Practica Electroquimica Voltamperograma

Introducción
La voltametría comprende un grupo de técnicas electroquímicas que se basan

en la respuesta corriente-potencial de un electrodo polarizable de la solución que
se analiza. Para asegurar la polarización de este electrodo, generalmente sus
dimensiones son reducidas. En estas técnicas, se estudian los cambios de
corriente, como una función de la potencia aplicado a través de la celda
electrolítica, el proceso involucra la electrolisis de una o más especies
electroactivas, el cual comprende: reacción (rxn) de la especie electroactiva en
el electrodo y mecanismos de transferencia de masa. Estos últimos pueden ser
por migración (movimiento de especies por diferencia de carga), convección
(movimiento de la materia por cambios físicos) y difusión (movimiento de las
especies por gradiente de concentración). En la mayoría de los casos, la
electrolisis se efectúa bajo condiciones tales, que la difusión sea el proceso
fundamental en el transporte de la especie electroactiva; la migración y la
convección se minimiza por la adiciona de un exceso electrolito soporte y
evitando el movimiento de agitación y gradientes de temperatura.
Voltametría cíclica (VC)

La voltametría cíclica es una técnica que resulta útil y de gran importancia en el
campo de la electroquímica, especialmente para estudios de procesos redox,
mecanismos de reacción, propiedades electrocatalítica, Estudio de
intermediarios de reacción, etc.
Esta técnica se basa en aplicar un barrido de potencial al electrodo de trabajo
anódico (oxidación) como catódico (reducción). El potencial se varia linealmente
desde E0 hasta Ef, cuando se ha alcanzado este valor el sentido de barrido se
invierte y el potencial vuelve a su valor original E0, este ciclo de excitación puede
ser repetido cuantas veces lo requiera el experimento. Los potenciales en donde
tiene lugar un experimento dado, es donde tiene lugar la oxidación o reducción
controlada por difusión de una o más especies. Dependiendo del tipo de estudio,
la dirección del barrido inicial puede ser negativa o positiva.
Existen 3 tipos de reacciones:

Reacción reversible
Es el estudio de las reacciones reversibles por la voltametría cíclica es el primer
tipo de reacción que estudiaremos, por ser una de las más simples.
𝑎𝐴 + 𝑏𝐵 ⇄ 𝑐𝐶 + 𝑑𝐷
Los parámetros que se toman en cuenta para que un rxn sea reversible son:
 ic = ia
59 𝑚𝑉
 ∆E= Epa – Epc = 𝑛
 Epa, Epc sean independientes de la velocidad de barrido
Figura 1. Voltamperograma reversible
Reacción irreversible
Es una rxn química que se verifica en un solo sentido, es decir, se prolonga

hasta agotar por completo una o varias de las sustancias reaccionantes y por
tanto la reacción inversa no ocurre de manera espontánea. Como se observa
en la figura 2(A).
Reacción cuasi-reversible
A diferencia de las rxn reversibles las cuasi-reversibles no cumplen con

alguno de los parámetros mencionados en los procesos reversibles sin
mencionar que en el voltamperograma ya sea de en el pico de oxidación o
reducción uno de ellos se observara con una intensidad muy baja lo cual nos
dice que el proceso correspondiente no se está llevando a cabo. Como se
observa en la figura 2(B).
Figura 2. Voltamperograma (A) no reversible (B) cuasi-reversible.
Objetivos
 Determinar la reversibilidad del sistema ferricianuro/ferrocianuro
Material
 Una solucion de K[Fe3+(CN)6]4- con una concentración de 50mM

 Solución de cloruro de potasio (KCl)
 Celda electroquímica (vaso de cristal)
 Electrodo de trabajo (oro y platino), electrodo de referencia (Ag/AgCl) y
contra electrodo (alambre de platino).
 Equipo BASi-Epsilon (Oriel® LCS-100 acoplado a un
potenciostato/galvanostato, Biologic Science Instruments modelo VMP-
300)
Metodología
Se utilizó una celda de tres electrodos: electrodo de trabajo (oro), contra
electrodo (alambre enrollado de platino), electrodo de referencia (Ag/AgCl).
Figura 3. Celda de tres electrodos.
Y se va a estudiar la reversibilidad del Ferrocianuro de potasio.
𝐹𝑒(𝐶𝑁)3−
6 + 1𝑒
−
⟷ 𝐹𝑒(𝐶𝑁)4−
6
𝐾3 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] + 𝐾 + ⟷ 𝐾4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]
Se utilizó el sistema épsilon para realizar la voltamperometría cíclica, por lo que

se seleccionó:
Nueva voltamperometría cíclica, técnicas electroquímicas, técnicas

voltamperometricas y se seleccionó voltametría cíclica.
Figura 4. Ventana del software del equipo Épsilon.
Se prosigue a aplicarle un potencial a la solución, se inicia con un barrido desde

0 hasta 0.6V (barrido anódico) y después desde 0.6 a - 0.3 V (barrido catódico)
y desde -0.3 hasta 0 de nuevo para cerrar el primer ciclo del voltamperograma.
Previamente se había explorado cual era la ventana de potencial en el cual se
podía observar los picos anódico y catódico.
Lo siguiente que se realizo fue variar la velocidad de barrido, se las velocidades
de barrido que se platearon fueron: 25mV, 50mV, 100mV, 150mV y 200mV.
Se obtuvieron los datos del equipo y se graficaron como se muestra en la Figura
5.
Resultados
Figura 5. Voltamperograma de la muestra analizada.

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Introducción

La voltametría comprende un grupo de técnicas electroquímicas que se basan

Voltametría cíclica (VC)

Existen 3 tipos de reacciones:

 Epa, Epc sean independientes de la velocidad de barrido

Figura 1. Voltamperograma reversible

Es una rxn química que se verifica en un solo sentido, es decir, se prolonga

A diferencia de las rxn reversibles las cuasi-reversibles no cumplen con

Figura 2. Voltamperograma (A) no reversible (B) cuasi-reversible.

 Determinar la reversibilidad del sistema ferricianuro/ferrocianuro

 Una solucion de K[Fe3+(CN)6]4- con una concentración de 50mM

Y se va a estudiar la reversibilidad del Ferrocianuro de potasio.

Se utilizó el sistema épsilon para realizar la voltamperometría cíclica, por lo que

Nueva voltamperometría cíclica, técnicas electroquímicas, técnicas

Figura 4. Ventana del software del equipo Épsilon.

Se prosigue a aplicarle un potencial a la solución, se inicia con un barrido desde

Figura 5. Voltamperograma de la muestra analizada.

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