LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS “GRAVIMETRI” OLEH : NAMA : ANDRA AUDINA PUTRI STAMBUK : 15020190068 KELAS : C4 KELOMPOK : III (TIGA) ASISTEN : DELLA LESTARI PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA 2020 GRAVIMETRI BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Gravimetri merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan jumlah atau kuantitas suatu zat atau bahan dengan cara mengukur berat zat dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Gravimetri biasa digunakan untuk mengukur kadar air pada sampel atau bahan dimana bertujuan untuk mendapatkan zat yang murni dengan cara menentukan kadar air dengan metode pemanasan dan diperoleh bobot yang konstan dari bahan tersebut. Gravimetri merupakan metode yang tergolong telah jarang digunakan sebab memakan waktu yang cukup lama. Namun kelebihan dari metode ini ialah penyusun yang dicari dapat diketahui pengotoran yang ada dan bila diperlukan dapat dilkakukan pembentulan (koreksi). Metode gravimetri dibagi atas beberapa jenis yaitu Gravimetri Pengendapan, Elektrogravimetri, Gravimetri Partikulat dan Gravimetri Penguapan. Pada praktikum kali ini kita akan menggunakan metode Gravimetri Penguapan dimana bahan atau sampel berupa kafein dikurangi kadar airnya dengan cara dipanaskan melalui oven dan di dinginkan pada desikator. Analit yang menguap dapat diserap dengan medium tertentu yang sebelumnya ditimbang dengan teliti. Hal ini disebut cara langsung. Adapun cara tidak langsung yaitu dengan menghitung berat sisa pengeringan / penguapan hingga penyusup yang menguap bisa diketahui pada cara ini juga dapat menentukan kelembaban atau kadar air hablur suatu bahan dengan cara memanaskan pada suhu tertentu, ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI kemudian setelah diketahui pengurangan berat dengan menimbang dapat dihitung kadar air lembab atau air hablur. 1.2 Maksud Praktikum Adapun maksud praktikum ini untuk mengetahui dan memahami cara menentukan kadar air secara gravimetri. 1.3 Tujuan Praktikum Adapun tujuan praktikum adalah: 1. Mahasiswa mampu mengetahui dan memahami cara menentukan kadar air secara gravimetri. 2. Mahasiswa mampu melakukan penentuan kadar air secara gravimetri. 3. Mahasiswa mampu menentukan kadar air kofein secara gravimetri. ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Teori Umum Gravimetric merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetric menyangkut berubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007). Metode analisis laboratorium untuk aplikasi di bidang higiene industri secara umum adalah berdasarkan prinsip-prinsip analisis logam (analisis spektroskopi) atau gravimetri. Sebelum sampel dianalisis menggunakan metode tersebut, sampel terlebih dahulu harus dipersiapkan sehingga dapat dianalisis. Tahapan preparasi ini bertujuan untuk mempersiapkan sampel sehingga dapat terbaca oleh instrumen laboratorium (Cairns, 2008). Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni, setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor dapat ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI digunakan, Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua phenomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 2008). Metode gravimetric adalah suatu metode analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetric digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gravimetric (ACTM C-696) menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani, 2010). Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti : aA + rR AaRr yang mana sejumlah a analit A akan bereaksi dengan sejumlah r pereaksi R membentuk pola AaRr yang biasa merupakan suatu senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan; atau produk tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang (Gandjar, 2007). Dalam analisis gravimetri, analit dipisahkan daripada larutan sampel sebagai satu mendakan dan ditukarkan kepada satu yang mempunyai komposisi tertentu yang boleh ditimbang. Analisis gravimetri merupakan satu analisis makrokuantitatif yang akurat dan sesuai. Dalam analisis ini, bahan larut (analit) ditukar secara selektfi ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI kepada bentuk yang tak melarut, kemudian dipisahkan, dikeringkan dan ditimbang (Cairns, 2008). Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat, menghitung volume atau menghitung konsentrasi. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid) (Zulfikar, 2010). Metode gravimetri dibedakan menjadi beberapa jenis (Zulfikar, 2010): 1. Gravimetri Pengendapan Dalam larutan ditambahkan senyawa lain sehingga terbentuk senyawa yang sukar larut atau terjadi endapan. Senyawa yang ditambahkan harus senyawa yang akan ditentukan kadarnya dalam campuran. 2. Elektrogravimetri Pengendapan analit dengan bantuan arus listrik. CuSO4 yang terlarut dalam air kemudian dielektrolisis dengan elektroda Pt (anoda) dan Cu (katoda). Ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan akan membentuk endapan di katoda. Selisih massa katoda sebelum dan sesudah elektrolisis merupakan massa katoda yang terdapat dalam larutan. 3. Gravimetri Penguapan Prinsipnya dengan memanfaatkan penguapan analit maupun senyawa lain. 4. Gravimetri Partikulat. Pada gravimetri dikenal istilah TSS ( Totoal Suspension Solid), yaitu kadar paertikular tersuspensi dan TDS (Total Dissolved Soled), yaitu kadar partukulat terlarut. Partikel tersuspensi memiliki ukuran yang lebih besar dibandingkan dengan partikel terlarut. Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana partikelpartikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup  besar untuk memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan (Underwood, 2002). Langkah-langkah analisis gravimetri adalah seperti; penyediaan larutan, pemendakan, pencernaan, penurasan, pembasuhan, pengeringan (penyalaan), penimbangan dan pengiraan (Rahim, 2013). Mengeringkan endapan, pengeringan sebagian yang cukup untuk banyak maksud, dilaksanakan dengan membuka kertas saringnya dan menaruhnya di atas beberapa kertas saring kering dan membiarkan air diserap (Moore, 2003). Metode gravimetri saaat ini mulai banyak ditinggalkan karena semakin berkembangnya instrument analisis yang telah modern dan canggih. Namun demikian masih terdapat beberapa material yang hingga saat kini masih dianalisis menggunakan gravimetri ini (Raharjo, 2007). 2.2. Uraian Bahan 1. Baku Kafein (Ditjen POM, 2014 : 728) Nama resmi : CAFFEINE Nama lain : Kafein Rumus molekul : C8H10N4O2 Bobot molekul : 194,19 g/mol Rumus struktur : Pemerian : Serbuk putih, bentuk jarum mengkilat, biasanya menggumpal; tidak berbau; rasa pahit; larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus; bentuk hidratnya mengembang di udara. ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform P, sukar larut dalam eter. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. Kegunaan : Sebagai sampel. 2.3. Prosedur Kerja (Anonim 2020) 1. Lakukan pembersihan dan pengeringan botol timbang (botol timbang dengan tutp dikeringkan dalam oven dalam kondisi terbuka) 2. Menimbang dengan teliti berat botol timbang dengaan tutup hingga bobot konstan ( hingga selisih 2 kali penimbangan tidak lebih 0,5 mg) 3. Bahan dihaluskan hingga ukuran partikel ± 2 mm, apalagi jika bentuk hablur kasar 4. Menimbang bahan sesuai yang dibutuhkan ± 1,5 gram 5. Menimbang bahan dengan menggunakan botol timbang 6. Bahan dalam botol timbang diratakan 7. Memasukkan botol timbang kedalam oven 8. Buka sedikit tutup botol timbang dalam oven 9. Panaskan dengan suhu 80⁰C selama 4 jam (rentang suhu ± 2⁰C) 10. Buka tutup oven dan segera botol timbang ditutup kembali 11. Dinginkan botol timbang ke dalam desikator sampa suhu ruang ± 30 menit 12. Menimbang berat botol timbang berisi sampel 13. Panaskan kembali botol timbanmg berisi sampel pada suhu 80⁰C selama 1 jam 14. Dinginkan botol timbang kedalam desikator sampai suhu ruang ± 30 menit 15. Lakukan hingga diperoleh berat konstan ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu cawan porselen, desikator, oven dan timbangan. 3.2 Bahan Praktikum Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu bahan baku kafein. 3.3 Cara Kerja Dilakukan pembersihan dan pengeringan cawan porselen dalam oven dalam kondisi terbuka. Kemudian dilakukan penimbangan cawan porselen hingga diperoleh bobot konstan. Bahan dihaluskan jika sampel dalam bentuk hablur kasar. Ditimbang bahan sebanyak ± 1,5 gram. Kemudian cawan porselen yang berisi bahan ditimbang dan ratakan bahan yang ada didalam cawan porselen. Cawan porselen dimasukkan ke dalam oven, panaskan dengan suhu 80ºC selama 4 jam. Buka tutup oven kemudian didinginkan didalam desikator sampai suhu ruang. Dilakukan penimbangan kembali cawan porselen yang berisi sampel dan kembali dipanaskan pada suhu 80ºC selama 1 jam. Kemudian, dilakukan kembali pendinginan didalam desikator hingga diperoleh bobot konstan. ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Pengamatan No Pencatatan data Data 1. Persyaratan kadar air kafein Tidak lebih dari 0,5% 2. Berat cawan porselen kosong (A) 4,34 gram 3. Berat bahan (B) 1,3 gram 4. Berat cawan porselen yang berisi bahan (C) 5,64 gram 5. Kadar air bahan 1% 4.2. Pembahasan Gravimetri adalah suatu analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap atau berat konstannya. Pada metode ini, zat atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Hal terpenting dari analisis gravimetri terkait perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan stabil, sehingga dapat diketahui berat tetap atau konstannya. Pada prinsipnya, gravimetri didasarkan pada reaksi kimia: aA + rR → AaRr Dimana sejumlah a analit A akan bereaksi dengan sejumlah r pereaksi R membentuk pola AaRr yang biasa merupakan suatu senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan; atau produk tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Adapun persyaratan bobot konstan menurut buku Farmakope Indonesia edisi Ketiga yaitu, yang dimaksud dengan bobot tetap (atau biasa disebut bobot konstan) adalah berat pada penimbangan setelah zat dikeringkan selama satu jam tidak berbeda lebih dari 0,5 mg dari berat zat pada penimbangan sebelumnya. ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI Praktikum ini bertujuan untuk mengukur persentasi kadar air dari kafein menggunakan analisis gravimetri. Pada praktikum kali ini kita akan menggunakan metode Gravimetri Penguapan dimana bahan atau sampel berupa kafein dikurangi kadar airnya dengan cara dipanaskan melalui oven dan di dinginkan pada desikator. Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini ialah cawan porselen yang berfungsi sebagai wadah penampung sampel yang tahan pada suhu tinggi, desikator yang berfungsi mendinginkan bahan setelah dipanaskan dalam oven dan mengeringkan bahan agar terlindungi pengaruh kelembapan udara luar, oven yang berfungsi untuk mensterilkan peralatan laboratorium dan mengeringkan sampel serta timbangan yang berfungsi menimbang sampel atau bahan dengan tingkat ketelitian yang lebih tinggi. Langkah pertama praktikum ini ialah melakukan pembersihan dan pengeringan cawan porselen dalam oven dalam kondisi terbuka. Kemudian dilakukan penimbangan cawan porselen hingga diperoleh bobot konstan. Bahan dihaluskan jika sampel dalam bentuk hablur kasar. Ditimbang bahan sebanyak ± 1,5 gram. Kemudian cawan porselen yang berisi bahan ditimbang dan ratakan bahan yang ada didalam cawan porselen. Cawan porselen dimasukkan ke dalam oven, panaskan dengan suhu 80ºC selama 4 jam. Buka tutup oven kemudian didinginkan didalam desikator sampai suhu ruang. Dilakukan penimbangan kembali cawan porselen yang berisi sampel dan kembali dipanaskan pada suhu 80ºC selama 1 jam. Kemudian, dilakukan kembali pendinginan didalam desikator hingga diperoleh bobot konstan. Dari percobaan tersebut didapatkan hasil kadar air dari kafein yaitu sebesar 1% dimana hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur dimana persyaratan kadar air kafein tidak lebih dari 0,5%. ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI Adapun faktor kesalahan pada praktikum gravimetri yang mungkin terjadi yaitu kurang steril atau bersihnya alat dan bahan yang digunakan, kurangnya ketelitian saat melakukan penimbangan dan kurang optimalnya proses pemanasan. ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan Adapun kesimpulan dari praktikum ini didapatkan hasil kadar air dari kafein yaitu sebesar 1% dimana hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur dimana persyaratan kadar air kafein tidak lebih dari 0,5%. 5.2. Saran Saran untuk praktikum kali ini yaitu praktikan harus memperhatikan kebersihan alat yang akan dipakai dan praktikan diharapkan lebih teliti dalam melakukan penimbangan maupun pemanasan dengan memperhatikan waktu yang ada. Adanya pendampingan oleh asisten laboratorium sangat diperlukan untuk meminimalisir kesalahankesalahan saat praktikum. ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI DAFTAR PUSTAKA Anonim, 2020. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi. Makassar: Universitas Muslim Indonesia. Cairns, Donald. 2008. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta: Penerbit EGC. Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisisa. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitika. Jakarta: Universitas Indonesia Moore, John T. 2003. Kimia For Dummies. Jakarta: Pakar Raya Okdayani, Yoskasih, 2010. Penuntun Kadar Air Dalam Serbuk UO2 Dengan Metode Gravimetri. Hasil-hasil Penelitian EBN. Vol. 12 No. 7 Raharjo. Sentot B. 2007. Kimia Berbasis Eksperimen. Solo: Yrama Widya Rahim, Afidah Abdul. 2013. Peralatan Asas dan Penyelidikan Kimia. Jakarta: Erlangga Aplikasi dalam Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI LAMPIRAN A. Skema Kerja Pembersihan dan pengeringan botol timbang (botol timbang denga tutup dikeringkan dalam oven dalam kondisi terbuka) ⇓ Menimbang teliti berat botol timbang kosong dengan penutupnya hingga bobot konstan (hingga selisi 2 kali penimbangan tidak lebih 0,5 mg) ⇓ Bahan dihaluskan hingga ukuran partikel ± 2 mm, apalagi jika bentuk hablur kasar ⇓ Ditimbang bahan sesuai yang dibutuhkan ±1,5 gram ⇓ Ditimbang bahan dengan menggunakan cawan porselin ⇓ Bahan dalam cawan porselin diratakan ⇓ Dimasukkan cawan porselin dalam oven ⇓ Dipanaskan dengan suhu 80°C selama 4 jam (rentang suhu ± 20C) ⇓ Dinginkan cawan porselin ke dalam desikator sampai suhu ruang ± 30 menit ⇓ Ditimbang berat cawan porselin berisi sampel ⇓ Dipanaskan kembali cawan porselin berisi sampel pada suhu 800C selama 1 jam ⇓ ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI GRAVIMETRI Dinginkan cawan porselin ke dalam desikator sampai suhu ruang ±30 menit ⇓ Dilakukan hingga berat botol konstan B. Perhitungan Diketahui: Berat botol timbang kosong dengan tutup (A) = 4,34 gram Berat bahan (B) = 1,3 gram Berat botol timbang dengan tutup yang berisi bahan (C) = 5,64 gram Rumus: % Kadar air = C−A B x 100% = 5,64 g−4,34 g = 1,3 g 1,3 g 1,3 g x 100% x 100% = 1% ANDRA AUDINA PUTRI 150 2019 0068 DELLA LESTARI