMARIO, que son los más importantes y gravitantes.

 Los errores son acumulativos (aditivos); por lo tanto se debe


minimizar su contribución durante todas las fases: ENFOQUE
SISTÉMICO

12

Conceptos y términos generales

Muestra (M): Parte o porción representativa de un población o dominio;


resultado de un procedimiento de muestreo equiprobable:
“cuando todos los componentes tienen
la misma probabilidad de ser elegidos”

Cuando el muestreo no cumple la condición de equiprobabilidad


sólo se obtiene un ESPECIMEN (E)

E M
Incrementos

Incremento: Grupo de partículas extraídas de un lote en una sola operación.


Muestra: Reunión de varios incrementos correctamente extraidos

6
Definiciones preliminares:
 Variable aditiva.- Toda variable que tiene un sentido
físico intrínseco o que está ponderada con algún
soporte físico. Ejemplos: Densidad, potencia de una
veta, ley ponderada por la potencia (“acumulación”),
o por la longitud del tramo muestreado.
 Batch: Conjunto de muestras analíticas y sus respectivas muestras de control, que
conforman una unidad . Debe ser sometida en su totalidad o en conjunto, a
procedimientos de preparación mecánica y análisis similares, no por partes.

 Conminución: Operación que reduce el tamaño de los fragmentos, ya sea por:


chancado, trituración y/o pulverización.

 Dominio.- Volumen, área o zona, seleccionada o independizada de las contiguos, para


efectos de estudio. Ejemplos: Zona de mineral primario, zona de endoskarn, zona de
alteración argílica avanzada, volumen que engloba las leyes mayores a 5 g/t Au, etc.

13

“Theory of Sampling” (TOS)


Pierre Gy: el padre del TOS

 Nacido en París, Francia en 1924. Ingeniero químico (1946),


Doctor en Física (1960) y en Matemáticas (1975).
 Escribió 9 libros y alrededor de 175 “papers”.
 Sus principales obras fueron: Foto de ESBENSEN (2008)
o (1979) Sampling of Particulate Materials; theory and practice
o (1992) Sampling of Heterogeneous and Dynamic Material
Systems: Theories of Heterogeneity, Sampling and
Homogenizing
o (1998) Sampling for Analytical Purposes; Wiley, England; 53 p.
 Su legado principal:
o Los denominados: 7 Errores de P. Gy
o La famosa fórmula de P. Gy que relaciona la varianza de
muestreo con la masa de la muestra y el tamaño máximo de los
incrementos:
s2 = Kd3 (1/MS-1/ML)
14

7
WCSB: “World Conference on
Sampling and Blending”
Son los eventos internacionales de Muestreo más importantes, que se
realizan cada dos años impares. En forma paralela se realizan los eventos
“SAMPLING 20XX”, los años pares, en Australia y que convoca a los países
asiáticos.
WCSB realizados:
 WCSB1: Agosto del 2003, Esbjerg, Dinamarca; en honor a P. Gy
 WCSB2: Mayo del 2005 en Qeensland-Australia
 WCSB3: Octubre 2007 en Porto Alegre-Brasil
 WCSB4: Octubre 2009 en Cape Down, Sudáfrica
 WCSB5: Octubre 2011 en Santiago de Chile
 WCSB6: Noviembre 2013 en Lima-Perú
 WCSB7: Junio 2015 en Bordeaux-Francia
 WCSB programado:
 WCSB8: 9 al 11 de Mayo 2017 en Perth - Australia
15

Los errores de P. Gy
& F. Pitard

 FSE : Error fundamental


 GSE : Error de agrupamiento o segregación
 PIE1: Error de fluctuación de la heterogeneidad a corto plazo
 PIE2 : Error de fluctuación de la heterogeneidad a largo plazo
 PIE3 : Error de fluctuación periódica de la heterogeneidad
 IDE : Error de la delimitación de incrementos
 IEE : Error de extracción del incremento
 IWE: Error de ponderación de los incrementos
 IPE : Error de preparación
 INE: Error del Efecto de Pepita
16

8
Descripción de los errores de P. Gy & F. Pitard
TIPO CARACTERÍSTICAS OBSERVACIONES
Derivado de la heterogeneidad de Nunca se cancela; es el
FSE : Error constitución del material que está siendo único que permanece cuando
muestreado la operación de muestreo es
fundamental de (V.gr.: Las leyes varían entre fragmentos) perfecta. “Es el único que se
muestreo puede estimar con
antelación.”
Heterogeneidad debido a la estratificación Para minimizarlo: Buena
de los fragmentos dentro de la población de homogenización y mayor
GSE : Error de interés número de incrementos.
(V. gr.: Pequeños fragmentos asentados
agrupamiento o
hacia el fondo). La varianza de GSE es
segregación directamente proporcional a:
1. Heterogeneidad de constitución
2. Factor de agrupamiento
3. Factor de segregación (estratificación)

17

Diorita

Heterogeneidad:

3 cm 3 cm

2 cm

Calcita

Piroxeno

Cuarzo

40 µ 18

9
GY (1992): “Debemos remover la palabra
Heterogeneidad: HOMOGENEIDAD de nuestro vocabulario”

Analizador
de
cac Absorción
Atómica
ef

1 cm Siendo los iones de


Au más densos que
40 m las moléculas de
agua, se produce
una segregación
vertical por efecto
ef
de la gravedad.
cp
Modificado a partir de Gy (1999: 38).
19

Segregación:

La Segregación está en función a la heterogeneidad y


depende principalmente de:

La Granulometría: Los más gruesos tienden a


subir

La densidad o peso: Los más pesados se


concentran al fondo

20

10
Muestreo habitual en: Carros
Mineros, Camiones,
Contenedores y similares
O

21

La Ecuación Fatídica del Muestreo

IDE Fuerza de la gravedad

IWE IEE
GSE
g
HETEROGENEIDAD
POR DENSIDAD Y
MOVIMIENTO SEGREGACION
POR
GRANULOMETRÍA

IWE: Increment Weighting Error


IDE: Increment Delimitation error
IEE: Increment Extraction Error
GSE: Grouping Segregation Error
M. Sc.
Samuel Canchaya

11
Homogenizador triaxial para 20 kg

23

ERRORES relacionados con la heterogeneidad


de lotes monodimensionales

TIPO CARACTERÍSTICAS OBSERVACIONES


PIE1 : Error de Tendencias espaciales no periódicas en Se originan por el efecto
fluctuación de la el material a muestrear, observables en pepita, errores sistemáticos de
heterogeneidad a periodos de tiempo cortos; debido a muestreo o análisis, etc. Se
heterogeneidad a pequeña escala: h1 reconocen con el variograma.
corto plazo (h1)
PIE2 : Error de Suele haber tendencias espaciales no Tendencias, “drifts” o
fluctuación de la periódicas en el material a muestrear; fluctuaciones de largo plazo.
heterogeneidad a originadas por la heterogeneidad Suelen ser reconocibles con el
introducida por tendencias de amplio variograma.
largo plazo (h2)
rango: h2
PIE3 : Error de Técnicas de procesamiento pueden Resultados sesgados de
fluctuación ser afectados por factores que varían naturaleza desconocida.
periódica de la periódicamente como las estaciones o Fácilmente reconocibles con el
la temperatura. Es la heterogeneidad variograma
heterogeneidad (h3)
introducida por fenómenos cíclicos.

24

12
25

Aplicación de la
Variografía 1D en
Flujos Mineralúrgicos

La descomposición de la
Prisma de Newton
Variabilidad Total en sus
componentes

g(0)
Variabilidad local

g g(p)

g(y)

g: Función Variograma
g(t)
M. Sc. 26
Samuel Canchaya

13
38.4 % V0
Análisis variográfico 1D: 50.6 % Vproceso
Vcíclico
Vtrend
% Finos Ch. Terciaria 6%

5.4 %

2A

C0 C1

Gran variabilidad local y trend

Muscovita ultrafina 38% V0


51% Vproceso
Vcíclico
Vtrend
6%

Límite de especificación 15% 5%

cuarzo

muscovita

Recomendaciones:
ser
Realizar muestreo de alta densidad (por guardia); ultra-
“tests de heterogeneidad” y caracterización fina

mineralógica de filosilicatos que producen finos. 50 µ

14
ERRORES relacionados con
los Incrementos
TIPO CARACTERÍSTICAS CÓMO MINIMIZAR
IDE : Ocurre cuando cada componente del lote no tiene Garantizar la equiprobabilidad
Error de igual oportunidad de constituirse en la muestra. de extracción de cada
delimitación de Principales fuentes: muestreo superficial, con incremento.
palas, de carros mineros, volquetes, o contenedores Se debe tratar de usar diámetro
incrementos
con decantamiento de un líquido (humedad), forma mayores en la perforación.
inadecuada de contenedores, etc.
IEE : Error de Cuando no se captura todas las partículas Usar aparejos y equipos
extracción del (generalmente por muy finas o muy gruesas = correctamente diseñados
incremento causa principal de sesgos)

IWE : Ocurre cuando no se guarda una adecuada Cada incremento debe


Error de proporción entre el peso y la masa de los representar una cierta porción
ponderación de incrementos, con relación al peso y la masa de la del lote y debe tener una masa
muestra y de la entidad muestreada. proporcional a la masa de
los incrementos
dicha porción

IPE : Error de Asociados con la manipulación, preservación y Evitar: contaminación,


procedimientos de laboratorio 29
alteración, errores humanos,
preparación
pérdidas, fraude, etc.

Muestreo de material fragmentado de


testigos diamantinos

30

15
Errores de Delimitación (IDE) y de extracción
(IEE) asociados al Muestreo de “Blast Holes”

Muestreo
DISPERSION con tubo

60

Tubos
40
y = 50 - 42*x1/2
Canales
20
“Bulk”
Muestreo
Sector
Por canales
VOLUMEN
0.25 0.50 0.75 1.00

31
(*) Medido por la dispersión respecto a la línea de regresión Sy

Estructura general de
los errores:

FASES DEL MUESTREO:


MUESTREO PRIMARIO (MP)
MUESTREO SECUNDARIO (MS)
ANALISIS (A)
ADITIVIDAD DE LOS ERRORES DEL MUESTREO:
EG = EMP + EMS + EA
EG = Error Global
EMP = Error en la fase de muestreo primario
EMS = Error en la fase de muestreo secundario o de preparación mecánica
EA = Error analítico

Aditividad de las varianzas:


s2(EG) = s2(EM1)+ s2(EM2 )+ s2(EA)
32

16
El concepto del Soporte

 La muestra es siempre un diferencial


de volumen (dv), si se compara con el
Volumen (V) mayor al que representa.
 Cuando se asigna un valor encontrado
en el dv, a un volumen mucho mayor V
se produce un error denominado error
de extensión.
 Aún cuando se envía del campo una V
muestra apreciable (algunos kilos de
muestra) los analitos de laboratorio no
pasan de 1 gramo, en el mejor de los
casos.
 La reducción drástica del volumen de
la muestra, en los procesos de
preparación mecánica (muestreo
secundario), es la principal fuente de dv
error.
33

SOPORTE: Volumen, peso o cantidad de datos


que sustenta el valor de una variable. Ejemplos:
El concepto del Soporte La potencia de una veta, los m3 de una muestra
de morrenas, el peso de una muestra, etc.

“From – To”

La ley por si sola no tiene aditividad.


Se requiere: “ley ponderada” (“acumulación”)
Área

Volumen
V
Densidad = PESO

34

17
Magnitud de los errores en cada fase

Sesgo % Error
Fase Actividad
% relativo
Muestreo 100 a 1,000
Muestreo
1000 Transporte y
primario 1 a 100
almacenamiento
Preparación mecánica,
Muestreo 10 a 100 QA/QC
QA/QC 50 reducción correcto
secundario
actual Preparación química 5 a 20
0.1 a 1 Análisis Análisis 0.1 a 5
Según: Gy (1999:10) Compilado a partir de: Gy (1999:10); Gy & Francois-
Bongarson (1999) y Paski (2006)

Proporción recomendable de
muestras de control
%
Tipo de muestras
recomendado
La única referida
Duplicados de campo 2 al Muestreo Primario
Duplicados gruesos 2
Duplicados de pulpa 2
Estándar bajo 2
Estándar medio 2
Estándar alto 2
Blancos gruesos 2
Blancos finos 2
Duplicados externos 4
TOTAL 20

36
Modificado a partir de Simon (2007)

18
QA/QC:
Quality Assurance & Quality Control

 Quality Assurance.- Conjunto de acciones


sistemáticas para asegurar la calidad y confianza
en el muestreo. PREVENCION

 Quality Control.- Conjunto de actividades o


técnicas para monitorear, identificar errores y
realizar acciones correctivas durante el muestreo
y análisis. DETECCION

37

10 Muestras Gemelas
9
8 MG
La Calidad del Muestreo 7
6 y=x
Max

5
4 Línea
3 límite
 El Aseguramiento de la Calidad 2 Muestras
(“Quality Assurance”) es el 1 fallidas
conjunto de acciones sistemáticas 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Min
y preventivas para asegurar la
calidad y confianza en el muestreo y análisis.

 El Control de la Calidad (“Quality Control”) es el conjunto de actividades


o técnicas para monitorear, identificar errores y realizar acciones
correctivas durante el muestreo y análisis.

 Una de las acciones mas difundidas dentro del QA/QC es “intercalar”


adecuadamente muestras de control dentro de cada lote de muestras a
analizar.

 Internacionalmente la proporción aceptada de muestras de control es 20%


38

19
La práctica actual del
QA/QC
 Todos nosotros entendemos
la importancia del MUESTREO

 Todos aspiramos a la CALIDAD

 Los procedimientos de QA/QC convenientemente aplicados pueden ser


herramientas para lograr y controlar la CALIDAD

 Es bueno saber que actualmente casi todos aplican el QA/QC

 Sin embargo el QA/QC se aplica prioritariamente en la fase del análisis


químico de la muestra y su preparación mecánica previa.

 Se descuida el aseguramiento y control en la fase del MUESTREO


PRIMARIO, fuente principal y más importante de los errores
39

Blancos

 Muestras que controlan la contaminación

 También se suelen incluir en el batch, inmediatamente después de muestras


con valores altos

 Generalmente se usa cuarzo cuya ausencia o contenido insignificante en los


elementos de interés es sustentado por algún certificado del laboratorio.

 Preferible usar rocas frescas similares a la roca alterada o mineralizada.


Dichas rocas frescas deben ser sometidas a una serie de análisis químicos
previos en varios laboratorios, para garantizar que no presentan contenidos
de los elementos de interés.

 Se consideran fallidos: Blancos con más de 4 o 5 veces la media

40

20
Ejemplos de Gráficos de Control:
Blancos
Blanco vs. Muestra Precedente
180
Blanco vs.
160 Precedente
140
120 Línea
Segura
100
80 Lineal
Blanco

60 (Blanco vs.
Precedente)
40
20
0
0 500 1000 1500Muestra Precedente
41

Estándares

 Muestras que controlan la exactitud


 Estándares altos, correspondientes al cuarto cuartil
 Valores intermedios; se suele tomar el “cut-off” o un valor próximo
 Valores bajos; a partir de los cuales los valores son significativos
 Generalmente se compran estándares de proveedores reconocidos; hay que tratar
de que sean de matriz similar a las muestras que se está analizando
 Preferible usar rocas frescas similares a la roca alterada o mineralizada, a las
cuales se les “dopa” con contenidos apropiados de estándares comerciales. Dichas
rocas frescas deben ser previamente sometidas a una serie de análisis químicos en
varios laboratorios, para garantizar que no presentan contenidos de los elementos
de interés.
 Se consideran fallidos:
 Un estándar mayor que la media + 3s
 Dos estándares adyacentes mayores que la media + 2s y en el mismo
lado de la media

42

21
Ejemplos de Gráficos de Control de
Estándares
Au en Estándar
3.10 Au (ppm)

3.00
2.90 Ave+2DE

2.80
Au
Ave-2DE
g/t 2.70
2.60
Ave+3DE
2.50
2.40
AVE-3DE
2.30
Fecha

43

Duplicados de campo

 Controlan la repetitividad y reproducibilidad (R&R) de la toma de


muestras en el campo

 En esta categoría se suele considerar:


 Los mal llamados “gemelos“ de testigos de perforación, generalmente
un cuarto de testigo
 También las muestras de taladros “gemelos” a la misma profundidad

Suelen ser tomadas por el mismo geólogo, pero también pueden ser
tomadas por otro geólogo.
 Están también los duplicados de muestras para enviar a dos laboratorios
diferentes. Los toma el mismo geólogo en forma paralela , introduciendo la
mitad de cada incremento en dos bolsas diferentes.
 Se consideran fallidas:
 Diferencias mayores de 20%, las que debieran ser investigadas

44

22
Duplicados de laboratorio

 En esta categoría se tiene tres tipos:

1. Duplicados re-analizados por el mismo laboratorio.- Como parte


del protocolo de autocontrol del Lab. y a su costo.
2. Duplicados insertados como muestras de control por el cliente
3. Duplicados enviados a otros laboratorios

 Se consideran fallidas:

 Diferencias mayores de 20% debieran ser investigadas

45

Ejemplos de Gráficos de Control


Laboratorio Externo – Versión tradicional
2500

2000
Lab. Secundario

1500
y = 0.9797x + 3.054
r² = 0.9902
1000
r= 0.99

500

0
-500 500 1500 2500
Lab. Primario

46

23
Ejemplos de Gráficos de Control
Duplicados – Versión tradicional

Muestras Gemelas
10
9
8
MG
7
6 y=x
Max

5
4 Línea
3 límite
2 Muestras
fallidas
1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 47
Min

Nueva versión de gráficos para Duplicados


1000

Valores fallidos

Valores correctos
100
Bisectriz

Límites marcados por


10 ecuación cuadrático-
hiperbólica: y2=m2x2+b2
B

Donde:
1 Tipo m %ER b

Duplicados 1.35 30 15*DL


de campo
Duplicados 1.22 20 8*DL
0.1
gruesos
Duplicados 1.11 10 4*DL
finos

0.01
DL: Límite de detección
0.01 0.1 1 10 100 1000

A Modificado a partir de Francois-Boungarcon (2013)

24
Principales acciones
 Lo más importante es investigar toda la cadena del Muestreo, sobre todo a
nivel del Muestreo Primario, para identificar los errores que hacen que se tenga
muestras fallidas y emprender acciones para minimizarlos.

 Si hay contaminación de los blancos: re-analizar todas las muestras posteriores


hasta completar el batch, salvo que un blanco posterior indique que ya no hay
contaminación

 Si fallan los estándares en todo el batch, re-analizarlo completo; si sólo falla


algún(os) estándares, re-analizar sólo los tramos comprometidos.

 Cuando hay una diferencia mayor de 15% en los duplicados de campo, se debe
revisar los procedimientos de muestreo, incluso realizar ejercicios de R&R.
Posteriormente re-analizar nuevos duplicados.

 Cuando los duplicados de laboratorio, tanto internos como externos, tienen una
desviación mayor al 10% se repite el análisis de las muestras fallidas, o mejor
de todo el tramo comprometido.
49

Los cuatro pasos del Control de Calidad

1. Elección, preparación u obtención de las muestras de control

2. Inserción de las muestras de control

3. Determinación de errores o muestras fallidas

4. Plan de acción correctivo:


a. La investigación de las causas de error.
b. La implementación de medidas correctivas para
minimizarlas.

25
Aseguramiento de la Calidad (QA)
Durante el Muestreo Secundario

 Análisis granulométricos sistemáticos

 Control sistemático de los pesos antes y después de cada proceso de:


conminución y reducción de volumen o de granulometría de las muestras

 Implementación de sistemas de limpieza adecuados

 Procedimientos de digestión óptimos

 Masa (“Soporte”) apropiada de la muestra a analizar

 Implementar sistemas digitales de captura automática y traslado de información

 Inscribir los procedimientos del laboratorio en las Normas y/o ISOs más
competentes disponibles en el mercado

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Aseguramiento de la Calidad (QA)


Durante el Análisis

 Evitar la segregación molecular

 Garantizar la repetitividad y reproducibilidad de los métodos y


procedimientos de análisis

 Adquirir equipos analíticos de alta calidad y performance

 Procurar realizar determinaciones directas y no calculadas

 Programar mantenimientos sistemáticos de los equipos analíticos

 Programar ejercicios de calibración sistemáticos

 Proporcionar certificados de análisis consistentes y confiables

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26
M. Sc. Samuel Canchaya
[email protected]

El muestreo primario:
La “Cenicienta”de la actividad minera

 QA/QC preferentemente aplicado al análisis y a la


preparación mecánica previa (Muestreo Secundario).
 Siempre será más fácil que se apruebe la adquisición de un equipo nuevo de
ICP (que cuesta cientos de miles de dólares); mientras que será muy difícil
que se apruebe la adquisición de equipos de muestreo (cortadoras de rocas,
cuarteadores rotatorios, homogenizadores, etc.), a pesar que sólo cuestan
centenas a miles de dólares.
 Cantidad de publicaciones sobre análisis químico es más de un centenar de
veces más que las relacionadas con el muestreo.
 Cursos específicos de muestreo son casi inexistentes en universidades e
institutos; mientras cursos de análisis químico son obligatorios.
 Responsables de análisis químicos son especialistas de gran calificación y
bien pagados. “Muestreros” son considerados de menor rango y con escalas
más bajas de remuneraciones.
 Por lo general, el muestreo no es considerado en el Planeamiento de la
Operación, por lo que se tiene que “acomodar” a las operaciones de minado.
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El QA/QC para que sea válido, debe abarcar
y priorizar el MUESTREO PRIMARIO

Sesgo % Error
Fase Actividad
% relativo
Muestreo 100 a 1,000
Muestreo
1000 Transporte y
primario 1 a 100
almacenamiento
QA/QC Preparación mecánica, QA/QC
Muestreo 10 a 100
50 reducción
secundario
Preparación química 5 a 20
0.1 a 1 Análisis Análisis 0.1 a 5
Según: Gy (1999:10) Compilado a partir de: Gy (1999:10); Gy & Francois-
Bongarson (1999) y Paski (2006)

Referencias
 Canchaya S. (2010) “QA/QC” ¿Realidad o Fantasía?.- XV Congreso Peruano de Geología, Cuzco 27 Set.
Al 01 de Octubre; 4p.

 Canchaya S. (2011) QA/QC in mining: reality or fantasy?.- 5ta Conferencia Mundial de Muestreo y Mezclas
(5WCSB), Santiago de Chile, 25 al 28 de Octubre del 2011; 7p.

 Gy P. (1999) Sampling for Analytical Purposes.- John Wiley & Sons, New York; 153p.

 Gy P. (1992) Sampling of Heterogeneous and Dynamic Material Systems. Theories of Heterogeneity,


Sampling and Homogenizing.- Elsevier, New York.

 Gy P. & Francois-Bongarson D. (1999) Seminario de Muestreo de Minerales.- Tecniterrae, Santiago de


Chile. Citado por Alfaro M. (2002) Introducción al Muestreo Minero.- Instituto de Ingenieros de Minas de
Chile; 82p.

 Paski E. (2006) Taller internacional de muestreo geológico.- IIMP & Actlabs; Lima Abr. 2006; 120 p.

 Simon A. (2007) Control Sample Insertion Rate: Is there an Industry Standard?.- 23rd International Applied
Geochemistry Symposium, IAGS; Oviedo, Spain, June 2007; 9 p.

 Francois-Bongarcon D. (2005) The modeling of the Liberation Factor and its Calibration.- Proceedings 2nd
World Conference on sampling and Blending (WCSB2): 11-13.

 Francois-Bongarcon D. & Gy P. (2001) The most common error in applying “Gy’s Formula” in the theory
of mineral sampling an the history of the Liberation Factor.- In Mineral Res. And Ore Reserve Estimation;
The AusIMMM Guide to Good Practice; 67-72

 Francois-Bongarcon D. (2013) A new philosophy of application of QA-QC data processing.- 6ta.


Conferencia Mundial de Muestreo y Mezclas (6WCSB) Nov. 2013 Lima; 7p.

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