ANALISIS MINERAL

DALAM PANGAN
D4 TLM UHAMKA

HURIP BUDI RIYANTI

2021
Kompetensi yang dicapai :

Mahasiswa mampu melakukan analisis

tentang kadar mineral dalam pangan
Pendahuluan

 Sebagian besar bahan makanan yaitu 96 %

terdiri dari bahan organik dan air
 Sisanya (4 %) terdiri dari unsur – unsur mineral
 Unsur mineral dikenal sebagai bahan anorganik
atau kadar abu
 Mineral dibagi menjadi 2, yaitu mineral makro
dan mineral mikro
 Mineral makro : dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah
besar seperti natrium, Kalium, Klorida,
kalsium, fosfor, magnesium dan
belerang
 Mineral Mikro : dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah
sedikit seperti besi, iodium, mangan,
tembaga, seng , kobalt dan fluor
Analisis Mineral

Dapat dilakukan dengan cara :

A. Penentuan mineral total ( menentukan
kadar abu)
B. Penentuan masing – masing komponen
mineral dengan Spektrofotometer Serapan
Atom
A. Analisis Kandungan Mineral Total

Ada 2 cara yaitu :

1. Cara kering= Kadar abu ( gravimetri)
2. Cara basah sbb :
prinsip: bahan organik dimusnahkan dan
dioksidasi dengan bantuan campuran
asam pengoksidasi kuat yang dididihkan
bersama – sama dalam labu Kjeldahl.
Lanjutan.....

Pereaksiyang digunakan :
- asam nitrat pekat
- asam sulfat pekat
- asam perklorat
- hidrogen peroksida ( perhidrol) 30 %
PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM MAKANAN PENDAMPING
AIR SUSU IBU (MP-ASI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
ATOM

I. PUSTAKA
 i. Anonim. 2010. Pengembangan Metode Analisis
PPOMN. Jakarta (tidak dipublikasikan).
 ii. SNI 01-7111.1-2005. Tentang Syarat Mutu
Makanan Pendamping Air Susu Ibu
(MP-ASI) Bagian 1 : Bubuk Instan.
Badan Standardisasi Nasional.
II. PRINSIP
 Kadar kalsium dalam MP-ASI ditetapkan menggunakan
spektrofotometer serapan atom dengan nyala udara
asetilena.

III. BAHAN/BAKU PEMBANDING

 1. Bahan
- MP –ASI
 2. Baku Pembanding
- Baku pembanding kalsium dalam bentuk larutan (1000
mg/L) misalnya : Titrisol Merck.
IV. PEREAKSI

 1. Larutan HCl 6 N
Dimasukkan 250 mL asam hidroklorida pekat (HCl p 37%) ke dalam labu
tentukur 500 mL, kemudian diencerkan dengan air bebas mineral
hingga tanda.

 2. Larutan HCl 0,1 N

Dimasukkan 8,3 mL asam hidroklorida pekat (HCl p 37%) ke dalam labu
tentukur 1000 mL, kemudian diencerkan dengan air bebas mineral
hingga tanda.
 3. Larutan lantanum 5 %
Ditimbang sejumlah 15,59 g lantanum nitrat
heksahidrat (La(NO3)3. 6H2O), dimasukkan ke dalam
labu tentukur 100 mL, kemudian diencerkan dengan air
bebas mineral hingga tanda.

V.PERALATAN
Seperangkat alat spektrofotometer serapan atom pada
panjang gelombang maksimum 422,67 nm menggunakan
nyala udara-asetilena.
VI. PROSEDUR
1. Larutan Uji
 Ditimbang saksama sejumlah lebih kurang 2,5 g sampel yang telah dihomogenkan,
dimasukkan ke dalam krus porselen.
 Dipanaskan perlahan dalam pemanas listrik hingga menjadi arang dan sampai tidak
mengeluarkan asap.
 Dipindahkan dengan hati-hati ke dalam tanur, kemudian dipijarkan selama 5 jam pada
suhu 550oC.
 Krus porselin didinginkan, kemudian ditambahkan 1 mL asam nitrat pekat dan
dipanaskan di atas hot plate hingga kering, dimasukkan ke dalam tanur 550oC selama 1
jam hingga diperoleh abu yang berwarna putih,
 Didinginkan, selanjutnya ditambahkan 10 mL HCl 6 N dan
panaskan diatas hot plate hingga mendidih.
 Larutan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 100 mL. Krus porselen dibilas beberapa kali dengan
air bebas mineral dan air bilasan dicampurkan ke dalam
larutan uji, ditambahkan air bebas mineral hingga tanda.
 Dipipet 2,0 mL dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25
mL, ditambahkan 2,5 mL lantanum 5 %, diencerkan
volumenya dengan HCl 0,1 N hingga tanda, jika timbul
endapan larutan disaring menggunakan kertas saring.
(Larutan A)
2. a Larutan Baku ( Bila baku induk berupa larutan)
 Dibuat larutan baku kalsium 75 μg/mL dengan cara memipet 15,0 mL
larutan baku kalsium Titrisol (1000 µg/mL) dan dimasukkan ke dalam labu
tentukur 200 mL, diencerkan hingga tanda dengan air bebas mineral.
 Dari larutan ini dibuat larutan baku seri kalsium dengan konsentrasi 6,0;
9,0; 12,0; 15,0; 21,0 dan 24,0 μg/mL yaitu dengan cara memipet
(menggunakan buret mikro) sejumlah masing-masing: 2,0; 3,0; 4,0; 5,0;
7,0 dan 8,0 mL larutan baku kalsium 75 μg/mL dan dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 mL, pada masing-masing labu ditambahkan 2,5 mL
larutan lantanum 5 % dan diencerkan hingga tanda dengan HCl 0,1 N.
(Larutan B)
2.b. Larutan Baku ( bila menggunakan baku padat CaCO3)
 Dibuat larutan baku kalsium 75 μg/mL dengan cara menimbang saksama
93,6375 mg kalsium karbonat yang telah dikeringkan dalam oven pada
suhu 110 oC selama 2 jam.
 Dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 mL, dilarutkan dengan 25 mL
asam klorida (HCl) 6 N dan diencerkan dengan air bebas mineral hingga tanda.
 Dari larutan ini dibuat larutan baku seri kalsium dengan konsentrasi 6,0;
9,0; 12,0; 15,0; 21,0 dan 24,0 μg/mL yaitu dengan cara memipet
(menggunakan buret mikro) sejumlah masing-masing: 2,0; 3,0; 4,0; 5,0;
7,0 dan 8,0 mL larutan baku kalsium 75 μg/mL dan dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 mL, pada masing-masing labu ditambahkan 2,5 mL
larutan lantanum 5 % dan diencerkan hingga tanda dengan HCl 0,1 N.
3. Larutan Blangko
 Larutan blangko diperlakukan sama seperti larutan uji
tanpa penambahan sampel. (Larutan C)

4. Cara Penetapan
 Larutan C, B dan A masing-masing diukur serapannya
menggunakan alat spektrofotometer serapan atom pada
panjang gelombang maksimum 422,67 nm menggunakan
nyala udara-asetilena.
5. Interpretasi Hasil
 Kadar kalsium (Ca) dalam contoh dihitung menggunakan rumus
sebagai berikut :

Keterangan :
 Csp : Kadar Ca yang diperoleh dari perhitungan menggunakan
kurva kalibrasi (µg/mL)
 F : Faktor pengenceran (mL)
 w : Bobot (g)
VII. PERSYARATAN
 Kadar kalsium (Ca) dalam MP-ASI tidak kurang dari 200
mg per 100 gram (SNI 01-7111.1-2005).
DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1. DATA LINIERITAS

Konsentrasi
No. Absorbansi
(µg/mL)
1 6,0 0,2151
2 9,0 0,3063
3 12,0 0,3995
4 15,0 0,4908
5 21,0 0,6767
6 24,0 0,7507
 Baku menggunakan CaCO3
Berat atom Ca = 40
C = 12
O3 = 3 x 16= 48
CaCO3 = 100
Bobot CaCO3 = 93,6375 mg
Bobot Ca = (40/100) x 93,6375 mg
= 37,455 mg = 37455 Ug
Kadar Ca = 37455 Ug /500 ml
= 74,9998 ug/ml
Contoh konsentrasi =
- 2/25 x 74,9998ug/ml = 5,9999 ug/ml ≈ 6 ug/ml
Perhitungan Sampel Uji
Data yang diperoleh :
 Bobot sampel 1 A = 2,5023 g – absorbannya = 0,2843
 Bobot sampel 1 B = 2,5010 g - absorbannya = 0,2722
 Bobot sampel 2 A = 2,4973 g - absorbannya = 0,2921
 Bobot sampel 2 B = 2,5041 g – absorbannya = 0,2708
 Bobot sampel 3 A = 2,5022 g – absorbannya = 0,2830
 Bobot sampel 3 B = 2,4942 g – absornannya = 0,2776
 Bobot sampel 4 A = 2,5054 g – absorbannya = 0,2801
 Bobot sampel 4 B = 2,5003 g – absorbannya = 0,2702
 Bobot sampel 5 A = 2,5108 g – absorbannya = 0,2734
 Bobot sampel 5 B = 2,5028 g – absorbannya = 0,2741
Pengenceran = (100/2)x 25 = 1250
 Bobot sampel 6 A = 2,5029 g – absorbannya = 0,2879
 Bobot sampel 6 B = 2,5056 g – absorbannya = 0,2694
 Bobot sampel 7 A = 2,4982 g – absorbannya = 0,2784
 Bobot sampel 7 B = 2,4998 g – absorbannya = 0,2696
 Bobot sampel 8 A = 2,5057 g – absorbannya = 0,2896
 Bobot sampel 8 B = 2,5000 g – absorbannya = 0,2674
 Bobot sampel 9 A = 2,5062 g – absorbannya = 0,2856
 Bobot sampel 9 B = 2,5041 g – absorbannya = 0,2752
 Bobot sampel 10 A = 2,5006 g – absorbannya = 0,2674
 Bobot sampel 10 B = 2,5004 g – absorbannya = 0,2803
 Persamaan kurva kalibrasi : y = 0,0299x+0,0371
 Absorban blanko = 0
Sampel 1 A :
Csp x F
 Kadar kalsium (mg/100g) = ---------------
10 x w
Csp (X) = (0,2843 – 0,0371)/0,0299 = 8,267559
8,267559 x 1250
Kadar kalsium (mg/100g) = --------------------------------------------
10 x 2,5023

 Sampel 1 A, Kadar Ca = 412,998 mg/100 g

 Sampel 1 B

Csp (X) = (0,2722 – 0,0371)/0,0299 =7,8629

7,8629x 1250
Kadar kalsium (mg/100g) = --------------------------------
10 x 2,5010
Sampel 1 B , Kadar Ca = 392,987mg/100 g

Kadar Ca rata – rata = (412,998 + 392,987)/2 mg/100 g

= 402,9925 mg/100g.
Syarat SNI = tidak kurang dari 200 mg/100 g.

Kesimpulan = MP -ASI memenuhi syarat

Tugas :
- Hitung masing – masing sampel A dan B, serta hitung
rata – rata serta kesimpulannya.
- Tiap kelompok menghitung satu sampel
- Dikumpulkan ke PJ, Pj meneruskan ke email ibu
- Kalau bisa sebellum UTS
Referensi :

 Abdul
Rohman; Sumantri, 2007, “ Analisis
Makanan, Yogjakarta.UGM Press,
 BSN, 2005. SNI 01-7111.1-2005. MP-ASI