Universidade de São Paulo

Escola de Engenharia de Lorena – EEL

Colégio Técnico de Lorena – “Prof. Nelson Pesciotta”
COTEL

ANÁLISE QUÍMICA II

VOLUMETRIA POR
PRECIPITAÇÃO

Nielsen Marcondes Fonseca Júnior

Felipe Portugal Mendes
Pedro Augusto Ramos Pinto

Orientador: Prof. Msc. Mateus Gomes

LORENA – SP
17/05/2017
 Nielsen Marcondes Fonseca Júnior
Pedro Augusto Ramos Pinto
Felipe Portugal Mendes

VOLUMETRIA POR
PRECIPITAÇÃO

Trabalho apresentado ao Colégio

Técnico de Química da Universidade de
São Paulo como requisito parcial para a
conclusão da disciplina de Análise II.

Orientador: Prof. Msc. Mateus Gomes

LORENA – SP
Maio de 2017
1. Assunto:
Volumetria por neutralização.
2. Objetivo:
Realizar a preparação e a dosagem das amostras de NaCl (Cloreto de
Sódio) e KBr (Brometo de Potássio), a fim de determinar suas
concentrações reais, bem como seus respectivos teores, purezas e
constituintes, através do método argentimétrico de Mohr que utiliza o
padrão primário AgNO3 (Nitrato de Prata), previamente preparado, e que
opera em meio reacional neutro.
3. Introdução:

3.1. Análise Quantitativa:

Análise quantitativa é o estudo de métodos para separação e
determinação da quantia de um componente em uma mistura ou solução.
Diferente de uma análise qualitativa, onde o objetivo é determinar a
natureza do composto em uma amostra, a química quantitativa se baseia
em determinar a concentração, a massa ou o peso molar da amostra em
estudo, chamada de analito. Para isso normalmente usa-se de reações
químicas conhecidas e bem compreendidas, onde um dos reagentes é o
analito. Pode-se empregar então diversos instrumentos para determinação
das quantidades gastas durante as reações, normalmente usando-se
relações molares já conhecidas. Dois processos de análise são amplamente
utilizados em laboratórios atualmente, sendo eles a gravimetria e a
titrimetria. Com o avanço tecnológico na fabricação de instrumentos de
pesagem e as atuais balanças analiticas com altos graus de precisão, a
gravimetria constitui um dos métodos mais precisos em análise
quantitativa, sendo, no entanto, mais demorada e complexa em
comparação a titulações, que embora menos exatas em seus resultados
finais, são mais convenientes e facilmente automatizadas, sendo muito
empregadas em análises de rotina em laboratorios e industrias.
3.2. Análise Titrimétrica:
A análise titrimétrica refere-se à análise química quantitativa feita pela
determinação do volume de uma solução cuja concentração é conhecida
com exatidão, necessário para reagir quantitativamente com um volume
determinado da solução que contém a substância a ser analisada.
Esse método pode ser considerado de fácil execução, visto que,
necessita de vidrarias calibradas relativamente simples para a medição de
volumes, como pipetas, balões volumétricos e buretas. Também são
requeridas substâncias de pureza conhecida, bem como indicadores visuais
para detecção do ponto final da reação.
Em titrimetria convenciona-se chamar a solução de concentração
conhecida e que é adicionada pela bureta, de titulante, e a solução, cuja
concentração se deseja determinar, e titulado. O momento exato onde a
titulação é finalizada é denominado de ponto final teórico, ou ponto
estequiométrico, visto que na maioria das vezes este não corresponde ao
ponto final calculado matematicamente.
Com a finalidade de permitir a visualização deste ponto final faz-se uso
de indicadores, que no caso das titulações de neutralização devem ter sua
cor alterada devido ás suas modificações estruturais.
3.2.1. Classificação das reações na Análise Titrimétrica:
As reações empregadas na análise titrimétrica incluem-se em quatro grupos
principais:
• Reações de neutralização, ou acidimetria e alcalimetria: Incluem a
titulação de bases livres, ou de bases formadas pela hidrólise de sais de
ácidos fracos, por uma solução padrão de ácido (acidimetria) e a
titulação de ácidos livres, ou de ácidos formados pela hidrólise de sais
de bases fracas, por uma base padrão (alcalimetria). As reações
envolvem a combinação dos íons hidrogênio e hidróxido para formar
água.

• Reações de formação de complexo: São reações que dependem da

combinação de íons, diversos dos íons hidrogênio e hidróxico, que
formam um íon ou um composto, levemente dissociado.

• Reações de precipitação: Dependem da combinação de íons para

formar um precipitado simples, como na titulação do íon prata com uma
solução de cloreto. Não há alteração do estado de oxidação.
• Reações de oxidação-redução: Baseam-se nos processos em que há
transferência de elétrons, isto é, nas reações de oxirredução. As
soluções padrões ou são agentes oxidantes ou agentes redutores.
As três primeiras classes não envolvem alteração do estado de oxidação,
pois dependem da combinação de íons. A quarta classe, porém, de reações
de oxidação-redução, envolve a modificação do estado de oxidação, ou,
falando de outra forma, envolve a transferência de elétrons.
3.3. Substâncias Padrões: Primário e Secundário:

3.3.1. Padrão Primário:

Uma substância padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:
• Deve ser fácil de obter, de purificar, de secar (preferivelmente a 110
– 120° C) e de se preservar no estado de pureza;
• A substância deve ser inalterável ao ar durante a pesagem: esta
condição implica que não seja higroscópica, nem oxidável ao ar, nem
afetada pelo dióxido de carbono. O padrão deverá manter a sua
composição imutável durante o armazenamento;
• A substância deverá ser capaz de ser ensaiada para impurezas por
testes qualitativos ou outros de sensilibidade conhecida. (A
quantidade de impurezas não deve, em geral, exceder 0,01-0,02 por
cento);
• Deverá ter um equivalente elevado, de modo que os erros de
pesagem se tornem despresíveis – a precisão da pesagem é,
ordinariamente, de 0,1-0,2 mg, para se conseguir uma exatidão de
uma parte em mil, é necessário empregar amostras que pesem pelo
menos c.a. 0,2 g);
• A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em
que é utilizada;
• A reação com a solução padrão deverá ser estequiométrica e
praticamente instantânea;
OBS.: Na prática, é muito difícil de ser obter um padrão primário ideal; é
necessário então se estabelecer um compromisso entre os requisitos ideiais
citados.
 As substâncias comumente empregadas como padrões primários são:
Carbonato de Sódio, Tetraborato de sódio, Hidrogenoftalato de potássio,
Cloreto de sódio, entre outras.
3.3.2. Padrão Secundário:
São aquelas cujo conteúdo de substância ativa foi estabelecido por
comparação com uma substância padrão primário. Podem ser usadas para
padronização de outras soluções.
As substâncias comumente empregadas como padrões secundários
são: Hidróxido de Sódio, Ácido Clorídrico, Ácido Sulfúrico, EDTA, entre
outros.
O número de substâncias padrão primário existente é relativamente
pequeno. As principais são: Na2CO3 , NaCl, AgNO3, entre outros.
3.4. Ponto de Viragem:
Mudança visível no meio reacional (função do indicador).
3.5. Ponto de Equivalência:
Quando toda a amostra reagir quantitativamente com a solução
padrão.
3.6. Dosagem:
Dosagem consiste em outro tipo de titulação volumétrica, que
possibilita a determinação da concentração real da amostra (pureza ou
teor).
3.7. Titrimetria por Precipitação:
Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para
titulação, desde que se processe com velocidade adequada, que seja
quantitativa e que haja um modo de determinar o momento em que o
ponto de equivalência foi alcançado. Estes métodos são conhecidos por
volumetria de precipitação. Os processos mais importantes na análise
titrimétrica de precipitação utilizam o nitrato de prata como reagente
(processos argentimétricos).
A titulação de precipitação baseia-se em reações com formação de
compostos pouco solúveis. A reação de precipitação deve processar-se
praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-
se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma
conveniente sinalização no ponto final.Na prática tais condições limitam os
números de reações de precipitações utilizáveis. Muitas delas não podem
servir em virtude da carência de meios apropriados para a localização do
ponto final.
Muitos métodos titulométricos de precipitação empregam
indicadores mais ou menos específicos, isto é, apropriados para uma dada
reação de precipitação. Há, entretanto, uma classe especial de indicadores,
os indicadores de adsorção, que encontram um campo mais geral de
aplicação. As possibilidades de aplicações das reações de precipitação na
análise titulométrica se aplicam consideravelmente com a utilização de
métodos físico-químicos para a localização de ponto final. (VOGEL, etal
1992)
Na análise titulométrica, em geral, a variação da concentração dos
íons reagentes em torno do ponto de equivalência depende grandemente
do grau como se completa a reação, Na titulometria de precipitação, os
fatores que decidem a questão são o produto de solubilidade do
precipitado e as concentrações dos reagentes.
São muitos os métodos de titulação de precipitação, mas o método mais
importante e que possui campo de atuação mais ou menos amplo é a
argentimetria, que se baseia na formação de sais (haletos,
cianetos;tiocianato) de prata pouco solúveis.
3.7.1. Argentimetria:
A argentimetria compreende diferentes métodos que podem ser
classificados conforme o tipo de titulação (direta ou indireta). Nos métodos
diretos, a solução que contém a substância a determinar é titulada com
solução padrão de nitrato de prata ao ponto de equivalência. O ponto final
pode ser identificado de várias maneiras: adição de nitrato de prata ate que
não se observe mais a formação de precipitado ou mudança de coloração
de um indicador. Os métodos mais usuais de argentimetria com titulação
direta faz o uso de indicadores para localizar o ponto final.
3.7.2. Cloreto de Sódio - NaCl:
O cloreto de sódio, popularmente conhecido como sal ou sal de cozinha,
é uma substância largamente utilizada, formada na proporção de um átomo
de cloro para cada átomo de sódio. A sua fórmula química é NaCl. O sal é
essencial para a vida animal e é também um importante conservante de
alimentos e um popular tempero.
O sal é produzido em diversas formas: sal não refinado (como o sal
marinho), sal refinado (sal de cozinha), e sal iodado. É um sólido cristalino
e branco nas condições normais. Cloreto de sódio e íons são os dois
principais componentes do sal, são necessários para a sobrevivência de
todos os seres vivos, incluindo os seres humanos. O sal está envolvido na
regulação da quantidade de água do organismo. O aumento excessivo de
sal causa risco de problemas de saúde como pressão alta.
3.7.3. Solução Padrão primário de Nitrato de Prata – AgNO3
O nitrato de prata é um sal inorgânico, sólido à temperatura ambiente,
de coloração esbranquiçada e sensível à luz. É venenoso e forte agente
oxidante, a ponto de causar queimaduras por contato direto, e irritação por
inalação ou contato com a pele, mucosas ou olhos. É bastante solúvel em
água, formando soluções incolores. Por ser forte oxidante, pode inflamar
materiais combustíveis, e é explosivo quando misturado com materiais
orgânicos ou outros materiais também oxidantes. A temperaturas elevadas,
pode decompor-se com emissão de gases tóxicos.
3.7.4. Método Mohr:
No método Mohr os cloretos são titulados usando-se uma solução
padrão de nitrato de prata (AgNO3) usando como indicador o cromato de
potássio (K2CrO4). O final da reação produz um precipitado marrom-
avermelhado de cromato de prata (Ag2CrO4), que pode ser quantificado.
Pelo processo estequiométrico é determinado a concentração de cloretos.
A titulação de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o íon
cromato é a base conjugada do ácido crômico fraco. Consequentemente,
em soluções mais ácidas, a concentração dos íons cromato é muito
pequena para se produzir o precipitado nas proximidades do ponto de
equivalência. Normalmente, um pH adequado é obtido saturando-se a
solução do analito com hidrogênio carbonato de sódio.
3.7.4.1. Indicador Cromato de Potássio – K2CrO4:
O Cromato de potássio (K2CrO4) é um indicador químico de cor amarela.
É um sal de potássio cuja massa molar e de 194,21 g/mol. É um produto
bastante tóxico podendo causar câncer por inalação. É um composto sólido,
estrutura cristalina rômbica, de aspecto granulado, inodoro e de coloração
amarelo citrino. Solúvel em água na temperatura de 20 °C. A densidade do
cromato de potássio é de 2,73 g/cm3 (18 °C), o coeficiente de solubilidade
em água é de 637 g/L (20 °C), o ponto de fusão ocorre a 985 °C e o ponto
de ebulição ocorre a 1.000 °C. É um forte agente oxidante, podendo reagir
rapidamente. Pode reagir explosivamente com outros compostos,
reduzindo e incendiando objetos inflamáveis. Acidificando uma solução de
cromato de potássio obtêm-se uma solução aquosa alaranjada bastante
tóxica de dicromato (Cr2O72-). A reação é reversível:
2CrO4-2 + 2H3O+  Cr2O7-2 + 3H2O
Adicionando uma base ao dicromato ocorre uma reversão no processo.
É bastante tóxico e fatal quando ingerido. Pode ser cancerígeno e produzir
mutações reprodutivas se for inalado ou ingerido por gestantes. É corrosivo
e perigoso para o meio ambiente. Deve ser evitado o contato direto com
esta substância. Deve ser guardado bem acondicionado em recipientes de
vidros, e sempre em locais bastante ventilados. Quando do seu manuseio,
todas as precauções de segurança devem ser usadas, como luvas, máscaras,
roupas apropriadas e outras.
3.7.4.2. Íon Cromato:
O cromato de sódio pode servir como um indicador para as
determinações argentométricas de íons cloreto, brometo e cianeto por
meio da reação com íons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo
de cromato de prata ( Ag2CrO4 ) na região do ponto de equivalência. A
titulação de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o íon cromato
é a base conjugada do ácido crômico fraco. Consequentemente, em
soluções mais ácidas, a concentração dos íons cromato é muito pequena
para se produzir o precipitado nas proximidades do ponto de equivalência.
Normalmente, um pH adequado é obtido saturando-se a solução do analito
com hidrogênio carbonato de sódio.
Exemplo: Dosagem do Cloreto (Cl-) pelo método de Mohr
Reação de titulação: Ag+ + Cl-  AgCl↓ (ppt branco)
Reação do indicador: 2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (ppt vermelho)
Cor resultante: branco + vermelho (em pouca quantidade): precipitado
creme
3.8. Carbonato de Cálcio – CaCO3
É o principal componente de rochas como os calcários. Tem
características alcalinas (ou seja, é um sal com características básicas que
aumenta pH de uma solução aquosa), e é resultado da reação do óxido de
cálcio (cal virgem) com dióxido de carbono.
CaO + CO2  CaCO3
Quando em solução aquosa sofre uma hidrólise salina, produzindo uma
base forte.
CaCO3 + H2O  CO2 + Ca(OH)2
Esta característica básica é utilizada para reduzir a acidez do solo para a
agricultura.

3.9. Curvas de Titulação: Métodos Argentimétricos:

O método mais comum para a determinação da concentração de haletos
em soluções aquosas é a titulação com uma solução padrão de nitrato de
prata. O produto da reação é o haleto de prata sólido. Uma curva de
titulação para esse método normalmente consiste em um gráfico de pAg
contra o volume de nitrato de prata adicionado. Para se construir curvas de
titulação, são requeridos três tipos de cálculos, cada um dos quais
corresponde a um estágio distinto da reação: pré-equivalência, na
equivalência e pós-equivalência. A curva de titulação pode ser alterada por
fatores como a concentração do reagente e do analito e da extensão da
reação.
Exemplos de Curvas de Titulação:

(Figura 1 –Exemplificação de titulação de NaCl por AgNO3: Na curva A a concentração de

NaCl é de 0,05 mol/L. Na B, é de 0,005 mol/L.)
(Figura 2 – Exemplo de titulação de KSCN por AgNO3: Curva de Titulação para a titulação de
50,00 mL de AgNO3 0,100 mol/L com KSCN 0,100 mol/L)

(Figura 3 – Exemplo de titulação de haletos por AgNO3: Curva de titulação para 50,00 mL de
uma solução que contém 0,080 mol/L de Cl- e 0,050 mol/L de I- ou Br-.)

4. Materiais:

4.1. Vidrarias:

• Erlenmeyer com capacidade de 250 mL;

• Bureta de vidro com capacidade de 50,00 mL;
• Bureta de vidro com capacidade de 25,00 mL;
• Béquer de vidro com capacidade de 50 mL;
• Vidro de relógio Ø 5 cm;
• Balão volumétrico com capacidade de 100,0 mL;
 • Bastão de vidro;
• Pipeta volumétrica com capacidade de 20,0 mL;
• Pipetador de borracha;
• Proveta graduada com capacidade de 50,00 mL
• Pipeta volumétrica com capacidade de 5,0 mL;
• Pissete de plástico;
• Suporte universal;
• Béquer de vidro com capacidade de 400 mL;
• Espátula de porcelana;
• Pipeta graduada com capacidade de 1,00 mL;
• Pipeta graduada com capacidade de 10,00 mL;
• Balão volumétrico com capacidade de 250,0 mL;

4.2. Equipamentos:

• Balança analítica com precisão de 0,0001 g

4.3. Reagentes:

• Nitrato de Prata – AgNO3 – 0,05 eq/L

• Amostra sólida de Cloreto de Sódio – NaCl – concentração
desconhecida
• Indicador Cromato de Potássio – K2CrO4 – 5% m/v
• Carbonato de Cálcio – CaCO3 sólido
• Água destilada – H2O

5. Metodologia:
Entrou-se no laboratório devidamente vestido com todos os EPIs,
conferiu-se o armário e preparou-se a bancada com todas as vidrarias
necessárias para o experimento. Lavou-se e rinsou-se as vidrarias colocou-
se as mesmas sobre o papel toalha para o escorrimento do restante da água
destilada e iniciou-se o experimento.
5.1. Preparação da solução Padrão primário:
Solução de AgNO3 – 0,05 eq/L
A solução padrão de nitrato de prata pode ser preparada por
pesagem direta do sal, após secagem em estufa por 1 h a 110 °C e
resfriamento em dessecador. Na aula de hoje o padrão já está preparado.
5.2. Preparação da Amostra:

• Pesagem do NaCl

Com o auxílio de uma espátula de porcelana e da balança analítica (precisão

de 0,0001 g), pesou-se o sal em béquer de 50 mL (limpo e seco), anotando
precisamente o valor. Sendo o béquer manipulado com papel absorvente
para evitar a gordura das mãos nas paredes externas do béquer. Após
pesagem, tampou-se o béquer com vidro de relógio até o laboratório.
Em seguida dissolveu-se totalmente o sal pesado com água destilada,
com o auxilio do bastão de vidro. Após dissolução, transferiu-se
quantitativamente a solução restante para um balão volumétrico de 100,0
mL, rinsando-se três vezes o mesmo béquer com água destilada,
transferindo-as para o balão. Completou-se o volume do balão com água
destilada até o menisco e homogeneizou-se adequadamente.

5.3. Dosagem do NaCl – Método de Mohr

Da solução preparada anteriormente, mediu-se com a pipeta

volumétrica de 20,0 mL limpa, após rinsou-se com solução, o mesmo
volume de NaCl e transferiu-se quantitativamente para um erlenmeyer de
250 mL. Em seguida, adicionou-se ao mesmo, cerca de 25 mL de água
destilada, com uma proveta de 50,00 mL e 2 mL do indicador cromato de
potássio (K2CrO4), 1/3 da espátula de porcelana de CaCO3 e testou-se se a
solução estava neutra, por meio do papel universal. Inicialmente a solução
apresentou-se com uma cor amarelada.
Após prévia lavagem e devida rinsagem da bureta com água destilada
e solução de nitrato de prata, completou-se o seu volume com solução de
AgNO3 e, após preencheu-se a sua ponta afilada, ajustando o menisco,
observando se haviam bolhas de ar.
 Com os prévios requisitos prontos iniciou-se a titulação com
constante agitação, até a mudança de coloração do precipitado que vai de
branco para creme. Após a realização da primeira titulação repetiu-se o
procedimento titulométrico com, no mínimo, 2 alíquotas e calculou-se a
concentração real da amostra.
6. Resultados:

6.1. Preparo das Soluções:

6.1.1. Preparo da Amostra de NaCl:

Este reagente está disponível no laboratório na forma sólida, portanto
deve-se calcular o valor em massa de uma alíquota, com base no que se
pretende gastar do padrão (15,00 – 25,00 mL). Neste caso, pretende-se
gastar aproximadamente 20,00 mL na bureta.

𝑚
𝑁=
𝑒 ∙𝑣
𝑚
0,05 =
58,5 ∙ 0,020

m = 0,0585 g

Como se deseja gastar cinco alíquotas do balão, multiplica-se esse valor por
cinco e obtêm -se a massa para pesagem:

0,0585𝑔 𝑥 5 = 0,2925𝑔

Já que são cinco alíquotas de cinco e utilizou-se o balão volumétrico de

100,0 mL, cada alíquota corresponderá a 20,0 mL.

Pesou-se 0,2929 g do sal, logo a normalidade aparente é de:

0,2929
𝑁𝑎𝑝 =
58,5 ∙ 0,1

𝑵𝒂𝒑 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟎𝟎𝟕 𝒆𝒒
6.2. Dosagens:

6.2.1. Dosagem da Amostra de NaCl – Método Mohr

V1: 14,20 14,20 + 14,10 + 14,10

𝑉𝑚 =
V2: 14,10 3
V3: 14,10 𝑉𝑚 = 14,13 𝑚𝐿
Vm: 14,13

➢ Cálculo de %m/m:

100 ∙ ( 𝑁 ∙ 𝑉 ∙ 𝑓 ) ∙ 𝐴𝑙 ∙ 𝐸𝑞
% 𝑚 ⁄𝑚 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎

100
100 ∙ ( 0,05 ∙ 0,01413 ∙ 1) ∙ ( ) ∙ 58,5
% 𝑚 ⁄𝑚 = 20
0,2929

% 𝒎⁄𝒎 = 𝟕𝟎, 𝟓𝟓𝟑𝟓𝟐 %𝒎/𝒎

➢ Cálculo da Normalidade Real:

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎 ∙ %𝑚/𝑚

𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 =
𝐸 .𝑣

70,55352
0,2929 ∙
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 = 100
58,5 . 0,1

𝑵𝒓𝒆𝒂𝒍 = 𝟎, 𝟎𝟑𝟓𝟑𝟐 𝒆𝒒/𝑳

➢ Cálculo de %m/m do constituinte Na+:

100 ∙ ( 𝑁 ∙ 𝑉 ∙ 𝑓) ∙ 𝐴𝑙 ∙ 𝐸𝑞𝑁𝑎+
% 𝑚 ⁄𝑚 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎

100 ∙ ( 0,05 ∙ 0,01413 ∙ 1) ∙ 5 ∙ 23

% 𝑚 ⁄𝑚 =
0,2929

% 𝒎⁄𝒎 = 𝟐𝟕, 𝟕𝟑𝟖𝟗𝟗 %𝒎/𝒎

➢ Cálculo de %m/m do constituinte Cl-:

100 ∙ ( 𝑁 ∙ 𝑉 ∙ 𝑓) ∙ 𝐴𝑙 ∙ 𝐸𝑞𝐶𝑙−
% 𝑚 ⁄𝑚 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎

100 ∙ ( 0,05 ∙ 0,01413 ∙ 1) ∙ 5 ∙ 35,5

% 𝑚 ⁄𝑚 =
0,2929

% 𝒎⁄𝒎 = 𝟒𝟐, 𝟖𝟏𝟒𝟓𝟑%𝒎/𝒎

 6.3. Precisão do Experimento:

Volumes Variação dos Volumes Erro

𝑉1 = 14,20 𝑚𝐿  14,20 𝑚𝐿 − 14,13 𝑚𝐿  0,07 mL

𝑉2 = 14,10 𝑚𝐿  14,10 mL − 14,13 𝑚𝐿  0,03 mL
𝑉3 = 14,10 𝑚𝐿  14,10 mL − 14,13 𝑚𝐿  0,03 mL

42,40 mL
̅=
V = 14,30 mL
3 100 ∙ 0,04 mL
P= = 0,279720%
14,30 mL
0,13 mL
̅̅̅̅̅̅ =
erro = 0,04 mL
3

Precisão = 0,279720 %  Pode-se considerar o experimento preciso, pois

possui uma pequena variação no conjunto dos valores obtidos, ou seja a
precisão calculada foi inferior ao valor estipulado (0,5%).

6.4. Mecanismo Reacional NaCl com AgNO3:

Reação Global: NaCl + AgNO3  AgCl + NaNO3

H2O
Início: NaCl Ca2CO3/K2CrO4 NaCl (levemente amarelo)

Durante: NaCl+ AgNO3 Ca2COH32/KO2CrO4 AgCl + NaNO3 + NaCl (levemente amarelo)

Ponto de Equivalência:
H2O
AgCl(s) + NaCl + NaNO3 + AgNO3 Ca2CO3/K2CrO4
AgCl + NaNO3 (levemente amarelo)

Ponto de Viragem:
AgCl(s)+ NaNO3 + AgNO3 1 gt exc. H2O
Ag2CrO4  ppt vermelho + AgCl  ppt branco+ NaNO3
Ca2CO3/K2CrO4

(solução levemente amarelo turvo; ppt creme)

7. Discussões:

7.1. Processo Mohr:

O processo Mohr é sempre um processo direto e a grande diferença
da titulação por precipitação é que os seus indicadores participam da
reação. No caso, o K2CrO4 reage com o padrão, diferentemente da
fenolftaleína. Outro ponto importante a ressaltar-se é que neste processo
há uma dificuldade maior em relação à identificação do ponto de viragem,
já que não é a solução que muda de cor, e sim o precipitado.

7.2. Influência da água no ponto de equivalência:

A água não tem influencia no mecanismo reacional, ela serve apenas
para que o ponto final seja mais facilmente observado, isto é, tem a função
de minimizar os erros afim de que, na titulação, o ponto final não fique
muito distante do ponto de equivalência.

7.3. Adição de Carbonato de Cálcio :

Faz-se necessário a adição de carbonato de cálcio à amostra a ser
titulada, devido à necessidade de se diminuir a acidez argentica, já que o
cromato de potássio não vai reagir com Ag+ e precipitar, pois o seu
equilíbrio será deslocado no sentido de formar dicromato solúvel. Desta
forma, não será possível observar o ponto final da titulação.

8. Conclusão:
É possível concluir após a realização desses experimentos de volumetria
por precipitação, que se devem seguir todos os procedimentos práticos
atenciosamente e de maneira rigorosa, a fim de se conseguir os resultados
mais confiáveis possíveis. Conclui-se também que com a utilização do
método Mohr a titulação se da com maior precisão em relação ao processo
de Fajans, devido a dificuldade em se visualizar o ponto de viragem neste
método.
9. Referências:

➢ Livros:

• VOGEL, Arthur. Análise Química Quantitativa, 5ª edição. Editora

Guanabara Koogan, S.A., Rio de Janeiro, 1992.
Consultado em 09/05/16
• http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf

Acessado em 13/05/16
• VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. 6º ed. – reimpressão.
Rio de Janeiro: LTC, 2012.
Consultado em 09/05/16
• OHLWEILER, Otto Alcides. Química Analítica Quantitativa . Vol. 2 – 3ª
Edição – Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981.
(Consultados em 17/05/17)

➢ Internet:

• http://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/Relat%C3%B3rio-De-
Titula%C3%A7%C3%A3o-e-Precipita%C3%A7%C3%A3o/163094.html
Acessado em 14/05/16

• http://www.ebah.com.br/content/ABAAAASmYAE/relatorio-quimica-
analitica-volumetria-precipitacao-metodo-mohr-metodo-direto
Acessado em 14/05/16

• http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAubkAE/metodo-fajans
Acessado em 14/05/16

• http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA-w0AF/volumetria-precipitacao
Acessado em 14/05/16

• http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAriQAD/determinacao-cloreto-
pelo-metodo-volhard

(Acessado em 17/05/2017)