Aula - P - Ext Da Cafeína
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Aula Prática nº 7
1. Objectivo
Extrair a cafeína em diferentes amostras e sua quantificação.
2. Introdução
As xantinas são compostos com núcleo purina, cuja origem biossintética não
implica um aminoácido, resultando da fusão entre um núcleo pirimidina e um
núcleo imidazol. Pertencentes a este grupo, os compostos com maior interesse
farmacológico, são as metilxantinas, das quais fazem parte a cafeína, a teofilina
e a teobromina. A cafeína (1,3,7–trimetilxantina) é um dos mais importantes
derivados das xantinas, que ocorrem naturalmente. É uma molécula bicíclica e
heterocíclica, cada anel contendo dois átomos de azoto.
Figura 2
Figura 1
Figura 3 Figura 4
3. Material
• Âmpola de decantação
• Suporte universal e anel com agarra para âmpola de decantação;
• Proveta de 25 mL e de 200 mL;
• Pipetas graduadas;
• Funil de Buchner;
• Kitasato;
• Funil simples;
• Erlenmeyer de 250 mL;
• Balão de fundo redondo;
• Papel de filtro.
4. Reagentes
• Acetona;
• Diclorometano;
• Carbonato de sódio;
• Éter de petróleo.
5. Procedimento Experimental
1ª PARTE
1. Num erlenmeyer de 250 mL, coloque 150 mL de água e 7,0 g de carbonato de
sódio misture bem e de seguida adicione 15,0 g de chá preto ou café;
2. Ferver a mistura com agitação ocasional durante 20 minutos, filtre a mistura
quente num funil de buchner e deixe arrefecer o filtrado a 10-15 ºC.
3.Transfira o filtrado para uma âmpola de decantação e extraia a cafeína com 3
porções de 15 mL de diclorometano (extração múltipla com agitação suave para
evitar a formação de emulsão);
4. Recolha a fase orgânica das três lavagens num balão de fundo redondo
previamente pesado;
5. Evapore o solvente no evaporador rotativo até secura total;
6. Pese o resíduo de cafeína bruta e calcule a percentagem obtida.
2ª PARTE
7. Recristalize o resíduo. Dissolva o resíduo em 3 mL de acetona e adicione éter
de petróleo gota a gota até formar um precipitado;
8. Filtre a solução num papel de filtro previamente pesado. Deixe o papel de filtro
+ amostra, secar ao ar e pese novamente o papel de filtro contendo a cafeína
pura e calcule novamente a percentagem.
6. Bibliografia