Rotari Evaporator

TUGAS FITOKIMIA I “PRINSIP KERJA ROTARY EVAPORATOR & FREEZE DRYING” Rotary Evaporator Freeze Drying OLEH NI’MA NURMAGFIRAH 70100111054 FARMASI B PROGRAM STUDY FARMASI-FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN) ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA-GOWA 2013 Rotary Evaporation (Rotavapor) Pengertian Evaporasi Evaporasi secara umum dapat didefinisikan dalam dua kondisi, yaitu: (1) evaporasi yang berarti proses penguapan yang terjadi secara alami (2) evaporasi yang dimaknai dengan proses penguapan yang timbul akibat diberikan uap     panas (steam) dalam suatu peralatan. Evaporasi dapat diartikan sebagai proses penguapan daripada liquid (cairan) dengan penambahan panas atau dapat juga didefinisikan sebagai evaporasi adalah peristiwa menguapnya pelarut dari campuran yang terdiri atas zat terlarut yang tidak mudah menguap dan pelarut yang mudah menguap. Dalam kebanyakan proses evaporasi, pelarutnya adalah air. Tujuan dari evaporasi adalah memekatkan konsentrasi larutan sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi yang lebih tinggi. . Panas dapat disuplai dengan berbagai cara, diantaranya secara alami dan penambahan steam. Evaporasi diadasarkan pada proses pendidihan secara intensif yaitu; (1) pemberian panas ke dalam cairan, (2) pembentukan gelembung-gelembung (bubbles) akibat uap, (3) pemisahan uap dari cairan, dan (4) mengkondensasikan uapnya. Evaporasi atau penguapan juga dapat didefinisikan sebagai perpindahan kalor ke dalam zat cair mendidih. Evaporasi dilaksanakan dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut pada titik didihnya, sehingga diperoleh larutan zat cair pekat yang konsentrasinya lebih tinggi. Uap yang terbentuk pada evaporasi biasanya hanya terdiri dari satu komponen, dan jika uapnya berupa campuran umumnya tidak diadakan usaha untuk memisahkan komponen-komponennya. Dalam evaporasi zat cair pekat merupakan produk yang dipentingkan, sedangkan uapnya biasanya dikondensasikan dan dibuang. Disinilah letak perbedaan antara evaporasi dan distilasi. Perlu diperhatikan, bahwa penguapan dapat terjadi karena adanya pemanasan menggunakan hot plate yang dibantu dengan penurunan tekanan pada labu alas bulat “sampel” yang dipercepat dengan pemutaran pada labu alas bulat “sampel”. Dengan bantuan pompa vakum yang mengalirkan air dingin (es) dari suatu wadah kedalam kondensor dan dikeluarkan lagi oleh kondensor kepada wadahnya lagi dan dimasukkan lagi dan seterusnya, karena proses ini berjalan secara kontinyu. sehingga ketika uap dari pelarut mengenai dinding-dinding kondensor, maka pelarut ini akan mengalami yang proses yg dinamakan proses kondensasi, yaitu proses yang mengalami perubahan fasa dari fasa gas ke fasa cair. Adapun demikian, proses penguapan ini dilakukan hingga diperoleh pelarut yang sudah tidak menetes lagi pada labu alas bulat penampung dan juga bisa dilihat dengan semakin kentalnya zat yang ada pada labu alas bulat sampel dan terbentuk gelembung-gelembung pecah pada permukaan zatnya. Prinsip Kerja Alat berdasarkan Evaporasi Faktor-faktor yang mempengaruhi proses evaporasi antara lain; Temperatur steam, disesuaikan dengan bahan yang akan dievaporasi karena bahan yang tidak tahan suhu yang tinggi tentunya akan membentuk kerak pada kolom evaporator sehingga akan mempengaruhi perpindahan panas dari steam ke bahan tersebut. Tekanan operasi, mempengaruhi proses penguapan pelarut disamping temperatur. Laju alir umpan, bila laju alir umpan terlalu kecil proses kurang effisien dan juga bila terlalu besar,sehingga untuk suatu proses laju alir umpan diusahakan adalah laju yang dapat menghasilkan proses yang optimal. Sifat fisik dan kimia umpan. Luas permukaan kontak antara umpan dan media pemanas (panjang dan jumlah tube). Laju alir steam Laju air pendingin (kondenser). Salah satu alat yang sering digunakan dari berbagai evaporator yaitu Rotary evaporator diamana alat ini merupakan alat yang biasa digunakan di laboratorium kimia untuk mengefisienkan dan mempercepat pemisahan pelarut dari suatu larutan. Alat ini menggunakan prinsip vakum destilasi, sehingga tekanan akan menurun dan pelarut akan menguap dibawah titik didihnya alat ini bekerja seperti alat destilasi. Pemanasan pada alat ini menggunakan penangas air yang dibantu dengan rotavapor akan memutar labu yang berisi sampel oleh rotavapor sehingga pemanasan akan lebih merata. Selain itu, penurunan tekanan diberikan ketika labu yang berisi sampel diputar menyebabkan penguapan lebih cepat. Dengan adanya pemutaran labu maka penguapan pun menjadi lebih cepat terjadi. Pompa vakum digunakan untuk menguapkan larutan agar naik ke kondensor yang selanjutnya akan diubah kembali ke dalam bentuk cair. Labu disimpan dalam labu alas bulat dengan volume 2/3 bagian dari volume labu alas bulat yang digunakan setelah itu waterbath dipanaskan dan mengusahakan suhu yang digunakan dalam pemanasan disesuaikan dengan suhu pelarut yang digunakan. Setelah suhu tercapai, labu alas bulat dipasang dengan kuat pada ujung rotor yang menghubungkan dengan kondensor. Aliran air pendingin dan pompa vakum dijalankan, kemudian tombol rotar diputar dengan kecepatan yang diinginkan. Bagian-bagian Alat beserta Fungsinya Adapun bagian-bagian dari alat yang digunakan dalam proses rotary evaporator yaitu sebagai berikut; Water Bath Water bath merupakan alat yang berfungsi untuk memanaskan sampel dengan suhu yang dapat diatur sesuai kebutuhan.  Dalam water bath terdapat bagian-bagian yaitu tampilan alat yang berfungsi; Layar penampil suhu Tombol Up/Down untuk menaik turunkan suhu Tombol untuk mengatur suhu Dalam hal ini juga ada hot plate yaitu alat yang digunakan untuk memanaskan water bath. Kondensor Kondensor merupakan alat yang digunakan untuk mendinginkan uap pelarut yang telah menguap. Dalam hal ini kondensor yang digunakan berbentuk spiral agar uap pelarut dapat dikondensasikan dan proses kondensasi berjalan dengan lancar. Di dalam kondensor juga terdapat selang-selang kecil yang berfungsi  sebagai tempat mengalir keluar uap gas yang tidak dapat terkondensasikan atau sering disebut gas liar/gas buang. Kondensor juga memiliki lubang yang berfungsi sebagai tempat keluar masuknya air dari mesin pendingin seperti terlihat pada gambar di bawah ini Mesin pendingin Mesin pendingin berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk mendinginkan air yang akan dipompakan ke kondensor. Di atas alat ini terdapat dua selang yang berfungsi sebagai tempat masuk dan keluarnya air dari mesin pendingin ke kondensor.  Tunkai atas dan tungkai bawah Tungkai bawah alat ini berfungsi untuk mengatur tinggi rendahnya labu sampel sedangkan tunkai atas dimana alat ini berfungsi mengatur kemiringan kondensor dan labu alas bulat. Labu Alas Bulat Dari gambar diatas dapat dijelaskan bahwa pada gambar merupakan labu alas bulat tempat pelarut yang telah menguap dimana pada gambar ini juga terdapat ujung rotor yang berfungsi sebagai tempat bergantungnya labu alas bulat tempat pelarut yang telah menguap sedangkan labu alas bulat merupakan tempat sampel dan pelarut yang akan dipisahkan dalam hal ini juga terdapat ujung rotor yang berfungsi sebagai tempat bergantungnnya labu alas bulat sampel dan pelarut. Pompa vakum Pompa vakum yaitu alat yang digunakan untuk mengatur tekanan dalam labu, sehingga mempermudah penguapan sampel. Freeze Drying Pengertian Freeze Drying Freeze Driyer merupakan suatu alat pengeringan yang termasuk kedalam Conduction Dryer/ Indirect Dryer karena proses perpindahan terjadi secara tidak langsung yaitu antara bahan yang akan dikeringkan (bahan basah) dan media pemanas terdapat dinding pembatas sehingga air dalam bahan basah / lembab yang menguap tidak terbawa bersama media pemanas. Hal ini menunjukkan bahwa perpindahan panas terjadi secara hantaran (konduksi), sehingga disebut juga Conduction Dryer/ Indirect Dryer. Pengeringan beku (freeze drying) adalah salah satu metode pengeringan yang mempunyai keunggulan dalam mempertahankan mutu hasil pengeringan, khususnya untuk produk-produk yang sensitif terhadap panas. Keunggulan pengeringan beku, dibandingkan metoda lainnya, antara lain adalah : dapat mempertahankan stabilitas produk (menghindari perubahan aroma, warna, dan unsur organoleptik lain) dapat mempertahankan stabilitas struktur bahan (pengkerutan dan perubahan bentuk setelah pengeringan sangat kecil) dapat meningkatkan daya rehidrasi (hasil pengeringan sangat berongga dan lyophile sehingga daya rehidrasi sangat tinggi dan dapat kembali ke sifat fisiologis, organoleptik dan bentuk fisik yang hampir sama dengan sebelum pengeringan). Keunggulan-keunggulan tersebut tentu saja dapat diperoleh jika prosedur dan proses pengeringan beku yang diterapkan tepat dan sesuai dengan karakteristik bahan yang dikeringkan. Kondisi operasional tertentu yang sesuai dengan suatu jenis produk tidak menjamin akan sesuai dengan produk jenis lain. Spesifikasi Alat Spesifikasi alat ini terdiri komponen aksesorisnya terdiri dari: vaccum sensor, vaccum hose, base plate, 3 unheated shelves, drying chamber, rubber valve, vaccum pump dan exhaust filter. Sedangkan menu display antara lain dari beberapa setting program antara lain: pengaturan suhu, waktu oprasional, dll. Freeze drying model bundar 1.Vacuum Pump 8. Drain Valve 2.Ice Condenser Chamber 9. Engine Driven Intermediate Valve 3. Condenser Coil 10. Stoppering Device 4. Acrylic Cover 11.Pressure Control Valve 5.Drying Chamber 12. Aeration Valve 6. Heatable Shelf 13. Rubber Valve 7. Vacuum-Gauge 14 Thermal Insulation Menu display Freeze Drying Prinsip Kerja Alat Sesuai dengan namanya Freeze Dryer (pengering beku) dapat digunakan untuk mengeringkan bahan-bahan cair seperti ekstrak baik cair maupun kental, lebih ditekankan untuk pengeringan ekstrak dengan penyari/solvent dari air. Pengeringan ekstrak relatif lama, sebagai ilustrasi kerja alat tersebut sebagai berikut: untuk mengeringkan ekstrak cair sebanyak 500 ml bisa membutukan waktu lebih dari 20 jam. Untuk itu lebih disarankan ekstrak yang dikeringkan dalam Freeze Dryer sudah dalam ekstrak kentalnya sehingga waktu pengeringan akan lebih cepat sehingga biaya akan lebih murah. Kapasitas alat tersebut mampu mengeringkan ekstrak sampai 6 liter sekaligus. Proses pengeringan beku dengan alat freeze dryer ini berlangsung selama 18-24 jam, karena proses yang panjang inilah membuat produk-produk bahan alam ini menjadi lebih stabil dibandingkan dengan metode pengeringan yang lain seperti pengeringan semprot atau yang dikenal dengan spray drying. Pengeringan beku ini dapat meninggalkan kadar air sampai 1%, sehingga produk bahan alam yang dikeringkan menjadi stabil dan sangat memenuhi syarat untuk pembuatan sediaan farmasi dari bahan alam yang kadar airnya harus kurang dari 10%. Pada prosesnya yang panjang ini sampel akan dibekukan terlebih dahulu, lalu setelah itu dimasukkan kedalam alat freeze dryer yang akan diset suhu dan tekanannya dibawah titik triple. dan akan terjadi proses sublimasi yaitu dari padat menjadi gas. Penggunaan freeze drying ini sendiri juga telah banyak diaplikasikan dalam pengeringan produk makanan, hasil dari pengeringan ini tidak merubah tekstur dari produk itu sendiri dan cepat kembali kebentuk awalnya dengan penambahan air. Untuk proses pengeringan beku (freeze dryer), menurut Muchtadi (1992), bahan yang dikeringkan terlebih dahulu dibekukan kemudian dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan tekanan rendah sehingga kandungan air yang sudah menjadi es akan langsung menjadi uap, dikenal dengan istilah sublimasi. Pengeringan menggunakan alat freeze dryer lebih baik dibandingkan dengan oven karena kadar airnya lebih rendah. Pengeringan menggunakan alat freeze dryer/pengering beku lebih aman terhadap resiko terjadinya degradasi senyawa dalam ekstrak. Hal ini kemungkinan karena suhu yang digunakan untuk mengeringkan ekstrak cukup rendah. Daftar Pustaka Ansel, H. C., 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, diterjemahkan oleh Ibrahim, F., Edisi keempat, Universitas Indonesia Press, Jakarta. Brennan, J. G. dkk, (1969), Food Engineering Operations, Applied Science Publisher Limited, London. Kurniawan, Dhadhang W. dkk., 2012, Teknologi Sediaaan Farmasi, Laboratorium Farmasetika UNSOED, Purwokerto. Muchtadi, T.R. dan Sugiono. 1992. Ilmu Pengetahuan Bahan Pangan. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan. Direktorat Jenderal Tinggi Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi. Bogor: Institut Pertanian Bogor. Voight, R., 1994, Buku Pengantar Teknologi Farmasi, diterjemahkan oleh Soedani, N., Edisi V,UGM Press, Yogyakarta. Wirakartakusumah, Aman. dkk, 1992, Peralatan Dan Unit Proses Industri Pangan, Institut Pertanian Bogor, Bogor