Evaluacion de Poliuretano
Evaluacion de Poliuretano
Evaluacion de Poliuretano
Director
LVARO RAMREZ GARCA
Ingeniero Qumico, PhD
Codirector
LUIS ENRIQUE FUENTES PEREA
Ingeniero Qumico
AGRADECIMIENTOS
A la Escuela de Ingeniera Qumica de la Universidad Industrial de Santander y a
la Corporacin para la Investigacin de la Corrosin CIC por brindarnos la
oportunidad de formarnos personal y profesionalmente.
Al director lvaro Ramrez Garca, al codirector Luis Enrique Fuentes Perea, por
su colaboracin y orientacin durante el desarrollo de este proyecto.
Al personal de la corporacin para la investigacin de la corrosin (CIC), a la UEN
de Corrosin Externa en la lnea tecnolgica de recubrimientos y especialmente al
Mg. Luis Carlos Rojas Laurens, al Mg Luis Ferney Vezga, al Ing. Mecnico
Reinaldo Villalba y al Fsico Robinson Almir Salamanca. Por brindarnos su
asesora tcnica que permiti la correcta ejecucin de este proyecto.
DEDICATORIA
A Dios por ser mi padre mi gua mi camino y mi verdad durante toda mi vida.
A mi madre Alix Vlez por brindarme todo el apoyo la fe y la confianza que no solo
necesite sino que necesitare hasta el final de mis das.
A mis hermanos Jos Miguel y Jess Miguel que aunque pequeos siempre me dan la
seguridad el amor y la paz de cualquier gigante.
A mi novio John Smith Barrios por ser mi inspiracin, mi alegra, mi apoyo, mi
consejero y mi calma en los momentos ms difciles.
A mi compaero de trabajo por estar siempre en el lugar correcto, corrigindome y
alegrando los momentos ms difciles.
A Gladis Alfaro por ser mi amiga incondicional y ms que una amiga ser una madre.
Este proyecto est dedicado a todas las personas que siempre dieron lo mejor de s para
que yo pudiera surgir da a da a pesar de todas las tormentas. Por esto y mucho ms
GRACIAS A TODOS.
Paola Katherine Cifuentes Vlez.
DEDICATORIA
Dedicado al gran imperio de conciencia y disciplina,
Originado en los filiales afectos que fundamentan la crianza
Y que proviene de dos seres maravillosos, padre y madre,
Sobre los hombros de los cuales descansan las bases del hogar.
TABLA DE CONTENIDO
Introduccin
1.
2.
3.
Resultados. .................................................................................................. 27
4.
5.
Conclusiones................................................................................................ 39
6.
Recomendaciones. ...................................................................................... 40
7.
Bibliografa. .................................................................................................. 41
8.
Anexos ......................................................................................................... 42
10
LISTA DE TABLAS
Tabla 1. Ficha tcnica para la aplicacin del poliuretano....................................... 27
Tabla 2. Resultado de ensayo de resistencia al impacto. ...................................... 32
Tabla 3. Resultado ensayo de elongacin. ............................................................ 33
Tabla 4. Resultado ensayo de resistencia a la abrasin. ....................................... 33
Tabla 5. Resultado de ensayo de adherencia pull-off (mecnico). ........................ 34
Tabla 6. Resultado ensayo de permeabilidad al vapor de agua. ........................... 35
Tabla 7. Anlisis del desempeo en ambientes simulados .................................... 36
Tabla 8. Anlisis de la caracterizacin bsica y fsico mecnica ........................... 37
Tabla 9. Condiciones de ensayo cmara salina..................................................... 45
Tabla 10. Condiciones del equipo cmara salina atlas CSF 850. .......................... 45
Tabla 11. Tiempo de exposicin vs factor Kiv promedio. ....................................... 46
Tabla 12. Tiempo de exposicin vs Rpo ................................................................ 47
Tabla 13. Condiciones de ensayo cmara a Humedad Relativa 100% ................. 48
Tabla 14. Condiciones de equipo para cmara a humedad relativa 100%.Atlas
CSF 850. ................................................................................................. 48
Tabla 15. Tiempo de exposicin vs factor Kiv promedio. ....................................... 50
Tabla 16. Tiempo de exposicin vs Rpo. .............................................................. 50
Tabla 17. Determinacin Kiv factor zona. .............................................................. 51
Tabla 18. Determinacin del Kiv factor tamao. .................................................... 52
Tabla 19. Determinacin Kiv factor de densidad.................................................... 52
Tabla 20. Condiciones de ensayo cmara de envejecimiento. .............................. 53
Tabla 21. Condiciones de equipo cmara de envejecimiento. Equipo Atlas Ci 4000
......................................................................................................................... 54
Tabla 22. Tiempo de exposicin vs porcentaje de brillo (%) .................................. 55
Tabla 23. Tiempo de exposicin vs Rpo. ............................................................... 55
Tabla 24. Condiciones de ensayo prueba de resistencia al impacto. .................... 57
Tabla 25. Valores de elongacin por dimetro del mandril. ................................... 59
11
12
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Estructura qumica del aceite de ricino. .................................................. 20
Figura 2. Batera experimental. .............................................................................. 23
Figura 3. Comportamiento del factor Kiv en cupones fisurados. ............................ 28
Figura 4. Comportamiento del logaritmo de la resistencia de poro rpo en cupones
no fisurados............................................................................................. 28
Figura 5. Comportamiento del factor Kiv en cupones fisurados. ............................ 29
Figura 6. Comportamiento del logaritmo de la resistencia de poro Rpo en
cupones no fisurados. ............................................................................. 29
Figura 7. Porcentaje de brillo en cupones no fisurados. ........................................ 30
Figura 8. Comportamiento del logaritmo de la resistencia de poro Rpo en cupones
no fisurados............................................................................................. 31
Figura 9. Resultado de ensayo de resistencia al desprendimiento catdico. ......... 34
Figura 10. Cmara salina exterior e interior ........................................................... 46
Figura 11. Cmara a Humedad Relativa 100% exterior e interior. ......................... 49
Figura 12. Cmara de envejecimiento exterior e interior. ...................................... 55
Figura 13. Ensayo de resistencia al impacto. ........................................................ 57
Figura 14. Ensayo de elongacin........................................................................... 59
Figura 15. Ensayo de resistencia a la abrasin. .................................................... 61
Figura 16. Ensayo de resistencia al desprendimiento catdico. ............................ 63
Figura 17. Equipo detector de porosidades (Holiday) ............................................ 64
Figura 18. Equipo IM6, para ensayo de impedancia electroqumica (EIS) ............ 66
Figura 19. Celda de trabajo para impedancia electroqumica (EIS) ....................... 66
Figura 20. Equipo medidor de espesores Positector 6000 .................................... 67
Figura 21. Equipo de adherencia pull-off mecnico. .............................................. 68
Figura 22. Cmara a humedad relativa adecuada para ensayo de permeabilidad al
vapor de agua. ...................................................................................... 70
13
LISTA DE ANEXOS
Anexo A ................................................................................................................. 42
Anexo B ................................................................................................................. 44
Anexo C ................................................................................................................. 56
Anexo D ................................................................................................................. 62
Anexo E ................................................................................................................. 64
14
RESUMEN
TITULO
EVALUACIN DEL DESEMPEO DE UN POLIURETANO PRODUCIDO A
PARTIR DE ACEITE DE RICINO MODIFICADO CON GLICEROL COMO
RECUBRIMIENTO INDUSTRIAL**.
AUTORES
CIFUENTES VLEZ PAOLA KATHERINE**
SARMIENTO SOTO FERNANDO***
PALABRAS CLAVES:
Aceite de ricino, glicerol, poliuretano, recubrimiento.
RESUMEN.
En este proyecto se prepar un poliuretano producido a partir de aceite de ricino modificado por
transesterificacin con glicerol y se aplic sobre sustratos de acero al carbono.
La limpieza del sustrato se realiz bajo los lineamientos de la norma SSPC-SP5 (limpieza abrasiva
a grado metal blanco) y la aplicacin del poliuretano fue hecha mediante brocha. Las probetas
fueron expuestas a diferentes tcnicas de evaluacin y caracterizacin; para la evaluacin se us
la cmara salina, cmara a Humedad Relativa 100% y Cmara de envejecimiento (Weather-oMeter), la caracterizacin se llevo a cabo mediante los ensayos de elongacin, resistencia al
impacto, resistencia a la abrasin, permeabilidad al vapor de agua y adherencia. Cada uno de los
ensayos se hizo utilizando el procedimiento descrito por las normas ASTM.
Los resultados obtenidos fueron comparados con la base de datos del sistema de gestin de
conocimiento SHIREC de la Corporacin para la Investigacin de la Corrosin CIC, para validar su
viabilidad tcnica como recubrimiento anticorrosivo.
Mediante este estudio se encontr excelentes propiedades fsico mecnicas en el material
propuesto, se determino la habilidad que tiene el poliuretano de mantenerse adherido a la
superficie as como de ser una barrera eficiente al paso del vapor de agua.
El material propuesto no debe ser usado en aplicaciones de inmersin o enterramiento debido a
que se encontr fallas cuando este se someti a un sistema de proteccin catdica-recubrimiento.
_____________________________
** Proyecto de grado. Modalidad investigacin.
*** Facultad de ingenieras fisicoqumicas. Escuela de ingeniera qumica. Director lvaro Ramrez Garca.
Codirector, Ingeniero Qumico Luis E. Fuentes.
15
ABSTRACT
TITLE:
PERFORMANCE EVALUATION OF POLYURETHANE MADE FROM CASTOR
OIL MODIFIED BY GLYCEROL AS INDUSTRIAL COATING*.
Authors:
CIFUENTES VLEZ PAOLA KATHERINE**
SARMIENTO SOTO FERNANDO**
Keywords:
Castor oil, glycerol, polyurethane, coating.
ABSTRACT
In this project was prepared a polyurethane produced from modified castor oil by transesterification
with glycerol and was applied on carbon steel substrates. The cleaning of the substrate was
performed under the guidelines of SSPC-SP5 (abrasive cleaning to white metal grade) and the
application of the polyurethane was done by brush. The specimens were exposed to different
techniques of evaluation and characterization; was used to evaluate the camera salt spray, camera
to relative humidity 100% and camera aging (Weather-o-Meter), the characterization was carried
out by trials elongation, impact resistance, abrasion resistance, water vapor permeability and
adhesion. Each test was made using the procedure described by ASTM standards.
The results obtained were compared with the database management system SHIREC knowledge of
the Corporation for Research of Corrosion CIC, to validate the technical feasibility as anti-corrosive
coating.
Through this study we found excellent physical and mechanical properties in the proposed material,
it was determined the ability of the polyurethane to remain adhered to the surface as well as being
an efficient barrier to the passage of water vapor.
The proposed material should not be used in immersion or burial applications because they are
found failures when subjected to a cathodic protection system-coating.
______________________
*
**Physical-Chemical Engineering Faculty. Chemical Engineering School. Director lvaro Ramrez Garca.
Co-director Luis E. Fuentes.
16
INTRODUCCIN
Para prevenir los problemas debidos a la corrosin es necesario utilizar
recubrimientos resistentes a los diferentes ambientes
17
de
impedancia
electroqumica
(EIS).
La
evaluacin
metodologa de la CIC.
Con base en la experimentacin y el posterior anlisis, se establece una
comparacin del material obtenido con otros recubrimientos que son comerciales.
18
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Evaluar el desempeo del poliuretano PUAG3K producido a partir de aceite de
ricino modificado con glicerol como recubrimiento para control de la corrosin de
sustratos de acero al carbono.
OBJETIVOS ESPECFICOS
1)
2)
3)
4)
5)
__________________________
*SHIREC: Base de datos donde est contenida la informacin tanto de caracterizacin como de monitoreo de ms de un
centenar de sistemas de recubrimientos comerciales y es propiedad de la CIC.
19
1. MARCO TERICO.
Los poliuretanos son materiales que se caracterizan por tener el grupo uretano en
sus cadenas, por reaccin de un grupo hidroxilo y un grupo isocianato. De esta
reaccin se obtiene un material cuyas propiedades finales dependern del mtodo
de polimerizacin y de las caractersticas de los reactivos involucrados. En el
presente trabajo se utiliz un monmero polifuncional (poliol) procedente de un
aceite natural (aceite de ricino). El poliuretano obtenido exhibe estabilidad trmica,
flexibilidad, resistencia qumica, biocompatibilidad, biodegrabilidad, adherencia a
sustancias metlicas, conductividad trmica, etc. [4].
El aceite de ricino es un triglicrido de cidos grasos que contiene cido ricinoleico
como mayor constituyente (90%) y triglicridos de los cidos linoleico, oleico,
palmtico, esterico, 9,10-dihidroxiesterico, eicosaneico y linolnico. Su estructura
bsica es:
bajo, por consiguiente, las redes de poliuretano tendrn un relativo bajo grado de
entrecruzamiento, los segmentos de cadena entre puntos de entrecruzamiento
sern largos y la misma extensin de los brazos de la molcula del aceite de ricino
podr servir de interferencia para la reaccin de los grupos hidroxilo e isocianato
[5]. De lo anterior se puede esperar lo que experimentalmente ha sido observado:
un material con bajo mdulo de resistencia mecnica y baja energa de ruptura [6].
Con el objetivo de aumentar el ndice de hidroxilo y por ende aumentar la
funcionalidad del aceite de ricino, ste ha sido modificado por medio de reacciones
de transesterificacin con polialcoholes [7]. Al aumentar esta funcionalidad, se
modifican las propiedades fsico-mecnicas y fsico-qumicas de los poliuretanos
obtenidos, debido a que se produce un aumento en la densidad de
entrecruzamiento del polmero.
Las principales caractersticas de un buen recubrimiento dependen de su
composicin que determina propiedades como: resistencia qumica, barrera de
vapor de agua, nivelacin de pelcula, adherencia, flexibilidad, resistencia al
impacto y resistencia a la abrasin.
De otra parte la durabilidad de la pelcula depende fundamentalmente de su
resistencia al medio corrosivo y de la facultad de permanecer adherida al sustrato
metlico; la eficiencia de proteccin contra la corrosin adems de considerar los
factores anteriores depende de la habilidad de la pelcula de recubrimiento para
impedir el acceso de los agentes corrosivos al sustrato metlico.
La adherencia es clave ya que es la fuerza de interaccin entre la superficie y el
recubrimiento, siendo una propiedad de la materia que es generada cuando dos
sustancias tienden a unirse. La adherencia tiene dos componentes adherencia
fsica y adherencia qumica; la adherencia fsica est asociada directamente a la
rugosidad del sustrato y se da mecnicamente gracias a la fuerza fsica generada
por la penetracin del recubrimiento en el sustrato. Todas las superficies tienen un
21
22
2. METODOLOGIA EXPERIMENTAL.
En la Figura 2 se muestra un diagrama secuencial del trabajo experimental que
soporta este proyecto, desde la preparacin del recubrimiento polimrico hasta
su aplicacin, caracterizacin y evaluacin.
Figura 2 Metodologa experimental.
Fuente: Autores.
23
24
25
3. RESULTADOS.
En la preparacin de la superficie se obtuvo un perfil de anclaje de 2,5 [mils] y se
determin el contenido de cloruros 1,2 [g/cm2]. La aplicacin del recubrimiento se
realiz con brocha y se procedi a definir los parmetros bsicos de
requerimientos de tiempos de alistamiento para uso, los cuales se presentan a
manera de ficha tcnica como se muestra a continuacin.
Tabla 1. Ficha tcnica para la aplicacin del poliuretano.
Sistema
Rendimiento
Tiempos de secado a
Tacto: 5 horas
272 C y 68 2%
Curado: 32 horas
Vida en pote
Precauciones de
15 minutos a 272 C
Temperatura de superficie > Temperatura de roco + 3C
aplicacin
3.1.
Diez (10) cupones, cinco (5) fisurados y cinco (5) no fisurados fueron expuestos
cuatrocientos ochenta (480) horas en ambientes salinos (cmara salina) y
trescientos treinta y seis (336) horas a humedad relativa al ciento por ciento
(cmara de humedad relativa 100%).
La evaluacin de cada uno de los cupones de prueba de tipo fisurado fue
realizada con base en el clculo del factor Kiv de la inspeccin visual, los valores
obtenidos para cada uno de los cupones de este tipo fueron promediados para
cada monitoreo.
La evaluacin de los cupones no-fisurados se bas en el clculo de la Resistencia
de Poro, a partir de corridas electroqumicas de espectroscopia de impedancias
realizada a un cupn testigo extrado de la cmara de simulacin.
27
100
Factor Kiv
80
60
40
20
0
0
100
200
300
400
500
Tiempo de exposicin
8,0
Log (Rpo)
7,5
7,0
6,5
6,0
5,5
5,0
0
100
200
300
400
500
Tiempo de exposicin
La vida til del recubrimiento es de ciento cuarenta y cuatro (144) horas, basados
en los resultados del factor Kiv, que en este caso es la tcnica ms exigente.
28
120
Factor Kiv
100
80
60
0
50
100
150
200
250
300
350
Tiempo de exposicin
7,7
Log (Rpo)
7,5
7,3
7,1
6,9
6,7
6,5
0
100
200
300
400
Tiempo de exposicin
29
Los resultados mediante las dos tcnicas evidencian que el tiempo de exposicin
no fue suficiente para establecer la vida til del recubrimiento y por tanto, slo se
puede afirmar que sta es superior a trescientas treinta y seis (336) horas.
110
100
Brillo (%)
90
80
70
60
50
40
0
50
100
150
Tiempo de exposicin
30
200
9,0
Log (Rpo)
8,5
8,0
7,5
7,0
0
50
100
150
200
Tiempo de exposicin
Figura 8
Las dos grficas, que representan los resultados a travs de la evaluacin del
recubrimiento utilizando tcnicas diferentes, muestran la consistencia entre ellas y
el deterioro gradual de la integridad del recubrimiento a travs del tiempo de
exposicin en un ambiente con altos niveles de radiacin UV.
Los resultados permiten afirmar que la exposicin a ciento noventa y dos (192)
horas genera una prdida de brillo del recubrimiento en un cuarenta por ciento
(40%), de otra parte, la prueba de Rpo indic que la degradacin del reubrimento
por accin combinada de luz y agua fue del uno por ciento (1%), lo cual se traduce
en que el tiempo de vida til es mucho mayor al tiempo de exposicin aplicado al
recubrimiento.
3.2.
CARACTERIZACIN FSICO-MECNICA.
31
Masa
Altura
EPS
Energa
Inspeccin
HOLIDAY
[Kg]
[m]
(mils)
[J]
Visual
a 9 VDC
1,103
0,54
2,68
5,86
Pasa
Pasa
1,103
1,02
2,43
11,03
Pasa
Pasa
1,103
1,02
1,21
11,03
Pasa
Pasa
1,992
0,54
3,84
10,58
Pasa
Pasa
1,992
0,9
2,73
17,57
Pasa
Pasa
1,992
0,9
2,72
17,57
Pasa
Pasa
1,992
0,9
2,43
17,57
Pasa
Pasa
1,992
0,9
2,70
17,57
Pasa
Pasa
1,992
0,9
3,26
17,57
Pasa
Pasa
10
1,992
0,9
3,91
17,57
Pasa
Pasa
Probeta
32
HOLIDAY
Inspeccin
a 9 VDC
Visual
Pasa
3,2
3,2
3,2
Dimetro de
Mandril (mm)
Probeta
3,2
EPS (mils)
Elongacin (%)
Pasa
4,4
34,16
Pasa
Pasa
4,5
34,30
Pasa
Pasa
4,6
34,44
Pasa
Pasa
4,5
4,5
34,30
34,30
Promedio
Criterio para definicin de Elongacin.
Pasa: Carga de flexin para la cual el recubrimiento no presenta dao en su integridad ni discontinuidad
elctrica al voltaje de referencia acorde con el espesor.
No-Pasa: Carga de Flexin para la cual el recubrimiento presenta dao en su integridad y/o discontinuidad
elctrica al voltaje de referencia acorde con el espesor.
Probeta
EPS
inicial
(mils)
Peso
inicial
(g)
1
2
3
4
5
6
4,9
5,7
5,0
5,5
5,0
5,5
236,44
234,85
240,63
235,77
234,99
244,43
7,00E-05
4,00E-05
4,00E-05
2,00E-05
6,00E-05
4,00E-05
1,338
1,288
1,100
0,925
1,488
0,925
0,07
0,04
0,04
0,02
0,06
0,04
747,66
776,70
909,09
1081,08
672,27
1081,08
0,00118
4,50E-05
1,177
0,045
877,98
33
Los resultados son el promedio de las seis (6) probetas sometidas al ensayo, y se
obtuvo que el PUAG3K presenta una resistencia a la abrasin de 0,045 mg/ciclo o
de 877,98 ciclos/mil.
3.3.
ENSAYO COMPLEMENTARIO.
CARACTERIZACION BASICA
34
Probeta
Adherencia registrada
[Psi]
Observaciones
500
600
800
600
600
Copa
Peso de la
Espesor de la
Peso de la copa*
WVT
(g)
g/m2- 24h-mmHg
Copa 1
0,7214
5,1
172,89
0,0274
Copa 2
1,0270
8,5
175,17
0,0252
Copa 3
0,8454
5,4
173,63
0,0224
Copa 4
3,0837
28,3
172,60
0,0212
Copa 5
3,6030
43,4
176,90
0,0157
PROMEDIO
0,0224
4.
Ambiente
PUAG3K
Cmara
Salina
Cmara a HR
100%
140 h Kiv:
60%
Weather o
Meter
200 h Kiv:
100%
Emulsin (3)
Epoxi
Poliamida
COD: 3067
COD:1019
COD:2069
COD:3087
COD:1021
Epoxi
Amina+Epoxi
Poliamida+Ur
etano
Aliftico
COD:3085
2400 h Kiv:
60%
2400 h Kiv:
60%
1300 h Kiv:
60%
0 h Kiv: 100%
3000 h Kiv:
100%
3600 h Kiv:
100%
1200 h Kiv:
100%
0 h Kiv: 100%
187 h de luz 1000 h de luz 1000 h de luz 167 h de luz ( Rpo: 1000 h de luz
( Rpo: OK) ( Rpo: OK) ( Rpo: OK)
NO OK)
( Rpo: OK)
Epoxi Zinc
En ambiente de humedad relativa 100% no se logra definir en las 336 horas del
tiempo de ensayo la vida til del sistema PUAG3K, pero su desempeo es
superior al 42% de un Sistema sencillo Epoxi-poliamida.
En un ambiente de alta radiacin UV no se logra definir en las 187 horas del
tiempo de ensayo la vida til del sistema PUAG3K, pero su desempeo es
superior al 86% de un Sistema Doble Alqudico Fenlico+Uretano.
4.2. CARACTERIZACION BASICA Y FISICO-MECANICA
A continuacin se presenta un cuadro comparativo de la caracterizacin bsica y
fsico-mecnica del PUAG3K, y los sistemas comerciales disponibles en el
SHIREC que puedan ser usados como referencia comparativa.
Tabla 8. Anlisis de la caracterizacin bsica y fsico mecnica
Inorgnico
Alquilico
Epoxi
de Zinc +
Poliuretano
Fenlico
Amina+Epoxi
Emulsin Epoxi
Epoxi
Epoxi autoimprimante
Ester Epoxi +
Poliamida+
Caracteristica PUAG3K
(3)
Poliamida
Poliamida +
Zinc
reforzado con
Poliuretano
Uretano
Poliuretano
aluminio
Aliftico
Aliftico
Aliftico
COD:3067 COD:1019 COD:2069
COD:3087 COD:1021
COD:1026
COD:3085
Impacto
> 80
> 80
>80
13
75
> 80
41
> 80
[Lbf-in]
Elongacin [%]
34,3%
26%
2%
1,50%
4%
36%
1,5%
14%
Abrasin
[mg/ ciclo]
0,045
0,08
0,11
0,25
0,33
2,3
0,05
0,11
WVT
[g/m2-dia]
24
122
31
53,69
51,4
605
35
15
37
VIABILIDAD TCNICA
5.
CONCLUSIONES.
39
6.
RECOMENDACIONES.
Definir la vida til del sistema PUAG3K en los ambientes simulados de cmara a
Humedad Relativa al 100% y cmara de Envejecimiento Weather-o-Meter, para
establecer el nivel de competitividad tcnica asimilable en aplicaciones industriales
para este tipo de ambientes, mediante ensayos a tiempos de exposicin superior a
3000 y 1500 horas, respectivamente.
Realizar modificaciones en el PUAG3K mediante cambios en la estructura del
producto, proceso de aplicacin y/o inclusin de pigmentos que hagan las veces
de nodo de sacrificio enfocado a incrementar el desempeo en ambientes
atmosfricos a los que pueda estar expuesto.
40
7. BIBLIOGRAFA.
1. Prashantha P., K. Vasanth Kumar Pai, B.S Sherigara, S. Prasannakumar.
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Polymer Journal. Vol. 34, N. 10,p.p 1447-1451. 1998.
3. Sanmathi C.S. Prasannakumar S. Sherigara B.S. Interpenetrating polymer
networks based on polyol modified castor oil polyurethane and poly(2ethoxythyl metacrylate): synthesis, chemical, mechanical, thermal properties,
and morphology. Journal of Applied Polymer Science. Vol. 94, 1029-1034.
2004.
4. M. F. Valero, Sntesis y caracterizacin de nuevos materiales polimricos,
poliuretanos e IPNs, a partir de aceite de higuerilla modificado, estireno y
almidn de yuca. Titulo de Doctorado, ingeniera qumica UIS. Director lvaro
Ramrez, Codirector Jorge E. Pulido, (2009)
5. S. R. Zoran, F. Dragica Preparation and Properties of Castor Oil-Based
Polyurethanes J. Appl. Polim. Sci., 29, 1031 (1984).
6. N. D. Ghatge, V. B. Phadke Elastomers from castor oilJ. Appl. Polim. Sci., 11,
629 (1964).
7. L. S. Higuita, S. M. Rodriguez, elastomeros de poliuretanos a partir de aceite
de higuerilla y almidon de yuca modificado quimicamente: snteses y
propriedades fsico-qumicas, fisico-mecanicas y trmicas. Proyecto de grado.
Ingenieria qumica UIS. Director J. E. Pulido, A. Ramirez, Codirector: Manuel
Valero, (2008).
41
8. ANEXO A
TERMINOLOGA
PERFIL DE ANCLAJE
Es la profundidad de la rugosidad mxima del perfil que se obtiene mediante la
preparacin de la superficie del sustrato se basa en la teora acerca de la
formacin de valles y crestas en la superficie de un metal, una vez que este es
pulido mediante la accin de un medio de limpieza. Es all en estas crestas y
valles donde se habr de anclar el revestimiento una vez aplicado.
PREPARACIN DE LA SUPERFICIE
Es la accin de eliminar las impurezas presentes en la superficie metlica. Est en
funcin del grado de limpieza y del perfil de anclaje que acepta la norma frente a
los distintos tipos de limpieza a utilizar. En este proyecto para la preparacin de
las probetas se us limpieza abrasiva a grado metal blanco segn los lineamientos
de la norma SSPC-SP5, la cual exige que la superficie est
libre de aceite,
43
ANEXO B
DESEMPEO DEL RECUBRIMIENTO EN AMBIENTES SIMULADOS.
CMARA SALINA
Este ensayo fue basado en la norma STANDARD PRACTICE FOR OPERATING
SALT SPRAY (FOG) ASTM B117-09, permite determinar la degradacin
acelerada del recubrimiento expuesto a un ambiente salino y consiste en conocer
el desempeo del recubrimiento, expuesto a un ambiente de laboratorio, que
simula la condicin salina de un ambiente real, por su condicin de cercana con
un ocano, o bien por la presencia de iones cloruros en un fluido lquido o
gaseoso. Permite en un tiempo relativamente corto, conocer el comportamiento de
un sistema de recubrimientos en cuanto a la morfologa, tendencia, densidad y tipo
de falla en el tiempo.
Procedimiento.
Nmero de cupones
10
10X20cm
Calibre
3mm
Cupones fisurados
Cupones no-fisurados
Monitoreo
Tiempo de exposicin
480
Tabla 10. Condiciones del equipo cmara salina atlas CSF 850.
Solucin
Salmuera 5%
Temperatura de la Cmara
35C
Criterios de aceptacin.
45
Resultados de forma tabulada para los cupones monitoreados por las tcnica de
Kiv y Espectroscopia de impedancia electroqumica (EIS) respectivamente.
Tabla 11. Tiempo de exposicin Vs Factor Kiv promedio.
Tiempo de
Exposicin
(Horas)
0
48
144
168
216
288
312
336
360
384
480
46
Kiv
promedio
100,0
79,0
61,5
54,0
48,0
30,0
21,0
21,0
10,0
10,0
0,0
Tiempo de
Exposicin
(Horas)
0
Rpo
[Ohm/cm2]
5,83E+07
240
5,90E+07
480
2,46E+05
real.
Permite
en
un
tiempo
relativamente
corto,
conocer
el
es caracterizada mediante la
criterio de inspeccin visual para determinar los daos tanto en los alrededores de
las fisuras como en las regiones contenidas por stas, para lo cual la
cuantificacin de la inspeccin se define como Kiv (factor de cuantificacin de
daos); el otro tipo de muestras o cupones, son no-fisurados y la evaluacin se
centra en realizar una inspeccin visual para determinacin de eventuales daos y
luego son sometidas a corridas de Espectroscopia de impedancia qumica (EIS),
en la cual la determinacin de la resistencia de poros, ser la variable a la cual se
le realizara el seguimiento. Una vez finalizado el nmero total de monitoreos
planeados, se procede a realizar la grafica del comportamiento o desempeo
obtenido en la cmara de humedad relativa al 100%, tanto bajo el enfoque de
inspeccin visual (Kiv) como el enfoque de la resistencia de poros (Rpo).
Tabla 13. Condiciones de ensayo cmara a humedad relativa 100%
Nmero de cupones
10
10X20cm
Calibre
3mm
Cupones fisurados
Cupones no-fisurados
Monitoreo
Tiempo de exposicin
33636
Sustancia de trabajo
Agua desionizada
Temperatura de la Cmara
30C
48
Criterios de aceptacin.
Kiv superior a 60
Resultados de forma tabulada para los cupones monitoreados por las tcnica de
Kiv y Espectroscopia de impedancia electroqumica (EIS) respectivamente.
49
Tiempo de
exposicin
(Horas)
0
48
144
168
216
288
312
336
Kiv
Promedio
100
100
100
100
98
98
98
94
Tiempo de
exposicin
(Horas)
Rpo
[Ohm/cm2]
8,96E+06
168
3,50E+07
336
1,55E+07
Fz
2.0
Aleatorio
3.0
A 1mm de la fisura
6.0
A 3mm de la fisura
7.0
8.0
9.0
10.0
51
Ft
3.0
2.0
1.0
0.5
Fd= Factor de densidad. Este factor hace referencia a la densidad del dao
evidenciado en la inspeccin visual y se define as:
Tabla 19. Determinacin Kiv factor de densidad.
Fd
2.0
1.0
0.5
Nmero de cupones
10
7.5X15cm
Calibre
3mm
Cupones no-fisurados
10
Monitoreo
192
53
Lmpara
Fuente de luz
de
arco
de
Xenn
de
controlado
0,55 W/m2 @ 340-420 nm
40 Minutos nicamente de luz
Nivel de irradiancia
Criterios de aceptacin.
Brillo
54
irradiancia
Figura 12
Tiempo de
exposicin
(Horas)
Porcentaje
de brillo (%)
0
96
192
100,00
98,93
60,37
Tiempo de
Rpo
exposicin
(Horas) [Ohm/cm2]
0
4,35E+08
98
2,28E+08
192
9,99E+07
55
ANEXO C
CARACTERIZACIN FSICO-MECNICA
ENSAYO DE RESISTENCIA AL IMPACTO
Este ensayo es basado en la norma STANDARD TEST METHOD FOR
RESISTANCE OF ORGANIC COATINGS TO THE EFFECTS OF RAPID
DEFORMATION (IMPACT) ASTM D2794, este ensayo se realiza con la finalidad
de observar cuanta energa es capaz de resistir el recubrimiento antes de
presentar algn dao. La prueba de impacto para un sistema de recubrimiento por
el mtodo de carga sbita o de deformacin rpida, consiste en aplicar un nivel de
energa potencial pre-establecida, mediante la cada libre de una masa conocida
que golpea directamente sobre la probeta. La energa potencial predefinida
(instalacin de la masa a una altura determinada) en el momento del choque, se
convierte totalmente en energa cintica (asumiendo cero perdidas por friccin),
que la probeta recubierta absorbe segn su capacidad de resistencia al impacto.
La forma cmo interactan la masa de choque y el recubrimiento, definen el
mtodo estandarizado para este ensayo; si la carga acta directamente sobre el
recubrimiento el mtodo se denomina directo o de intrusin; si la carga acta por
la cara opuesta del recubrimiento aplicado, el mtodo se denomina indirecto o de
extrusin.
Procedimiento. El ensayo se realizo bajo condiciones de presin atmosfrica, a
una temperatura de 252C y a una humedad relativa de 605% y mediante el uso
del equipo de impacto. La probeta es caracterizada mediante la medicin de
espesores de pelcula seca en la zona en donde se aplicara la carga sbita. La
integridad del recubrimiento es valorada mediante inspeccin visual para
determinar la ausencia de defectos de fisuramiento y la aplicacin del ensayo de
deteccin de porosidad o holiday detector.
56
Masa
1Kg
Dimetro de la masa
2.54cm
1m
Dimensin de la probeta
5x5cm
Energa de Impacto
Variada
9Vdc
Punto de impacto
Centro de la probeta
Criterios de aceptacin.
No presentar Holiday despus del impacto.
57
ENSAYO DE ELONGACIN
Este ensayo es basado en la norma STANDARD TEST METHODS FOR
MANDREL BEND TEST OF ATTACHED ORGANIC COATINGS ASTM D522-93,
este ensayo se realiza con la finalidad de observar la habilidad que posee un
recubrimiento al estar sometido a esfuerzos de elongacin sin producirse
cuarteamiento, perder adherencia, o presentar alguna forma de falla.
El ensayo consiste en aplicar una carga de flexin hasta lograr niveles de
deformacin plstica de la probeta (sustrato recubierto), la cual se encuentra
simtricamente apoyada sobre una superficie de un mandril de dimetro conocido.
El proceso de determinacin de la elongacin es de tipo iterativo, en virtud a que
deben realizarse todos los ensayos requeridos, para ir cerrando el intervalo del
dimetro de mandril para el cual el recubrimiento mantiene su integridad.
Procedimiento.
ENSAYO DE ELONGACIN
Dimetro de mandril
% Elongacin Factor de Correccin
(mm)
1(25)
3,3
0,21
3/4(19)
4,4
0,26
1/2(12,7)
6,75
0,38
3/8(9,5)
9
0,5
1/4(6,4)
14
0,71
1/8(3,2)
28
1,4
Tabla 26. Condiciones de ensayo prueba de elongacin.
Mandril
Diferentes radios
Dimensin de la probeta
7.5x15cm
Calibre
22
9Vdc
Punto de elongacin
Centro de la probeta
Figura 14
Ensayo de elongacin.
59
Ruedas Abrasivas
CS-17
Carga
1000 gr
Periodo de registro
200 Ciclos
Nmero de registros
Nmero de ciclos
1000
60
61
ANEXO D
ENSAYO COMPLEMENTARIO.
ENSAYO DE RESISTENCIA AL DESPRENDIMIENTO CATDICO
Este mtodo es basado en la norma STANDARD TEST METHODS FOR
CATHODIC DISBONDING OF PIPELINE COATING ASTM G8-96. Consiste en un
ensayo acelerado para determinar las caractersticas de aislamiento de un
recubrimiento expuesto a la agresividad de un electrolito.
Procedimiento.
ensayo, se realizan ocho cortes radiales a travs del defecto, cada corte se
extiende 2 cm a partir del centro del defecto.
Con la punta de un bistur y desde el centro se trata de remover cada uno de los
sectores generados en el recubrimiento. Se registra el radio de desprendimiento
de cada sector y se reporta un promedio. Este procedimiento se realiza durante la
hora siguiente al tiempo de exposicin.
Tabla 28. Condiciones de ensayo prueba de resistencia al desprendimiento
catdico
Temperatura
252C
Humedad
605%
Solucin de prueba
Salmuera al 3%
nodo
Electrodo de Grafito
Ctodo
Probeta
Electrodo de referencia
Potencial
rea de exposicin
Tiempo de exposicin
28 Das
62
Criterios de aceptacin.
Tabla 29. Criterios de aceptacin prueba de resistencia al desprendimiento
catdico.
Bueno
Aceptable
Deficiente
63
ANEXO E
CARACTERIZACIN BSICA.
ENSAYO DE DISCONTINUIDAD ELCTRICA HOLIDAY
Este
ensayo
es
basado
en
la
norma
STANDARD
PRACTICE
FOR
Temperatura
252C
Solucin
Salmuera 3%
Voltaje
50mV
Rango de frecuencia
20mHz-200KHz
Electrodo de referencia
Calomelo Saturado
Contraelectrodo
Platino
Electro de trabajo
Probeta
Monitoreos
3
Equipo
IM6 Zahner Electrik
Software de anlisis Thales Zahner Electrik
66
Condiciones de ensayo.
Aceptable: Rpo inicial/Rpo final<1E3 Ohm
No aceptable: Si las Rpo inicial/Rpo final es 1E3 Ohm
ESPESOR DE PELCULA SECA
Este ensayo est basado en la norma STANDART TEST METHOD FOR NONDESTRUCTIVE
MEASUREMENT
OF
DRY
FILM
THICKNESS
OF
67
ENSAYO DE ADHERENCIA
Este ensayo est basado en la norma STANDARD TEST METHOD FOR PULL
OFF STRENGTH OF COATINGS USING PORTABLE ADHESION TESTERS
ASTM D4541-09e1, tiene como finalidad saber cunto resiste un recubrimiento
ante un esfuerzo de tencin aplicada sobre la superficie y es una prueba de
carcter destructivo.
Procedimiento. Consiste en pegar un dispositivo de metal (Dolly) a la superficie
del recubrimiento en forma perpendicular. Luego que el pegamento ha curado se
mide la fuerza necesaria para desprender el Dolly del recubrimiento. La fuerza de
tencin en (Psi o en Mpa) resultante es la medida de la adherencia del
recubrimiento.
Tabla 31. Condiciones de ensayo prueba de adherencia Pull-Off
Temperatura
252C
Humedad
605%
Equipo
Pull-Off Mecnico
68
Temperatura de la cmara
30C
Humedad
90%
69
Criterios de aceptacin.
Bueno: promedio WVT < 0.04 g/m2*24h*mmHg
Aceptable: promedio WVT >0.04 g/m2*24h*mmH
Figura 22
70