LAPORAN PRAKTIKUM

DISTILASI MINYAK ATSIRI

Tujuan Percobaan : - Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan

titik didih.
- Mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan
rinsip hidrodistilasi
Pendahuluan
Metode distilasi adalah suatu metode pemisahan yang didasarkan pada perbedaan
titik didih termasuk di dalamnya penyulingan. Proses kesetimbangan fasa uap-cair perlu
dipelajari untuk membahas destilasi. Tekanan uap larutan bergantung terhadap
kesetimbangan larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi
pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi, menjelaskan bahwa tekanan
uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen
murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama
(Armid, 2009).
Prinsip distilasi yaitu penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut
pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama
dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan
destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari
zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih
cairan murni. Destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih
normal). Senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada
tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).
Distilasi uap dilakukan dengan cara memanaskan cairan dengan air atau uap air
yang secara aktif dimasukkan ke dalamnya melalui pipa. Proses untuk dua cairan yang tidak
dapat dicampur (contohnya anilin dengan air). Metode lain yang diterapkan untuk
mendistilasi campuran yang peka terhadap panas adalah distilasi vakum. Prinsip dari
distilasi ini adalah tekanan dalam sistem diperkecil untuk menurunkan titik didih dari cairan
yang didestilasi (Cook dan Cullen, 1986).
Distilasi ada berbagai macam jenisnya, ada distilasi sederhana, distilasi fraksionasi ,
distilasi kering, distilasi vakum serta distilasi azeotrop. Distilasi sederhana prinsipnya
adalah memisahkan dua atau lebih komponen cairan berdasarkan perbedaan titik didih yang
jauh berbeda. Distilasi fraksionasi (bertingkat) prinsipnya sama dengan distilasi sederhana,
hanya distilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik, sehingga
mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan.
Distilasi azeotrop, memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen
yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat
memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Distilasi
kering dilakukan dengan memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan
cairnya. Proses ini biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau
batu bata. Distilasi vakum metode distilasi yang dilakukan dengan memisahkan dua
kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, motede yang digunakan adalah dengan
menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga
menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendistilasinya tidak perlu
terlalu tingg (Winkel, 1967).
Minyak atsiri merupakan minyak yang dikenal dengan nama minyak eteris atau
minyak terbang. Minyak atsiri merupakan bahan yang bersifat mudah menguap (volatile),
mempunyai rasa getir, dan bau mirip tanaman asalnya yang diambil dari bagian-bagian
tanaman seperti daun, buah, biji, bunga, akar, rimpang, kulit kayu, bahkan seluruh bagian
tanaman. Minyak atsiri selain dihasilkan oleh tanaman, dapat juga sebagai bentuk dari hasil
degradasi oleh enzim atau dibuat secara sintetis (Aulia, 2012).
Minyak atsiri mempunyai sifat minyak yang mudah menguap, atau minyak terbang
merupakan campuran dari senyawa yang berwujud cairan atau padatan yang memiliki
komposisi maupun titik didih yang beragam. Jenis minyak atsiri ada dua yaitu pertama,
minyak atsiri yang dengan mudah dapat dipisahkan menjadi komponen-komponen atau
penyusun murninya. Komponen-komponen ini dapat menjadi bahan dasar untuk diproses
menjadi produk - produk lain. Contohnya adalah : minyak sereh, minyak daun cengkeh,
minyak permen, dan minyak terpentin. Komponen utama yang terdapat dalam minyak atsiri
dipisahkan atau diisolasi dengan penyulingan bertingkat atau dengan proses kimia yang
sederhana. Isolasi dengan penyulingan bertingkat selalu dilakukan dalam keadaan vakum,
hal ini dikerjakan untuk menghindari terjadinya isomerisasi, polimerisasi atau peruraian.
Isolasi yang dapat dilakukan berdasarkan reaksi kimia isomerisasi, polimerisasi atau
peruraian. Isolasi yang dilakukan berdasarkan reaksi kimia hanya terdapat pada beberapa
minyak atsiri (Sastrohamidjojo, 2004).
Minyak cengkehyang dieroleh dari distilasi merupakan minyak atsiri. Senyawa
eugenol dan frndat adalah kandungan terbesar yang terdapat dalam tanaman cengkeh.
Kelompok kedua mengandung senyawa-senyawa non fenolat yaitu -karoifelin, akubeben,
a-kopaen, hulumen, - kadien, dan kadina 1,3,5-trien. Semua senyawa terebut telah dapat
diidentifikasi (Hardjono, 2004).
Minyak atsiri yang terkandung dalam daun dan tangkai serai dalam dunia
perdagangan disebut dengan citronella oil. Kualitas minyak sereh wangi ditentukan oleh
kandungan komponen utama dan kemurniannya. Komponen utama adalah kandungan
sitronelal dan geraniol, yang biasanya dinyatakan dalam geraniol jumlah. Komponenya
tidak boleh mengandung bahan asing, seperti minyak lemah, alkohol, terpentin, etilen
glikol. Proses pengambilan minyak sereh wangi dilakukan melalui proses penyulingan.
Rendemen rata-rata minyak sereh wangi sekitar 0,6-1,2%, tergantung jenis sereh wangi,
serta penanganan dan efektifitas penyulingannya (Kardinan, 2006).

Material Safety Data Sheet (MSDS)

a. Magnesium Sulfat
Magnesium sulfat dengan rumus kimia MgSO4 adalah padatan dengan berat
molekul 120,38 g/mol. Magnesium sulfat mudah llarut dalam pelarut air dingin.
Magnesium sulfat yang terkena kulit dapat menyebabkan iritasi pada kulit, cara
mengatasinya adalah bilas kulit yang terkena dengan air dinginmengalir secukupnya
(Anonim, 2016).
b. Akuades
Akuades yaitu yang lebih dikenal dengan air suling meemiliki rumus molekul
H2O. Akuades memiliki wujud cair, tidak beras, tidak berwarna, dan tidak berbau.
Akuades memiliki berat moleekul seberat 18,02 g/mol dengan titik didih pada suhu
100C dan titik leleh pada suhu 0C. Akuades memiliki pH 7 yang bersifat netral.
Molekul ini tidak berbahaya apabila kontak dengan kulit, mata, tertelan , dan terhirup
(Anonim, 2016).

Prinsip Kerja
Prisnsip kerja yang digunakan pada prakikum kali ini adalah memisahkan kedua
senyawa yaitu berupa minyak atsiri dengan air dengan menggunakan teknik hidrodetilasi.
Kedua senyawa tersebut memiliki titik didih yang berbeda, teknik ini memanfaatkan
perbedaan perbedaan titik didih kedua senyawa tersebut. Minyak atsiri yang memiliki titik
didih lebih kecil daripada air akan menguap dan terkondensasi dan akan nampak munculnya
dua fasa yang berbeda dan tidak bercampur.
Alat
Alat yang digunakan selama praktikum kali ini adalah pisau, satu set alat destilasi
dan gelas ukur 5 mL

Bahan
Bahan yang digunakan untuk praktikum kali ini adalah serai, magnesium sulfat,
akuades, dan batu didih.

Prosedur Kerja
1. Preparasi sampel. Potong-potong kecil sampel (daun, bunga, atau batang) yang sudah
bersih dan kering (dengan jumlah air minimum).
2. Persiapkan set alat distilasi sesuai dengan gambar dibawah ini. 3. Masukkan 50 g sampel
kedalam labu alas bulat 250 mL. Penuhi labu dengan aquades hingga setengah volume
total labu. Tambahkan batu didih.
4. Pasang kembali labu pada set up alat distilasi. Panaskan labu pada mantel pemanas secara
perlahan-lahan. Hentikan distilasi jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100 mL atau
telah dipanaskan selama 1-1.5 jam.
5. Catat volume distilat yang diperoleh. Biarkan distilat beberapa saat hingga nantinya
diperoleh dua fasa, aqueous phase dan organic phase. Pisahkan minyak atsiri dari air
yang ada dalam campuran distilat. Lalu tambahkan sedikit magnesium sulfat pada
distilat minyak atsiri. Peroleh minyak atsiri dengan cara dekantasi. Catat volume minyak
atsiri yang diperoleh.
6. Hitung rendemen minyak atsiri yang diperoleh . Amati bau dan warna dari minyak atsiri
tersebut.

Waktu yang Diperlukan

No. Perlakuan Waktu
1. Preparasi sampel 15 menit
2. Persiapan set alat ditilasi 30 menit
3. Distilasi 120 menit
Waktu total 165 menit
Hasil
Perlakuan Gambar Keterangan

Satu set alat

destilasi

Sampel pada alas

bulat

Perlakuan Hasil
- Terdapat dua fase yang di bagian
atas minyak atsiri dan di bagian
bawah air
- Bau yang ditimbulkan
Distilat merupakan bau sereh
- Rasa yang dihasilkan seperti
minyak kayu putih
- Distilat terasa licin ditangan
- Minyak tidak berwarna
Pembahasan Hasil
Praktikum kali ini membahas mengenai distilasi minyak atsiri. Tujuan dilaksnakannya
praktiku ini adalah Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik
didih dan mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan rinsip hidrodistilasi.
Penggunaan metode dengan prinsip hidrodistilasi merupakan metode yang memilki peranan
penting dalam penentuan ekstraksi minyak atsiri di dala suatu sampel zat yang digunakan.
Tingkat keberhasilan ekstraksi ini bertumpu pada banyaknya sampel yang digunakan.
Perlakuan pertama sebelum dilakukkan proses distilasi adalah pemasangan satu set
lengkap alat destilasi. Proses pemasangan atau perangkaian satu set alat destilasi ini
membutuhkan teknik dan keterampilan yang mumpuni untuk meminimalisir munculnya
kesalahan selama pemasangan agar tidak terjadi kegagalan yang tidak diinginkan. Tahap
pertama dalam perangkaian satu set alat destilasi ini adalah menyiapkan klem, statif dan
mantel pemanas. Tahap selanjutnya adalah menyiapkan sedimikianrupa kondensor yang
dijepit pada klem dan statif dengan kemiringan kira-kira 45 yang bertujuan untuk
memperoleh hasil embun yang menkondensasi menjadi cairan. Tahap selanjutnya yaitu
mulai mengalirkan air dingin pada kondensor dan mulai melakukan pemanasan sampel
beserta akuades yang telah diisi pada labu alas bulat. Tempat yang telah berisi sampel dan
air ini lalu dipanaskan dengan menggunakan mantel pemanas sampai mulai muncul uap-uap
air. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan pada labu distilasi
sehingga komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap dan uap
tersebut melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan komponen zat tersebut
sehingga akan terkondensasi atau berubah dari berwujud uap menjadi berwujud cair
sehingga dapat ditampung di labu distilat (erlenmeyer). Bak air digunakan untuk
menampung air yang digunakan untuk aliran air. Air dalam bak ditambah es batu. Fungsi
penambahan es batu adalah untuk mempercepat proses kondensasi yang mengubah uap
menjadi cair, semakin rendah atau semakin dingin air pada kondensor maka semakin
banyak hasil yang didapat serta semakin cepat proses distilasi.
Labu alas bulat yang digunakan dalam proses distilasi ini merupakan salah satu bagian
set alat destilasi. Pemanasan sampel pada labu alas bulat bertujuan untuk menguapkan
kandungan minyak atsiri dengan air sebagai pembanding penguapan. Pemanasan ini
menggunakan mantel pemanas karena mantel pemanas memiliki temperatur yang dapat
diatur dengan pasti tanpa harus menunggu lama, selain itu distilasi juga membutuhkan
waktu yang relatif lama untuk memperoleh hasil yang akan dicari. Penggunaan mantel
pemanas ini lebih efektif daripada penggunaan penangas air karena penangas air
mengguanakan air sebagai pemanas, padahal air hanya memiliki temperatur 100 C untuk
mendidih. Sampel yang telah ditambahkan air, tidak mungkin memiliki temperatur 100 C
untuk mendidih, pasti temperatur yang dibutuhkan untuk mendidihkannya harus lebih dari
100 C atau lebih dari titik didih sampel.
Bagian terpenting yang menentukan baik buruknya hasil distilat adalah kondensor.
Kondenseor adalah bagian set destilasi yang bertujuan untuk mengembunkan uap air yang
terdidihkan pada labu alas bulat dan mencairkannya atau merubah fasenya yang sering
disebut distilat. Kondensor memiliki dua lubang, pada ubang pertama yaitu untuk
memasukkan air dingin lalu dialirkan menuju lubang kedua yang berada di bagian atas.
Aliran air dingin itu melwati rongga kondensor yang dibagian tengah kondensor terdapat
lubang pipa sebagai tempat terbentuknnya embunan-embunan uap air. Naiknnya air dari
lubang bagian bawah kondesnor menuju lubang bagian atas kondesnor ini mengikuti teori
tekanan fluida. Tekanan akan semakin besar pada bagian bawah suatu wadah, sehingga
memiliki tekanan untuk meninggikan suatu cairan atau larutan menuju bagian atas wadah
tersebut.
Sampel yang digunakan pada praktikum kali ini adalah tanaman serai. Tanaman serai
diindikasikan memiliki kanungan minyak atsiri karena menurut literatur bahwa, tanaman
yang meiliki aroma wangi merupakan tanamanan yang mengandung minyak atsiri. Serai
yang digunakan pada praktikum kali ini adalah seberat 50 g yang telah dicincang kecil-kecil
untuk mempermudah dalam proses distilasi. Sampel dengan berat 50 g merupakan sampel
dengan skala praktikum atau skala kecil, sampel tersebut dimasukkan dalam wadah yaitu
labu alas bulat beserta penambahan akuades sebanyak setengah dari labu alas bulat tersebut.
Penambahan akuades sebanyak setengah dari alas bulat tersebut karena peemisahan ini
dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro dan distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur.
Penggunaan daun sereh pada praktikum kali ini karena disamping mudah dan
murahnya untuk mendapatkan daun sereh, daun sereh ini juga memiliki struktur biologis
yang memiliki jaringan parenkim yang di dalam jaringan tersebut terdapat kelenjar minyak.
Daun sereh mengandung 1% penyusun utama yaitu sitronelol dan granial. Penyusun utama
tersebut menetukan tingakt wewangian dan rasa yang dihasilkan pada distilat tersebut.
Berikut merupakan struktur molekul yang dimiliki oleh sitronelol dan granial :
 CH3

CHO H3C OH

H3C CH3 CH3 CH3

Praktikum kali ini gagal menjawab tujuan karena sedikitnya hasil minyak atsiri yang
didapat. Menurut Kardinan (2006), kandungan minyak atsiri pada tanaman serai hanya
memiliki 0,6-1,2% saja dari hasil distilat yang diperoleh. Sedikitnya kandungan minyak
atsiri yang terkandung mengakibatkan terbatasnya kemampuan praktikan untukk
mengambil minyak atsiri yang terkadnugn atau yang nampak pada distilat. Cara
mengindikasikan bahwa terdapat minyak atsiri dalam dditilat tersebut dengan cara mecium
wangi yang ditimbulkan, air distilat tersebut memiliki wangi yang hampir sama dengan
minyak kayu putih. Air ditilat tersebut juga memliiki rasa hangat yang menyerupai rasa
minyak kayu putih. Berdasarkan hail yang diperoleh melalui cara mengidikasikannya, air
ditilasi tersebut mengandung minyak atsiri.
Sedikitnya hasil distilat yang diperoleh disebabkan karena faktor banyak sedikitnya
sampel yang digunakan untuk destilasi. Sedikitnya sampel yang digunakan sangat
mempengaruhi banyaknya hasil distilat yang diperoleh selama ditilasi. Penggunaan sampel
seberat 50 g, tidak sesuai untuk memperoleh hasil minyaka atsiri yang banyak dan tidak
sesuai untuk digunakan dalam perolehan minyak atsiri dalam sampel tanaman sereh ini.
Hasil yang sedikit ini dapat diakatakan bahwa cara ini tidak efektif untuk memperoleh
minyak atisiri, sehingga dalam praktikum dengan mengguanakan tanaman sereh tidak
efektif. Minyak atsiri yang diperoleh dengan hasil yang banyak, bukan dibuat atau
dihasilkan pada skala laboratorium, namun sudah memasuki skala industri yang
membutuhkan anaman sereh yang lebih banyak.
Proses destilasi ini berlangsung sekitar 2,5 jam dengan dilakukaannya penambahan air
saat air dalam labu alas bulat mulai menyusut. Pemanasan sampel dan air, bertujuan untuk
memengeluarkan minyak atsiri dalam pori-pori sereh karena air akan masuk ke dalam pori-
pori untuk mengeluarkannya. Keluarnya minyak atisiri ini sesuai dengan literatur karena
dua senyawa yang memiliki struktur dan bentuk molekul yang berdabada tidak dapat
bersatu. Faktor lain yang dapat mengeluarkan minyak atsiri dalam pori-pori sereh karena
adanya tekanan osmosis yang diberikan oleh air. Menurut literatur, semakin lama proses
destilasi, maka akan semakin banyak hasil distilat yang diperoleh. Hasil yang diperoleh
bukan hanya mengadnugn minyak atsiri saja, namun memiliki mayoritas air. Solusi untuk
mengurangi kandungan air di dalam penampung tersebut, adalah dengn menggunakan
larutann Mg2SO4. Reaksi yang terjadi dengan penambahan larutan Mg2SO4 ini adalah
sebagai berikut :

Mg2SO4 (aq) + H2O (l) + atsiri (l) atsiri (g) + H2SO4 (aq) + MgOH (aq)

Berdasarkan hasil reaksi tersebut , air dapat brkurang dan minyak atsiridapat dilakukan
perhitungan rendemen.

Kesimpulan
Berdasarkan tujuan percobaann kali ini, dapat disimpulkan bahwa teknik pemisahan
minyak atsiri pada tanaman sereh dilakukan dengan destilasi dimana sampel akan
ditambbahkan air sebagai destilat dan dilakukan pemanas untuk menguapkannya sesuai
dengan titik didih yang dimiliki oleh kedua zat tersebut.

Saran
Adapun saran untuk praktikan setelah dilaksanakannya praktikum kali ini adalah
praktikan diharapkan memimiliki keterampilan dalam merangkai satu set alat distilasi.
Bahan yang digunakan harus lebih banyak karena sampel tanamana sereh hanya memiliki
1% kandungan minyak atsiri, serta waktu yng dibutuhkan untuk distilasi yang diperlama
untuk memperoleh hasil yang sesuai dengan yang diharapkan dan dapat menghitung
rendemennya.

Referensi
Armid. 2009. Penuntun Praktikum Metode Pemisahan Kimia. Kendari: Unhalu.
Aulia, Farida. 2012. Ekstraksi Minyak Atsiri. Pekanbaru: Universitas Riau.
Cook, T.M. dan Cullen, D.J. 1986. Industri Operasi Kimia. Jakarta: Gramedia.
Hardjono. 2004. Kimia Minyak Atsiri. Yogyakarta: FMIPA UGM.
Kardinan, A. 2006. Tanaman Penghasil Minyak Atsiri. Jakarta: Agromedia Pustaka.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 2004. Kimia Minyak Atsiri.Yogyakarta: UGM University Press.
Sahidin. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Kendari: Unhalu.
Van Winkle, 1967. Distillation. New York: Mc Graw Hill.
Nama Praktikan
Moch. Jonny Putra (151810301045)