MBCMJG 2009 p11 12 Portuguese

PROCEDIMENTOS DE L A B O R AT Ó R I O
P L 3 - D E T E R M I N A Ç Ã O D A P R E S E N Ç A D E S U L F AT O S E
CLORETOS POR REAÇÕES DE TOQUE
Marcela L. Cedrola y A. Elena Charola
Metodologia:
O ensaio se realiza utilizando soluções reagentes específicas, para detectar a presença de ânions sulfatos
(SO4=) e cloretos (Cl-).
Materiais a utilizar:
Tubos de ensaio de vidro;
Água destilada ou deionizada;
Bisturi;
Placa de toque;
Pipeta ou seringa (para medir pequenos volumes de água);
Bastão de vidro;
Vidro de relógio;
Reagentes para a determinação de sulfatos:
- Solução de cloreto de bário 2 Molar (BaCl2 2 M) ou a 5% peso/vol;
- Solução de ácido clorídrico 3 Molar (HCl 3 M);
Reagentes para a determinação de cloretos:
- Solução de nitrato de prata 0,2 Molar (AgNO3 0,2 M);
- Solução de ácido nítrico 8 Molar (HNO3 8 M).
Nota:
A solução de nitrato de prata deve ser conservada em frasco de cor âmbar, uma vez que se decompõe com a luz.
As soluções de ácido nítrico devem ser conservadas em recipiente de vidro bem fechado e em condições ambientais
adequadas. As de ácido clorídrico devem ser conservadas em recipientes apropriados para ácidos.
Princípio:
M A N U A L B Á S I C O D E C O N S E R VA C I Ó N PA R A L A S
MISIONES JESUÍTICAS GUARANÍES
Os sais mais comuns nas eflorescências são os formados pelos ânions cloreto, sulfato e nitrato. Como a pre-
sença de nitratos não causa tantos problemas e considerando que sua identificação não é tão simples, somen-
te se identificarão os ânions cloreto e sulfato.
Tanto os sulfatos como os cloretos também podem formar compostos (sais) insolúveis. Esta propriedade se
utiliza para sua identificação, uma vez que estes ânions formam, na presença de determinados cátions, depó-
sitos de cor branca, insolúveis, e cuja aparição nos permite identificar a presença dos mesmos. Os sulfatos
reagem com o cátion bário (Ba++) para formar o sulfato de bário insolúvel. Os cloretos reagem com o cátion
prata (Ag+) para formar o cloreto de prata insolúvel.
É por isso que, ao colocar em contato uma solução aquosa da nossa amostra-problema com reagentes que
contenham estes cátions específicos, poderemos identificar a presença destes, se observarmos o aparecimen-
to do característico depósito branco.
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Procedimento:
A amostra a ser utilizada para o ensaio pode ser: a eflorescência salina sobre um material, uma amostra pul-
verizada do material (seja pedra ou argamassa), ou a extração aquosa de uma compressa. A eflorescência sali-
na se obtém pela raspagem da superfície com um bisturi, recolhendo o pó sobre um papel manteiga ou um
vidro de relógio.
Para um ensaio qualitativo, a amostra se coloca em um tubo de ensaio e se dissolve diretamente com um
pouco de água destilada.
Determinação da presença de Sulfatos:

Em um tubo de ensaio pequeno depositar a amostra à qual se adicionam de 5 a 8 gotas de água destilada
ou deionizada para dissolve-la. Una vez dissolvida, adicionar algumas gotas de ácido clorídrico, HCl 3 M,
assegurando-se que a solução esteja acidificada por meio de um papel de tornasol. Com um conta-gotas ou
uma pipeta Pasteur tomar uma gota desta solução e colocar na cavidade da placa de toque, adicionando duas
gotas da solução de cloreto de bário, BaCl2 2 M esperando alguns minutos, para o aparecimento do depó-
sito. Observar com a lupa. A presença de depósitos brancos, de turvação ou opacidade da água é considera-
da como uma reação positiva para a identificação de sulfatos.
Determinação da presença de Cloretos:

Uma vez obtida a amostra, depositar em um tubo de ensaio pequeno e adicionar aproximadamente 5 a 8
gotas de água deionizada ou destilada para dissolvê-la. Una vez dissolvida, adicionar duas gotas da solução
de ácido nítrico, HNO3 8 M, a fim de acidificar a solução.
A seguir extrair com um conta-gotas, uma pipeta Pasteur ou um tubo capilar uma gota desta solução e depo-
sita-la na placa de toque. Depois adicionar, também com conta-gotas, uma gota da solução de nitrato de
prata, AgNO3 0,2 Molar. Observar com a lupa a formação do depósito branco característico.
Observação:
Antes de realizar o ensaio, deve-se estar seguro de que a água a ser utilizada não contenha nenhum dos sais
procurados. Para isso deve-se realizar o mesmo ensaio com as soluções reativas sobre a água destilada ou
deionizada a ser utilizada. Isso se denomina um ensaio-em-branco.
Se o resultado for positivo para qualquer dos sais, essa água NÃO pode ser utilizada para realizar o ensaio
sobre as amostras.
Como se usam soluções reativas específicas, e para se assegurar de que os reagentes estão em condições, antes
M A N U A L B Á S I C O D E C O N S E R V A Ç Ã O PA R A A S
MISSÕES JESUÍTICAS DOS GUARANÍ
do ensaio com a amostra-problema deve-se fazer um teste com uma solução que contenha o ânion a ser pro-
curado. A isto se chama de ensaio-testemunho e serve também para comprovar o procedimento utilizado.
Nota:
É importante considerar que um resultado negativo não é indicativo da ausência do íon ou do composto que se
tratava de determinar, mas que sua concentração está abaixo do limite de detecção do teste. A sensibilidade dos
diferentes ensaios é variável e o mais sensível é o ensaio para o ânion sulfato, pois o sulfato de bário que se utili-
za na sua identificação é um dos sais mais insolúveis.
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