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    Dosage des nitrates

    Mise à jour le 09/03/2010


    Par lhuillier

    Dernière mise à jour : 13 avril 1999

    Méthode au salicylate de sodium

    Les dosages colorimétriques sont perturbés par la présence de matières en


    suspension dans l'eau. Il est donc préférable de filtrer les échantillons d'eau avant les
    mesures, si possible sur entonnoir de Büchner avec un filtre en microfibres de verre.
    Matériel

     Colorimètre
     Le cas échéant, fiole de filtration de Büchner branchée sur une trompe à
    vide
    Liste des produits

     Nitrate de potassium (KNO3)


     Salicylate de sodium
     Chloroforme
     Hydroxyde de sodium en pastilles (NaOH)
     Acide sulfurique
     Tartrate double de sodium et de potassium (sel de Seignette)
     Eau distillée
     Acide chlorhydrique à 5%
    Préparations des dosages

    Pour éviter toute contamination, il est recommandé de rincer la verrerie et les


    pipettes à l'acide chlorhydrique à 5 % puis à l'eau distillée.

     Solution stock de nitrate de potassium (50 mg.L-1 d'ions nitrates)


    Dissoudre 0,0815 g de nitrate de potassium anhydre dans 990 mL d'eau distillée,
    ajouter 1 mL de chloroforme (conservateur) et compléter à 1 litre avec de l'eau
    distillée.

     Solution d'hydroxyde de sodium et de tartrate double de sodium et


    de potassium
    Dissoudre progressivement 40 g de soude et 6 g de tartrate double de sodium et de
    potassium dans 100 mL d'eau distillée.
    Attention : la dissolution de l'hydroxyde de sodium dans l'eau dégage beaucoup de
    chaleur.
    D'autre part, la quantité dissoute en fait une solution extrêmement corrosive.
     Solution de salicylate de sodium à 0,5 % (à préparer
    extemporanément)
    Dissoudre 0.5 g de salicylate de sodium dans 100 mL d'eau distillée

    Etablissement de la droite étalon

    1. Dans une série de flacons de 60 mL, introduire successivement :

    Numéro des flacons T I II III IV V

    Solution stock de nitrate de


    1
    potassium à 50 mg.L-1 d'ions nitrates 0 2 4 6 8
    0
    (mL)

    1
    Eau distillée (mL) 8 6 4 2 0
    0

    Solution de salicylate de sodium (mL) 1 1 1 1 1 1

    Concentration en ions nitrates en 1 2 3 4 5


    0
    mg.L-1 0 0 0 0 0
    2.Evaporer chaque flacon à sec au bain-marie ou dans une étuve portée à 75-80 °C
    (ne pas surchauffer, ni chauffer trop longtemps).
    3. Laisser refroidir.
    4. Reprendre le résidu par 2 mL d'acide sulfurique concentré en ayant soin de
    l'humecter complètement. Attendre 10 minutes.
    5. Ajouter 15 mL d'eau distillée puis 15 ml de la solution d'hydroxyde de sodium et de
    tartrate double de sodium et de potassium qui développe la couleur jaune.
    6. Mesurer l'absorbance de chaque échantillon au colorimètre (longueur d'onde : 415
    nm) et construire le graphique représentant l'absorbance en fonction de la
    concentration en nitrates (A = f [nitrates])
    Dosage dans l'échantillon

    1. Introduire 10 mL d'eau à analyser dans un récipient de 60 mL (pour des teneurs


    en nitrate supérieures à 50 mg.L-1, opérer une dilution).
    2. Alcaliniser faiblement avec la solution d'hydroxyde de sodium.
    3. Ajouter 1 mL de solution de salicylate de sodium puis poursuivre le dosage
    comme pour la procédure d'étalonnage à partir du point 2.
    4. Effectuer la lecture au colorimètre (longueur d'onde : 415 nm).
    5. Déterminer graphiquement la concentration en nitrates dans l'échantillon à partir
    de la droite d'étalonnage.
    salut je suis technicienne de laboratoire des analyses des eaux
    concernant ton probleme j'ai un mode opératoire q'on utilise au
    laboratoire mé ça necéssite quelques matérielles de labo et des
    réactifs bn voila la méthode:
    vous prenez 5 ml de l'eau dans une capsule de 25ml et vous ajouter
    0.5 ml de l'azoture de sodium et 0.2ml de l'acide acétique et vous le
    mettez au bain marie jusqu'à evaporation complete aprés vous
    ajoutez 1ml de salycilate de sodium et vous attendez l'évaporation
    apres vous le mettez refroidir et vous ajoutez 1ml de l'acide
    sulfirique et vous attendez 10 min pour qu'il y a une réaction entre
    les réactifs aprés vous ajouter 10ml de l'eau distillée et 10 ml d'une
    solution alcali on verse le tt dans une fiole de 25ml et on complète
    avec l'eau distillée jusqu'à le trait de fiole et on fait la lecture par
    spectrophotométrie qui va te donner la concentration de nitrates
    cette valeur sera multipliée fois 25ml le volume de fiole et divisé par
    la prise d'essai (5ml)
    bonne chance

    Préparation de la solution de nitrate de potassium à 2ppm

    dissoudre dans l’eau R une quantité de nitrate de potassium R


    correspondant à 0.815g de KNO3 et compléter à 500ml avec le
    même solvant, diluer au 1/500 (0.1ml dans 50ml) avec de l’eau R
    immédiatement avant emploi

    Solution de diphénylamine

    solution à 1g/l dans l’acide sulfurique R (95%-97%)

    Essai

    Dans un tube à essai placé dans de l’eau glacée (mélange eau +


    glace ), introduisez 5ml d’eau purifiée en vrac et ajoutez 0.4ml d’une
    solution de chlorure de potassium R à 100g/L , 0.1ml de solution de
    diphénylamine R puis, goutte à goutte et en agitant, 5ml d’acide
    sulfurique exempt d’azote R
    Placer le tube dans un bain marie à 50°C.

    Si après 15min, il apparaît une coloration bleue, elle n’est pas plus
    intense que celle d’un témoin préparé simultanément et dans les
    mêmes conditions avec un mélange de 4.5ml d’eau exempte de
    nitrate R et de 0.5ml de solution à 2ppm de nitrate R

    Dosage d'ions nitrate par


    spectrophotométrie (niveau TS)
    Mise à jour le 13/06/2007
    Par benchris

    Une eau est certifiée potable si elle répond à un certain nombre de critères. Une
    norme europpéenne précise que la teneur de cette eau en ions nitrate ne doit pas
    excéder 50 mg.L-1. On s'intéresse à deux échantillons de la nappe de Beauce. Afin
    de connaître leur teneur en ions nitrate, on prépare tout d'abord des solutions
    étalons.

    1. Préparation des solutions étalons :

    1.1. On prépare la solution notée Smère en dissolvant 129 mg de nitrate d'ammonium


    (de formule brute NH4NO3) dans 1,0 L d'eau distillée. On obtient alors une solution de
    concentration massique (ou teneur) égale à 100 mg.L-1.
    Pour cela on dispose : d'une fiole jaugée d'un litre (avec bouchon), d'une spatule,
    d'un entonnoir, d'un sabot, d'une balance électronique et d'une pissette d'eau
    distillée.
    Décrire les différentes étapes de cette préparation.
    On ajoute dix gouttes d'acide 2,4-phénoldisulfonique à cette solution mère. La
    solution prend une coloration jaune.
    1.2. On dilue ensuite cette solution afin d'obtenir quatre solutions filles notées S 1 à
    S4. Les données utiles à ces préparations sont regroupées dans le tableau ci-
    dessous.
    solutions S1 S2 S3 S4

    teneur (mg.L-1) 10 25 80

    facteur de dilution K 10

    volume prélevé de solution Smère Vprel (mL) 2,5 25,0 20,0

    Volume de la solution fille Vfille (mL) 25,0 50,0 50,0

    1.2.1. Compléter les cases vides en justifiant très précisément votre réponse
    1.2.2. Dans la liste suivante, choisir le matériel nécessaire à la préparation de la
    solution S1. Justifier rapidement
    pipette jaugée de 25,0 mL pipette graduée de 10,0 mL poire à pipeter
    fiole jaugée de 25,0 mL
    becher de 50,0 mL éprouvette graduée de 25 mL

    2. Tracé de la courbe d'étalonnage


    2.1. On dispose de plusieurs filtres caractérisés par les longueurs d'onde suivantes
    410 nm, 520 nm, 560 nm, 630 nm et 750 nm.
    Quel filtre faut-il utiliser lors de ce dosage ? Justifier.
    2.2. On mesure l'absorbance A de chaque solution (Smère, S1 à S4) et on trace la
    courbe d'étalonnage suivante.

    2.2.1. Compléter la figure 1 afin de présenter correctement ce graphique.

    2.2.2. Quelle est la loi qui est ainsi vérifiée?

    2.2.3. On mesure de même l'abosrbance de S6


    et on trouve A1 = 0,50. Pour S7, on trouve A = 1,4

    Déterminer, par une construction graphique soignée, la teneur de chaque


    l'échantillon en ions nitrate. Conclure quant à leur potabilité.

    Réponses

    1.1. 7 étapes pour préparer une solution par dissolution d'un solide:
    - peser très exactement 129 mg de solide dans un sabot à l'aide d'une spatule
    après avoir taré la balance ;
    - transvaser quantitativement le solide dans la fiole jaugée de un litre à l'aide
    d'un entonnoir ;
    - rincer le sabot et l'entonnoir à l'aide de l'eau distillée et recueillir l'eau de
    rinçage dans la fiole jaugée ;
    - compléter avec de l'eau distillée jusqu'au col de la fiole ;
    - agiter jusqu'à dissolution complète du solide ;
    - compléter jusqu'au trait de jauge tel que le bas du ménisque affleure le trait de
    jauge ;
    - agiter pour homogénéiser.
    1.2.1 Il faut utiliser les formules suivantes : K = cmère / cfille = Vfille / Vmère
    solutions S1 S2 S3 S4

    teneur (mg.L-1) 10 25 80

    K 10

    Vprél (mL) 2,5 25,0 20,0

    25,
    Vfille (mL) 50,0 50,0
    0

    1.2.4. Comme le volume de solution mère prélevée est de 2,5 mL, il faut utiliser une
    pipette graduée de 10,0 mL surmontée d'une poire à pipeter. Comme le volume de la
    solution fille est de 25,0 mL, il faut utiliser une fiole jaugée de 25,0 mL. Enfin, comme
    il ne faut jamais prélever directement la solution mère dans le flacon d'origine (par
    crainte de souiller toute la solution mère), il est nécessaire de verser de la solution
    mère dans un becher avant d'utiliser la pipette.

    2.1. La solution est jaune, la couleur absorbée est donc le violet (couleurs
    complémentaires). Le filtre à utiliser est celui qui n elaisse passer que les radiations
    de longueur d'onde proche de 410 nm.
    2.2.1. Il manque un titre, le nom des axes et la droite.
    2.2.2. loi de Beer-Lambert
    2.2.3. La construction graphique permet de déterminer les teneurs respectives des
    échantillons 1 et 2 : 33 mg.L-1 et 92 mg.L-1
    On en conclut que seul l'échantillon 1 répond au critère de potabilité.

    Cette méthode de dosage colorimétrique des ions nitrates est applicable pour
    des concentrations en ions NO3- comprises entre 0,15 et 15 mg.L-1.
    En milieu anhydre, l’acide sulfosalicylique, obtenu par action de l’acide sulfurique
    sur le salicylate de sodium, donne avec les nitrates un mélange d’ortho- et de
    para-nitrosalicylate de sodium. En milieu basique, l’anion nitrosalicylate est libéré
    et sa coloration jaune stable permet un dosage colorimétrique à la longueur
    d’onde 415 nm.
    L’adjonction de tartrate double de potassium et de sodium en même temps que
    la soude empêche la précipitation des sels de calcium et magnésium.

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