LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

DISTILASI MINYAK ATSIRI

Tujuan Percobaan :
1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih
2. Mempelajari metode ekstaksi minyak atsiri menggunalan prinsip hidrodistilasi
Pendahuluan
Pemurnian adalah suatu proses untuk meningkatkan suatu kualitas bahan. Metode
pemurniaan dapat dilakukan dengan cara fisika atau kimia. Pemurnian dengan cara fisika
menggunakna alat yang lebih spesifik sedangkan pemurnian dengan metode kimia dapat
dilakukan dengan cara yang sederhana dan biasanya dilakukan dengan pencampuran.
Pemisahan dengan metode kimia yang sering digunakan yaitu distilasi yang menggunakan
prinsip perbedaan titik didih. Pemurniaan suatu senyawa tergantung pada sifat minyak atsiri
yang terdiri dari komponen-komponen kimia yang dimiliki tanaman tersebut
(Davis et al., 2006).
Campuran zat cair yang bersifat mudah menguap disebut senyawa volatil dan zat cair
yang tidak menguap disebut non volatil. Senyawa volatile yang ada pada tumbuhan biasa
disebut atsiri biasanya sangat sedikit. Atsiri yang terkandung sedikit tersebut mampu
memberikan aroma dan citarasa seperti bau makanan, bunga, parfum dan sebagainya. Distilasi
digunakan untuk memisahkan senyawa volatil yang terkandung lebih sedikit dari senyawa non
volatil yang terkandung lebih banyak pada senyawa (Robinson, 1995).
Pengambilan minyak atsiri dari tumbuhan dilkaukan dengan tiga cara yaitu distilasi,
ekstraksi pelarut dan pengaliran udara (aerasi). Distilasi pada tekanan rendah dan suhu yang
rendah memungkinkan terjadinya penguraian komponen-komponen didalam senyawa.
Distilasi dalam prosesnya juga digunakan proses kondensasi yaitu penguapan dengan
mendidihkan campuran zat cair yang dipisahkan dan membentuk embun. Proses yang juga ada
pada distilasi yaitu dekantasi. Dekantasi yaitu pemisahan cairan dari endapannya dengan cara
dituangkan atau dipasahkan hati-hati dan endapannya tidak boleh ikut terbuang
(Robinson, 1995).
Distilasi dilakukan dengan cara mendidihkan sebagian cairan dan menguapkan. Uap
yang terbentuk kemudiaan akan diembunkan. Campuran yang telah di distilasi dapat
dipisahkan menjadi dua bagian. Uap yang mengembun disebut distilat dan cairan yang
tertinggal dalam labu bulat disebut residu (Keenan, 1992).
Distilasi cengkeh harus memperhatikan sifat-sifat dari cengkeh yang meliputi sifat
fisik dan sifat kimianya. Selain itu juga harus memperhatikan alat dan cara yang digunakan
saat distilasi misalnya seperti distilasi air, distilasi air dan uap, atau distilasi uap langsung.
Distilasi cengkeh yang utuh akan menghasillkan fraksi pertama distilasi yaitu eugenol.
Minyak atsiri pada cengkeh mudah menguap dan kandungan utamanya dalah eugenol bebas
sekitar 70-90%, eugenol asetat dan kariofillen. Senyawa-senya yang terkandung dalam
cengkeh menhasilakn bau yang khas dan aromatic serta citarasa yang khas yang terdapat pada
minyak atsiri (Guenther, 1990).
Komponen minyak atsiri cengkeh dapat dibagi menjadi dua kelompok yaitu
kelompok senyawa fendat dan senyawa eugenol, kelompok kedua yaitu mengandung
senyawa-senyawa non fenolat yaitu -karoifelin, a-kubeben, a-kopaen, hulumen, - kadien, dan
kadina 1,3,5-trien.Senyawa tersebut dapat diidentifikasi. Kelompok senyawa fendat dan
eugenol merupakan komponen dengan kandungan paling besar (Hardjono, 2004).

Material Safety Data Sheet (MSDS)

Akuades (HO)
Akuades berwujud cairan, tidak berwarna, tidak berbau dan tidak berasa. Akuades memiliki
berat molekul 18,2 g/mol dan pH nya adalah 7(netral). Titik didih akuades adalah sebesar
100C sedangkan titik lelehnya tidak tersedia. Tekanan uap dari akuades sebesar 2,3 kPa
dengan densitas uap sebesar 0,62. Akuades memiliki massa jenis 1g/L. Identifikasi bahaya
yang ditimbulkan dari akuades yaitu tidak berbahaya jika terjadi kontak dengan mata dan kulit
dan juga tidak berbahaya jika tertelan. Pertolongan pertama yang dilakukan ketika terjadi
kontak dengan akuades baik kontak mata, kulit dan tertelan tidak ada karena akuades tidak
menimbulankan bahaya (Anonim, 2016).
Magnesium sulfat (MgSO4)
Magnesium sulfat memiliki rumus kimia MgSO4. Magnesium sulfat memiliki wujud padat
dengan berat molekul 120,38 g/mol. Titik didih dan titik leleh magnesium sulfat tidak tersedia.
Kelarutan magnesium sulfat yaitu mudah larut dalam air dingin. Tekanan uap dan densitas uap
magnesium sulfat tidak tersedia. Magnesium sulfat berbahaya saat tertealan. Tindakan yang
dilakukan saat magnesium sulfat tertelan yaitu jangan dipaksakan muntha kecuali disarankan
oleh medis (Anonim, 2016).
Eugenol (C10H12O2)
Eugenol memiliki rumus kimia C10H12O2. Eugenol berwujud cair dan tidak berwarna. Berat
molekul eugenol yaitu 164,2 g/mol. Titik didih eugenol 253,2C dan titik lelehnya -7,5C.
Tekanan uap eugenol 0,03 mmHg. Eugenol larut dalam air dingin. Eugenol berbahaya saat
terkena mata. Tindakan pertolongan yang dilakukan saat eugenol terkena mata yaitu segera
periksa dan lepaskan lensa kontak serta segera basuh mata dengan air minimal 15 menit
(Anonim, 2016).

Prinsip Kerja
Prinsip kerja yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu:
Distilasi sampel
Distilasi sampel menggunakan prinsip perbedaan titik didih dimana yang titik didihya rendah
akan terdistilasi terlebih dahulu dan zat yang titik didihnya tinggi akan terdistilasi berikutnya.
Zat atau molekul yang tidak menguap (non volatil) tidak terdistilasi.

Alat
Pisau, set alat distilasi, dan gelas ukur 5 mL.

Bahan
Bunga cengkeh, magnesium sulfat anhidrat, dan batu didih.

Prosedur Kerja
Sampel cengkeh yang sudah bersih dan kering dihaluskan. Alat distilasi diset seperti
pada prosedur dan gambar. Cengkeh dimasukkan sebanyak 50 gram kedalam labu alas bulat
250 mL dan ditambahkan akuades hingga volume menjadi setengahnya lalu ditambahkan batu
didih. Alat distilasi kemudian dipasang dan dipanaskan labu pada mantel pemanas secara
perlahan-lahan. Pemanasan dihentikan jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100 mLatau
telah dipanaskan selama 1-1,5 jam. Volume distilat yang tertampung dicatat. Distilat dibiarkan
hingga terbentuk 2 fasa yaitu aqueous phase dan organic phase. Minyak atsiri yang diperoleh
kemudian dipisahkan dari air yang ada dalam campuran destilat kemudian ditambahkan
sedikit magnesium sulfat. Dilakukan dekantasi untuk memperoleh minyak atsiri dan dicatat
volume minyak atsiri yang diperoleh. Rendemen minyak atsiri yang diperoleh dihitung serta
diamati bau dan warna dari minyak atsiri.
Waktu yang dibutuhkan
Percobaan Waktu yang dibutuhkan
Persiapan alat 10 menit
Pemasangan alat distilasi 10 menit
Distilasi Pemanasan 1,5 jam
Pemisahan 5 menit
Dekantasi 10 menit
Total 125 menit

Data dan Perhitungan

Distilasi minyak atsiri cengkeh
Massa cengkeh 26,38 gram
Massa gelas ukur 36,24 gram
Masssa gelas ukur + minyak cengkeh 36,55 gram
Massa minyak cengkeh 36,55-36,24 = 0,31 gram
Massa gelas beaker + campuran 73,311 gram
Massa gelas beaker 69,87 gram
Massa campuran 73,31-69,87 = 3,44 gram
Volume minyak cengkeh setelah ditambah MgSO4 0,3 mL
Volume minyak dan air yang tidak dapat dipisahkan 37,5 mL
Volume minyak sebelum ditambahkan MgSO4 1,6 mL
0,31
Massa jenis minyak cengkeh = = 1,03 gram/mL
0,3
0,31
Rendemen kecil =3,44 x 100% = 9,01%
0,31
Rendemen besar = 26,38 x 100% =1,18%

Hasil
Keterangan Gambar
Set alat distilasi

Cengkeh mulai mendiddih

Minyak setelah diangkat,

terdapat bau seperti cengkeh,
terdapat 2 fasa
 Larutan cengkeh setelah
diangkat dari mantel
pemanas

Minyak cenkeh setelah,

setelah didinginkan. Terlihat
jelas minyak

Pembahasan Hasil
Praktikum ini membahas tentang distilasi minyak atsiri. Tujuan dari praktikum ini
yaitu mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih dan
mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi. Sampel yang
digunakan pada percobaan ini yaitu cengkeh. Cengkeh berasal dari kuncup bunga kering
Eugenia caryophllus. Minyak atsiri yang banyak di produksi oleh petani lokal di indonesia
diantaranya adalah minyak cengkeh (63%) yang hasil minyaknya di ekspor ke luar negeri
(Ditjenbun, 2004 ; FAO, 2004).
Minyak cengkeh merupakan minyak menguap yang didestilasi dengan uap air dari
kuncup bunga kering Syzqium aromaticum mengandung tidak lebih dari 85% volume total
substansi fenolik, eugenol utama. Minyak cengkeh mengandung eugenol bebas 70-95%
eugenol asetat dan 5-8% -caryophylli. Minyak daun cengkeh adalah minyak atsiri yang
diperoleh dari penyulingan daun dan ranting tanaman cengkeh. Komponen minyak daun
cengkeh dapat dibagi menjadi dua kelompok. Kelompok pertama adalah senyawa fenolat
dengan eugenol sebagai komponen terbesar. Kelompok kedua adalah senyawa non fenolat
yaitu -kariofeilen, -kubeben, -kopaen, humulen, - kadien, dan kadina 1,3,5 trien dengan
-kariofeilen sebagai komponen terbesar. Eugenol mempunyai rasa yang kuat dengan rasa
yang sangat pedas dan panas (Sastrohamidjojo, 2002).
Tanaman cengkeh dipilih dalam percobaan ini karena tanaman cengkeh memiliki
kandungan minyak atsiri dengan jumlah cukup besar, baik dalam bunga (10-20%), tangkai (5-
10%) maupun daun (1-4%). Kandungan utama minyak atsiri bunga cengkeh adalah eugenol
(70-80%). Eugenol adalah komponen utama minyak cengkeh berupa cairan tidak berwarna,
beraroma khas, dan mempunyai rasa pedas (Sastrohamidjojo, 2002).
Distilasi minyak atsiri cengkeh dalam percobaan ini menggunakan bagian bunga
tanaman cengkeh yang mengandung 10-20%. Bunga cengkeh yang sudah kering di tumbuk
sampai halus. Bunga cengkeh yang digunakan yaitu sebanyak 26,38 gram. Cengkaeh yang
dudah halus kemudian dimasukkan pada labu alas bulat dan ditambahkan air sampai hampir
setengah volume labu alas bulat. Penambahan air berfungsi untuk mendidihkan cengkeh pada
saat proses distilasi sehingga dapat terbentuk minyak atsiri cengkeh. Alat distilasi dirangkai
sesuai prosedur. Labu alas bulat kemudian dimasukkan ke dalam mantel pemanas untuk
mendidihkan cairan cengkeh. Distilasi dilakukan sampai terbentuk minyak atsiri daun cengkeh
selama kurang lebih 1,5 jam. Proses distilasi ini menggunakan prinsip perbedaan titik didih,
dimana yang titik didihnya rendah akan terdistilasi terlebih dahulu kemudian titik didih yang
tinggi sedangkan senyawa volatil tidak dapat terdistilasi. Distilasi minyak atsiri cengkeh yaitu
untuk memisahakan senyawa volatil dari senyawa non volatil. Titik didih air yaitu 100C dan
titik didih eugenol yaitu sebesar 253,2C. Dalam hal ini maka air akan terdistilasi terlebih
dahulu karena aair memiliki titik didih lebih rendah dari pada eugenol. Percobaan ini sesuai
literatur kareana air terdistilasi terlebih dahulu (Anonim, 2016). Ekstraksi air pada proses
distilasi mendorong minyak atsiri cengkeh untuk menguap. Cairan dalam labu alas bulat
mendidih dan terbentuk uap. Minyak atsiri yang menguap terdorong ke kondensor yang
suhunya rendah. Proses kondensasi ini bertujuan untuk membentuk atau mendorong uap
minyak destilasi untuk mengembun membentuk minyak yang jatuh pada gelas beaker
penampung sebagai distilat. Pada proses ini yang jatuh ke gelas beaker penampung adalah air
bukan minyak, seharusnya yang jatuh pada beaker penampung sebagai distilat adalah minyak
atsiri cengkeh. Hal ini berpengaruh pada distilat karena dalam distilat terlalu banyak air yang
tertampung sehingga harus dipisahkan. Hal ini diakibatkan karena kemungkinan suhu yang
terlalu tinggi pada saat distilasi yang menyebabkan minyak dan air jatuh bersama-sama ke
beaker penampung dan juga bisa disebabkan karena terlalu banyak air pada cengkeh sehingga
distilat yang dihasilkan lebih banyak air daripada minyak.
 Hasil yang di dapat pada beaker penampung adalah campuran dari minyak dan air
sehingga terbentuk dua fasa yaitu air dan minyak pada permukaan. Hal ini membuktikan
bahwa cairan yang dihasilkan merupakan minyak asiri karena minyak atsiri tidak larut dalam
air. Minyak atsiri merupakan campuran kompleks senyawa volatil berbau yang tidak larut
dalam air. Hasil yang diperoleh benar-benar minyak atsiri cengkeh karena tidak larut dalam air
dan memiliki bau khas seperti aroma cengkeh. Senyawa volatil dalam hal ini minyak atsiri
dapat terpisah dari senyawa non volatilnya. Distilat yang dihasilakan kemudian dipisahkan
dengan menggunakan pipet tetes sehingga diperoleh minyak atsiri tanpa campuran air namun
hasil yang diperoleh terdapat dua yaitu campuran air dan minyak dan minyak atsiri yang
benar-benar sudah terpisahkan dari air. Campuran air dan minyak dihasilkan karena minyak
pada permukaan yang sangat kecil berbentuk gelembung tidak bisa dipisahkan dari air.
Volume minyak dan campuran air yang tidak dapat dipisahkan sebesar 37,5 mL sedangkan
minyak yang dapat dipisahkan 1,6 mL. Minyak yang dapat dipisahkan dengan air kemudian
ditambahkan dengan sedikit MgSO4. Penambahan MgSO4 bertujuan untuk menghilangkan
sisa-sisa air yang masih terdapat dalam minyak. Volume minyak setelah ditambahkan menjadi
0,3 mL. Hal ini menunjukkan bahwa masih banyak air yang terdapat pada minyak yang sudah
dipisahakan dengan air. Rendemen yang dihasilkan ada dua yaitu rendemen besar dan
rendemen kecil. Rendemen besar yang dihasilkan 1,18% dan rendemen kecil yang dihasilkan
9,01%. Sampel cengkeh 26,38 menghasilkan minyak atsiri murni 0,3 mL. Hasil minyak atsiri
yang didapatkan sangat sedikit karena cairan cengkeh dalam labu distilat tidak terdistilasi
semua dan minyak atsiri juga tidak terbentuk semua.
Metode distilasi yang digunakan pada percobaan ini tidak efektif untuk skala besar.
Hal ini diakibatkan karena alat yang digunakan yang sangat sederhana dan tidak menjamin
keefektifan kerja dari alat tersebut. Hasil yang diperoleh untuk skala kecil masih bisa diterima
namun dalam skala besar untuk proses distilasi dengan metode ini sudah tidak sesuai.

Kesimpulan
Kesimpulan pada praktikum distilasi minyak atsiri yaitu:
1. Teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih menggunakan proses
distilasi dimana senyawa titik didinya rendah akan terdistilasi terlebih dahulu dan yang
titik didihnya tinggi akan terdistilasi selanjutnya. Distilasi minyak atisri cengkeh
digunakan untuk memisahkan senyawa volatit dari senyawa non volatil.
2. Rendemen yang diihasilkan ada dua yaitu rendemen besar 1,18% dan rendemen kecil
9,01%.
 3. Minyak atsiri murni yang dihasilkan dari 26,34 gram cengkeh yaitu 0,3 mL.

Referensi
Anonim. 2016. Material Safety Data Sheet of Aquades. [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927321. [07 November 2017].
Anonim. 2016. Material Safety Data Sheet of Magnesium Sulfate. [serial online].
https://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=992718. [07 November 2016].
Anonim. 2016. Material Safety Data Sheet of Eugenol. [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9924001. [07 November 2016].
Davis, E; J. Hassler; P. Ho; A. Hover and W. Kruger. 2006. Essential oil. Jakarta:Universitas
Indoneia Press.
Guenther E, 1990. Minyak Atsiri. Jakarta:Universitas Indonesia Press.
Hardjono. 2004. Kimia Minyak Atsiri. Yogyakarta:UGM University Press.
Keenan,W. Charles. 1992. Kimia Untuk Universitas Jilid 1. Jakarta:Erlangga.
Robinson, T. 1995. Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi. Edisi VI. Bandung:ITB.
Sastrohamidjojo, H. 2002. Kimia Minyak Atsiri. FMIPA, UGM. Yogyakarta.

Saran
Saran Saran untuk praktikum distilasi minyak atsiri yaitu sebaiknya alat dan bahan yang
digunakan disesuaikan jumlahnya agar praktikum bisa berjalan dengan lanacar dan sesuai
dengan waktu yang dibutuhkan saat praktikum hasil yang diperoleh sesuai dengan yang
diharapkan.

Nama Praktikan
Nuril Laili Mujidah (151810301029).