LAPORAN OTK 1 LEACHING

LAPORAN PRAKTIKUM LEACHING Oleh: KELOMPOK 14 (EMPAT BELAS) PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA RIKA PIDIA 1909066022 MUHAMMAD RIZKY 1909066027 LABORATORIUM REKAYASA KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MULAWARMAN SAMARINDA 202 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solvent) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.berdasarkan fase yang terlibat, terdapat dua jenis ekstraksi, yaitu ekstraksi cair-cair dan ekstraksi padatcair. Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan di luar bahan padat. Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin. Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah suatu proses pemisahan zat padat yang solute dari suatu campurannya dengan padatan lain yang tidak larut (inert) dengan menggunakan pelarut (solvent). Hingga kini teori tentang leaching masih kurang, misalnya mengenai laju operasi yang belum banyak diketahui, sehingga untuk merancang peralatannya sering hanya didasarkan pada hasil percobaan. Jadi dilakukan percobaan ini untuk mengetahui cara penyelenggaraan leaching (penyeduhan) dan menunjukkan pengaruh beberapa variabel operasi terhadap kerja sistem operasi Leaching ialah suatu perlakuan istimewa dalam satu atau lebih komponen padatan yang terdapat dalam larutan. Dalam unit operasi, leaching merupakan salah satu cara tertua dalm industri kimia, yang pemberian namanya tergantung dari cara yang digunakan. Industri metalurgi ialah pengguna terbesar operasi leaching ini. Dalam penggunaan campuran mineral dalam jumlah besar dan tak terhingga, leaching dipakai sebagai pemisah. Contoh, tembaga yang terkandung dalam biji besi di leaching dengan asam sulfat atau amoniak, dan emas dipisahkan dengan larutan sodium sianida. Leaching memainkan peranan penting dalam proses metalurgi aluminium, cobalt, mangan, nikel dan timah Oleh karena itu, perlu dilakukan praktik mengenai proses leaching, agar praktikan lebih memahami dan dapat mengaplikasikan proses sedimentasi ini baik dalam proses ajar mengajar, penelitian serta dunia kerja. 1.2 Tujuan Praktikum a. Untuk mengetahui berat rafinat CaCO3 yang diperoleh pada stage 7, 8, dan 9. b. Untuk mengetahui konsentrasi dan fraksi NaOH yang diperoleh pada stage 6. c. Untuk mengetahui jumlah tahap yang terbentuk agar terjadi titik kesetimbangan BAB II LANDASAN TEORI Leaching merupakan suatu metode yang tepat untuk memisahkan padatan campuran yang terkontak dengan pelarut cair. Proses ini dilakukan untuk mengambil / mendapatkan bagian dari padatan tersebut (lebih berharga dari padatannya) dengan larutan yang hanya larut pada bagian yang ingin diambil. Leaching banyak digunakan pada industri metalurgi, yaitu digunakan untuk memisahkan suatu mineral dari suatu batuan. Leaching dapat dikerjakan secara batch, semi batch atau secara kontinyu (Brown, 1978) Banyak proses biologi, inorganik dan substansi organik terjadi dalam campuran dengan komponen yang berbeda dalam solid. Tujuannya adalah untuk memisahkan campuran solute atau menghilangkan komponen solute yang tidak diinginkan fase solid, solid dikontakkan dengan fase cair. Dua fase ini dikontakkan dengan intim dan solute dapat mendifusi dari fase solid ke fase cair yang mana menyebabkan pemisahan original komponen dalam solid. Proses ini disebut liquid-solid leaching atau leaching sederhana. Istilah ekstraksi juga digunakan untuk mendeskripsikan unit operasi, meskipun itu juga mengarah pada liquid-liquid. Dalam leaching ketika komponen yang tidak diinginkan dihilangkan dari solid dengan menggunakan air, proses ini disebut washing (pencucian) (Geankoplis, 1997) Jika suatu komponen dari suatu campuran merupakan padatan yang sangat larut dalam pelarut tertentu,dan komponen yang lain secara khusus tidak larut, maka di ikuti dengan proses penyaringan. Akan tetapi apabila komponen sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan dengan ektraksi soklet. Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi zat terlarut kedalam pelarut yang bercampur. Kesetimbangan fasa dalam sistem padatan solute pelarut ini mengikuti prinsip-prinsip sebagai berikut : a. Pada kondisi termodinamika tertentu (P,T tertentu) terdapat hubungan kesetimbangan yang dapat digambarkan dalam bentuk kurva kesetimbangan. b. Pada sistem yang telah setimbang tidak terjadi difusi netto komponen-komponen diantara kedua fasa. Ini berarti laju difusi dari fasa padatan ke fasa pelarut sama dengan laju difusi dari fasa pelarut ke fasa padatan. c. Untuk sistem yang belum tercapai kesetimbangannya, difusi komponen-komponen mendorong sistem menuju kesetimbangan. (Coulson, 1955) Ada beberapa macam ekstraksi padat-cair, yaitu : 1. Ekstraksi padat-cair tak kontinyu Dalam hal yang paling sederhana bahan ekstraksi padat dicampur beberapa kali dengan pelarut segar di dalam sebuah tangki pengaduk. Larutan ekstrak yang terbentuk setiap kali dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh gaya berat) atau penyaringan (dalam sebuah alat yang dihubungkan dengan ekstraktor). Proses ini tidak begitu ekonomis,digunakan misalnya di tempat yang tidak tersedia ekstraktor khusus atau bahan ekstraksi tersedia dalam bentuk serbuk sangat halus,sehingga karena bahaya penyumbatan,ekstraktor lain tidak mungkin digunakan. Ekstraktor yang sebenamya adalah tangki-tangki dengan pelat ayak yang dipasang di dalamnya. Pada alat ini bahan ekstraksi diletakkan diatas pelat ayak horisontal. Dengan bantuan suatu distributor, pelarut dialirkan dari atas ke bawah. Dengan perkakas pengaduk (di atas pelat ayak) yang dapat dinaik-turunkan, pencampuran seringkali dapat disempurnakan,atau rafinat dapat dikeluarkan dari tangki setelah berakhirnya ekstraksi. Ekstraktor semacarn ini hanya sesuai untuk bahan padat dengan partikel yang tidak terlalu halus. Terlebih ekonomis lagi adalah penggabungan beberapa ekstraktor yang dipasang seri dan aliran bahan ekstraksi berlawanan dengan aliran pelarut.Dalam hal ini pelarut dimasukkan kedalam ekstraktor yang berisi campuran yang telah mengalami proses ekstraksi paling banyak. Pada setiap ekstraktor yang dilewati, pelarut semakin diperkaya oleh ekstrak. Pelarut akan dikeluarkan dalam konsentrasi tinggi dari ekstraktor yang berisi campuran yang mengalami proses ekstraksi paling sedikit. Dengan operasi ini pemakaian pelarut lebih sedikit dan konsentrasi akhir dari larutan ekstrak lebih tinggi. 2. Ekstraksi padat-cair kontinyu Cara kedua ekstraktor ini serupa dengan ekstraktor-ekstraktor yang dipasang seri, tetapi pengisian, pengumpanan pelarut dan juga pengosongan berlangsung secara otomatik penuh dan terjadi dalam sebuah alat yang sama. Oleh Pengumpanan karena itu dapat diperoleh output yang lebih besar dengan jumlah kerepotan yang lebih sedikit. Tetapi karena biaya untuk peralatannya besar, ekstraktor semacam itu kebanyakan hanya digunakan untuk bahan ekstraksi yang tersedia dalam kuantitas besar (misalnya biji-bijian minyak, tumbuhan). Dari beraneka ragam konstruksi alat ini, berikut akan di bahas ekstraktor keranjang (bucket-wheel extractor) dan ekstraktor sabuk (belt extractor). (Cabe, 1989) Menurut Treybal (1981), ada beberapa jenis metode operasi leaching, yaitu: 1. Operasi dengan sistem bertahap tunggal Dalam metode ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam operasi industri, karena perolehan solute yang rendah. 2. Operasi sistem bertahap banyak aliran silang (cross current) Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap pertama. Kemudian aliran bawah dari tahap ini di kontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya. Perhitungan untuk penambahan stages merupakan pengulangan dari prosedur untuk single stage, dengan leached solids dari stage sebelumnya menjadi umpan padat untuk stage berikutnya. 3. Operasi kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan (countercurrent) Dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi ini dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat, yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru, operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Sistem ini memungkinkan didapatkannya perolehan solute yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri. Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan dalam operasi ekstraksi : 1. Ukuran partikel Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang relatif lama. Pengecilan ukuran ini juga bertujuan menghancurkan matriks inert pengotor yang melingkupi solute atau juga untuk memberikan bentuk irisan yang memungkinkan bahan padatan bersifat permeabel pada ekstraksi secara tapisan. Namun demikian tidak dikehendaki ukuran yang terlalu halus karena semakin halus partikel padatan. 2. Faktor pengaduk Ada beberapa faktor yang berhubungan dengan pengaduk, seperti ukuran, jenis dan posisi pengaduk. Namun yang lebih berpengaruh dalam operasi leaching adalah laju putar dan lama pengadukan. Semakin cepat laju putar, partikel semakin terdistribusi dalam pelarut sehingga permukaan kontak meluas dan dapat memberikan kontak dengan pelarut yang diperbaharui terus. Begitu pula semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar. 3. Temperatur Pengaruh temperatur terhadap operasi leaching dapat dikatakan dengan kelarutan dan laju pelarut. Pengaruh temperatur terhadap kelarutan dapat ditunjukkan dengan d ln x ln K ∆H = 2 dt RT H adalah panas pelarut yang dapat berharga positif maupun negatif. Untuk pelarutan endoterm, harga K semakin besar pula bila temperatur naik sehingga pelarutan membesar. Hal yang sebaliknya berlaku untuk pelarutan eksoterm. Hubungan kecepatan pelarutan dengan temperatur ditunjukkan dengan rumus berikut : K = A.e-Ea/R Harga Ea, energi aktifasi pelarutan selain positif sehingga kecepatan pelarutan selalu bertambah dengan menaiknya temperatur. Pengaruh temperatur juga dapat dihubungkan dengan sifat-sifat pelarut seperti densiti, viskositas dan difusivitas. 4. Kelarutan Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi. 5. Pelarut Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umum (Brown, 1978) BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat a. Gelas Kimia 500 mL b. Buret 50 mL c. Pengaduk d. Statif dan Klem e. Piknometer 25 mL f. Gelas ukur 10, 100 dan 250 mL g. Pipet tetes h. Pipet volume 10 mL i. Bulb j. Erlenmeyer 100 mL k. Neraca analitik l. Cawan Petri m. Cawan Porselain n. Botol semprot o. Stopwatch p. Labu ukur 250 mL q. Oven 3.1.2 Bahan a. Natrium Karbonat (Na2CO3) b. Kalsium Oksida (CaO) c. Asam klorida (HCl) 0,5 N d. Indikator Phenolphthelein (C20H14O4 ) e. Aquadest 3.2 Mekanisme Percobaan Ekstraksi Padar-Cair (Leaching) Gambar 3.1 Mekanisme Percobaan Ekstraksi Padat Cair (Leaching) 3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Membuat larutan HCl 0,5 N sebanyak 500 mL a. Dimasukkan sedikit aqudest ke dalam labu ukur 500 mL. Diaduk hingga homogen selama 10 menit b. Diambil larutan HCl pekat (37 %) sebanyak 20,7245 mL, memasukkannya ke dalam labu ukur 500 mL. c. Ditambahkan akuades sampai tanda batas. d. Di homogenkan larutan. 3.3.2 Proses Ekstraksi a. Ditimbang gelas piala, cawan porselen, dan piknometer dalam keadaan kosong. b. Ditimbang Na2CO3 sebanyak 13 gram, memasukkan ke dalam gelas kimia. c. Ditimbang CaO sebanyak 6,8656 gram, mencampurnya dengan Na2CO3 dan menambahkan aquadest sebanyak 2,2068 mL ke dalam gelas kimia yang sama. d. Ditambahkan pelarut (air) sebanyak 300 mL. e. Diaduk larutan tersebut selama 10 menit. f. Didiamkan selama 10 menit. g. Dipisahkan ekstrak dan rafinatnya. 3.3.3 Proses Analisa Ekstrak a. Diukur volume ekstrak dan mengambilnya sebanyak 25 mL memasukkannya ke dalam piknometer. b. Ditimbang piknometer + ekstrak. c. Dihitung densitas ekstrak. d. Diambil 10 mL ekstrak kemudian memasukkannya ke dalam erlenmeyer. e. Ditambahkan 2 tetes indikator PP. f. Dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi bening dan dicatat volume titrasi 3.3.4 Proses Analisa Rafinat a. Ditimbang berat rafinat dalam gelas piala. b. Diambil sedikit rafinat dan memasukkannya ke dalam cawan porselin. c. Dikeringkan ke dalam oven pada suhu 100° C selama 10 menit. d. Didinginkan rafinat di dalam desikator kemudian ditimbang rafinat tersebut. e. Pada stage berikutnya, percobaan dilakukan sesuai gambar 3.1 dan BAB IV HASIL & PEMBAHASAN 4.1 Data Hasil Pengamatan Tabel 4.1 Data Hasil Pengamatan Stage 1 2 3 Data Hasil Pengamatan = 13,5 V1 = 0,5 N1 = 10 V2 = 300 Vp Volume Ekstrak = 290 ρ Ekstrak = 1,0223 = 13,1600 R1 R basah = 0,9500 R kering = 0,8100 = 0,1400 Massa H2O dalam Rafinat = 2,2075 F (H2O) = 0,9944 ρ (H2O) = 300 Vp = 14,32 R2 R basah = 1,2000 R kering = 0,8700 = 0,3300 Massa H2O dlm Rafinat = 2,2075 F (H2O) = 0,9944 ρ (H2O) = 12 V1 = 0,5 N1 = 10 V2 Volume Ekstrak = 280 ρ Ekstrak = 1,0350 = 16,08 R3 mL N mL mL mL g/mL gram gram gram gram gram g/mL mL gram gram gram gram gram g/mL mL N mL mL g/mL gram 4 5 6 R basah = 1,2700 gram R kering = 1,1400 gram Massa H2O dalam Rafinat = 0,1300 gram F (H2O) = 2,2075 gram ρ H2O = 0,9944 g/mL E2 (H2O) = 296,3214 gram Vp R4 = 300 = 12,6319 mL gram R basah = 1,2600 gram R kering = 0,8500 gram Massa H2O dlm Rafinat = 0,4100 gram F (H2O) = 2,2075 gram ρ (H2O) = 0,9944 g/mL E4(H2O) R5 = 298,1476 = 8,6219 mL gram R basah = 1,0100 gram R kering = 0,9900 gram Massa H2O dlm Rafinat = 0,0200 gram F (H2O) = 2,2075 gram ρ (H2O) = 0,9944 g/mL V1 N1 = 11 = 0,5 mL N V2 = 10 mL Vp = 300 mL Volume Ekstrak = 315 mL ρ Ekstrak R6 = 1,0272 = 16,31 g/mL gram R basah = 1,1500 gram R kering = 0,9400 gram Massa H2O dalam Rafinat = 0,2100 gram 7 8 9 F (H2O) = 2,2075 gram ρ (H2O) = 0,9944 g/mL E5 (H2O) = 299,6229 gram Vp = 300 mL R7 = 11,16 gram R basah = 1,2427 gram R kering Massa H2O dlm Rafinat F (H2O) = 1,0882 = 0,1545 = 2,2075 gram gram gram R5 (H2O) = 0,1707 gram ρ (H2O) = 0,9944 g/mL R8 = 16,7 gram R basah = 1,0211 gram R kering = 0,7525 gram Massa H2O dalam Rafinat F (H2O) E7 (H2O) = 0,2686 = 2,2075 = 297,1033 gram gram gram R6 (H2O) = 2,9783 gram ρ (H2O) = 0,9944 g/mL V1 = 13,8 mL N1 = 0,5 N V2 = 10 mL Volume Ekstrak = 280 mL ρ Ekstrak = 1,0348 g/mL R9 R basah = 17,98 = 1,1039 gram gram R Kering = 0,8224 gram Massa H2O dalam Rafinat = 0,2815 gram F (H2O) = 2,2075 gram ρ H2O = 0,9944 g/mL E8 (H2O) = 295,6887 gram Tabel 4.2 Data Hasil Perhitungan Hasil Perhitungan Stage 1 2 3 4 Konsentrasi NaOH = 0,675 N E1 = 296,4612 gram P1 (H2O) = 298,32 gram R1 (H2O) = 1,9394 gram NM E1 (H2O) = 298,5881 gram E1 (NaOH) = -2,1269 gram X1 (NaOH) = -0,0072 R1(CaCO3) = 11,2206 X2 (CaCO3) = 0,8526 % recovery CaCO3 = 85,2632 % P2 (H2O) = 298,32 gram R2 (H2O) = 3,9380 gram NM E2 (H2O) = 296,3214 gram R2 (CaCO3) = 10,3820 gram X2 (CaCO3) = 0,7250 % recovery CaCO3 = 72,5000 % Konsentrasi NaOH = 0,6 N Berat ekstrak (E3) = 289,8034 gram R3 (H2O) = 1,6460 gram NM E3 (H2O) = 296,8829 gram E3 (NaOH) = -7,0795 gram X3 (NaOH) = -0,0244 R3 (CaCO3) = 14,4340 X3 (CaCO3) = 0,8976 % recovery CaCO3 = 89,7638 % P4 (H2O) = 298,32 gram R4 (H2O) = 4,1104 gram NM E4 (H2O) = 298,1476 gram gram gram 5 6 7 8 R4 (CaCO3) = 8,5215 gram X4 (CaCO3) = 0,6746 R5 (H2O) = 0,1707 gram NM E5 (H2O) = 299,6229 gram R5 (CaCO3) = 8,4511 gram X5 (CaCO3) = 0,9801 % recovery CaCO3 = 98,0198 % Konsentrasi NaOH = 0,55 N Berat ekstrak E6 = 323,57934 gram R6 (H2O) = 2,9783 gram NM E6 (H2O) = 298,8520 gram E6 (NaOH) = 1,0827 gram X6 (NaOH) = 0,0033 R6 (CaCO3) = 13,3316 X6 (CaCO3) = 0,8173 % recovery CaCO3 =81,7391 % P7 (H2O) = 298,32 gram R7 (H2O) = 1,3875 gram NM E7 (H2O) = 297,1033 gram R7 (CaCO3) = 9,7725 gram X7 (CaCO3) = 0,8757 % recovery CaCO3 = 87,5674 % R8 (H2O) = 4,4205 gram NM E8 (H2O) = 295,6610 gram R8 (CaCO3) = 12,2794 gram X8 (CaCO3) = 0,7352 % recovery CaCO3 = 73,5294 % Konsentrasi NaOH = 0,69 N Berat ekstrak E9 = 289,7362 gram gram 9 R9 (H2O) = 4,6132 gram NM E9 (H2O) = 293,2553 gram E9 (NaOH) = -3,5192 gram X9 (NaOH) = -0,0121 R9 (CaCO3) = 13,3668 gram X9 (CaCO3) = 0,7434 gram % recovery CaCO3 = 74,3427 % Pembahasan Pada percobaan leaching dilakukan untuk mengambil suatu kandungan kimia yang dapat larut menggunakan akuades. Dalam percobaan ini digunakan bahan CaCO3 dan CaO serta akuades sebagai pelarutnya dengan melakukan proses ekstraksi sebanyak 9 stage untuk mendapatkan kesetimbangan pada proses titrasi hasil ekstraknya. Dimana, pada masing-masing stage menghasilkan komponen ekstrak yang mengandung NaOH dan rafinat yang mengandung CaCO3 dengan jumlah yang massa dan volume berbeda pada setiap stage. Kandungan NaOH pada ekstrak di dapat dari reaksi antara CaCO3, CaO, dan H2O. Adapun konsentrasi NaOH yang di dapat dari perhitungan pada stage 1, 3, 6, dan 9 secara berturut turut adalah 0,675 N, 0,6 N, 0,55 N, dan 0,69 N. Untuk analisis ekstrak yang dimana volume titrasi yang dibutuhkan untuk stage 1, 3, 6, dan 9 secara berturut turut adalah 13,5 mL, 12 ml. 11 ml dan 13,8 ml. Fraksi NaOH Setiap Stage 0,0050 0,0000 0 2 4 6 8 10 -0,0050 X (NaOH) 4.2 -0,0100 -0,0150 -0,0200 -0,0250 -0,0300 Stage Gambar 4.1 Grafik Fraksi NaOH Setiap Stage Berdasarkan gambar, dapat diketahui bahwa fraksi NaOH di dalam ekstrak mengalami penurunan dari stage 1 ke stage 3 kemudian mengalami kenaikan pada puncak nya yaitu di stage 6 dan mengalami penurunan kembali pada stage 9. Hal ini tentunya bertentangan dengan teori ekstraksi. Secara teoritis, fraksi NaOH pada ekstraksi multistage seharusnya meningkat pada setiap stage dan menjadi konstan setelah kesetimbangan tercapai. Hal ini karena pada beberapa stage, umpan berasal dari rafinat dari stage sebelumnya serta adanya penambahan feed fresh. Kesalahan saat mengumpankan feed fresh tentunya membuat analisa data yang diperoleh juga tidak seusai dengan yang diinginkan dan berpengaruh pada perhitungan di stage berikutnya dimana stage pada proses leaching saling berhubungan. Stage yang dilakukan setiap leaching saling berhubungan karena adanya penggunaan kembali ekstrak dan rafinat yang digunakan sebagai pelarut dan feed fresh pada stage berikutnya. Pada stage sebelumnya, rafinat yang digunakan masih mengandung ekstrak, sehingga mempengaruhi perhitungan fraksi NaOH yang tidak sesuai dengan yang seharusnya Fraksi CaCO3 Setiap Stage 1,2000 X (CaCO3) 1,0000 0,8000 0,6000 0,4000 0,2000 0,0000 0 2 4 6 8 10 Stage Gambar 4.2 Grafik Fraksi CaCO3 pada Setiap Stage Dari gambar dapat dilihat fraksi CaCO3 tertinggi pada stage 5 dan yang terendah berada pada stage 4. hal ini diduga karena pada stage 4 menggunakan rafinat dari stage 2 yang dimana pada stage 2 nya tidak ada fresh feed yang di tambahkan yang berarti pada stage 2 menggunakan feed rafinat dari stage 1 dengan ini berarti secara tidak langsung fraksi rafinat pada stage 2 telah berkurang karena telah bereaksi di stage 1 sehingga feed rafinat yang masuk ke stage 4 bereaksi dengan pelarut sehingga menghasilkan fraksi CaC03 yang lebih rendah dibandingkan dengan stage 5. dimana rafinat yang diumpankan pada stage 5 berasal pada stage 3, pada stage 3 ini ada penambahan fresh feed sehingga fraksi CaCO3 pada stage bertambah yang secara tidak langsung membuat rafinat yang dihasilkan memiliki fraksi yang lebih besar. meskipun pada stage selanjutnya terjadi penurunan fraksi akan tetapi dapat dilihat pada grafik dimana pada stage 8 dan stage 9 nilai fraksi CaCO3 nya hampir seragam yaitu 0,7353 dan 0,7434 yang berarti pada stage 8 dan 9 ini sudah mulai mengalami kesetimbangan. % Recovery CaCO3 Setiap Stage 120,0000 100,0000 % CaCO3 80,0000 60,0000 40,0000 20,0000 0,0000 0 2 4 6 8 10 Stage Gambar 4.3 Grafik % Recovery CaCO3 Setiap Stage Hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat didapatkan % recovery CaCO3 yang didapatkan dari hasil pembagian antara berat rafinat kering dan basah yang dapat dilihat pada Gambar 4.3 di atas. % recovery CaCO3 merupakan nilai persentase dari fraksi CaCO3 yang diperoleh. Sama seperti fraksi CaCO3 dapat dilihat pada Gambar 4.3 bahwa titik maksimum % recovery CaCO3 berada pada stage 5 dan titik minimumnya berada pada stage 4. Faktor yang mempengaruhi sama seperti pada nilai fraksi CaCO3 dimana saat % recovery CaCO3 berada pada titik maksimum artinya feed fresh yaitu Na2CO3 dan CaO habis bereaksi dengan pelarut dan membentuk CaCO3. Sebaliknya saat % recovery CaCO3 berada pada titik minimum artinya reaksi antara feed fresh dan pelarut belum megalami kesetimbangan sehingga tidak habis bereaksi. Dapat dilihat pada stage 8 dan 9 nilai % recovery CaCO3 hampir seragam yaitu 73,52% dan 74,34% yang merupakan pertanda bahwa ektraksi mulai mengalami kesetimbangan pada stage tersebut. Faktor kesalahan yang terjadi pada praktikum kali ini adalah pengambilan data yang tidak tepat pada saat praktikum sehingga menyebabkan pada saat proses perhitungan nilai yang dihasilkan tidak sesuai dengan nilai yang diharapkan. BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan a. Dapat diketahui berdasarkan perhitungan di dapatkan data berat rafinat pada stage 7, 8 dan 9 secara berturut turut adalah 11, 16 gram, 16,7 gram dan 17, 98 gram. berdasarkan data dapat di simpulkan pada stage 8 dan 9 berat rafinat yang dihasilkan berbeda sedikit saja yang berarti pada stage ini mulai terjadi kesetimbangan. b. Dapat diketahui bahwa konsentrasi NaOH yang diperoleh pada stage 6 sebesar 0,55 N. Konsentrasi NaOH diperoleh dari hasil titrasi dengan volume titrasi yaitu 11 mL. Didapatkan pula fraksi NaOH pada stage 6 yaitu 0,0033 yang diperoleh dari hasil pembagian ekstrak NaOH dengan konsentrasi NaOH, c. Dapat diketahui bahwa jumlah tahap yang dibutuhkan untuk mencapai kesetimbangan adalah 9 tahap lebih, berdasarkan data dan grafik yang telah di jelaskan pada stage ke 8 dan stage ke 9 perbedaan fraksi CaCO3, Perbedaan berat rafinat, perbedaan % recovery hampir sama yang berarti dapat disimpulkan jika di tahap ke 10 atau lebih akan mencapai titik kesetimbangan 5.2 Saran Dari praktikum yang telah dilaksanakan sebaiknya pada praktikum selanjutnya dilakukan proses leaching hingga proses leaching konstan agar praktikan dapat mengetahui titik kesetimbangan pada proses. Sebaiknya juga dilakukan duplo atau triplo saat melakukan titrasi untuk menentukan konsentrasi NaOH agar hasil yang diperoleh lebih akurat. DAFTAR PUSTAKA Brown, G.G. 1978. Unit Operations. New York: John Wiley and sons, Inc. Coulson, Richardson. 1955. Chemical Engineering, Vol. 2nd. Butterworth- Heinemann: Boston. Cabe, Mc. 1989. Operasi Teknik Kimia Jilid 1. Jakarta: Erlangga. Geankoplis, C.J. 1983. Transport Process and Unit Operation. Third Edition. New Delhi: Prentice-Hall of India. Robert E.Treybal. 1980. Mass-Transfer Operasions. 3th Edition. Mc Graw Hill, Inc. New York, p.194-215 LAMPIRAN 1 Perhitungan Jumlah Umpan (Feed Fresh) Diketahui : m Na2CO3 = 13 gram BM Na2CO3 = 106 g/mol BM CaO = 56 g/mol BM H2O = 18 g/mol ρ H2O = 0,9944 g/mL Ditanya : Massa CaO dan volume H2O yang digunakan? Jawab : Reaksi :Na2CO3+ CaO + H2O → 2NaOH + CaCO3 m Na CO3 mol Na2SO4 = BM Na2 2 CO3 = 13 g 106 g/mol = 0,12264 mol mol CaO 1 = × mol Na2 CO3 1 1 = × 0,12264 mol 1 = 0,12264 mol massa CaO = mol CaO × BM CaO = 0,12264 mol × 56 g/mol = 6,86792 g mol H2O 1 = ×mol Na2 CO3 1 1 = ×0,12264 mol 1 = 0,12264 mol massa H2O = mol H2O × BM H2O = 0,12264 mol × 18 g/mol = 2,20754 g Volume H2O = = massa H2 O ρH2 O 2,20752 g 1 g/mL = 2,20754 mL 2 Perhitungan Volume HCl Diketahui : % HCl = 37% N2 = 0,5 N V2 = 500 mL ρ HCl = 1,8 g/mL BM HCl = 3,5 g/mol Ditanya : Volume HCl yang digunakan (V1)? Jawab : N1 = = ρHCl x %HCl x 1000mL BM HCl g mL 1,18 × 37% × 1000mL 36,5 g/mol = 11,9616 N V1 ×N1 = V2 ×N2 V1 = = V2 ×N2 N1 500 mL × 0,5 N 11,96164 N = 20,9001 mL 1 Analisa ekstrak dan rafinat pada setiap stage Stage 1: Diketahui : Vp = 300 mL V2 = 10 mL N1 = 0,5 N V1 = 13,5 mL ρH2O = 0,9944 g/mL Vekstrak = 290 mL Berat H2O = Rbasah -Rkering = 0,9500 g – 0,8100 g = 0,1400 g A. ρekstrak = 1,0223 g/mL R1 = 13,1600 g Rbasah = 0,9500 g Rkering = 0,8100 g F H2O = 2,2075 g Analisa Ekstrak Perhitungan Konsentrasi NaOH Konsentrasi NaOH (N2) = = V1 ×N1 V2 13,5 mL×0,5N 10 mL = 0,675 N Berat Ekstrak (E1) = Vekstrak ×ρekstrak = 290 mL × 1,0223 g/mL = 296,4612 g P1 (H2O) = VP ×ρH 2O = 300 mL × 0,9944 g/mL = 298,32 g R1(H2O) = = R1 Rbasah × Berat H2 O dalam rafinat 13,1600 g 0,9500 g ×0,1400 g = 1,9394 g Neraca Massa P1 (H2O) + F (H2O) = E1 (H2O) + R1(H2O) E1 (H2O) = P1 (H2O) + F (H2O) - R1(H2O) = 298,32 g + 2,2075 g – 1,9394 g = 298,5881 g Berat NaOH dalam Ekstrak E1 (NaOH) = E1 - E1(H2O) = 296.4612 g – 298,5881 g = -2,1269 g Fraksi Berat NaOH dalam Ekstrak X1 (NaOH) = = E1 (NaOH) E1 -2,1269g 296,4612 g = -0,0072 B. Analisa dalam Rafinat Berat CaCO3 dalam Rafinat R1(CaCO3) = R1 - R1(H2O) = 13,16 g – 1,9394 g = 11,2206 g Fraksi Berat CaCO3 dalam Rafinat X1 (CaCO3) = = R1 (CaCO3) R1 11,2206 g 13,6 g = 0,8526 C. % Recovery CaCO3 % Recovery CaCO3 = = Rker ing Rbasah 0,81 g 0.95 g ×100% ×100% = 85.2632% Stage 2: Diketahui : Vp = 300 mL ρH2O = 0,9944 g/mL R2 = 14,32 g Rbasah = 1,2000 g Rkering = 0,8700 g Berat H2O = 0,3300 g A. Analisa Ekstrak P2 (H2O) = Vp ×ρH2 O = 300 mL × 0,9944 g/mL = 298,32 g R2 (H2O) =R R2 basah = × Berat H2 O dalam rafinat 14,32 g × 0,3300 g 1,2000 g = 3,9380 g Neraca Massa P2 (H2O) + R1 (H2O) = E2 (H2O) + R2 (H2O) E2 (H2O) = P2 (H2O) + R1 (H2O) – R2(H2O) = 298,32 g + 1,9394 g – 3,9380 g = 296,3214 g B. Analisa Rafinat Berat CaCO3 dalam Rafinat R2 (CaCO3) = R2 – R2(H2O) = 14,32 g – 3,9380 g = 10,3820 g Fraksi Berat CaCO3 dalam Rafinat X2 (CaCO3) = = R2 (CaCO3) R2 10,3820 g 14,32 g = 0.7250 C. % Recovery CaCO3 % Recovery CaCO3 = = Rker ing Rbasah ×100% 0,8700 g 1,2000 g = 72,5% ×100% Stage 3: Diketahui : V2 = 10 mL N1 = 0,5 N V1 = 12 mL ρH2O = 0,9944 g/mL V ekstrak = 280 mL Berat H2O = Rbasah – Rkering = 1,2700 – 1,1400 = 0,1300 ρekstrak = 1,0350 g/mL R3 = 16,08 g Rbasah = 1,2700 g Rkering = 1,1400 g F H2O = 2,2075 g E2 H2O = 296,3214 g A. Analisa Ekstrak Perhitungan Konsentrasi NaOH Konsentrasi NaOH (N2) = V1 ×N1 = V2 12 mL×0,5 N 10 mL = 0,6 N Berat Ekstrak (E3) = Vekstrak ×ρekstrak = 280 mL × 1,0350 g/mL = 289,8034 g R3(H2O) =R R3 basah = ×Berat H2 O dalam Rafinat 16,08 g 1,,2700 g ×0,1300 = 1,6460 g Neraca Massa E2 (H2O) + F (H2O) = E3(H2O) + R3(H2O) E3(H2O) = E2 (H2O) + F (H2O) – R3(H2O) = 296,3214 g + 2,2075 g – 1,6460 g = 296,8829 g Berat NaOH dalam Ekstrak E3(NaOH) = E3 - E3(H2O) = 289.8034 g – 296,8829 g = -7,0795 g Fraksi Berat NaOH dalam Ekstrak X3 (NaOH) = = E3 (NaOH) E3 -7,0795g 289,8034 g = -0,0244 B. Analisa Rafinat Berat CaCO3 dalam Rafinat R3(CaCO3) = R3 – R3(H2O) = 16,08 g – 1,6460 g = 14,4340 g Fraksi Berat CaCO3 dalam Rafinat X3 (CaCO3) = R3 (CaCO3) R3 = 14,4340 g 16,08 g = 0,8976 C. % Recovery CaCO3 % Recovery CaCO3 = = Rker ing Rbasah ×100% 1,1400 g 1,2700 g ×100% = 89,7638 % Stage 4: Diketahui : Vp = 300 mL ρH2O = 0,9944 g/mL Berat H2O = 0,4100 g R4 = 12,6319 g Rbasah = 1,2600 g Rkering = 0,8500 g R2 H2O = 3,9380 g A. Analisa Ekstrak P4 (H2O) = Vp ×ρH2 O = 300 mL × 0,9944 g/mL = 298,32 g R4(H2O) =R R4 basah ×BeratH2 OdalamRafinat 12,6319 g = 1,2600 g ×0,4100 g = 4,1104 g Neraca Massa P4 (H2O) + R2 (H2O) = E4(H2O) + R4(H2O) = P4 (H2O) + R2 (H2O) – R4(H2O) E4(H2O) = 298,32 g + 3,9380 g – 4,1104 g = 298,1476 g B. Analisa Rafinat Berat CaCO3 dalam Rafinat R4(CaCO3) = R4 – R4(H2O) = 12,6319 g – 4,1104 g = 8,5215 g Fraksi Berat CaCO3 dalam Rafinat X4 (CaCO3) = = R4 (CaCO3) R4 8,5215 g 12,6319 g = 0,6749 C. % Recovery CaCO3 % Recovery CaCO3 = = Rker ing Rbasah 0,8500 g 1,2600 g ×100% ×100% = 67,4603 % Stage 5: Diketahui : E4 H2O = 298,1476g R5 = 8,6219 g Berat H2O = 0,0200 g Rbasah = 1,0100 g Rkering = 0,9900 g R3 H2O = 1,6460 g A. Analisa Ekstrak R5(H2O) = R5 Rbasah × BeratH2 OdalamRafinat 8,6219 g = 1,0100 g ×0,0200 g = 0,1707 g Neraca Massa E5 (H2O) + R5 (H2O) = R3(H2O) + E4(H2O) = R3(H2O) + E4(H2O) – R5(H2O) E5(H2O) = 1,6460 g + 298,1476 g – 0,1707 g = 299,6229 g B. Analisa Rafinat Berat CaCO3dalam Rafinat R5(CaCO3) = R5 – R5(H2O) = 8,6219 g – 0,1707 g = 8,4511 g Fraksi Berat CaCO3 dalam Rafinat X5 (CaCO3) = = R5 (CaCO3) R5 8,4511 g 8,6219 g = 0,9801 C. % Recovery CaCO3 % Recovery CaCO3 = = Rker ing Rbasah ×100% 0,9900 g 1,0100 g ×100% = 98,0198 % Stage 6: Diketahui : V2 = 10 mL N1 = 0,5 N V1 = 11 mL E5(H2O) = 299,6229 g ρH2O = 0.9944 g/mL Vekstrak = 315 mL ρekstrak = 1,0272 g/mL R6 = 16,31 g Rbasah = 1,1500 g Rkering = 0,9400 g Berat (H2O) = 0,2100 g F(H2O) = 2,2075 g A. Analisa Ekstrak Perhitungan Konsentrasi NaOH Konsentrasi NaOH (N2) = = V1 ×N1 V2 11 mL×0,5 N 10 mL = 0,55 N Berat Ekstrak (E6) = Vekstrak × ρekstrak = 315 mL × 1,0272 g/mL = 323,5793 g R6(H2O) =R R6 basah = × Berat H2O dalam rafinat 16,31 g 1,1500 g × 0,2100 g = 2,9783 g Neraca Massa E5(H2O) + F(H2O) = E6(H2O) + R6(H2O) E6(H2O) = E5(H2O) + F(H2O) – R6(H2O) = 299,6229 g + 2,2075 g – 2,9783 g = 298,8520 g Berat NaOH dalam Ekstrak E6(NaOH) = E6 - E6(H2O) = 323,5793 g – 298,8520 g = 24,7273 g Fraksi Berat NaOH dalam Ekstrak X6 (NaOH) = = E6 (NaOH) E6 24,7273g 323,5793 g = 0,0764 B. Analisa Rafinat Berat CaCO3 dalam Rafinat R6(CaCO3) = R6 – R6(H2O) = 16,31 g – 2,9783 g = 13,3316 g Fraksi Berat CaCO3dalam Rafinat X6 (CaCO3) = = R6 (CaCO3) R6 13,3316 g 16,31 g = 0,8173 C. % Recovery CaCO3 = % Recovery CaCO3 = Rkering Rbasah ×100% 0,9400 g ×100% 1,1500 g = 81,7391 % Stage 7: R5 P7 7 E7 R7 Diketahui : Vp = 300 mL ρH2O = 0,9944 g/mL R7 = 11,16 g Rbasah = 1,2427 g Rkering = 1,0882 g Berat (H2O) = 0,1545 g R5(H2O) = 0,1707 g A. Analisa Ekstrak P7 (H2O) = Vp × ρH2 O = 300 mL × 0,9944 g/mL = 298,32 g R7(H2O) = = R7 Rbasah × Berat H2 O dalam rafinat 11,16 g × 0,1545 g 1,2427 g = 1,3874 g Neraca Massa P7 (H2O) + R5 (H2O) = E7(H2O) + R7(H2O) E7(H2O) = P7 (H2O) + R5 (H2O) – R7(H2O) = 298,32 g + 0,1707 g – 1,3874 g = 297,1033 g B. Analisa Rafinat Berat CaCO3dalam Rafinat R7(CaCO3) = R7 – R7(H2O) = 11,16 g – 1,3847 g = 9,7753 g Fraksi Berat CaCO3dalam Rafinat X7 (CaCO3) = = R7 (CaCO3) R7 9,7753 g 11,16 g = 0,8759 C. % Recovery CaCO3 % Recovery CaCO3 = = Rkering Rbasah ×100% 1,0822 g 1,2427 g ×100% = 87,0845 % Stage 8 : R6 E7(H2O) 8 E8 R8 Diketahui : E7(H2O) = 297,1033 g R8 = 16,7 g Rbasah = 1,0211 g Rkering = 0,7525 g Berat (H2O) = 0,2686 g R6(H2O) = 2,9783 g A. Analisa Ekstrak R8(H2O) =R R8 basah = ×Berat H2 Odalam rafinat 16,7 g 1,0211 g × 0,2686 g = 4,3929 g Neraca Massa E8 (H2O) + R8 (H2O) = R6(H2O) + E7(H2O) E8(H2O) = R6(H2O) + E7(H2O) – R8(H2O) = 2,9783 g + 297,1033 g – 4,3929 g = 295,6887 g B. Analisa Rafinat Berat CaCO3 dalam Rafinat R8(CaCO3) = R8 – R8(H2O) = 16,7 g – 4,3929 g = 12,3071 g Fraksi Berat CaCO3 dalam Rafinat X8 (CaCO3) = = R8 (CaCO3) R8 12,3071 g 16,7 g = 0,7369 C. % Recovery CaCO3 % Recovery CaCO3 = = Rkering Rbasah ×100% 0,7525 g 1,0211 g ×100% = 73,6950 % Stage 9: F 9 E8(H2O) E9 R9 Diketahui : V2 : 10 ml V1 : 13,8 ml N1 : 0,5 N ρH2O : 0,9944 g/mL v ekstrak : 280 mL berat H2O : 0,2815 g ρekstrak : 1,0348 g/mL R9 : 17,98 g R basah : 1,1039 g R kering : 0,8224 g F (H2O) : 2,2075 g E8 (H2O) : 295,6887 g Dijawab A. Analisa Ekstrak Perhitungan Konsentrasi NaOH = Konsentrasi NaOH (N2) = V1 ×N1 V2 13,8 mL ×0,5 N 10 mL = 0,69 N Berat Ekstrak (E9) = Vekstrak × ρekstrak = 280 mL × 1,0348 g/mL = 289,7362 g R9(H2O) =R R9 basah = × Berat H2 O dalam rafinat 17,98 g 1,1039 g × 0,2815 g = 4,5849 g Neraca Massa E8(H2O) + F(H2O) = E9(H2O) + R9(H2O) E9(H2O) = E8(H2O) + F(H2O) – R9(H2O) = 295,6887 g + 2,2075 g – 4,5849 g = 293,3113 g Berat NaOH dalam Ekstrak E9(NaOH) = E9 - E9(H2O) = 289,7362 g – 293,3113 g = -3,5751 g Fraksi Berat NaOH dalam Ekstrak X9 (NaOH) = = E9 (NaOH) E9 -3,5751g 289,7362 g = -0,0123 B. Analisa Rafinat Berat CaCO3 dalam Rafinat R9(CaCO3) = R9 – R9(H2O) = 17,98 g – 4,5849 g = 13,3951 g Fraksi Berat CaCO3dalam Ekstrak X9 (CaCO3) = = R9 (CaCO3) R9 13,3951 g 17,98 g = 0,7449 C. % Recovery CaCO3 % Recovery CaCO3 = = Rkering Rbasah ×100% 0,8224 g 1,1039 g ×100% = 74,4995 %