PPG PRAJABATAN TEKNIK KIMIA

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS KIMIA ZAT PADAT

Penentuan Konsentrasi Kalsium (Ca) dalam Sampel Kacang dengan Metode
Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

KELOMPOK 3

1. Noli Krisnanto
2. Helen Soraya Sirait
3. Lezy Maidela
4. Sriwidya Hotmaria Panjaitan

LABORATORIUM KIMIA ANALISA JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2017
 PENENTUAN KONSENTRASI KALSIUM (Ca) DALAM SAMPEL
KACANG DENGAN METODE SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA)

Tanggal : 27 Desember 2017

Tujuan Percobaan : Untuk menentukan konsentrasi kalsium (Ca) dalam
sampel padat (kacang) dengan SSA.

I. Landasan Teori
Metode Destruksi Basah
Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur-
unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga dengan
perombakan, yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam
anorganik. Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat
baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat
pengoksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah
antara lain, asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan asam klorida. Semua
pelarut tersebut dapat digunakan sebagai pelarut baik secara tunggal maupun
dengan campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya
larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua
konstituen yang ada telah larut sempurna dan perombakan senyawa-senyawa
organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk
setelah destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan selama
beberapa hari.
Kalsium merupakan unsur terbanyak kelima dankation terbanyak dalam
tubuh manusia, terdapat dalam jumlah 1,5 – 2 % dari seluruh berat badan. lebih
dari 99 % kalsium terdapat dalam tulang. Tersedianya Ca dalam tubuh berasal
dari beberapa bahan makanan sebagai sumbernya seperti susu, kuning telur,
keju, mentega, udang, sayuran, kacang-kacangan, buah-buahan. Selanjutnya
unsur disimpan dalam jaringan spons tulang.
Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan
dengan serapan dan emisi atom. Atom-atom yang terlibat dalam metode
pengukuran spektometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis
spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat
digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh
atom-atom bebas pada panjang gelombang (λ) tertentu dari atom itu sendiri
sehingga konsentrasi suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbsi sebanding
dengan konsentrasi auatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk
sistem pengukuran atau analisis kuantitatif.
Prinsip dasar AAS adalah Cuplikan atau larutan dibakar dalam suatu nyala
atau dipanaskan dalam suatu tabung khusus. Dalam setiap atom tersebut ada
sejumlah tingkat energi distrik yang ditempati oleh elektron. tingkat energi
biasanya dimulai dengan E0 bila berada pada keadaandasar sampai E1, E2, dan
seterusnya.
Atom yang tidak teresitasi, berada dalam keadaan dasar. Untuk
mengeksitasi atom, satu atau lebih elektron harus berpindah ke tingkat energi
yang lebih tinggi dengan cara penyerapan energi oleh atom itu.
Cara kerja spektrofotometri serapan atom adalah berdasarkan atas
penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya
diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber
cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda yang mengandung unsur yang
akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang
gelombang tertentu menurut jenis logamnya.
Pengukuran intensitas cahaya yang diberikan sebanding dengan jumlah
atom pada tingkat tenaga dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan
mengukur intensitas yang diteruskan atau mengukur intensitas radiasi yang
diserap makakonsentrasiunsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.
II. MetodologiPercobaan
a. Alat dan Bahan
Adapun alat dan bahan yang digunakan adalah sebagai berikut:
Alat : Bahan :
1. Gelas kimia 100 mL 1. HNO3pekat 65 %
2. Erlenmeyer 100 mL dan 250 mL 2. HClO4pekat 60 %
3. Pipet tetes 3. NaOH 50 %
4. Pipet volumetrik 4. H2O2 pekat
5. Pipet takar 5. Sampel kacang 1
6. Labu Ukur 6. Akuades
7. Corong
8. Hot Plate
9. Timbangan analitik
10. Spatula
11. Gelas ukur
12. Atomic Absorption Spectrophotometry SHIMADZU (AA-7000)

b. Prosedur Percobaan
Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut:
1. Persiapan Sampel
- Sampel padat kacang 1 yang telah dipreparasi sebelumnya ditimbang
sebanyak 0.5005 gram dan 0.5012 gram kedalam masing-masing
erlenmeyer 100 mL.
- Ditambahkan kedalam masing-masing sampel padat kacang 1
sebanyak 5 mL HNO3pekat 65 %
- Kemudian ditambahkan 1.5 mL HClO4 kedalam masing-masing
sampel. Diaduk dan didiamkan selama 10 menit.
- Dipanaskan dengan suhu 150oC sampai terbentuk asap kecoklatan
- Sampel dipanaskan terus sampai asap kecoklatan berubah menjadi
asap putih dan dilanjutkan sampai asap putih hilang dan larutan
berubah.
 - Ditambahkan H2O2 dengan tujuan untuk mempercepat proses
pengoksidasian.
- Didinginkan kemudian dilakukan tahapan penentuan kadar Ca dalam
sampel.
2. Pembuatan Larutan Induk Ca 1000 ppm
- Ditimbang CaCl2.2H2O sebanyak 0,9191 gram
- Dilarutkan dengan aquades pH 2 dalam labu ukur 250 ml
- Dipipet 10 ml larutan induk Ca 1000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml
untuk konsentrasi 100 ppm
- Pembuatan larutan kerja Ca yaitu dari larutan induk Ca 100 ppm
dibuat larutan dengan konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan
5 ppm dengan cara dipipet masing-masing 0,5 ml, 1 ml, 1,5ml, 2 ml
dan 2,5 ml kemudian diencerkan dengan akuades pH 2 sampai tanda
batas labu ukur 50 mL.
3. Penentuan kadar Ca dengan metode Atomic Absorption
Spectrophotome try (AAS)
- Dari hasil destruksi sampel kacang 1 dipipet 5 ml sampel dan
dimasukkan dalam labu ukur 50 mL. Ditambahkan aquades pH 2
sampai tanda batas.
- Dipipet 2 mL dari larutan yang telah dibuat dan dimasukkan dalam
labu ukur 100 mL. Ditambahkan aquades sampai tanda batas.
- Sampel diukur konsentrasinya dengan AAS
III. Hasil Pengamatan dan Pembahasan
A. HasilPengamatan
1. AbsorbansiLarutanStandarCapada kacang
Tabel 1. Data Hasil AbsorbansiLarutanStandarCa
Konsentrasi
Absorbansi
(ppm)
0 0
1 0,0171
2 0,0304
3 0,0469
4 0,0611
5 0,0764

Kurva 1. Kurva KalibrasiStandarCahasil SSA

 Kurva Kalibrasi Standar
0.09
0.08
0.07
0.06
A 0.05
0.04 y = 0.0152x + 0.0008
R² = 0.9993
0.03
0.02
0.01
0
0 1 2 3 4 5 6
C (ppm)

Kurva 2. Kurva KalibrasiStandarCamenggunakan Ms. Excel

2. KonsentrasiKalsium (Ca) denganSSA

Tabel 2. Data hasil analisa dengan SSA

Tabel 3. Data hasil perhitungan konsenteasi Ca pada sampel

berdasarkan persamaan regresi pada Ms.Excel
V.
Sampel A (y) a C (x) b fp w C (ppm)
induk
1 0,0055 0,0152 0,30921053 0,008 500 0,5005 25 7722,5406
2 0,0057 0,0152 0,32236842 0,008 500 0,5012 25 8039,9147
B. Perhitungan
1. Pengenceran larutan standar 100 ppm
 1 ppm
M1 V1 = M2 V2
50 . 1
𝑉2 =
100
V2 = 0,5 mL
 2 ppm
M1 V1 = M2 V2
50 . 2
𝑉2 =
100
V2 = 1 mL
 3 ppm
M1 V1 = M2 V2
50 . 3
𝑉2 =
100
V2 = 1,5 mL
 4 ppm
M1 V1 = M2 V2
50 .4
𝑉2 =
100
V2 = 2 mL
 5 ppm
M1 V1 = M2 V2
50 . 5
𝑉2 =
100
V2 = 2,5 mL

2. Konsentrasi Ca dalam sampel kacang menggunakan SSA

Rumus :
ppm terbaca x V x fp
Ca (mg/kg) =
wsampel (kg)
 1.) Sampel 1
W Sampel 1 = 0,5005 gram
Ppm terbaca = 0,30921053 ppm
V. Induk = 25 mL
Faktor pengenceran = 500

0,30921053 𝑝𝑝𝑚 𝑥 25 𝑚𝐿 𝑥 500

𝐶𝑎 (mg/kg) =
5,005 𝑥 10−4 𝑘𝑔

= 7722541 mg/kg

= 7722,541 g/kg

2.) Sampel 2
W Sampel 2 = 0,5012 gram
Ppm terbaca = 0,3223684 ppm
V. Induk = 25 mL
Faktor pengenceran = 500

0,3223684 𝑝𝑝𝑚 𝑥 25 𝑚𝐿 𝑥 500

𝐶𝑎 (mg/kg) =
5,012 𝑥 10−4 𝑘𝑔

= 8039915 mg/kg

= 8039,915 g/kg

C. Pembahasan
Pada
praktikumpenentuankonsentrasikalsiumdalamsampelpadatdengandengan
SSA, praktikan menggunakan sampel kacang (T-585). Sampel yang
digunakan sudah didekstruksi kering menjadi bentuk serbuk. Percobaan
yang akan dilakukan secara duplo sehingga praktikan menimbang kedua
sampel, yaitu sampel 1 dengan berat 0,5005 gram dan sampel 2 dengan
berat 0,5012 gram.
Kedua sampel yang sudah ditimbang ditambahkan pelarut asam yang
berfungsi untuk merombak senyawa-senyawa pada sampel, larutan yang
ditambahkan adalah HNO3 pekat 85% sebanyak 5 ml dan HClO4 60%
sebanyak 1,5 ml kemudian didiamkan selama 10 menit dan dipanaskan.
Hasil yang didapatkan yaitu keluar asap coklat NO2 yang kemudian
berubah menjadi asap putih dan larutan menjadi jernih.Kemudian
ditambahkan larutan peroksida yang berfungsi sebagai pengoksidasi dan
mempercepat perubahan warna larutan menjadi lebih jernih.

Selanjutnya, larutan didiamkan dan diencerkan didalam labu ukur 25

ml.Larutan uji disaring untuk memisahkan endapan yang masih tersisa
menggunakan kertas saring.

Kedua larutan di uji dengan menggunakan SSA dan didapatkan

konsentrasi Ca dalam sampel 1 adalah 7722,541 g/kg dan pada sampel 2
konsentrasi Ca adalah 8039,915 g/kg. Hasil yang didapatkan menggunakan
SSA berbeda jauh dengan hasil yang didapatkan dengan menggunakan
metode titrimetri yaitu pada sampel 1 di dapatkan konsentrasi Ca sebesar
 74.658 g/kg, sedangkan pada sampel 2 di dapatkan konsentrasi Ca
sebesar75.682 g/kg
Berdasarkan hasil yang didapatkan dari kedua metode ini sangat
berbeda. Kesalahan yang terjadi pada metode titrimetri disebabkan oleh
pengkondisian pH pada larutan yang kurang tepat dan penambahan
indikator mureksid yang tidak mempunyai takaran, sehingga penambahan
yang dilakukan kurang tepat. Selain itu juga, kesalahan mungkin terjadi
karena pada saat destruksi kering sampel tidak dispesifikasikan untuk
pengujian Ca jadi kemungkinan masih ada gangguan dari matriks sampel
dan ada kemungkinan ion P yang sulit terlepas dari unsur hara tanaman
sampel kacang tersebut.

D. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum yang dilakukan maka dapat disimpulkan
bahwa:
1. Konsentrasi Ca pada sampel kacang yang pertama dengan
menggunakan SSA sebesar 7722,541 g/kg.
2. Konsentrasi Ca pada sampel kacang yang kedua dengan menggunakan
SSA sebesar 8039,915 g/kg.

DAFTAR PUSTAKA

Christina, P. 2006. Instrumentasi Kimia I. Yogyakarta: STTN-BATAN

Kristianingrum, S. 2012. Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan

Efeknya. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan, dan
Penerapan MIPA. Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta.

Nur, Ervina Hidayati. 2013. Perbandingan Metode Destruksi pada Analisis Pb

dalam Rambut dengan AAS. Skripsi. Semarang : Universitas Negeri
Semarang.
Rahmadani, S. 2011. Penentuan Kadar Kalsium Dengan Metode
Permanganometri Terhadap Tempe yang Dibungkus Plastik dan Daun
Di Pasar Arengka Pekan Baru. Skripsi. Riau: UIN Sultan Syarif
Kasim Riau.

Winarna, Sikanna, R, Musafira. 2015. Analisis Kandungan Timbal Pada Buah

Apel (Pyrus Malus.L) yang Dipajangkan Dipinggir Jalan Kota Palu
Menggunakan Metode Spektofotometri Serapan Atom. Online Jurnal
of Natural Science. 4(1):32-45