‫اجلمهورية اجلزائرية الدميقراطية الشعبية‬

République Algérienne Démocratique et Populaire

‫وزارة التعليم العايل والبحث العلمي‬

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

‫جامعة الشهيد الشيخ العريب التبسي – تبسة‬

Université Echahid Cheikh Larbi Tebessi - Tébessa

Faculté des Sciences et de la Technologie
Département de Génie Mécanique

THÈSE DE DOCTORAT
Présentée pour l’obtention du diplôme de Doctorat LMD

En : Génie Mécanique
Spécialité : Construction Mécanique
Par : LEMITA Nourelhouda

Intitulé de la thèse

Élaboration et Caractérisation de Structure Composite à Base de

Matrice Organique Renforcée par de Nouvelles Fibres
Cellulosiques Naturelles Extraites de la Plante Strelitzia Reginae

Présentée et soutenue publiquement, le 04/05/ 2023, devant le jury composé de :

TORCHANE Lazhar Prof Président U.Tébessa

DEGHBOUDJ Samir Prof Directeur de thèse U.Tébessa
ZITOUNE Redouane Prof Examinateur ENST
HECINI Mabrouk Prof Examinateur U.Biskra
DIHA Abdellah MCA Examinateur U.Tébessa
HARKATI Elhadi Prof Examinateur U.Tébessa

2022/2023
 Dédicace

Je dédie ce travail à tous ceux qui ont toujours

cru en moi

À mes parents, source de vie, d’affection et

d’amour et sans eux, je ne serais pas devenue ce
que je suis aujourd’hui

À mes frères et mes sœurs, source

d’encouragement

À mes nièces et mes neveux, source de joie et

de bonheur

II
 Remerciements
Si la réalisation d’une thèse s’apparente à un effort solitaire, nul doute que sans les
nombreuses rencontres qu’elle nécessite elle resterait une coquille vide.

Au moment où ce travail est finalisé, mes plus sincères remerciements vont à Monsieur
DAGHBOUDJ Samir, Professeur de l'Université Laarbi-Tebessi de Tébessa (Algérie) pour
m'avoir proposé ce sujet de recherche et pour avoir accepté de diriger cette thèse du début à la
fin. Le caractère amical de nos relations a contribué à rendre nos discussions ouvertes et les
trois années passées à travailler ensemble très agréables.

Un remerciement tout particulier aux membres du jury qui ont accepté de ménager un espace
dans leur agenda pour évaluer ce travail. Je pense notamment à Professeur TORCHANE
Lazhar, Docteur DIHA Abdellah et Professeur HARKATI Elhadi de l’université de Tébessa,
Professeur ZITOUNE Redouane de l’école nationale supérieure de technologie et Professeur
HECINI Mabrouk de l’université de Biskra.

J’adresse également mes remerciements à l’ensemble des personnes du Centre de recherche

en technologies industrielles CRTI qui m’ont donné un coup de pouce et participé, de près ou
de loin à mon travail. Je remercie en particulier le Docteur HALIMI Rafik pour l’importante
participation sur la préparation et la caractérisation des composites. Ainsi que le Docteur
REKBI Mohamed Laid Fares pour son accueil au sein du CRTI et son implication à faciliter
la caractérisation des fibres. Je garderai un souvenir exceptionnel de leur richesse humaine qui
est un exemple, la confiance qu'ils m'ont accordée et ses précieux conseils.

Je suis très reconnaissant à Monsieur ROKBI Mansour Maitre de conférence à l'Université de

M'sila, de m'avoir accueilli dans le Laboratoire de Génie Mécanique et de partager ses
connaissances sur l'extraction des fibres.

J'ai eu l'occasion au cours de ma thèse de visiter de nombreux laboratoires. Je tiens à

remercier le Laboratoire de Physique de l'Université de M'sila pour m'avoir ouvert ses portes
aussi souvent que nécessaire. Je pense en particulier au Professeur SAHNOUN Foudil, au
Professeur HERAIZ Menad et au Docteur LAMARA Smail pour leur grande disponibilité,
leur soutien et les importantes astuces partagées d'analyse physico-chimique des fibres
végétales.

III
Un grand merci à Monsieur ARIBI Chouaib, Docteur à l'Université de Boumerdes pour sa
collaboration dans la réalisation des tests de traction des fibres élémentaires.

Sans oublier le Docteur MIMOUNI Oussama du Centre de Recherche-Développement des

Forces Aériennes, je lui adresse un remerciement spécial pour son autorisation de faire
l'analyse mécanique dynamique.

IV
Résumé
Les fibres de végétales constituent des matériaux disponibles et biodégradables. Elles offrent
une bonne résistance à la traction et à l'abrasion et sont plus souples que les fibres
synthétiques couramment utilisées comme renfort. Leur densité plus faible permet d'alléger le
matériau. C'est dans cette perspective et dans un contexte de développement durable, que
s'inscrit le travail de cette thèse qui propose une contribution dans ce domaine scientifique en
pleine expansion. Le propos de cette thèse est d'introduire un nouveau type de fibres extraites
de la plante Strelitzia reginae, en examinant leur potentiel et leur aptitude à être employées
comme renfort dans des applications composites. Les propriétés morphologiques, physiques,
chimiques et mécaniques ont été étudiées et analysées. Après l'extraction, les fibres
cellulosiques brutes sont traitées par un procédé alcalin (NaOH).Ceci a permis d’améliorer
nettement l’état de leur surface. Les fibres ont été analysées du point de vue anatomique et
morphologique. Une caractérisation physico-chimique, des observations à la microscopie
électronique optique et à balayage (MEB), la spectroscopie infrarouge à transformée de
Fourier (FTIR), l'analyse thermogravimétrique (ATG), la calorimétrie différentielle à
balayage (DSC) et la diffraction des rayons X (DRX), ont été effectuées sur les fibres traitées
et non traitées. Par la suite, ces mêmes fibres ont été testées en traction uniaxiale en vue
notamment d'évaluer les caractéristiques mécaniques, telles que la contrainte de rupture, le
module d'Young et la déformation à la rupture. Les composites fabriqués à partir de ces fibres
et d'une matrice époxyde ont ensuite été caractérisés. Des éprouvettes normalisées avec
différentes orientations de fibres ont été caractérisées au moyen d'essais de traction statique,
d'essais de flexion 3 points et de mesures de dureté. Enfin, la dernière partie de ce travail a été
consacrée à la description des différents mécanismes d'endommagement et à l'analyse du
comportement dynamique des composites biosourcés en utilisant la méthode d'analyse
mécanique dynamique DMA.

Mots clés : Nouvelle fibre végétale, matériau bio-composite, traitement chimique,

caractérisation, orientation des fibres, DMA.

V
Abstract

Vegetal fibers are widely available and biodegradable materials. They offer good tensile
strength and abrasion resistance and are more flexible than the synthetic fibers commonly
used as reinforcement. Their lower density permits to lighten the material. It is in this
perspective and in a context of sustainable development, that the work of this thesis proposes
a contribution in this scientific field in great expansion. The purpose of this thesis is to
introduce a new type of fiber extracted from the plant Strelitzia reginae, by examining their
potential and their ability to be used as reinforcement in composite applications.
Morphological, physical, chemical and mechanical properties were investigated and analyzed.
After extraction, the raw cellulosic fibers were treated with an alkaline process (NaOH),
which resulted in a significant improvement of their surface condition. The fibers were
analyzed from the anatomical and morphological standpoints. Physicochemical
characterization, optical and scanning electron microscope (SEM) observations, Fourier
transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), differential
scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD), were carried out on the treated and
untreated fibers. Subsequently, these same fibers were tested in uniaxial tensile strength in
order to assess mechanical characteristics such as tensile stress, Young's modulus and strain at
break. Composites made from these fibers and an epoxy resin matrix were then characterized.
Standardized specimens with different fiber orientations were characterized using static
tensile tests, 3-point bending tests and hardness measurements. Finally, the last part of this
work was devoted to the description of the different damage mechanisms and to the analysis
of the dynamic behavior of biosourced composites using the dynamic mechanical analysis
method DMA.

Keywords: New plant fiber, bio-composite material, chemical treatment, characterization,

fiber orientation, DMA.

VI
 ‫ملخص‬

‫أصبح االستثمار المستدام مصدر قلق كبير للعديد من القطاعات الصناعية‪ .‬أدت التحديات البيئية إلى تزايد االهتمام بالمواد‬
‫المستخرجة من الموارد المستدامة‪ .‬تتطلب هذه الموارد طاقة منخفضة إلنتاجها باإلضافة إلى مواد قابلة إلعادة التدوير مثل‬
‫تلك الموجودة في المركبات المقواة باأللياف الطبيعية‪ .‬تم التعرف على هذه الفئة من المواد كبديل محتمل للمركبات المقواة‬
‫باأللياف االصطناعية‪ .‬األلياف الطبيعية هي أجيال جديدة من التعزيزات والمواد المضافة للمواد القائمة على البوليمر وهي‬
‫نوع من الموارد المتجددة‪ .‬على مدى العقدين الماضيين‪ ،‬كان تطوير مركبات األلياف الطبيعية أو المركبات الخضراء‬
‫موضوعا مثيرا للجدل بسبب الوعي المتزايد بالبيئة العالمية‪ .‬نظرا النخفاض تكلفتها وخفة وزنها وقابليتها للتحلل البيولوجي‬
‫وكثافتها المنخفضة وخصائصها الفيزيائية والميكانيكية الجيدة ‪ ،‬يبحث الباحثون في تطوير األلياف النباتية بدال من الكربون‬
‫والزجاج الستخدامها في تعزيز المواد المركبة لمختلف التطبيقات مثل السيارات والتعبئة والتغليف والبناء واألثاث‪.‬‬
‫الهدف من هذه األطروحة هو التعرف ألول مرة على نوع جديد من األلياف المستخرجة من نبات ‪Strelitzia reginae‬‬
‫بغرض دراسة إمكانية استخدامها كتعزيز في التطبيقات المركبة ‪ ،‬تم فحص الخواص المورفولوجية والفيزيائية والكيميائية‬
‫والميكانيكية‪ .‬يتضمن توصيف هذه األلياف السليلوزية الجديدة كالً من األلياف الخام والمعالجة كيميائيا بواسطة هيدروكسيد‬
‫الصوديوم‪ .‬الجزء الثاني مكرس للتوصيف الميكانيكي والفيزيائي والميكانيكي الديناميكي للرقائق المركبة التي تم تطويرها‬
‫باستخدام راتينج االيبوكسي‪ .‬تخضع العينات القياسية ذات اتجاهات األلياف المختلفة الختبارات الشد الثابتة واختبارات‬
‫االنحناء من ‪ 3‬نقاط وقياسات الصالبة‪ .‬وأخيرا‪ ،‬يهدف القسم األخير من هذا العمل إلى وصف آليات الضرر المختلفة‬
‫وتحليل السلوك الديناميكي للمركبات باستخدام طريقة التحليل الميكانيكي الديناميكي‪.‬‬
‫الكلمات المفتاحية‪ :‬ألياف نباتية جديدة‪ ،‬مادة مركبة حيوية‪ ،‬معالجة كيميائية‪ ،‬توصيف‪ ،‬توجيه األلياف‪ ،‬التحليل الميكانيكي‬
‫الديناميكي‬

‫‪VII‬‬
Sommaire
Dédicace………………………………………………………………………………………II
Remerciements………………………………………………………………………………III
Résumé……………………………………………………………………………………..…V
Abstract……………………………………………………………………………………...VI
‫…………………………………………………………………………………………ملخص‬VII
Sommaire………………………………………………………………………………......VIII
Liste des figures…………………………………………………………………………...XIII
Liste des tableaux…………………………………………………………………………..XV

Chapitre I : Etat de l’art

1 Généralité sur les composites ........................................................................................... 4
1.1 Introduction ................................................................................................................. 4
1.2 Définition ..................................................................................................................... 4
1.3 Les avantages des matériaux composites .................................................................... 5
1.4 Caractéristiques générales ........................................................................................... 5
1.5 Classification des matériaux composites ..................................................................... 6
1.6 Constituants de base d’un matériau composite ............................................................ 6
1.6.1 La matrice ............................................................................................................. 6
1.6.2 Le renfort .............................................................................................................. 9
1.7 Domaine d’application ................................................................................................ 9
1.8 Mise en œuvre ........................................................................................................... 10
1.8.1 Moulage au contact : .......................................................................................... 10
1.8.2 Moulage par projection : .................................................................................... 10
1.8.3 Moulage sous vide :............................................................................................ 11
1.8.4 Moulage par compression : ................................................................................ 11
1.8.5 Moulage par transfert de résine : ........................................................................ 12
2 Les bio-composites .......................................................................................................... 12
2.1 Les fibres naturelles ................................................................................................... 12
2.2 Comparaison entre les fibres naturelles et les fibres synthétiques ............................ 13
2.3 Les fibres végétales ................................................................................................... 14
2.4 Classification des fibres végétales ............................................................................. 14
2.5 Présentation de quelques fibres végétales ................................................................. 15
2.5.1 Le lin .................................................................................................................. 15

VIII
 2.5.2 Le chanvre .......................................................................................................... 15
2.5.3 Le jute ................................................................................................................. 16
2.5.4 La ramie .............................................................................................................. 16
2.5.5 L'alfa ................................................................................................................... 17
2.5.6 Le raphia ............................................................................................................. 17
2.6 Structure des fibres végétales .................................................................................... 18
2.6.1 Modèle simplifié ................................................................................................ 18
2.6.2 Structure détaillée ............................................................................................... 19
2.7 Méthodes d’extraction des fibres végétales ............................................................... 25
2.7.1 Extraction mécanique ......................................................................................... 26
2.7.2 Extraction chimique ........................................................................................... 27
2.7.3 Extraction biologique ......................................................................................... 28
2.8 Traitement de surface des fibres végétale .................................................................. 29
2.8.1 Les techniques physiques ................................................................................... 29
2.8.2 Les techniques chimiques................................................................................... 30
2.8.3 Les techniques biologiques ................................................................................ 30
2.9 Propriétés usuelles des fibres végétales ..................................................................... 31
2.10 Synthèse des travaux réalisés sur les paramètres influençant les sur propriétés des
fibres végétales ..................................................................................................................... 31
2.11 Domaines d’applications des composites à fibres naturelles ..................................... 33
2.12 Synthèse des travaux réalisés sur les biocomposites ................................................. 34
3 Conclusion ....................................................................................................................... 38

Chapitre II : Techniques et méthodologies expérimentales

1 Introduction ..................................................................................................................... 39
2 Présentation de la plante (oiseau de paradis) ............................................................... 39
2.1 Strelitzia reginae ........................................................................................................ 39
2.2 Description générale .................................................................................................. 40
2.3 Nomenclature et classification botanique .................................................................. 40
2.4 Culture de la plante .................................................................................................... 41
2.5 Toxicité ...................................................................................................................... 41
3 Extraction des fibres du Strelitzia reginae .................................................................... 41
4 Traitement alcalin ........................................................................................................... 42
5 Caractérisation des fibres............................................................................................... 43
IX
 5.1 Analyse anatomique .................................................................................................. 43
5.2 Caractérisation morphologique par microscopie électronique à balayage (MEB) .... 45
5.3 Caractérisation Physique ........................................................................................... 45
5.3.1 Mesure de la densité ........................................................................................... 45
5.3.2 Mesure du diamètre ............................................................................................ 46
5.3.3 Analyse par diffraction des rayons X ................................................................. 47
5.4 Caractérisation mécanique ......................................................................................... 48
5.4.1 Traction de fibre unitaire .................................................................................... 48
5.5 Caractérisation thermique .......................................................................................... 49
5.5.1 Analyse thermogravimétrique ............................................................................ 49
5.5.2 Analyse Calorimétrique Différentielle ............................................................... 50
5.6 Caractérisation chimique ........................................................................................... 51
5.6.1 Spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) ............................... 51
6 Mise en œuvre des plaques bio composites ................................................................... 51
6.1 Préparation de la matrice ........................................................................................... 51
6.2 Elaboration des plaques de stratifiés fibres Strelitzia reginae /époxy ....................... 52
6.3 Préparation des échantillons ...................................................................................... 54
6.3.1 Cuisson des plaques fabriquées .......................................................................... 54
6.3.2 Découpage des éprouvettes ................................................................................ 54
7 Techniques de caractérisation des composites ............................................................. 55
7.1 Essai de traction ......................................................................................................... 55
7.2 Essai de flexion .......................................................................................................... 57
7.3 Mesure de la densité .................................................................................................. 57
7.4 Mesure de microdureté .............................................................................................. 58
7.5 Visualisations microscopique .................................................................................... 59
7.6 Techniques de caractérisation mécanique dynamique DMA .................................... 60
8 Conclusion ....................................................................................................................... 61

Chapitre III : Caractérisation physico chimique et mécanique des fibres du Strelitzia

reginae

1 Introduction ..................................................................................................................... 62
2 Analyse anatomique ........................................................................................................ 62
3 Caractérisation morphologique ..................................................................................... 63
4 Caractérisation Physique ............................................................................................... 66
X
 4.1 Mesure de la densité .................................................................................................. 66
4.2 Mesure du diamètre ................................................................................................... 67
4.3 Analyse par diffraction des rayons X ........................................................................ 68
5 Caractérisation mécanique ............................................................................................ 71
5.1 Essai de traction ......................................................................................................... 71
6 Caractérisation thermique ............................................................................................. 76
6.1 Analyse thermogravimétrique ................................................................................... 76
6.2 Analyse Calorimétrique Différentielle ...................................................................... 78
7 Caractérisation chimique ............................................................................................... 80
7.1 Spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) ...................................... 80
8 Conclusion ....................................................................................................................... 81

Chapitre IV: Etude du comportement mécanique statique et dynamique des composites

stratifies
1 Introduction ..................................................................................................................... 82
2 Résultat et discussions des essais mécaniques et physiques ........................................ 82
2.1 Analyses microscopiques préliminaires .................................................................... 82
2.2 Calcul de porosité ...................................................................................................... 83
2.3 Caractérisation mécanique de la matrice STR .......................................................... 84
2.3.1 Essais de traction ................................................................................................ 84
2.3.2 Essai de flexion 3 points..................................................................................... 84
2.4 Effet de l’orientation des fibres sur le comportement mécanique des bio-composites
élaborées ............................................................................................................................... 85
2.4.1 Essai de traction ................................................................................................. 85
2.4.2 Essai de flexion 3 points..................................................................................... 88
2.5 Rupture et endommagement des plaques composites unidirectionnelles monocouches91
2.5.1 Mécanismes d’endommagement ........................................................................ 91
2.5.2 Observation des faciès de rupture ...................................................................... 91
2.5.3 Modes de rupture en traction .............................................................................. 91
2.5.4 Modes de rupture en flexion............................................................................... 92
2.6 Mesure de la microdureté .......................................................................................... 94
2.7 Mesure de la densité .................................................................................................. 95
2.8 Analyse mécanique dynamique (DMA) .................................................................... 95
2.8.1 La matrice ........................................................................................................... 96

XI
 2.8.2 Effet de l’orientation des fibres .......................................................................... 97
3 Conclusion ..................................................................................................................... 102
Références bibliographiques ............................................................................................... 106

XII
Liste des figures
Figure I. 1 Constituant de base d’un composite ........................................................................ 5
Figure I. 2 Types de matrice....................................................................................................... 7
Figure I. 3 Types de renfort ........................................................................................................ 9
Figure I. 4 Principe de moulage au contact .............................................................................. 10
Figure I. 5 Principe de moulage par projection ........................................................................ 11
Figure I. 6 Principe de moulage sous vide .............................................................................. 11
Figure I. 7. Principe de moulage par compression .................................................................. 12
Figure I. 8. Principe de moulage par transfert de résine .......................................................... 12
Figure I. 9 Fibre de lin .............................................................................................................. 15
Figure I. 10 Fibre de chanvre ................................................................................................... 16
Figure I. 11 Fibre de jute .......................................................................................................... 16
Figure I. 12 Fibre de ramie ....................................................................................................... 17
Figure I. 13 Fibre d’alfa ........................................................................................................... 17
Figure I. 14 Fibre de raphia ...................................................................................................... 18
Figure I. 15 Schéma de principe de la structure d’une fibre végétale ...................................... 18
Figure I. 16 Structure complète d’une fibre de lin dans un faisceau ........................................ 20
Figure I. 17 Faisceau de fibres ................................................................................................. 20
Figure I. 18 Structure schématique d'une fibre végétale .......................................................... 21
Figure I. 19 Liaisons hydrogènes des chaines cellulosiques .................................................... 22
Figure I. 20 Morphologie d’une microfibrille cellulosique...................................................... 22
Figure I. 21 Structure d’un type de xyloglucane [34] .............................................................. 23
Figure I. 22 Formule chimique de la lignine ............................................................................ 24
Figure I. 23 Structure d’une chaine de pectine [39] ................................................................. 24
Figure I. 24 Diagramme des méthodes d’extraction des fibres végétales ................................ 26
Figure I. 25 Diverses applications des biocomposites ............................................................. 34
Figure II. 1 Sophie Charlotte Von Mecklembourg Strelitz ...................................................... 39
Figure II. 2 La plante de Strelitzia reginae .............................................................................. 40
Figure II. 3 Les étapes d’extraction: (a) arbre d’oiseau du paradis, (b) tiges coupées, (c)
rouissage, (d) brossage et (e) séchage. ..................................................................................... 42
Figure II. 4 Les étapes du traitement alcalin: (a) fibres séchées, (b) solution de NaOH, (c)
neutralisation et (d) séchage dans l’étuve. ............................................................................... 43
Figure II. 5 Différentes étapes suivies dans l’analyse anatomique : (a) coupe des sections, (b)
sections dans l’eau, (c) eau de javel, (d) acide acétique, (e) vert de méthyl, (f) rouge Congo,
(g) rinçage, (h) échantillons finaux et (i) observation microscopique ..................................... 44
Figure II. 6 Microscope électronique à balayage (MEB) de type Thermo Scientific Quattro. 45
Figure II. 7 Mesure de la densité des fibres : (a) échantillon à tester (b) Banc d’essai pour la
détermination de la densité ....................................................................................................... 46
Figure II. 8 Microscope optique Nikon Eclipse ....................................................................... 46
Figure II. 9 Analyse par diffraction des rayons X: (a) échantillons à tester (b) machine DRX
D2 Phaser-Bruker (c) chambre échantillon .............................................................................. 48
Figure II. 10 Machine universelle ZWICK ROELLE Z005 .................................................... 49

XIII
Figure II. 11 (a) balance Kern précision de 0.1 mg (b) creusets de la référence et d’échantillon
(c) Machine DSC SDT Q600 ................................................................................................... 50
Figure II. 12 Appareillage de la spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier : (a)
Machine FTIR Nicolet iS10 de Thermo Fisher Scientific (b) Echantillon au cours du test .... 51
Figure II. 13 Matrice utilisée pour l’élaboration des stratifiés constituée de : (a) Résine et (b)
Durcisseur................................................................................................................................. 52
Figure II. 14 Etapes de préparation de la résine : (a) agent démoulant, (b) mélange résine-
durcisseur, (c) moulage, (d) durcissement, (e) démoulage des éprouvettes ............................. 52
Figure II. 15 Différentes étapes de préparation des plaques composites Strelitzia reginae
/époxy ....................................................................................................................................... 54
Figure II. 16 Découpage des spécimens utilisés dans la caractérisation .................................. 55
Figure II. 17 Géométrie des éprouvettes pour la traction des matrices époxydes .................... 56
Figure II. 18 Machine universelle de type Criterion model 45 ................................................ 56
Figure II. 19 Eprouvette normalisée de l’essai de flexion trois points ..................................... 57
Figure II. 20 Principe de l'essai de dureté VICKERS .............................................................. 59
Figure II. 21 Banc d'essai pour essai de micro dureté .............................................................. 59

Figure III. 1 (a) Coupe transversale d’une tige fraiche après double coloration, (b)
Observation microscopique d’une coupe transversale. (10X), (c) Structure détaillée d’un
faisceau cribro-vasculaire. (40X) ............................................................................................. 63
Figure III. 2 Micrographies MEB de: (a) fibre,brute (b) fibre traitée (T1H) and (c) fibre traitée
(T4H) ........................................................................................................................................ 65
Figure III. 3 Micrographies MEB de faisceaux de fibres brutes, à différentes échelles, (a) 1
mm, (b) 500 µm, (c) 300 µm et (d) 100 µm respectivement.................................................... 65
Figure III. 4 Micrographies MEB des fibres traitées (T4H), à différentes échelles, (a) 1 mm,
(b) 500 µm, (c) 300 µm and (d) 100 µm respectivement ......................................................... 66
Figure III. 5 Technique utilisée pour mesurer le diamètre de la fibre ...................................... 68
Figure III. 6 Courbe DRX pour (a) fibre brute, (b) fibre traitée (T1H) et (c) fibre traitée(T4H)
.................................................................................................................................................. 71
Figure III. 7 Une fibre élémentaire soumise à une contrainte de traction jusqu'à la rupture ... 72
Figure III. 8 Courbe typique de contrainte-déformation d'une fibre élémentaire .................... 74
Figure III. 9 Distributions de Weibull Module d'Young .......................................................... 75
Figure III. 10 Distributions de Weibull pour la résistance à la traction ................................... 75
Figure III. 11 Représentation de la distribution de Weibull du paramètre : déformation à la
rupture ...................................................................................................................................... 76
Figure III. 12 Courbes TGA/DTG pour (a) fibre brute, (b) fibre traitée (T1H) et (c) fibre
traitée (T4H) ............................................................................................................................. 78
Figure III. 13 Courbe DSC pour (a) fibre brute, (b) fibres traitées (T1H) et (T4H) ................ 80
Figure III. 14 Spectres FTIR pour la fibre brute, la fibre traitée (T1H) et la fibre traitée (T4H)
.................................................................................................................................................. 81
Figure IV. 1 Observations microscopiques : (a) Fibres sens 90° et (b) Fibres sens 0° ........... 83
Figure IV. 2 Procédé de calcul de taux de fibre et de porosité du composite. (a) : image
optique d’une section transversale, (b) : Image binaire,........................................................... 83
Figure IV. 3 Courbe d’essai de traction pour la matrice STR .................................................. 84

XIV
Figure IV. 4 Evolution de la déformation de l'éprouvette pendant l'essai de flexion .............. 85
Figure IV. 5 Courbe d’essai de flexion pour la matrice STR ................................................... 85
Figure IV. 6 Effet de l’orientation des fibres sur le comportement en traction des composites
.................................................................................................................................................. 87
Figure IV. 7 Variation du module d’élasticité en fonction de l’orientation des fibres............. 87
Figure IV. 8 Evolution de la déformation de l'éprouvette pendant l'essai de flexion .............. 88
Figure IV. 9 Effet de l’orientation des fibres sur le comportement en flexion des composites 89
Figure IV. 10 Macrographies des modes de rupture en traction .............................................. 92
Figure IV. 11 Macrographies des modes de rupture en flexion trois points ............................ 94
Figure IV. 12 Test de microdureté des composites .................................................................. 94
Figure IV. 13 Propriétés de l'essai de microdureté des composites et de la résine .................. 95
Figure IV. 14 Evolution du module de stockage (E’) et du facteur de perte (tan δ) en fonction
de la température à une fréquence de 1.0 Hz de la matrice STR ............................................. 97
Figure IV. 15 Effet de l’orientation des fibres sur l’évolution du module de stockage des
composites ................................................................................................................................ 98
Figure IV. 16 Effet de l’orientation des fibres sur l’évolution du module de perte des
composites ................................................................................................................................ 99
Figure IV. 17 Effet de l’orientation des fibres sur l’évolution du facteur de perte des
composites .............................................................................................................................. 101
Figure IV. 18 Graphiques de Cole-Cole des composites et de la matrice STR ..................... 102

Liste des tableaux

Tableau I. 1 Caractéristiques de quelques thermoplastiques ...................................................... 7
Tableau I. 2 Caractéristiques de quelques thermodurcissables .................................................. 8
Tableau I. 3 Comparaison entre les fibres naturelles et les fibres synthétiques ....................... 13
Tableau I. 4 Caractéristiques de certaines fibres végétales ...................................................... 31
Tableau III. 1 Comparaison des propriétés physiques de la fibre strelitzia reginae avec
d’autres fibres naturelles .......................................................................................................... 67
Tableau III. 2 Paramètres cristallins calculés et expérimentaux à partir des diffractogrammes
DRX des fibres SR ................................................................................................................... 69
Tableau III. 3 Comparaison des propriétés mécaniques des fibres de Strelitzia Reginae avec
d'autres fibres mentionnées dans les travaux publiés ............................................................... 73
Tableau III. 4 Caractéristiques mécaniques des fibres de Strelitzia Reginae obtenues par la
distribution de Weibull ............................................................................................................. 74
Tableau IV. 1 Résultats de l'essai de traction et de flexion ...................................................... 90
Tableau IV. 2 Résultats des tests de densité ............................................................................. 95
Tableau IV. 3 Résultats de l’essai DMA pour la matrice STR et différents stratifiés……....102

XV
Introduction générale
Introduction générale

L'investissement durable est devenu une préoccupation majeure pour de nombreux

secteurs industriels et économiques. Les défis environnementaux ont suscité un intérêt
croissant pour les matériaux issus de ressources durables. Ces ressources nécessitent peu
d'énergie pour leur production ainsi que des matériaux recyclables tels que ceux que l'on
trouve dans les composites renforcés de fibres naturelles. Cette catégorie de matériaux a été
reconnue comme une alternative potentielle aux composites renforcés de fibres synthétiques.
Les fibres naturelles constituent une nouvelle génération de renforts et d'additifs pour les
matériaux à base de polymères et sont un type de ressource renouvelable. Au cours des deux
dernières décennies, le développement des composites à base de fibres naturelles ou
composites verts a été un sujet controversé en raison de la sensibilisation croissante à
l'environnement mondial. En raison de leur faible coût, de leur légèreté, de leur
biodégradabilité, de leur faible densité et de leurs bonnes caractéristiques physiques et
mécaniques, les chercheurs étudient le développement de nouveaux matériaux composites
biosourcés en substituant les fibres de verre et de carbone utilisées dans le renforcement des
matériaux composites, destinés à diverses applications telles que l'automobile, l'emballage, le
bâtiment et l'ameublement, par des fibres d’origines naturelles.

Les nouveaux types de matériaux composites sont en cours de restructuration et

d'industrialisation afin d'adapter les produits obsolètes et de fabriquer de nouveaux produits.
Le domaine de recherche sur les matériaux composites renforcés par des fibres naturelles
(NFC) a connu un grand essor. Ces matériaux sont considérés aujourd'hui et reconnues
comme des alternatives efficaces et fiables, aux composites conçues à base de fibres
synthétiques.
Dans de nombreux domaines d'application et en particulier dans l'industrie automobile,
l’usage des NFC augmente considérablement en raison de leur légèreté et leur capacité
d’atténuer le bruit. Ces matériaux ne réduisent pas seulement le poids du véhicule, mais aussi
le coût et l'énergie nécessaires à sa production. Ils peuvent également être utilisés pour
fabriquer des meubles, des tuiles et des jetées marines. Cependant, les composites en fibres
naturelles présentent certains inconvénients par rapport aux composites en fibres synthétiques
à savoir : une capacité de charge plus faible, une absorption d'humidité plus élevée et une
température de traitement plus basse.

1
 Les fibres naturelles sont de plus en plus utilisées pour le développement de
biocomposites destinés à un large éventail d'applications, notamment dans le domaine des
textiles. Cet intérêt est principalement dû au caractère renouvelable, au faible coût et à la
faible abrasivité de ses fibres naturelles. Les composites renforcés par des fibres naturelles
jouent un rôle important et crucial dans l'industrie des composites plastiques car ils
contribuent activement au processus de développement de matériaux écologiques plus
respectueux de l'environnement.
L'objectif principal de cette recherche est l'étude et la caractérisation de nouveaux
composites biosourcés élaborés à base de nouvelles fibres naturelles extraites de l’arbre
d’oiseau de paradis, dont le nom scientifique est Strelitzia reginae et d'une matrice
polymérique. Cette ressource, jusqu'ici non encore exploitée, a été choisie car en plus d'être de
nature végétale et disponible localement (Algérie), elle présente des caractéristiques
mécaniques et physiques prometteuses. Dans un premier temps, les fibres brutes et les fibres
traitées par un procédé alcalin ont été caractérisées physiquement et mécaniquement. Dans
une seconde phase les composites élaborés avec ces fibres et une matrice époxyde ont été
caractérisée. Des échantillons standardisés avec différentes orientations de fibres ont été
caractérisé au moyen d’essais de traction statique, d’essais de flexion 3 points et de mesures
de dureté. Enfin, la dernière partie de ce travail a été dédiée à la description des différents
mécanismes d'endommagement et à l’analyse du comportement dynamique des composites
unidirectionnels monocouches en utilisant la méthode d'analyse mécanique dynamique DMA.
Le premier chapitre a été consacré aux concepts généraux des matériaux composites en
présentant une description détaillée des fibres naturelles du point de vue structure,
composition chimique, propriétés physiques et mécaniques. Un accent a été mis sur les
méthodes d’extraction des fibres, leurs avantages et inconvénients par rapport aux fibres
synthétiques. Les différentes techniques de fabrication ont été aussi décrites, ainsi que certains
domaines d'application des matériaux biocomposites. Une synthèse bibliographique sur les
travaux menés sur les fibres végétales a été présentée.
Dans le deuxième chapitre nous avons présenté les méthodes d'analyse et les machines de
caractérisation utilisées pour analyser les caractéristiques des fibres élémentaires et les
biocomposites élaborés. La technique de mise en œuvre employée dans l'élaboration des
plaques bio-composite (moulage par compression) a été décrite en détail. Les essais de
caractérisation des éprouvettes composites réalisés au cours de ce travail ont été aussi
présentés (essais de traction, de flexion, de dureté, de densité et analyse mécanique
dynamique).

2
 Le troisième chapitre a été dédié à la discussion des résultats expérimentaux obtenus à
partir des essais mécaniques, physiques, thermiques et morphologiques effectués sur les fibres
élémentaires ainsi que l’influence du traitement chimique sur les échantillons.
Le quatrième et dernier chapitre a été réservé à l’analyse des résultats des tests effectués.
L’analyse a concerné la microstructure, la densité, la dureté des spécimens, comportement des
composites à la traction et en flexion trois points et la description des différents mécanismes
d'endommagement des faciès de rupture des éprouvettes en traction et en flexion trois points.
A la fin, le comportement viscoélastique des biocomposites unidirectionnels monocouches a
été étudié en utilisant la méthode d'analyse mécanique dynamique, dans le but d'analyser
l'influence de l'orientation des fibres sur le comportement viscoélastique des biocomposites.

3
Chapitre

I Etat de l’art
Etat de l’art

Chapitre I
Etat de l’art

1 Généralité sur les composites

1.1 Introduction
Actuellement, les composites renforcés de fibres naturelles sont progressivement utilisés pour
remplacer totalement ou partiellement les composites en fibres synthétiques qui, en dépit de
leur excellente résistance mécanique, ont un effet négatif sur la santé humaine et
l'environnement. Les matériaux bio-composites renforcés par des fibres naturelles connaissent
un succès croissant en raison de leurs multiples avantages. Elles représentent des ressources
disponibles, renouvelables et au coût compétitif. De ce fait, le domaine d'application de ces
matériaux composites est le plus fréquent dans les secteurs de l'aérospatiale, de la marine et
également des articles de sport.

1.2 Définition
Il n'existe pas de véritable définition universelle qui puisse caractériser un matériau
composite, mais il peut être défini comme étant un matériau différent des matériaux
macroscopiquement homogènes habituellement utilisés [1], ce matériau est à base d'au moins
de deux matières non miscibles de nature différente, dont les caractéristiques se réunissent
donnant un matériau plus performant que les composants pris indépendamment [2, 3].
D’après Jartiz [4], les matériaux composites sont des systèmes de matériaux multifonctionnels
qui fournissent des caractéristiques qui ne peuvent être obtenues à partir d'un matériau unique.
Ce sont des structures cohésives réalisées en combinant physiquement deux ou plusieurs
matériaux compatibles, différents par leur composition et leurs caractéristiques et parfois par
leur forme". Kelly [5] indique très clairement que les composites ne doivent pas être
considérés comme une simple combinaison de deux matériaux. Au sens large, la combinaison
possède ses propres propriétés individuelles. Par exemple, la résistance mécanique, la
résistance à la chaleur ou toute autre qualité souhaitable est meilleure que celle de chacun des
composants pris séparément. Beghezan [6] définit les composites comme étant des
composites sont des matériaux composés qui diffèrent des alliages par le fait que les
composants individuels conservent leurs caractéristiques mais sont incorporés dans le
composite de manière à tirer profit uniquement de leurs attributs et non pas de leurs défauts",
afin d'obtenir des matériaux améliorés. Van Suchetclan [7] explique que les matériaux
composites sont des matériaux hétérogènes composés de deux ou plusieurs phases solides, qui

4
Etat de l’art

sont en contact intime les unes avec les autres à l'échelle microscopique. Ils peuvent
également être considérés comme des matériaux homogènes à l'échelle microscopique dans le
sens où toute partie de ceux-ci aura la même propriété physique.

Fibre Matrice Composite

Figure I. 1 Constituant de base d’un composite [8]

1.3 Les avantages des matériaux composites

Les composites sont des matériaux conçus à la fois à la carte, il y a de nombreuses autres
considérations qui justifient leur développement comme [9]:
 leur légèreté;
 grande résistance à la fatigue;
 un vieillissement faible en présence d'humidité, de la chaleur et de la corrosion;
 insensibilité aux produits chimiques;
 possibilité de prendre plusieurs formes (pièces complexes);
 bonne tenue au feu (attention aux dégagements toxiques).

1.4 Caractéristiques générales

D'une manière générale, un composite est une distribution de phases discontinues dans une
phase continue. La phase discontinue appelée renfort ou armature, est souvent filamenteuse
avec des caractéristiques mécaniques très élevées. La phase continue est appelée matrice. Ces
phases ne sont pas miscibles et ont des caractéristiques dissemblables. La quantité, la position
et l'orientation du renfort ainsi que le choix adéquat de la matrice sont des aspects critiques de
la conception et du développement des produits. Ces paramètres doivent être optimisés pour
améliorer les permanences du produit final [10].
Les propriétés des matériaux composites dépendent essentiellement :
 des propriétés des matériaux constituants ;
 de leur distribution géométrique ;
 de leurs interactions.
Ainsi pour accéder à la caractérisation d'un matériau composite, il faudra préciser :
 la nature des constituants et leurs propriétés ;

5
Etat de l’art

 la géométrie des renforts, distribution ;

 la nature de l’interface matrice-renfort.

1.5 Classification des matériaux composites

Il existe deux types de matériaux composites :
 Les composites grandes diffusions (GD).
 Les composites hautes performances (HP).
Les composites GD ont des propriétés mécaniques plutôt faibles mais sont rentables pour une
production de masse. Ils représentent 95 % des matériaux composites utilisés.
Les composites HP ont des propriétés mécaniques spécifiques élevées et un coût unitaire très
important. Ils sont les plus utilisés dans l'aéronautique et l'espace [8].

1.6 Constituants de base d’un matériau composite

Un matériau composite est constitué principalement d’une matrice (résine) et d’un renfort
(fibres, particules).

1.6.1 La matrice
Dans de nombreux cas, la matrice constituant le matériau composite est une résine polymère.
Elle assure la cohésion, transfère et répartit les contraintes, protège les renforts des agressions
extérieures et contrôle la mise en œuvre. Elle détermine également la température limite
d'utilisation des structures. Pour ces raisons, les composites peuvent être classés en trois
grandes familles par ordre croissant de résistance à la température:
 les Composites à Matrice Organiques (CMO) ; réservés à des températures <250°C ;
 les Composites à Matrice Métallique (CMM) ; utilisations jusqu’à des températures
<800°C ;
 les Composites à Matrice Céramiques (CMC) ; dédiés aux applications très hautes
températures (>1000°C) [11].
Les méthodes et paramètres de mise en œuvre de ces composites sont dépendants de la nature
et des propriétés de la matrice polymère choisie. Dans notre étude, nous nous intéressons au
composite à matrice organique qui peut être classé en deux grandes familles : les
thermoplastiques et les thermodurcissables.

6
Etat de l’art

Matrice

Organique Minérale

Thermodurcissable Thermoplastique Céramique Métallique

Figure I. 2 Types de matrice

1.6.1.1 Les thermoplastiques

Les matrices thermoplastiques (macromolécules linéaires ou légèrement ramifiées) sont semi-
cristallines et se caractérisent par de faibles propriétés mécaniques. Elles sont les plus utilisées
en raison de leur facilité de traitement, de leur faible coût, de leur recyclabilité et de leur
thermo-réversibilité [12]. Les principales familles de thermoplastiques sont les polyoléfines
(polyéthylènes, polypropylènes), les plastiques à base de chlorure de polyvinyle, les
acryliques et les polystyrènes [13]. Les principales résines thermoplastiques utilisées dans les
composites sont le polypropylène (PP), les polyamides (PA) et le polyéther-éther-cétone
(PEEK) [8].

Tableau I. 1 Caractéristiques de quelques thermoplastiques [13]

Polymère Tg (oC) Tf (oC) Densité σ(MPa) E (GPa)

PP 5 165 0.92 30 1.2
PLA 60-60 150 - 40-60 3-4
PVC 75-105 160-220 1.39 58 2.9
PS 90-100 - 1.05 55 3.2

1.6.1.2 Les thermodurcissables

Les matériaux thermodurcissables sont généralement des polymères tridimensionnels dans
lesquels le taux de réticulation entre les chaînes est très élevé une fois qu'elles sont durcies par
la chaleur. La réticulation limite le mouvement de la chaîne et donne un matériau rigide,
solide et résistant. Les thermodurcissables se solidifient ou "durcissent" de manière
irréversible lorsqu'ils sont chauffés, ils ne peuvent pas être remodelés ultérieurement par
réchauffement. Ils sont principalement utilisés dans l'industrie automobile et la construction.
Ils sont également utilisés pour créer des jouets, des vernis, des coques de bateau et des colles.
Les principales résines thermodurcissables sont les polyesters très largement utilisés, les
résines époxy (ou époxydes) qui constituent la résine type pour les composites HP et les
résines phénoliques [8].

7
Etat de l’art

Résine thermoplastique Résine thermodurcissable

Figure. 3 Types des matrices organiques

1.6.1.3 La différence entre les résines thermoplastiques et les résines

thermodurcissables
Les résines thermoplastiques et les résines thermodurcissables constituent deux formes
polymères différentes qui se différencient l'une de l'autre en raison de la réaction qui se
produit lorsqu'elles sont soumises à la chaleur.
 les thermoplastiques présentent une rigidité et une résistance moindres que les
thermodurcissables (mais cela n'a pas d'importance sur les composites à fibres
longues, car la rigidité et la résistance proviennent principalement des fibres) ;
 les thermoplastiques ont un comportement plus ductile que les thermodurcissables et
sont donc plus résistants à la fissuration ;
 contrairement aux déchets thermoplastiques qui sont recyclables, les déchets
thermodurcissables ne le sont pas ;
 il est possible de stocker indéfiniment les granulés thermoplastiques et à température
ambiante. En revanche, les matériaux thermodurcissables sont à conserver au froid et
pour une durée limitée en cas de mélange préalable de la résine et du durcisseur ;
 Pour leur mise en forme, les thermoplastiques nécessitent toujours une température
élevée ; cependant, ce n'est pas toujours le cas pour les plastiques thermodurcissables.
En général, le choix des matrices thermodurcissables est plus fréquent que celui des
thermoplastiques car elles sont plus faciles à former [14].
Tableau I. 2 Caractéristiques de quelques thermodurcissables [13]

Résine Densité E (GPa) σ (MPa) Tmax (0C)

Epoxyde 1.2 4.5 130 90-200
Uréthane 1.1 0.7-7 30 100
Polyester 1.2 4 80 60-200
insaturé
Urée 1.2-1.5 6-10 40-80 140
formaldéhyle

8
Etat de l’art

1.6.2 Le renfort
Le rôle principal du renfort est d'améliorer certaines des propriétés physiques des matériaux
composites à savoir, comportement thermique, résistance à la température, résistance au feu,
résistance à l'abrasion, propriétés électriques, etc. Ainsi que certaines des propriétés
mécaniques : rigidité, résistance à la rupture, dureté, etc. Les caractéristiques recherchées pour
les renforts sont : caractéristiques mécaniques élevées, masse volumique faible, bonne
compatibilité avec les résines, facilité de mise en œuvre, faible coût, etc. Les fibres sont
essentiellement courtes (discontinues) ou longues (continues). Elles peuvent se présenter sous
forme linéique, surfacique, et multidirectionnelle [15]. Il existe deux catégories de fibres qui
peuvent être utilisées comme renforcement:
 La catégorie des fibres inorganiques : les fibres les plus courantes de cette catégorie
sont les fibres d’aramides (kevlar) et les fibres de polyester.
 La catégorie des fibres organiques : cette catégorie englobe les fibres minérales
(comme les fibres de verres, de carbones, de bores, et de céramiques); les fibres
métalliques (comme les fibres d’acier et de fonte); les fibres naturelles qui se divisent
en fibres animales (comme les fibres de poil, de laine, et de soie, etc.) et fibres
végétales (comme les fibres de Jute, de sisal, de coir, de bois, de bambou, et de
palmier) [2].

Végétaux
Verre
Organiques
Bore
Minéraux
Carbone

Renforts Métal

Polyesters
Inorganique
s Aramides

Figure I. 3 Types de renfort

1.7 Domaine d’application

L’utilisation des matériaux composites a fait l'objet d'une évaluation considérable dans
différents domaines :
9
Etat de l’art

 l’aéronautique ;
 l’aérospatial ;
 le sport ;
 l’industrie navale ;
 secteur militaire
 la biomécanique ; etc.

1.8 Mise en œuvre

Il y a plusieurs procédures de fabrication des composites, elles sont le plus souvent faciles à
réaliser et nécessitent un faible coût d'investissement en matériaux. La technique la plus
répandue est le moulage [16].

1.8.1 Moulage au contact :

Cette technique est réalisée en introduisant consécutivement dans un moule un agent de
démoulage (cire ou film), éventuellement un gel-coat. Alors les couches de renforcement
(mat, tissu, etc.) sont placées dans le moule et imprégnées de résine durcissant en chambre à
l'aide d'un rouleau. Les couches suivantes sont appliquées après la gélification de la première
couche jusqu'à ce que l'épaisseur requise soit atteinte [10].

Figure I. 4 Principe de moulage au contact

1.8.2 Moulage par projection :

ce procédé consiste à projeter simultanément des fibres coupées (généralement de 30 mm de
long) et imprégnées de résine catalysée sur un moule à l'aide d'un pistolet. Ensuite, elles sont
compactées et débarrassées des bulles à l'aide d'un rouleau.

10
Etat de l’art

Figure I. 5 Principe de moulage par projection

1.8.3 Moulage sous vide :

les renforts fibreux sont placés à sec sur un film démoulant qui conforme à la forme du moule.
Une membrane flexible (caoutchouc, nylon, etc.) fait office de contre-moule et assure
l'étanchéité. Le vide ainsi créé permet à la résine de se disperser dans les renforts fibreux et
les creux, c'est pourquoi une pompe à vide est utilisée pour produire un vide à travers le
moule et le contre-moule poreux, ainsi que pour étaler et libérer la résine. Cette méthode
pourrait être combinée avec un système de chauffage pour durcir la résine.
Verre

Coulée de tissé

résine
Pompe

Membrane

flexible

Chauffage

Réservoir de

résine Moule

Figure I. 6 Principe de moulage sous vide [3]

1.8.4 Moulage par compression :

Le moulage par compression est l'un des plus économiques pour la fabrication de grandes
séries de pièces de petite et moyenne taille. Dans ce processus, une préforme de pâte à mouler
(résine, renforcement, catalyseur et additifs déjà prémélangés dans des proportions optimales)
est placée dans la cavité d'un moule chauffé, puis pressée aux dimensions finales. Des
pressions allant de 0,5 à 15 MPa sont utilisées [16].

11
Etat de l’art

Chauffage Pression

Pate de
moulage

Axe d’éjection

Figure I. 7. Principe de moulage par compression [3]

1.8.5 Moulage par transfert de résine :

Ce mode de moulage consiste à placer dans un moule fermé des renforts fibreux de type mat,
des renforts tissés en 2D et 3D ou des renforts tissés multiaxiaux et des préformes. La résine
est ensuite injectée dans le moule en un ou plusieurs points en fonction de la taille de la pièce
à fabriquer. Cette méthode permet d'obtenir des taux de volume de fibres élevés, ce qui donne
des pièces aux caractéristiques mécaniques élevées.

Figure I. 8. Principe de moulage par transfert de résine

Il existe également d'autres procédés : pultrusion, enroulement filamentaire, drapage en
autoclave, centrifugation, laminage en continu, thermoformage sous vide, estampage...

2 Les bio-composites

2.1 Les fibres naturelles

Aujourd'hui, les normes environnementales sont de plus en plus strictes, les composites
conventionnels présentent des inconvénients liés à la protection de l'environnement [13]. En
effet, la production de renforts requiert une importante quantité d'énergie et une utilisation de

12
Etat de l’art

ressources non renouvelables (silice pour les fibres de verre, pétrole pour les fibres de
carbone), ce qui a pour conséquence la production de sous-produits nocifs. Afin de trouver
une solution à ce problème, les fibres naturelles ont été intégrées dans les renforts en raison de
leurs meilleures propriétés telles que la biodégradabilité, la facilité de production et leur coût
économique inférieur à celui des fibres synthétiques [17]. Les fibres naturelles se classent en
trois catégories selon leur origine, qu'elles proviennent de plantes, d'animaux ou de minéraux.
 Toutes les fibres végétales sont constituées de cellulose ; elles comprennent les fibres
provenant des poils séminaux des graines (coton, kapok), les fibres libériennes
extraites des tiges des plantes (lin, chanvre, jute, ramie), les fibres dures extraites des
feuilles (sisal), les troncs (chanvre de Manille), les enveloppes de fruits (noix de coco).
 Alors que les fibres animales sont composées de protéines (poils, plumes, soies, et
laine... etc.) ; elles proviennent de poils, comme la toison animale, et de sécrétions
comme la soie.
 Les fibres minérales telles que le basalte et l’amiante [18],[19].

2.2 Comparaison entre les fibres naturelles et les fibres synthétiques

Conformément à Faruk et al [20], l'application des composites de fibres naturelles a
considérablement progressé et est de plus en plus préférée aux composites de fibres
synthétiques tels que les fibres de verre et de carbone en particulier [21]. En plus de la
résistance, les composites en fibres naturelles sont excellents dans la plupart des
caractéristiques par rapport aux composites à fibres synthétiques. Ces caractéristiques sont les
suivants : faible densité, non abrasives à comparer avec les fibres de verre (Tableau I.3) [22],
ce qui leur confère une meilleure longévité, propriétés spécifiques élevées, facilement
recyclable, moins fragile que les fibres synthétiques et donc facile à traiter, biodégradable,
faible consommation d'énergie, faible coût de production, faibles effets nocifs sur la santé,
aucune émission de dioxyde de carbone et bonne isolation thermique et acoustique [23, 24].
Les composites à matrice biodégradable (amidon modifié par exemple) sont enfin les
matériaux les plus écologiques. Ils peuvent donc être transformés en compost à la fin de leur
cycle de vie. Cependant, les propriétés mécaniques de ces matériaux restent globalement
inférieures à celles des plastiques renforcés de fibres de verre.

13
Etat de l’art

Tableau I. 3 Comparaison entre les fibres naturelles et les fibres synthétiques [22]

Propriétés Fibre naturelle Fibre synthétique

(végétale) (verre)
Densité Faible Double
Renouvelabilité Oui Non
recyclabilité Oui Non
Consommation d'énergie Faible Elevé
Distribution Large Large
Neutralité CO2 Oui Non
L'abrasion à la machine Non Oui
Risque pour la santé Non Oui
Élimination Biodégradable Non-biodégradable

2.3 Les fibres végétales

Les fibres végétales sont des substances biologiques sous forme de fibrilles qui se composent
de cellulose, d'hémicelluloses et de lignine. Elles contiennent une proportion
comparativement faible de matières extractives non azotées, de protéines brutes, de lipides et
de matières minérales. Les concentrations de ces constituants dépendent fortement de
l'espèce, de l'âge et des organes de la plante. Du point de vue morphologique, les fibres
végétales peuvent être comparés à une pile pliée dont la structure se compose d'une lamelle
centrale, d'une paroi primaire et d'une paroi secondaire [25].

2.4 Classification des fibres végétales

Il y a plusieurs critères de catégorisation des fibres :
 Selon l'organe de la plante dont elles proviennent, les fibres végétales peuvent être
classées en fibres de tige (kenaf, jute, lin, ramie, etc.), fibres de feuilles (sisal, abaca,
paille d'herbe, etc.), fibres de fruits (noix de coco) et fibres de graines (coton, kapok,
etc.).
 En fonction de leur teneur en holocellulose (cellulose et hémicelluloses) et en lignine,
on peut distinguer les fibres ligneuses (dures et rigides des matériaux ligneux tels que
le bois d'œuvre, les résidus de l'industrie du bois, etc.), qui sont les plus utilisées pour
la fabrication de panneaux de particules, et les fibres non ligneuses (souples, flexibles,
issues de plantes non ligneuses souvent annuelles et relativement moins riches en
lignine telles que le kenaf, le chanvre, le sisal, le jute, le lin, etc.
 En raison de leur longueur, les fibres végétales peuvent être divisées en deux
catégories : les fibres longues et fibres courtes. Les fibres longues, appelées fibres

14
Etat de l’art

libériennes, provenant des tiges et de l'écorce des tiges des plantes annuelles sont
douces. En revanche, les longues fibres lignocellulosiques des feuilles, des troncs
d'arbres, des enveloppes de fruits, etc. sont plus dures et plus rigides en raison de leur
forte teneur en lignine. Les fibres courtes sont des fibres lignocellulosiques qui sont
associées à des fibres longues. Un cas particulier est celui des fibres longues des poils
des graines de coton, qui sont unicellulaires et presque totalement cellulosiques [23].

2.5 Présentation de quelques fibres végétales

2.5.1 Le lin
Le lin cultivé (Linum usitatissimum) est une plante annuelle de la famille des Linaceae
cultivée principalement pour ses fibres, mais aussi pour ses graines oléagineuses.

Figure I. 9 Fibre de lin

Les fibres du lin permettent de faire des cordes, du tissu, ou plus récemment des charges
isolantes pour des matériaux de construction. Actuellement, les pays producteurs sont les
suivants : Chine, Russie, Ukraine, France, Bielorussie, Pays Bas, Egypte, Belgique, Tchéquie,
Lituanie…
Sa culture nécessite peu de pesticides ou de désherbants, elle est moins polluante que le coton,
c’est une fibre écologique.

2.5.2 Le chanvre
Le chanvre, Cannabis sp, famille des Cannabisnaceae, est une plante annuelle herbacée à
feuilles palmées. Cannabis sativa est cultivé pour sa tige (fibres textiles), ses graines (chènevis
pour les oiseaux et huile). Cannabis indica est utilisé comme drogue ou entre dans la
fabrication de médicaments analgésiques. La différence entre ces 2 variétés est la teneur en
substances psychotropes.

Le chanvre est originaire d’Asie centrale mais on trouve sa trace en Chine 5000 ans avant JC.
Au tour du bassin méditerranéen sa culture a été prospère pendant plusieurs siècles. On

15
Etat de l’art

l’utilise pour faire des toiles de maison, des cordages maritimes, des vêtements et plus tard du
papier.

Figure I. 10 Fibre de chanvre

2.5.3 Le jute
Le jute (deux espèces cultivées, Corchorus olitorius L., et C. capsularis L., Tiliaceae,
"chanvre du bengale") est fortement lignifié, robuste, sert à fabriquer des sacs solides (pour le
charbon, les pommes de terre), et des semelles d'espadrilles.

Figure I. 11 Fibre de jute

2.5.4 La ramie
Les fibres des tiges de la ramie (Boehmaria nivea (L.) Gandisch, Urticaceae, "ortie de
Chine") sont constituées de cellulose quasi pure de très bonne qualité et utilisées pour le
tissage et la fabrication de papiers résistants. Les fibres sont longues (50 à 250 mm), très
solides (un fil ne peut être cassé à la main), imputrescibles, brillantes de sorte que les étoffes
rappellent la soie et ont été qualifiées de "soie végétale".

16
Etat de l’art

Figure I. 12 Fibre de ramie

2.5.5 L'alfa
L'alfa, Stipa tenacissima L., est une plante herbacée (Graminées) d'Afrique du Nord et
d'Espagne (ou spart) utilisée pour la fabrication de cordages, d'espadrilles, de tissus grossiers,
de papier, tapis, paniers. D'une façon générale, la fabrication d'objets en fibres végétales
senomme sparterie.

Figure I. 13 Fibre d’alfa

2.5.6 Le raphia
Le raphia est une fibre provenant des feuilles d'un palmier le Raphia ruffia ,originaire de
Madagascar. Les feuilles peuvent atteindre 25m sur 4m.Le raphia est une fibre textile très
solide. On peut fabriquer des nattes, des cordages, du tissu d'ameublement, des liens
(horticulture), des chapeaux, des mules ou encore des objets décoratifs. À Madagascar, il sert
par exemple à fabriquer le jabo-landy, habit traditionnel.

17
Etat de l’art

Figure I. 14 Fibre de raphia

2.6 Structure des fibres végétales

2.6.1 Modèle simplifié

Une fibre végétale est comparable, en première, à un matériau composite renforcé par des
fibrilles de cellulose (Figure I.15). La matrice est essentiellement constituée d'hémicellulose
et de lignine. Les fibrilles de cellulose sont disposées en spirale suivant un angle connu sous
le nom d'angle des microfibrilles. Généralement, dans un matériau composite, le taux de
renforcement et l'orientation des fibres déterminent les caractéristiques d'élasticité et de
fracture. De la même manière, dans une fibre végétale, les propriétés physiques des fibres
naturelles sont principalement dépendantes de la composition chimique et physique, de la
structure, du pourcentage de cellulose, de l'angle des microfibrilles, de la section transversale
et du degré de polymérisation. Pour simplifier, pour un pourcentage donné en cellulose, plus
l'angle microfibrillaire est petit, plus la rigidité et la résistance de la fibre sont grandes ; plus
l'angle microfibrillaire est grand, plus l'allongement à la rupture est important [26].

Figure I. 15 Schéma de principe de la structure d’une fibre végétale [27]

18
Etat de l’art

2.6.2 Structure détaillée

2.6.2.1 Structure fibrillaire :

Une fibre végétale peut se comparer à un empilement de plis composites où la structure
détaillée est formée d'une paroi primaire et d'une paroi secondaire, composée elle aussi de
trois couches : S1, S2 et S3. La plus épaisse des couches est S2, qui détermine le
comportement de toute la fibre. Cette structure permet au matériau de présenter un caractère
anisotrope marqué. La structure du bois est similaire à celle des fibres végétales. En effet,
dans une plante, les fibres sont généralement assemblées en faisceau, ce qui explique leurs
formes polygonales (Figure I.17) [26]. Les parois primaire et secondaire sont renforcées par
des microfibrilles de cellulose dans une matrice à base d'hémicelluloses et de lignine (Figure
I.16). Les microfibrilles sont des molécules longues de cellulose, un polymère linéaire de b-
glycopyranose (glucose cyclique). La cellulose en microfibrilles présente des zones
cristallines et des zones amorphes. Les hémicelluloses sont des polymères branchés de sucres.
La lignine est un polymère tridimensionnel de nature phénolique. En général, on peut
examiner les parois cellulaires à différentes échelles et les subdiviser en :
 macrofibrilles de 0,5 µm de diamètre ;
 microfibrilles de 10 à 30 nm de diamètre ;
 fibrilles élémentaires appelées micelles de 3,5 à 5 nm de diamètre ;
 molécules de cellulose ;
 une micelle est constituée d’environ 50 à 100 molécules de cellulose.
Entre les fibrilles élémentaires, il existe des espaces d'environ 1 nm de diamètre appelés
interspaces. Les microfibrilles sont séparées par des espaces interfibrillaires d'environ 10 nm
de large. À l'état natif, la paroi cellulaire est gonflée par l'eau qui remplit les espaces
interfibrillaires et intermicellulaires. Entre les fibres se trouve une lamelle moyenne,
constituée de pectine, une substance amorphe, qui unit fortement les parois cellulaires
adjacentes.

19
Etat de l’art

Figure I. 16 Structure complète d’une fibre de lin dans un faisceau [28]

Figure I. 17 Faisceau de fibres

Entre les fibres se trouve une lamelle moyenne, constituée de pectine, une substance amorphe,
qui unit fortement les parois cellulaires adjacentes.

La paroi primaire : enferme la cellulose dans une proportion estimative de 8 à 14 %. Les

microfibrilles sont emmêlées et formant une maille lâche, un arrangement connu sous le nom
de structure dispersée. Elles sont réparties dans une matrice dont la composition est très
similaire à la pectine de la feuille centrale. Cette matrice et la lamelle centrale sont en
continuité. La paroi primaire est donc très élastique, elle peut être détendue et déformée. Elle
peut par conséquent suivre l'augmentation de la taille de la cellule en croissance.

20
Etat de l’art

La paroi secondaire : contient beaucoup plus de cellulose que la paroi primaire. Elle présente
une stratification à la fois microscopique et submicroscopique.

2.6.2.2 composition chimique

Les fibres végétales sont généralement des cellules végétales mortes et allongées composées
principalement de cellulose, d'hémicelluloses, de lignine et de pectines [2, 29]. Les
proportions de ces différents constituants dépendent énormément de l’espèce, de l’âge et des
organes de la plante [18].

Figure I. 18 Structure schématique d'une fibre végétale

La cellulose : est la molécule biologique la plus répandue sur la terre. Anselm Payen a
découvert pour la première fois en 1838 qu'elle était un matériau couramment utilisé dans les
parois cellulaires des plantes. [29]. Il a été découvert que de nombreuses parois cellulaires de
plantes sont composées d'une même substance, à laquelle il a été attribué le nom de
"cellulose". La cellulose est un hydrate de carbone de formule moléculaire (C6H10O5)n, où n
désigne le degré de polymérisation et dépend fortement de l'origine de la cellulose (varie entre
10 000 et 150 000 selon l'espèce végétale) [17] [30]. Les orientations des molécules de
cellulose aussi bien que la présence de groupes hydroxyles libres permettent la formation de
liaisons hydrogènes inter et intra-caténaires, ce en quoi consiste la formation de
"microfibrilles" (Figure I.19). Le repliement de ces microfibrilles donne naissance à des
macrofibrilles [31]. Le rôle des liaisons hydrogène dans la formation des zones cristallines est
particulièrement important. En effet, plus la densité de la cellulose augmente, plus des zones
cristallines se forment. Les microfibrilles de cellulose comportent donc des régions
cristallines bien ordonnées et des régions désordonnées, dites amorphes (Figure I.20). La

21
Etat de l’art

structure de la majorité des plantes cellulosiques possède 80% de régions cristallines. La

cellulose est hautement hydrophile (absorbe l'eau) en raison de la présence de groupes
hydroxyles (OH), qui sont résistants aux oxydants. Elle confère à la fibre sa rigidité [32].

Figure I. 19 Liaisons hydrogènes des chaines cellulosiques

Figure I. 20 Morphologie d’une microfibrille cellulosique [33]

Hémicellulose : La matrice de soutien des microfibrilles de cellulose est constituée
d'hémicellulose qui diffère de la cellulose sur trois plans. Elle est formée de sucres neutres :
xylose, arabinose, galactose, glucose, mannose et acides uroniques, alors que la cellulose ne
contient que des unités de 1,4-βD-glucopyranose. Deuxièmement, elle comporte un degré
considérable de ramification incluant des groupes latéraux, ce qui est à l'origine de sa nature
non cristalline. Enfin, son degré de polymérisation à son état naturel est compris entre 50 et
300, alors que celui de la cellulose native est 10 à 100 fois supérieures [29]. Ce constituant est

22
Etat de l’art

responsable de l'élasticité, de la biodégradation, de l'absorption d'humidité et de la

dégradation thermique des fibres [32].

Figure I. 21 Structure d’un type de xyloglucane [34]

La lignine : est une macromolécule dont la composition est extrêmement hétérogène, à base
de polymères aromatiques. Après les polysaccharides, c'est le polymère naturel le plus
disponible sur terre. Cette substance est responsable de la rigidité structurelle des parois
cellulaires et de la protection des plantes contre les attaques d'organismes pathogènes [35]. La
lignine est une molécule tridimensionnelle composée d'unités de phényl-propane (Figure
I.22). Les unités primaires (monolignols) qui constituant la lignine sont : l'alcool
coniférylique, l'alcool sinapylique et l'alcool p-coumarylique. Lors du processus de
lignification, de nombreuses phénoloxydases végétales telles que les laccases agissent et
autorisent la polymérisation des différentes unités élémentaires [36]. Après avoir été
synthétisée, la lignine se combine avec les différents polysaccharides de façon à former une
matrice qui constitue la paroi végétale [36, 37]. Par ailleurs, elle est entièrement amorphe et
hydrophobe. Les acides ne l'hydrolysent pas, mais elle est soluble à chaud dans la soude,
s'oxyde facilement et se condense facilement avec le phénol [36].

23
Etat de l’art

Figure I. 22 Formule chimique de la lignine [38]

Les pectines : qui sont des hétéropolysaccarides, sont destinées à conférer de la souplesse aux
plantes. Quant aux cires, elles constituent la dernière partie des fibres et sont composées de
différents types d'alcools. On peut considérer la fibre végétale en tant que biocomposite de
fibrilles de cellulose associées à une matrice de lignine et d'hémicellulose. En général, les
propriétés mécaniques, c'est-à-dire la résistance à la traction et le module d'Young, ont
tendance à augmenter à mesure que le pourcentage de cellulose dans les fibres augmente.
Pour les fibres végétales, la dureté est en fonction de l'angle des micro-fibrilles et leur
ductilité augmente si les micro-fibrilles ont une orientation en spirale le long de l'axe de la
fibre. Elles deviennent rigides, inflexibles et hautement résistantes si les microfibrilles sont
disposées de manière parallèle à l'axe de la fibre [18]. Le Tableau I.4 présente La composition
chimique de certaines fibres végétales [29].

Figure I. 23 Structure d’une chaine de pectine [39]

24
Etat de l’art

Tableau I. 4 Présentation de composition chimique de quelques plantes

Fibres Celluloses hémicelluloses Lignines Pectines

(wt%) (wt%) (wt%) (wt%)
Lin 60-81 14-18.6 2-3 1.8-2.3
Jute 51-72 12-20.4 5-13 0.2
Sisal 43-88 10-12 4-12 0.8-2
Chanvre 70-78 17.9-22 3.7-5 0.9
Kénaf 36 21 18 2
Ramie 68.6-76 13.1-15 0.6-1 1.9-2
Coton 82.7-90 2-5.7 0.5-1 5.7
Bois 45-50 23 27 -
Palmier dattier 41-45 6-10 30-40 -

2.7 Méthodes d’extraction des fibres végétales

Le procédé d'extraction est très classique. Il a comme but de séparer les fibres cellulosiques de
la plante par enlèvement des liants tels que la lignine et les pectines. L'extraction est la
préoccupation de tous les chercheurs qui souhaitent proposer une méthode convenable et plus
économique sans que les caractéristiques physico-chimiques des fibres ne soient pas altérées.
En revanche, il existe différentes méthodes d'extraction qui permettent d'obtenir des fibres en
fonction du type de la plante source. Elles sont illustrées dans le diagramme ci-après.
-teillage
Mécanique -déflexion

-laminage

-kraft

-bisulfite
Méthodes d’extraction
Chimique -acide
des fibres
-soude

- Soude-Anthraquinone

- rouissage par fermentation

Biologique - rouissage par hydrolyse chimique

- rouissage par enzyme commerciale

25
Etat de l’art

Figure I. 24 Diagramme des méthodes d’extraction des fibres végétales

2.7.1 Extraction mécanique

2.7.1.1 Teillage
Il s'agit d'une opération de séparation des fibres textiles du bois et de l'écorce par broyage et
battage. Ce procédé est aussi applicable aux fibres de chanvre et de lin. La récupération des
déchets de bois est appelée "anas". Bien que cette dernière méthode ait toujours été effectuée
manuellement, elle est aujourd'hui réalisée à l'aide de machines entièrement automatisées sur
lesquelles les tiges sont engagées, maintenues et relâchées automatiquement au moyen de
systèmes de roues rainurées à grosses dents dans un premier temps, puis à dents plus fines.
Les fibres passent ensuite sous la rainure des rouleaux à un angle proche de 90° de manière à
rendre le broyage plus efficace. Cette opération se déroule consécutivement du côté de la tête
et du pied. En effet, la résistance des fibres courtes, appelées aussi étoupes, est moindre et la
récupération des anas se fait par aspiration et séparation.

2.7.1.2 Déflexion
L'extraction des fibres se fait en combinant le grattage et le battage. Les machines appelées
"racleurs" permettent de râper les feuilles de la plante et de libérer les fibres. Elles se
composent notamment d'un arbre rotatif motorisé, sur lequel sont fixés des supports
supportant des batteurs en acier. Entre ces battoirs et une table à ciseaux, les tiges, introduites
en amont des machines, sont prises, râpées et guidées vers le côté opposé. Puis, des tamis sont
utilisés pour le passage de la poudre et du bois. Leur écartement est réglable en fonction du
lot. On utilise surtout cette technique pour prélever les fibres de banane [40].

2.7.1.3 Laminage
Dans cette technique, des tiges sont coupées puis écrasées ou comprimées en continu lors de
leur passage entre deux cylindres contrarotatifs. Cela est exécuté successivement plusieurs
fois sur les fibres pour assurer une séparation suffisante. En effet, le risque élevé de
diminution des propriétés mécaniques des fibres dû à des contraintes mécaniques pouvant être
agressives et altérer les caractéristiques intrinsèques de la fibre, quelle que soit la méthode de
séparation utilisée, constitue un problème majeur pour tous ces procédés d'extraction
mécanique. D'où le prix élevé des lignes d'extraction et leur taille, qui n'est pas toujours
rentable lorsqu'il est question de petites productions.

26
Etat de l’art

2.7.2 Extraction chimique

2.7.2.1 Procédé Kraft

Cette réaction alcaline est destinée à éliminer la lignine, les pectines et les hémicelluloses en
présence d'une solution d'hydroxyde de sodium (NaOH) et de sulfure de sodium (Na2S). Le
second élément de la solution permet de réduire, de protéger la cellulose et d'empêcher son
oxydation. Elle est cuite à une température comprise entre 170° et 175°C et durant 2 à 4
heures.

2.7.2.2 Procédé au bisulfite

Cette méthode de séparation de la lignine des fibres de cellulose fait intervenir différents sels
d'acide sulfureux. Ces derniers sont, selon le pH, des sulfites ou des bisulfites .
Ce procédé repose essentiellement sur la réaction sur la lignine d'hydrogénosulfite de calcium,
de sodium, d'ammonium ou de magnésium qui contiennent de l'anhydride sulfureux libre. Elle
présente un pH se situant entre 1,5 et 5 (sulfites ou bisulfites), dure entre 4 et 14 heures et sa
température se situe entre 130° et 160° C, qui dépendent également de la base utilisée [29].

2.7.2.3 Procédé acide

La suppression des composants non cellulosiques est effectuée par certains acides (acide
sulfurique). En effet, les lignines sont transformées en acide lignosulfonique soluble, ou en
acide chlorhydrique, dont les ions chlorate forment des chlorolignines solubles dans
l'hydroxyde de sodium.

2.7.2.4 Procédé à la soude

Le concept du processus alcalin réside dans la dissolution de la lignine et de l'hémicellulose,
par la soude, des différents constituants qui permettent de constituer la réserve et la paroi
extérieure de la tige végétale, en vue de récupérer les fibres de cellulose [41]. En fonction du
lot, de l'âge et du type de plante, la température, la pression, la concentration et la durée du
traitement sont à déterminer de manière à ne pas détériorer les fibres cellulosiques. Le pH de
la solution doit être contrôlé et ajusté à environ 7. Il est possible d'ajouter des réducteurs qui
empêchent l'oxydation de la cellulose.

2.7.2.5 Procédé au sulfate neutre de sodium

Une solution de sulfate de sodium avec du carbonate de sodium est utilisée pour extraire les
fibres à une température de 170° à 180°C sous pression (en autoclave). Ainsi les substances
ligneuses se délignent, se sulfonent et se dépolymérisent et les hémicelluloses se dissolvent,
laissant ensuite échapper les fibres cellulosiques. Ceux-ci ont pour effet non seulement
d'éviter les inconvénients de l'extraction mécanique, mais aussi et surtout d'économiser un

27
Etat de l’art

temps et une énergie considérables. Les procédés chimiques sont parfois préférables en ce qui
concerne le rouissage à terre, dans la mesure où ils produisent des fibres caractérisées par une
haute qualité constante, quelles que soient les conditions climatiques, généralement en moins
de temps.

2.7.3 Extraction biologique

2.7.3.1 Le rouissage :
Les opérations de rouissage servent à retirer et à isoler les fibres et les faisceaux de fibres des
éléments non fibreux en dissolvant les matières pectiques et les hémicelluloses par
fermentation. Le rouissage commence lorsque la tige atteint la maturité de croissance
souhaitée. On distingue plusieurs types de rouissage :

2.7.3.2 Rouissage par fermentation

En Europe du Nord (France, Belgique, Pays-Bas), cette procédure est très largement
appliquée. Elle consiste principalement à profiter de la combinaison de l'action du soleil et de
la pluie permettant le développement de microorganismes, de champignons et de bactéries.
Ainsi, une fois coupées ou arrachées, les tiges de lin sont déposées sur le sol en attendant que
les faisceaux de fibres commencent à se séparer [3]. Pour les opérations les plus modernes, les
tiges sont ensuite tournées mécaniquement afin de rouiller de l'autre côté de la tige. En dépit
de l'efficacité de cette méthode, ses inconvénients ne sont pas négligeables : le producteur se
trouve ainsi fortement dépendant des conditions climatiques (excès d'humidité, vent très fort)
susceptibles d'influencer sur la qualité moyenne et finale des fibres. La poussière et les
contaminants de nature fongique sont donc également des facteurs de risque pour la santé. En
outre, comme le processus est très lent (6 à 8 semaines selon les conditions météorologiques),
il en résulte des fibres plus raffinées, plus souples mais moins résistantes et de qualité
variable. Parmi les microorganismes éventuellement responsables du phénomène de
rouissage, on trouve des champignons (Aspergillus, Cladosporium, Fusarium, Rhizopus et
Trichoderma) et des bactéries de type Epicoccus migrum (enzymes pectinases,
hémicellulases, cellulases...). En effet, on obtient des fibres dont la couleur est plus foncée
que celle du rouissage à l'eau.

2.7.3.3 Rouissage à l’eau

Traditionnellement, ce type de rouissage s’effectuait dans un cours d’eau où la plante est
soumise à l'action de bactéries anaérobies. Dès que les fibres se détachent sur toute la
longueur, la plante est sortie de l’eau pour être séchée. Ensuite le rouissage à l'eau est effectué
en cuve, dans de l’eau tempérée (37°C) jusqu’à ce que les fibres soient délignifiées et non

28
Etat de l’art

adhérentes. Cette technique donne des résultats moins aléatoires que dans le cas d’un
rouissage à l’air. Les cultivateurs de kénaf et de jute utilisent encore cette solution mais la
méthode a été abandonnée dans les pays développés pour cause de pollution importante.

2.7.3.4 Rouissage par hydrolyse chimique

Les chercheurs ont mené de nombreuses recherches pour remplacer le rouissage coûteux sur
le terrain en utilisant des équipements et de la main-d'œuvre agricoles, qui dépendent
fortement des conditions météorologiques. La sélection des agents chimiques suivants est la
plus courante dans la littérature :
 Acide sulfurique H2SO4
 Acide oxalique HOOC-COOH 5 (rongeant)
 Soude (NaOH)
Ces agents chimiques peuvent être mis en œuvre par autoclave et améliore la séparation des
fibres des autres composants.

2.7.3.5 Rouissage par enzyme commerciale

L’avantage de cette méthode est de pouvoir traiter les fibres dans des zones climatiques moins
spécifiques. Le rouissage des enzymes s'est concentré sur les pectinases, complétées par les
hémicellulases et les cellulases. Pour remplacer les bactéries, les fibres sont submergées dans
l'eau en présence des enzymes [30].

2.7.3.6 Rouissage par utilisation de vapeur

Cette possibilité permettrait une bonne séparation des fibres élémentaires tout en préservant
les caractéristiques mécaniques et sans contamination bactérienne. Au stade actuel de nos
connaissances, la technique envisagée n'est pas encore utilisée industriellement [42].

2.8 Traitement de surface des fibres végétale

Ces dernières années, plusieurs études ont été menées pour examiner la possibilité d'utiliser
des fibres naturelles en remplacement des fibres synthétiques dans les composites renforcés
de fibres, mais elles présentent également certains inconvénients lorsqu'elles sont utilisées
dans les composites, par exemple, une faible compatibilité avec différentes matrices et une
forte absorption d'humidité et une propriété de gonflement qui conduit à la formation de
fissures dans les matrices fragiles.

2.8.1 Les techniques physiques

Le traitement au plasma est une technique physique qui a été utilisée avec succès pour
modifier la surface de diverses fibres naturelles. On a constaté que les propriétés mécaniques

29
Etat de l’art

des fibres naturelles s'amélioraient considérablement après le traitement au plasma [43]. De

plus, le traitement au plasma peut introduire divers groupes fonctionnels à la surface des
fibres naturelles et ces groupes fonctionnels peuvent former des liaisons covalentes fortes
avec la matrice, ce qui conduit à une interface fibre/matrice forte [44]. L'attaque de la surface
due au traitement au plasma peut améliorer la rugosité de la surface et permettre ainsi une
meilleure interface avec les matrices par un verrouillage mécanique.

2.8.2 Les techniques chimiques

Les fibres naturelles ont également été traitées avec divers produits chimiques tels que des
alcalis, des silanes, des agents hydrofuges, des peroxydes, des permanganates, etc. La
mercerisation ou bien le traitement alcalin est le processus au cours duquel le faisceau de
fibres se divise en fibrilles séparées, ce qui entraîne une réduction du diamètre des fibres et
une augmentation de leur rapport d'aspect, d'où le développement d'une topographie rugueuse
et, enfin, une augmentation de l'adhésion interfaciale fibre-matrice et donc une augmentation
des propriétés mécaniques des fibres [45]. Sydenstricker et al. [46] ont constaté une
augmentation de la résistance à la traction des fibres de sisal par traitement alcalin entre 0,25
et 2% de concentration, après laquelle une tendance décroissante a été observée. La stabilité
thermique de la fibre de sisal s'est améliorée après un traitement alcalin à une concentration
de 5%, comme indiqué par Kalia et al. [47]. Hajiha et al. [45] ont révélé que la compatibilité
des fibres naturelles avec la matrice avait augmenté après les traitements d'acétylation,
d'alcalinisation et de silanisation. Joseph et al. [48] ont analysé l'effet du traitement au
permanganate sur les fibres de sisal et ont constaté que la résistance à la traction de la fibre de
sisal traitée était d'environ 38,80 MPa, ce qui est considérablement supérieur à celui de la
fibre de sisal non traitée. Mishra et al. [49] ont effectué un traitement d'acétylation sur des
fibres de sisal mercerisées et déparaffinées. Ils ont observé que l'absorption d'humidité des
fibres était réduite après le traitement par acétylation, ce qui est bénéfique pour les
applications techniques.

2.8.3 Les techniques biologiques

Outre les voies physiques et chimiques, la surface des fibres naturelles a également été
modifiée par des procédés biologiques. Dans une étude récente, des nanofibrilles de cellulose
ont été déposées à la surface de fibres de sisal et de chanvre en les utilisant comme substrats
pendant le processus de fermentation de la cellulose bactérienne,[50]. Il a été observé que le
dépôt d'environ 5-6% de cellulose bactérienne sur la surface de la fibre naturelle a entraîné
une amélioration significative de l'adhésion interfaciale avec des matrices polymères telles

30
 Etat de l’art

que l'acide polylactique et l'acétate-butyrate de cellulose. Par conséquent, ce nouveau

processus de modification de surface conduit au développement d'une nouvelle génération de
composites à base de fibres naturelles avec une interface fibre/matrice améliorée.

2.9 Propriétés usuelles des fibres végétales

Les propriétés mécaniques et physiques dépendent de plusieurs facteurs. En particulier, on
peut faire la distinction entre la nature et la composition chimique des fibres de la plante, les
stades d'élaboration, la culture de la plante durant sa croissance, etc. Le tableau ci-dessous
résume les caractéristiques de certaines fibres végétales fréquemment exploitées pour
renforcer les composites.

Tableau I. 5 Caractéristiques de certaines fibres végétales

Type de Diamètre Densité Contrainte Module Déformation Angle Longuer Rapport

3
fibre (µm) (g/cm ) à la d’élasticité (%) micro- (mm) (L/D)
rupture (GPa) fibrillaire
(MPa) (degée)
Chanvre 16-50 1.48 550-900 70 1.6 6.2 5-55 960

Jute 5-25 1.3- 393-800 10-30 1.5-1.8 8 - 110

1.46
Lin 12-30 1.4-1.5 345-1500 27.6-80 1.2-3.2 10 4-77 1687

Noix de 12-24 1.25 175-220 4.0-6.0 1.5-30.0 45 0.3-1 35

coco
coton 12-25 1.5-1.6 287-597 5.5-12.6 3.0-10.0 - - -

Sisal 7-47 1.33- 400-700 9.0-38.0 2.0-14.0 20 0.8-8 100

1.5
Alfa 5-95 1.51 75-154 12.7 1.6 - - -

Ramie 16-126 1.5 220-938 44-128 2.0-3.8 7.5 40-250 3500

2.10 Synthèse des travaux réalisés sur les paramètres influençant les sur propriétés des
fibres végétales
Plusieurs paramètres influencent les propriétés physico-mécaniques des fibres végétales, tels
que les conditions climatiques et de croissance (température, précipitations, saison de récolte,
maturité, etc.), notamment :
 porosité contenue dans la fibre ;
 la taille du lumen ;
 taux de zones en celluloses cristallines et amorphes;

31
Etat de l’art

 dégrée de polymérisation ;
 géométrie des fibres (longueurs et diamètres) ;
 taux d’humidité ;
 présence des défauts ;
 variabilité de la composition chimique.
Par ailleurs, des paramètres extrinsèques tels que les techniques d'extraction, les traitements
chimiques et les conditions d'essai (humidité, température, vitesse de contrainte) sont
également des facteurs qui peuvent influer sur les propriétés. En effet, des recherches ont été
menées sur l'influence de ces différents paramètres sur le comportement des fibres. Les fibres
naturelles se caractérisent par un caractère géométrique non uniforme, elles sont plus épaisses
près de la racine et deviennent plus fines près de la pointe [51]. Baley, a indiqué que lorsque
la taille du lumen augmente, la section transversale réelle de la fibre diminue, ce qui conduit à
une sous-estimation du module de Young [52]. Charlet et al. ont étudié les fibres de lin de la
variété Herme en fonction de leur emplacement dans la tige, ils ont montré que les propriétés
mécanique sont meilleures dans la zone médiane alors que le bas des fibres possèdent des
propriétés mécaniques plus faibles. Ainsi que le module de Young et la résistance ont
tendance à diminuer avec le diamètre. Ces résultats ont été également confirmés sur les tiges
des fibres de lin d'agathe [53],[54]. Les parois cellulaires des fibres de lin présentent de
nombreux défauts, appelées plans de glissement, bandes de pliage, dislocations ou défauts de
micro-compression. Baley, a vérifié si le nombre de défauts est un facteur important dans la
résistance à la rupture de fibres de lin en utilisant un microscope optique sous lumière
naturelle et lumière polarisée, les résultats ont montré que le défaut de type Kink bands est un
paramètre significatif dans la diminution de la résistance à la rupture [51]. Les fibres végétales
contiennent une certaine quantité d'eau d'environ 6-10 % [20]. L'eau est un plastifiant des
parois cellulaires et une variation de la fraction d'eau influence les propriétés mécaniques en
traction des fibres [55]. Baley et al. ont fait une étude sur l’impact de l’eau absorbée sur la
contrainte de rupture des fibres de lin, en séchant les fibres sous une température de 105 0C
pendant 14h. Ils ont trouvé que les caractéristiques mécaniques (E et σR ) diminuent. En

outres, après le séchage les fibres ne reprennent pas leurs propriétés initiales du fait de la
formation des défauts à l’intérieur [56]. En vue de quantifier l'influence du séchage sur les
fibres végétales, Baley et al. ont effectué des analyses ATG sur du lin à une température de
1050C pendant 14h. Ensuite, un second chauffage isotherme à 1500C pour 5h afin d'estimer la
quantité exacte d’eau. Ils ont clairement montré que le séchage des fibres (14 h à 1050C)

32
Etat de l’art

entraîne une perte importante de résistance (44% en moyenne) et une déformation de rupture
(39%), ainsi qu'une modification de la pente du diagramme contrainte-déformation [57]. Par
contre les essais de traction longitudinale sur des composites unidirectionnels renforcés par
des fibres de lin séchées et montrent que le séchage n'affecte pas la rigidité axiale mais
provoque une forte baisse 36% de la résistance du composite, de manière similaire à la baisse
de la résistance des fibres.

2.11 Domaines d’applications des composites à fibres naturelles

Les matériaux composites à utilisation industrielle renforcés par des fibres naturelles ne sont
pas nouveaux. En 1908, par exemple, des composites combinant une résine phénolique avec
du coton ou du papier ont été mis au point pour la production industrielle de panneaux et de
tubes pour l'électronique. Au cours des années trente, le Celoron (marque Tufnof), constitué
de tissu de coton imprégné de résine phénolique, permettait la réalisation d’engrenages et de
cames à longue durée de vie. Pour des applications maritimes, ce matériau a été utilisé pour la
réalisation de paliers d’arbres d’hélice, de pièces d’accastillage pour voiliers. Ces produits
sont encore utilisés à ce jour. En Inde, en 1978, des maisons et un silo ont été réalisés à
Madras en polyester renforcé par des fibres de jute. Mercedes-Benz a utilisé pour son modèle
(Classe A), un composite renforcé par des fibres de lin et de sisal afin de réaliser les
garnitures intérieures des portières, des dossiers pour sièges, des supports de moquette et de
l’habillage de coffre [26]. Pour ce qui est du secteur du bâtiment, les fibres végétales sont
principalement utiliser pour la fabrication de matériaux d'isolation écologiques à base de
laines végétales (coton, chanvre, laine de bois, lin, etc.) et pour l'isolation thermique et
acoustique des murs et des toits. Dans le domaine du génie civil, on trouve du béton à base de
bois ainsi que du béton à base de chanvre. On extrait de la tige de chanvre le chènevotte qui
est réputé pour ses propriétés isolantes, puis le chanvre est mélangé à du béton dont les
domaines d’utilisations sont diverses (blocs préfabriqués, isolation et rénovation, etc...). Les
composites renforcés par des biofibres sont de plus en plus utilisés dans les pièces
automobiles. Cependant, la nouvelle invention est qu'aujourd'hui, les composites à base de
biofibres interviennent également dans la fabrication des pièces extérieures des voitures [58].

33
Etat de l’art

Figure I. 25 Diverses applications des biocomposites [8]

2.12 Synthèse des travaux réalisés sur les biocomposites

En 2015

Lei gong [59] a développé des composites caoutchouc naturel renforcés par des particules de
protéines de soja basés sur l'hydrolyse des protéines et a étudié leurs propriétés mécaniques. Il
a été observé que les composites de caoutchouc renforcés par des particules de protéines de
soja hydrolysées en petite quantité dans des conditions de traitement alcalin présentent une
meilleure résistance à la traction, un meilleur module de traction et une meilleure ténacité,
tandis que ces mêmes composites renforcés par des particules de protéines de soja fortement
hydrolysées présentent une diminution du module dans une région de déformation plus
importante. Essabir et al. [60] ont étudié les performances des composites polyéthylène haute
densité chargés par des particules de coquille de noix d'argan traitées. Les résultats des tests
morphologiques et structurels effectués ont indiqué que l'adhésion entre les particules de
coquille de noix d'argan et la matrice de polyéthylène haute densité après traitement alcalin
est améliorée. Ils ont également révélé que les propriétés mécaniques des composites
montrent une augmentation notable du module de traction avec l'ajout de particules de
coquille d'argan. Les résultats de l'analyse thermique ont révélé que l'incorporation de
particules de coquille de noix d'argan dans la matrice de polyéthylène haute densité diminue
les températures de décomposition. Ibrahim, I.D., et al. [61] ont examiné les propriétés
mécaniques des composites fibres de sisal associés à une matrice polymère en tenant compte
des traitements des fibres, de la teneur en fibres et de la méthode de fabrication. Les auteurs
34
Etat de l’art

ont montré que les différents traitements des fibres, qui sont effectués pour faire progresser la
liaison interfaciale, conduisent à une amélioration des propriétés mécaniques des matériaux
composites. Les auteurs ont également examiner l'influence de la teneur en fibres et des
méthodes de fabrication, qui peuvent considérablement affecter les propriétés physiques et
mécaniques des composites à base de matrice polymère renforcée par des fibres de sisal.

En 2016

Arpitha et Yogesha [62] ont résumé les propriétés mécaniques des composites polymères
renforcés de fibres naturelles et ont déclaré que les fibres naturelles sont récemment devenues
attractives pour les chercheurs comme une bonne alternative aux composites renforcés de
fibres synthétiques. Ils ont également déclaré que les fibres de cellulose naturelles jouent un
rôle impératif dans le développement de composites biodégradables pour répondre aux
préoccupations environnementales et écologiques actuelles. Enfin, selon les auteurs, ces fibres
composites ont également été utilisées dans différents domaines d'applications industrielles.
K.H Lim et al. [63] ont caractérisé les propriétés mécaniques des composites renforcés de
fibres d'herbe de Napier en mettant un accent sur les propriétés mécaniques. Les auteurs ont
étudié les effets des solutions de NaOH à différentes concentrations sur les propriétés de
traction et sur la morphologie des fibres. Les résultats ont révélé que les forces maximales des
composites sont obtenues à 25% de la teneur en fibres. Essabir et al. [64] ont développé des
composites hybrides à base de polypropylène avec l'ajout de fibres de coco/particules de
coquille à un pourcentage pondéral total de 20 %. Les effets de l'agent de couplage et de
l'hybridation sur les propriétés structurelles, mécaniques, thermiques et morphologiques ont
été étudiés par les auteurs. Les auteurs ont trouvé que l'agent de couplage augmentait la
liaison interfaciale entre les charges et la matrice. Les résultats ont également révélé que
l'association de la fibre de coco à des particules de coquille avec le polypropylène avait un
effet positif sur le module de traction.

En 2017

Karina et al. [65] ont évalué les propriétés des composites polypropylène recyclé renforcés
par la lignine de paille de riz. Les résultats ont montré que la résistance à la traction des
composites diminuait lorsque la teneur en lignine augmentait, à cause du faible degré de
compatibilité de la lignine et de la formation de fissures due à l'agglomération de la lignine.
Les résultats indiquent également que les propriétés (physiques et mécaniques) du
polypropylène recyclé et de ses composites en polypropylène vierge ne présentent pas de

35
Etat de l’art

différences substantielles. Maslinda et al. [66] ont étudié le comportement d'absorption d'eau
et ses effets sur les propriétés (traction et flexion) des composites époxy renforcés par des
fibres cellulosiques tissées. Des plaques composites constituées de fils tissés de kenaf et de
jute ainsi que de kenaf et de chanvre et de résine de polymère époxy ont été développées par
un procédé d'infusion. L'étude de l'absorption d'eau a été réalisée en immergeant les
échantillons composites dans de l'eau du robinet à température ambiante. Les résultats
obtenus ont montré que les propriétés (mécaniques et de résistance à l'eau) des fibres de
kenaf, de jute et de chanvre ont été améliorées par l'hybridation. Il a été observé qu'en raison
de la pénétration de l'eau dans l'interface fibre/matrice, les propriétés mécaniques des
composites sont réduites. Srinivas et al. [67] ont examiné les propriétés des composites à base
de polymères renforcés par des fibres de cellulose naturelles avec leurs techniques de
traitement et ont comparé les propriétés chimiques et mécaniques des différents composites en
fibres naturelles. Les auteurs ont montré que la sensibilisation à l'environnement et les
préoccupations liées à l'effet de serre ont incité les industries de l'automobile, de la
construction et des structures à rechercher des matériaux écologiques pouvant remplacer les
fibres synthétiques conventionnelles.

En 2018

Lakshumu Naidu et Ajay Kumar [68] ont analysé les propriétés des composites fibres
naturelles/polymère améliorés par les traitements chimiques. Les résultats ont révélé que le
traitement des fibres augmente la compatibilité entre le renforcement et la matrice et diminue
également l'absorption d'humidité relative dans les composites. Pecas et al. [69] ont examiné
les applications des composites à base de fibres naturelles. Les auteurs ont déclaré que
l'origine des matériaux naturels entraîne une vaste gamme de déviations dans leurs propriétés,
qui dépendent principalement de la localité de récolte et des environnements. Par conséquent,
il était compliqué de sélectionner la fibre appropriée pour une application spécifique. Ils se
sont également penchés sur les tendances futures des applications des fibres naturelles.

Prajapati et al. [70] évaluent les propriétés mécaniques de matériaux composites hybrides
renforcés de fibres de coco et de fibres de verre. Les plaques composites ont été préparées par
la méthode de stratification à la main en faisant varier la longueur des fibres de coco et les
mats de fibres de verre. Les auteurs ont conclu que la longueur des fibres de coco et le nombre
de mats de fibres de verre ont un effet appréciable sur les différentes propriétés mécaniques
du matériau composite hybride.

36
Etat de l’art

En 2019

Sandeep Kumar et al. [71] ont évalué les propriétés physiques, mécaniques et d'usure par
glissement de composites à base d’époxyde renforcée par de la balle de riz. Cette dernière a
été utilisée comme agent de renforcement avec des pourcentages en poids de 0, 2, 4 et 6 %.
Les propriétés mécaniques (résistance à la traction, résistance à la flexion et dureté) ont
augmenté en raison d'une meilleure adhérence interfaciale. La valeur la plus élevée des
propriétés mécaniques a été atteinte à 6 % en poids de balle de riz parmi tous les composites
fabriqués, alors que l'énergie d'impact s'est légèrement détériorée en raison de la diminution
de la capacité de déformation de la résine. L'analyse de la variance a également été effectuée
pour inspecter le résultat des paramètres du processus sur le taux d'usure des matériaux
composites. Les composites polymères renforcés par des feuilles de graphène et des
nanotubes de carbone ont été examinés par Lia et al [72]. Les auteurs se sont concentrés sur
les propriétés mécaniques et sur le comportement tribologique de deux composites polymères
différents et ont également résumé les propriétés de renforcement des nanotubes de carbone et
des feuilles de graphène. Krishnasamy et al., [73] ont évalué les propriétés mécaniques d'un
composite hybride chanvre et fibres de sisal combinées à une matrice époxyde. Les plaques
composites ont été préparées par la technique de moulage par presse à chaud. Les composites
hybrides présentaient des propriétés mécaniques équilibrées et une bonne résistance
thermique par rapport aux composites non-hybrides. Les formations hybrides ont indiqué que
la résistance, la stabilité thermique et la rigidité améliorées des composites sont appropriées
pour des applications structurelles.

En 2020

Sumesh et al. [74] ont étudié les propriétés des matériaux composites hybrides ananas et lin
associés à une résine époxyde. Les auteurs ont constaté que les résultats des tests mécaniques
montrent un impact positif avec l'intégration de fibres hybrides dans les matériaux composites
époxy. De plus, il a été identifié que les résultats de la stabilité thermique ont montré une
amélioration de la température de dégradation, du pic endothermique et de l'enthalpie, par
l'incorporation de fibres hybrides. Tabrej Khan et al. [75] ont étudié l’effets de la séquence
d'empilement sur les propriétés mécaniques dynamiques et sur la dégradation thermique des
composites hybrides kénaf/jute. Les résultats de la TGA (Analyse thermogravimétrique) et de
la DMA (Analyse mécanique dynamique) montrent que la séquence d'empilement a eu un
effet positif sur le composite hybride kenaf/jute par rapport_à l’époxy pur. Ceci est dû au fait

37
Etat de l’art

que les fibres de kenaf et de jute ont augmenté les valeurs de la température vitreuse (Tg) des
composites, affectant ainsi la dégradation thermique. Les résultats ont révélé également que le
module de stockage des composites hybrides kenaf/jute a augmenté de plus de 30 % par
rapport à l'échantillon d'époxyde pur (EP), car il n'y a pas de liaison entre les fibres et la
matrice dans les composites.

En 2021

Supian et al. [76] ont caractérisé les propriétés physiques et mécaniques des composites
époxyde renforcée par des fibres de palmier dattier (tige de feuille, tronc d'arbre, tige de fruit
et gaine de feuille) et des composites hybrides palmier dattier/bambou. Les différents
composites ont été fabriqués à l'aide d'une technique de stratification manuelle combinée à
une méthode de moulage par compression. Les composites hybrides palmier dattier/bambou
et les composites purs ont été caractérisés par divers tests mécaniques tels que des tests de
traction, de flexion et d'impact à basse vitesse. Les résultats expérimentaux du composite
hybride palmier dattier/bambou ont montré les propriétés mécaniques les plus élevées par
rapport au composite sans hybridation. Les valeurs de la résistance à la traction, de la
résistance à la flexion et de celle à l'impact pour le composite hybride palmier dattier/bambou
ont été enregistrées à 39.16 , 61.10 MPa et 12.70 J/m, respectivement.

3 Conclusion
Ce chapitre a été consacré aux concepts généraux des matériaux composites en présentant
une description détaillée des fibres naturelles du point de vue structure, composition
chimique, propriétés physiques et mécaniques. Un accent a été mis sur les méthodes
d’extraction des fibres, leurs avantages et inconvénients par rapport aux fibres synthétiques.
Les différentes techniques de fabrication ont été aussi décrites, ainsi que certains domaines
d'application des matériaux biocomposites. Une synthèse bibliographique sur les travaux
menés sur les fibres végétales a été présentée.

38
 Techniques et
Chapitre

II méthodologies
expérimentales
Techniques et méthodologies expérimentales

Chapitre II
Techniques et méthodologies expérimentales
1 Introduction
En raison de leurs remarquables performances, leurs propriétés de résistance à la traction,
faible coût et abondance naturelle, les fibres végétales cellulosiques représentent une
excellente alternative aux fibres synthétiques utilisées dans le renfort des matériaux
composites. Cependant, l’extraction des fibres végétales peut être chère, difficile et
incontrôlable car les fibres sont enchevêtrées dans un réseau composé de bio-polymères
(notamment la lignine, la pectine et l’hémicellulose), qui ont pour fonction de renforcer les
fibres et les faire adhérer à leur organisme parent. Il est indispensable de décomposer ces
polymères afin d’avoir des fibres fines sans modifier les fibres elles-mêmes pendant le
processus. Il est extrêmement important que le poids moléculaire et le degré de cristallinité de
la cellulose que contiennent les fibres soient aussi élevés que possible. Ce chapitre est dédié à
la présentation de plante testée « l’oiseau de paradis », l’extraction des fibres, leur
traitement et caractérisation des fibres, ainsi que l’élaboration du bio-composites à base de
matrice polymérique et de ses fibres.

2 Présentation de la plante (oiseau de paradis)

2.1 Strelitzia reginae

En 1761, Sophie Charlotte de Mecklembourg-Strelitz (Figure II.1) épousa le roi Georges de
Grande-Bretagne. A cette occasion, le directeur du jardin botanique de Kew à Londres, offrit
à la jeune mariée de 17 ans, un bouquet de fleurs exotiques qu’il avait baptisé pour la
circonstance « Strelitzia ». L’épithète reginae signifie de la reine [77].

Figure II. 1 Sophie Charlotte Von Mecklembourg Strelitz

39
Techniques et méthodologies expérimentales

2.2 Description générale

Le Strelitzia reginae est une plante originaire du cap de bonne Espérance en Afrique du Sud,
dont la fleur est d’une beauté exceptionnelle. Sa forme ressemble au bec et au plumage très
coloré des volatiles du paradis, d’où son nom commun d’oiseau de paradis (Bird of
Paradise).

Figure II. 2 La plante de Strelitzia reginae

Le Strelitzia est une herbacée vivace qui forme de grosses touffes de 1.5 m de haut et de 2 m
de diamètre. Son feuillage ressemble à de petites feuilles de bananier avec de longues tiges.
Cette plante fait partie de la famille des bananiers, les musaceae [78]. Les feuilles, disposées
en deux rangs pour former une couronne en forme d’éventail. Elles sont épaisses, cireuses et
vert-grisé brillant, ce qui en fait une plante ornementale très attrayante.

2.3 Nomenclature et classification botanique

nom commun : strélitzia de la reine, Oiseau de paradis, nommé par les anglophones ‘Bird of
paradise’ ;
nom scientifique : Strelitzia reginae ;
famille : Strélitziacées ;
catégorie : vivaces herbacées à racines rhizomateuses ;
origine : Afrique du Sud et Mozambique, neutralisé dans des pays au climat approprié ;
floraison : hiver et printemps ;
hauteur : 1.5 à 2m ;
sol : riche en humus, plutôt frais et bien drainé ;
exposition : plein de soleil de préférence ;
semis : oui ;
insectes et maladies : rien de particulier ;
croissance : rapide.

40
Techniques et méthodologies expérimentales

2.4 Culture de la plante

Côté exposition, le Strelitzia reginae aime le plein soleil, mais tolère la mi-ombre. Le substrat
de culture doit être à la fois riche, frais et léger. Ainsi, si la plante apprécie la fraicheur, elle
résiste très bien à la sécheresse. De mars-avril à mi-octobre, cette belle plante tropicale est en
phase de croissance. Elle fleurit à la fin du printemps avant de concentrer ses efforts sur la
production et le renouvellement des feuilles. A partir d’octobre, la plante entre en période de
repos hivernal ; sans être nuls, ses besoins en eau sont alors fortement réduits. L’oiseau de
paradis prépare pendant la mauvaise saison sa future floraison [79].

2.5 Toxicité
Les feuilles, les fleurs, les graines et les fruits sont toxiques pour les êtres humains et surtout
les animaux. Ceux-ci peuvent provoquer des douleurs abdominales et des vomissements. Bien
que toxique, le Strelitzia reginae été utilisé en phytothérapie pour soulager les démangeaisons
[78].

3 Extraction des fibres du Strelitzia reginae

L'un des principaux objectifs des chercheurs est de découvrir comment extraire les fibres des
diverses ressources naturelles à l'aide de moyens et de techniques économiquement fiables,
tout en conservant leurs propriétés physico-chimiques. Dans cette étude, nous avons combiné
deux méthodes différentes biologique et mécanique. La plante fraiche a été récoltée au mois
de février dans la région d’Alger, qui jouit d'un climat tempéré chaud. La température
moyenne annuelle à est de 17.7 °C. Les précipitations annuelles moyennes sont de 707 mm.
Les fibres techniques de SR ont été prélevées sur les lames. La première tâche consiste à
éliminer toutes les impuretés afin de ne laisser que des lames bien nettoyées et facilement
utilisables, car les lames sont parfois recouvertes de terre, de racines, de poussière ou de
diverses autres impuretés. Elles ont ensuite été coupées à une certaine longueur (environ 60 à
70cm), et entièrement plongée dans un récipient à couvercle plein d'eau pour en permettre la
dégradation microbiologique. Cette opération a duré un mois à température ambiante. Une
fois la dégradation est terminée, les fibres sont séparées en utilisant une brosse métallique (3 à
4 passes) dans le but de retirer la lignine environnante. Puis, en utilisant un grattoir qui permet
de séparer complètement les fibres qui ont une longueur allant jusqu’à 60cm. Au cours de la
dernière étape, les fibres sont donc lavées et séchées à l'air libre pendant 24 heures. La Figure
II.3 ci-dessous résume les principales opérations effectuées pour obtenir plus de détails sur ce
processus.

41
Techniques et méthodologies expérimentales

a b c

d e

Figure II. 3 Les étapes d’extraction: (a) arbre d’oiseau du paradis, (b) tiges coupées, (c)
rouissage, (d) brossage et (e) séchage.

4 Traitement alcalin
Les propriétés mécaniques des composites polymères à base de fibres naturelles se sont
avérées inférieures à celles renforcées par des fibres synthétiques en raison de la nature
hydrophile des fibres naturelles qui entraîne une faible adhésion aux matrices polymères. Par
conséquent, l'amélioration de la résistance mécanique a été un objectif principal pour les
chercheurs. L'amélioration de l'adhésion entre les fibres et la matrice peut être obtenue en
modifiant la surface par divers traitements chimiques. Fondamentalement, dans le processus
de traitement alcalin, la lignine et l'hémicellulose sont dissoutes en raison de la rupture des
liaisons hydrogène dans la structure du réseau [80] . La réaction qui se produit après le
traitement alcalin est indiquée dans l'équation (II.1). Dans cette investigation, les fibres SR
ont été immergées dans une solution de NaOH à une concentration de 2%, pour des périodes
d'immersion de 1 et 4 heures. Après le traitement, les fibres ont été entièrement rincées à l'eau
distillée. Le reste de NaOH a été neutralisé avec une solution d'acide sulfurique à 2% d'eau
distillée pendant 10 minutes. Enfin, les fibres ont été séchées dans une étuve pendant 6 heures
à 60 °C (Figure II.4).

 Fibre  O  Na   H 2O
Fibre  OH  NaOH  (II.1)

42
Techniques et méthodologies expérimentales

a b

c d

Figure II. 4 Les étapes du traitement alcalin: (a) fibres séchées, (b) solution de NaOH, (c)
neutralisation et (d) séchage dans l’étuve.

5 Caractérisation des fibres

5.1 Analyse anatomique

Afin d'étudier la structure interne de la plante, une analyse anatomique a été réalisée dans le
laboratoire de biologie à l’USTHB – Bab ezzouar. Des coupes transversales ont été réalisées à
l'aide d'une lame de rasoir bien affûtée, puis plongées dans différentes solutions de coloration
(eau de Javel, acide acétique, vert méthyle et rouge Congo). Les échantillons finaux ont été
délicatement placés entre la lame et la lamelle et montés sur un microscope BioBlue-
Euromex pour l'observation (figure II.5).

43
Techniques et méthodologies expérimentales

a b c

d e f

g h i

Figure II. 5 Différentes étapes suivies dans l’analyse anatomique : (a) coupe des sections, (b)
sections dans l’eau, (c) eau de javel, (d) acide acétique, (e) vert de méthyl, (f) rouge Congo,
(g) rinçage, (h) échantillons finaux et (i) observation microscopique

44
Techniques et méthodologies expérimentales

5.2 Caractérisation morphologique par microscopie électronique à balayage (MEB)

Un test de la morphologie de surface des fibres brutes et modifiées a été effectué au
laboratoire de l’Institut Clément Ader Toulouse- France, par microscopie électronique à
balayage (MEB) de type Thermo Scientific Quattro (Figure II.6).

Figure II. 6 Microscope électronique à balayage (MEB) de type Thermo Scientific Quattro.

5.3 Caractérisation Physique

5.3.1 Mesure de la densité

La densité des différentes fibres traitées et non traitées a été estimée selon la norme ASTM
D792 par une méthode basée sur le principe d'Archimède [81]. Elle consiste à mesurer la
densité par double pesée des fibres à température ambiante (18,7 °C) et à une humidité
relative de (57,2%), à l'air libre et immergées dans l'éthanol (Figure II.7). La densité est
déterminée par la relation suivante :
e m f
f  (II.2)
m f  (m t  m e )
Dans cette relation, ρf et ρe sont respectivement la densité des fibres et la densité de l'éthanol

(ρe= 0,8051 g/cm3 à 23°C). mf , mt et me sont respectivement la masse de l'échantillon dans

l'air, la masse totale de l'échantillon dans l'éthanol et la masse de l'éthanol. La balance utilisée

45
Techniques et méthodologies expérimentales

est une balance analytique avec une résolution de 1 mg équipée d'un dispositif de mesure et
d'un logiciel qui permet de donner directement la densité de l'échantillon, en introduisant les
valeurs des masses dans l'air libre et dans l'éthanol.

a b

Figure II. 7 Mesure de la densité des fibres : (a) échantillon à tester (b) Banc d’essai pour la
détermination de la densité

5.3.2 Mesure du diamètre

Le diamètre des fibres a été déterminé à l'aide d'un microscope optique Nikon Eclipse
LV100ND. Celui-ci est couplé à un appareil photo numérique permettant l'acquisition de
photos par le logiciel NIS-Elements.
La gamme de grossissement disponible pour ce microscope est de x50 à x1500. Les diamètres
moyens des fibres ont été mesurés à trois endroits différents sur la longueur mesurée (section
médiane et les deux extrémités).

Figure II. 8 Microscope optique Nikon Eclipse

46
Techniques et méthodologies expérimentales

5.3.3 Analyse par diffraction des rayons X

La diffraction des rayons X est appliquée pour détecter la phase d'un matériau cristallin et
mesurer l'indice de cristallinité (CI) ainsi que la taille des cristaux (CS). Cette mesure est très
précise car elle affecte les propriétés mécaniques. Les tests ont été réalisés par un
diffractomètre D2 Phaser-Bruker à température ambiante, une source de rayonnement Cu-Kα
(λ= 1.54184A°) et un générateur fonctionnant à 30 kV et 10 mA. Pour ce faire, les échantillons
broyés ont été placés sur un support-échantillon et ensuite scannés dans l'intervalle 2θ des
angles allant de 10° à 80° avec une vitesse de 1°/min. La méthode empirique de Segal a été
utilisée pour déterminer l'indice de cristallinité (CI) des fibres à partir de la formule suivante :
I 002  I am (II.3)
CI 
I 002 100

Où l'intensité cristalline maximale est I002 à l'angle approximatif 2θ = 22o, et Iam représente
l'intensité amorphe minimale plus proche de 2θ = 15o. La taille des cristallites (CS) a été
également déterminée en appliquant l'équation de Scherrer :

k
CS  (II.4)
 cos 

Où CS est donné en (nm), k est la constante de Scherrer (0.9), λ est la longueur d'onde (Ao), β
est la largeur totale à mi-hauteur des pics (en rad) et θ est l'angle de diffraction.

Porte
échantillon

47
Techniques et méthodologies expérimentales

b c Chambre
échantillon

Figure II. 9 Analyse par diffraction des rayons X: (a) échantillons à tester (b) machine DRX
D2 Phaser-Bruker (c) chambre échantillon

5.4 Caractérisation mécanique

5.4.1 Traction de fibre unitaire

Le comportement à la traction et les propriétés mécaniques telles que le module d'élasticité, la
résistance à la traction et la déformation à la rupture des fibres extraites ont été obtenus à
l'aide d'une machine de traction universelle de modèle Zwick/Roell, comme montré sur la
Figure II.10. Ce type de machine est doté d’une cellule de charge de 10 kN et d’un système
d’entraînement à l’aide d’un moteur électrique. La machine est pilotée par le logiciel Test
expert V10.11 qui permet l’acquisition dans un fichier de données et le traitement des
résultats sur un ordinateur personnel au moyen d’utilitaires (Microsoft Excel, Origine, Matlab,
…). Les conditions de chargement ont été réalisées à une vitesse de déplacement de 1mm/min
et une charge de 1 KN. Les essais de traction ont été réalisés sur quinze échantillons de
chaque type de fibres étudiées (non traitées et traitées chimiquement par la soude (1H et 4H).
Les fibres sont découpées à une longueur de 30 mm selon la norme ASTM D3822-07 [82].
Tous les tests ont été effectués à température ambiante (15°C) et à une humidité relative de
(60%) au niveau du laboratoire URMPE, l’université de M’hamed BOUGARA Boumerdes.

48
Techniques et méthodologies expérimentales

Figure II. 10 Machine universelle ZWICK ROELLE Z005

5.5 Caractérisation thermique

5.5.1 Analyse thermogravimétrique

L'évaluation de la stabilité thermique des fibres naturelles à différentes températures a un
rôle essentiel à jouer, car les composites thermoplastiques renforcés de fibres naturelles
sont généralement fabriqués à des températures élevées [83]. Une analyse
thermogravimétrique ATG a été réalisée afin d'évaluer le comportement de dégradation des
fibres pour établir de meilleures conditions de travail dans la mise en œuvre des
composites [84]. Afin d'identifier le taux de changement de poids et la stabilité thermique,
une analyse thermo-gravimétrique (ATG) a été réalisée à l'aide d'une machine de type
Q600 V20.9 Build 20. Les échantillons ont été placés dans un creuset en céramique
d'alumine où ils ont été chauffés de 20°C à 600°C en continu à une vitesse de chauffage de
10°C par minute. La masse des échantillons dépend de la taille des creusets utilisés. L'essai
a été réalisé sous une atmosphère d'argon avec un débit de 60 ml par minute afin d'éviter
toute décomposition oxydative indésirable.

49
Techniques et méthodologies expérimentales

a
Échantillon à
peser

Coupelle
référence

Coupelle Bloc
chauffant
échantillon

b c

Figure II. 11 (a) balance Kern précision de 0.1 mg (b) creusets de la référence et
d’échantillon (c) Machine DSC SDT Q600
5.5.2 Analyse Calorimétrique Différentielle
L'analyse calorimétrique différentielle DSC a pour but de montrer les changements qui se
produisent dans les fibres et de détecter leurs transformations de phase lorsqu'elles sont
chauffées. Une unité de mesure DSC se compose d'un four et d'un capteur intégré avec des
positions définies pour les creusets d'échantillon et de référence (Figure II.11.c). Le détecteur
peut être relié à un thermocouple tout comme il peut en faire partie. Le dispositif permet non
seulement d'enregistrer la différence de température, entre l'échantillon et la référence (signal
DSC), mais aussi la température absolue de l'échantillon ou de la référence. L'analyse a été
réalisée à l'aide du même équipement que celui utilisé pour l'analyse thermogravimétrique ; il
permet de mesurer simultanément le changement de poids (TGA) et le flux thermique
différentiel réel (DSC) sur le même échantillon.

50
Techniques et méthodologies expérimentales

5.6 Caractérisation chimique

5.6.1 Spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)

Dans le but d'identifier les groupes fonctionnels chimiques contenus dans la fibre, une mesure
FTIR a été réalisée par le Nicolet iS10 de Thermo Fisher Scientific équipé d'un accessoire ATR
Golden Gate à réflexion unique (Figure II.12). Une vitesse de balayage de 32 acquisitions entre
500 et 4000 cm-1 avec une résolution de 1cm-1 a été appliquée afin d'obtenir les spectres.

a b

Figure II. 12 Appareillage de la spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier : (a)

Machine FTIR Nicolet iS10 de Thermo Fisher Scientific (b) Echantillon au cours du test

6 Mise en œuvre des plaques bio composites

6.1 Préparation de la matrice

La matrice utilisée pour l’élaboration des stratifiés époxyde est une résine STR MEDAPOXY,
commercialisée en Algérie par la société GRANITEX. Elle est constituée d’un mélange de
deux éléments de base : résine tridimensionnel de type DGEBA (Diglycidyl Ether de
Bisphénol) avec un durcisseur amine aliphatique (Figure II.13), portant le nom commercial
MEDAPOXY primaire. Le rapport des masses entre ces deux constituants est de 0.67. Un
moule en aluminium ayant des cavités en forme d'haltère a été employé, le mélange résine-
durcisseur a été versé directement dans les cavités avec précaution. Avant le coulage, un agent
de démoulage a été appliqué délicatement sur la surface du moule qui a été préchauffé à 60 °C
pendant une heure pour éliminer l'humidité et maintenir la température du moule identique à
celle du mélange coulé. Le moule a ensuite été placé dans le four et une fois le cycle de
durcissement terminé, les échantillons ont été retirés du moule (Figure II.14.e).

51
Techniques et méthodologies expérimentales

a b

Figure II. 13 Matrice utilisée pour l’élaboration des stratifiés constituée de : (a) Résine et (b)
Durcisseur

a b

c d e

Figure II. 14 Etapes de préparation de la résine : (a) agent démoulant, (b) mélange résine-
durcisseur, (c) moulage, (d) durcissement, (e) démoulage des éprouvettes

6.2 Elaboration des plaques de stratifiés fibres Strelitzia reginae /époxy

Les performances mécaniques des matériaux composites sont fortement liées à leurs procédés
d’élaboration. La performance de ces procédés dépend de plusieurs facteurs tels que : le taux
volumique de renforts, le taux de porosité, la qualité de l’imprégnation de renfort et
l’uniformité du moulage. Pour la présente étude, les plaques composites unidirectionnelles ont
été fabriquées au sein du centre de recherche CRTI (Chéraga-Alger), par un procédé de
moulage par compression. Celui-ci a été choisi du fait qu’il est parmi les procédés les plus
économiques. Il permet d'obtenir des taux de volume de fibres élevés, ce qui donne des pièces
avec des caractéristiques mécaniques élevées. Un moule en aluminium à surface lisse a été
fabriqué avec les dimensions 500*300 mm. Sur celui-ci, un film en plastique suivi d’une

52
Techniques et méthodologies expérimentales

couche de tissu d’arrachage a été posé. Le tissu d’arrachage est destiné à faciliter le
démoulage de la pièce composite, de protéger le composite pendant la phase de
polymérisation et de lui conférer un meilleur état de surface. Le film plastique (la bâche) a été
coupé et posé de manière à être parfaitement plat pour ne pas faire apparaître des zones
plissées susceptibles de contenir de l'air, assurant ainsi une bonne étanchéité.
Dans l’étape suivante, une couche fine du démoulant est appliquée sur le tissu d’arrachage.
Elle permettra l'écoulement de la résine et le décollement facile de la pièce. Ensuite, la résine
est appliquée et répartie à l'aide d'un rouleau débulleur et les fibres préparées et brossées sont
manuellement alignées le plus régulièrement possible. Puis, la résine est à nouveau coulée sur
les fibres sur toute la surface. La partie supérieure de la préfabriqué comporte également les
tissus de recouvrement décrits précédemment (le tissu d’arrachage, puis le film en
plastique).Enfin, un contre-moule métallique est posé sur l'assemblage. Ce dernier permettra
de plaquer la préforme pour donner une deuxième face lisse à la pièce composite finale. Des
petits trous latéraux ont été réalisés sur le contre-moule afin d'assurer un bon serrage
permettant d'éliminer les bulles d'air. Le composite a durci pendant 24 heures avant d'être
retiré du moule, afin de s'assurer qu'il était bien solidifié. Les différentes phases de fabrication
de la plaque de bio-composite (stratifié unidirectionnel) sont présentées sur la Figure II.15.

a b

c d

53
Techniques et méthodologies expérimentales

e f

g h

Figure II. 15 Différentes étapes de préparation des plaques composites Strelitzia reginae
/époxy

6.3 Préparation des échantillons

6.3.1 Cuisson des plaques fabriquées

Après démoulage, la plaque composite est passée au four pour subir un cycle de cuisson qui
dure 6 heures à une température de 80 0C, afin d’accélérer la réticulation de la matrice
polymère. Dans le but d’avoir une polymérisation totale, elle est ensuite, laissée à l’air libre
pendant une période de 15 à 20 jours avant le découpage.

6.3.2 Découpage des éprouvettes

Les échantillons, en fonction de leur destination, sont découpés à l'aide d'une scie diamantée
lubrifiée à l’eau (Figure II.16). Après le découpage, les plaques subissent un processus de
polissage. Celui-ci consiste à éliminer l'excès de matériaux afin d'ajuster et rectifier les limites
sans modifier la forme obtenue. Avant les essais, les spécimens utilisés sont séchés pendant 1
heure à 80 °C, de manière à retirer tous les résidus d'humidité. Cette opération est effectuée
juste après la découpe. De cette manière, tous les matériaux seront testés dans les mêmes
conditions

54
Techniques et méthodologies expérimentales

Plaque à Eau de refroidissement et

Lame de la scie découper d’évacuation de poussières

Figure II. 16 Découpage des spécimens utilisés dans la caractérisation

7 Techniques de caractérisation des composites

7.1 Essai de traction

Afin de déterminer les caractéristiques mécaniques des composites stratifiées obtenus à
savoir, le module d'Young, le coefficient de Poisson et contraintes à la rupture, des essais de
traction ont été réalisés sur des éprouvettes biocomposites de dimensions normalisées (250 x
50 x 2.5 mm3). La distance entre les mâchoires est de 150 mm. Celle-ci correspond aux
exigences des conditions de l'essai de traction statique et à la géométrie des éprouvettes selon
la norme ASTM D638. Cinq types différents de composites ont été préparés avec différents
angles d'orientation des fibres de renforcement par rapport à l'axe long : 00, 450 et 900.

Les essais de traction ont été également effectués sur les matrices STR. Les éprouvettes sont
réalisées en forme d’haltère conformément à la norme NF EN ISO 527-4 type B, avec une
géométrie indiquée dans la Figure II.17

55
Techniques et méthodologies expérimentales

L1

b1 b2

L2 L3 L4

Figure II. 17 Géométrie des éprouvettes pour la traction des matrices époxydes
Eprouvette haltère

Epaisseur : 30-40 L2 =20 mm L4 = 70 mm b2 = 10 mm

L1 = 150 mm L3 = 20 mm b1 = 20 mm

Les essais de traction sont effectués, à température ambiante, sur une machine universelle
hydraulique de type MTS Criterion model 45 dotée d’un capteur de force de 10 kN et d’un
extensomètre (Figure II.18). Cette machine est pilotée par ordinateur avec un logiciel MTS
testeSuite TW Elite, à une vitesse de déplacement de la traverse de 2 mm/min.

Figure II. 18 Machine universelle de type Criterion model 45

56
Techniques et méthodologies expérimentales

7.2 Essai de flexion

L'essai de flexion 3 points est également utilisé pour mesurer la résistance à la rupture d'un
matériau. Une barre du matériau à tester est placée sur deux supports fixes et une force
croissante est appliquée au centre de la barre jusqu'à sa rupture. La charge est appliquée sur la
surface supérieure du spécimen. La norme ASTM D790-07 [85] est appliquée pour
déterminer la géométrie et les dimensions des éprouvettes du test flexion. La forme des
éprouvettes est parallélépipédique et de dimensions 80x12x2.1 mm3 (Figure II.19). La
contrainte de rupture en flexion trois points est donnée par l’équation suivante :
3 F max  L
 max  (II.5)
b  h²
Dans cette relation, Fmax représente la force maximale de rupture en (N). b et h sont
respectivement la largeur et l’épaisseur de l’éprouvette.L est la distance entre appuis en (mm),
donnée par la relation suivante
L  16h
(II.6)
Pour chacune des orientations (00, 450 et 900), quatre échantillons sont testés. Le module de
flexion est donné par l’équation :
F  L3
E (II.7)
4b  h 3  
Avec :
λ : la flèche maximale.

Figure II. 19 Eprouvette normalisée de l’essai de flexion trois points

7.3 Mesure de la densité

La densité de la résine et du composite sont déterminées par immersion à la balance
hydrostatique (le principe d’Archimède). La méthode est la même que celle qui a été utilisée
pour la mesure de la densité des fibres. L’équation suivante a été utilisée :
e  mc
c  (II.8)
mc  mt  me 

57
Techniques et méthodologies expérimentales

Où⁡𝜌𝑐, 𝜌𝑒 sont respectivement la densité du composite et la densité de l’eau (𝜌𝑒= 0.998

g/cm3 à 23°C). 𝑚𝑐, 𝑚𝑡, 𝑚𝑒 sont respectivement la masse de l’échantillon à l’air libre, la
masse totale de l’ensemble échantillon dans l’eau et la masse de l’eau.

7.4 Mesure de microdureté

Réalisés sous très faible charge, les essais de micro dureté permettent des mesures très
localisées (sur environ 100 μm2). Il s'agit des essais les plus couramment pratiqués. Le
principe est toujours identique : un pénétrateur indéformable laisse une empreinte dans le
matériau à tester. On mesure les dimensions de l'empreinte et on en déduit la dureté. Il existe
une grande variété d'essais de dureté. Dans notre étude nous avons opté pour l’essai de dureté
Vickers (HV), basé sur un micro-duromètre de type INDENTEC ZHV Zwick /Roell piloté par
ordinateur et doté du Testing System by Newage (Figure II.21).
La mesure de la microdureté Vickers se fait avec une pointe pyramidale normalisée en
diamant de base carrée et d'angle au sommet entre faces égal à 136°. L'empreinte a donc la
forme d'un carré ; on mesure les deux diagonales d1 et d2 de ce carré à l'aide d'un appareil
optique. On obtient la valeur d en effectuant la moyenne de d1 et d2. C'est d qui sera utilisé
pour le calcul de la dureté. La force et la durée de l'appui sont également normalisées ; une
charge de 10 g, 25 g, 50 g et 100g et un temps d'indentation de 10 s. Chaque test est mesuré
en trois endroits différents, avec une barre d'erreur et des valeurs moyennes.

1360 (II.9)
2 F . sin( )
HV  2
g.d 2

HV = Dureté Vickers.
F = Force appliquée [N]
d = Moyenne des diagonales de l'empreinte [mm]
g = Accélération terrestre. [ms-2] (9.80665)

58
Techniques et méthodologies expérimentales

Figure II. 20 Principe de l'essai de dureté VICKERS

Indenteur

Echantillon

Porte

échantillon

Figure II. 21 Banc d'essai pour essai de micro dureté

7.5 Visualisations microscopique

Afin de vérifier les éventuelles irrégularités (porosités) avant de procéder aux essais
mécaniques, des observations au microscope optique et au microscope électronique à
balayage (MEB) ont été réalisées avant et après la rupture des échantillons. De cette manière,
les surfaces de rupture des différents composites ont été analysées afin de déterminer les
différents modes d'endommagement.
La préparation des spécimens pour l'étude microscopique est divisée en plusieurs étapes :
-l’enrobage : L'échantillon est enrobé de résine pour faciliter sa manipulation et assurer la
planéité de la surface.
59
Techniques et méthodologies expérimentales

-le polissage : L'objectif principal du polissage est d'obtenir une surface plane avec une
rugosité minimale, et de retirer la couche superficielle de l'échantillon qui présente une
microstructure non représentative du matériau.
Le polissage a été fait en utilisant un papier abrasif de grade (400 jusqu’à 4000μm). Le
microscope optique utilisé est de type Nikon, couplé à une caméra numérique qui permet
d’acquérir des photos via le logiciel NIS-Elements. La plage de grossissement disponible pour
ce microscope est de x50 jusqu’à x1500.
Après avoir préparé les échantillons, un minimum de dix images de chaque échantillon ont été
prises à différentes positions pour évaluer le taux de porosité à l'aide du logiciel ImageJ. Cette
technique d'analyse d'image repose sur la méthode du seuil de couleur qui permet de
distinguer les différents composants de l'échantillon et les pores. Pour convertir l'image
couleur en mode binaire, il est nécessaire de passer par une étape de seuillage.

a b

Figure II. 22 (a) Enrobage, (b) polissage et (c) visualisation

7.6 Techniques de caractérisation mécanique dynamique DMA

Les essais mécaniques dynamiques ont été effectués au niveau Centre de Recherche-
Développement des Forces Aériennes (CRD-FA) Dar-El Beida (Alger), en mode flexion trois

60
Techniques et méthodologies expérimentales

points (libre) conformément aux normes ASTM D4065 [7], et ASTM D5023 [8]. Afin
d’évaluer le module de stockage E', le module de perte E'' ainsi que le facteur de perte tan δ,
un analyseur mécanique dynamique de type Netzsch DMA 242-C a été utilisé. Cet analyseur
est muni d'un capteur de force d'une capacité nominale de 16 N et d'une résolution de 0.01 N,
et d'un accéléromètre permettant la mesure du déplacement dans une gamme de fréquence de
0.01-100 Hz. Les spécimens utilisés pour la présente étude sont des spécimens rectangulaires
de dimensions 50x10x2 mm3. Le pendule mobile en flexion est animé d'un mouvement
oscillatoire forcé hors résonance à une fréquence de 1Hz, tandis que la température augmente
linéairement dans une gamme allant de la température ambiante à 200°C avec une vitesse
d'élévation de température constante égale à 3°C/min. L'amplitude de la déformation est de
0.02 mm ou 1% de la hauteur de l'échantillon.

Echantillon Four

Figure II. 23 Analyseur mécanique dynamique de type Netzsch DMA 242-C

8 Conclusion
Le présent chapitre a été consacré à la description détaillée des méthodes de caractérisation
physico-chimique et mécanique des fibres élémentaires, en présentant les appareils et les
protocoles d'essais. Dans la seconde partie, la fabrication des plaques composites et la
préparation des éprouvettes destinées aux différents essais statiques et dynamiques ont été
décrites en montrant l'ensemble des dispositifs expérimentaux utilisés.

61
Chapitre

Caractérisation physico-

III chimique et mécanique

des fibres du Strelitzia
reginae
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

Chapitre III

Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du

Strelitzia reginae
1 Introduction

L'objectif principal de ce chapitre est de présenter les résultats de la caractérisation physico-

mécanique des fibres végétales extraites de la plante Strelitzia reginae de la région d’Alger -
Algérie. Dans un premier temps, nous avons effectué une analyse anatomique pour analyser
la structure de la plante. La morphologie de la surface des fibres est effectuée par microscopie
électronique à balayage (MEB). La caractérisation physique comprend la densité, la mesure
du diamètre et l’analyse par la méthode de diffraction de rayon X (DRX). D'autre part, les
propriétés thermiques de la fibre ont été testées par une analyse thermogravimétrique (TGA)
et par une analyse calorimétrique (DSC). Des essais mécaniques de traction ont été réalisés
sur des échantillons de fibres. Nous avons terminé par une analyse chimique (FTIR).

2 Analyse anatomique
La coupe transversale de la tige monocotylédone de l'oiseau de paradis représentée sur la
Figure III.1 a été réalisée à partir de tissus frais provenant du milieu de la tige. L'observation
des coupes histologiques réalisée sur la Figure III.1b, montre les différents tissus présents tels
que les tissus de couverture et de protection, l'épiderme, qui est constitué de petites cellules
arrondies qui apparaissent plus épaisses sur la surface externe. Ses parois sont épaissies par un
dépôt de cellulose, ce qui confère à la plante une grande résistance à la flexion et à la traction,
une élasticité et une certaine souplesse [86]. On trouve également dans le parenchyme
médullaire plusieurs cercles concentriques de faisceaux vasculaires de diamètres variables.
Chaque faisceau cribrovasculaire est surmonté d'une petite masse de sclérenchyme. Ce sont
des tissus conducteurs qui consistent en un amas de xylème et un autre de phloème superposés
l'un sur l'autre, comme le montre la Figure III.1c. Les cellules qui bordent les faisceaux sont
appelées cellules parenchymateuses et sont généralement isodiamétriques ou allongées, plus
ou moins arrondies aux angles, avec une fine paroi pectocellulosique. Les espaces qui les
séparent sont appelés méats. Les cellules qui forment les faisceaux sont appelées
sclérenchyme. Il s'agit d'un ensemble de cellules mortes aux parois épaisses de lignine qui
confèrent à la plante dureté et rigidité. Le sclérenchyme représente la fibre de la plante. Les
fibres élémentaires ont une structure cellulaire végétale typique avec une lumière, une lamelle

62
 Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

médiane et une paroi composée de deux couches principales : la paroi primaire et la paroi
secondaire. La paroi primaire est constituée de microfibrilles de cellulose dans une matrice de
lignine, d'hémicelluloses et de protéines. La paroi secondaire est principalement composée de
cellulose, mais peut être également imprégnée de lignine [87].

(a) (b)
Epiderme

Collenchyme

Faisceau cribro
vasculaire

Parenchyme
(c)
médullaire
lignifié
méat
Paroi primaire
Xylème
Lamelle mitoyenne primaire
Paroi secondaire Fibre de
sclérenchyme
Phloème
lumen
primaire

Figure III. 1 (a) Coupe transversale d’une tige fraiche après double coloration, (b)
Observation microscopique d’une coupe transversale. (10X), (c) Structure détaillée d’un
faisceau cribro-vasculaire. (40X)

3 Caractérisation morphologique
Ce test est important car il fournit des informations sur l'adhésion interfaciale entre les fibres
et la matrice [45, 88]. La Figure III.2 montre des vues longitudinales de fibres brutes et
traitées. Comme il est bien connu, les résultats de la caractérisation des fibres sont
généralement influencés par la présence d'impuretés, de substances cireuses et de vides sur la
surface latérale [89]. La Figure III.2a montre l'existence de cavités et de piqûres sur la surface
rugueuse externe, les mêmes défauts ont été observés dans des travaux précédents ; sur la

63
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

surface des fibres de Juncus effusus [90] et sur la surface latérale des fibres de Coccinia
grandis [91]. Ces cavités réduisent considérablement les performances mécaniques des fibres.
La Figure III.3a représente une vue générale d'une fibre cellulosique brute avec une surface
extérieure rugueuse résultant de cires et d'autres substances. Cette morphologie de surface
favorise la liaison de l'interface entre les fibres et la résine lors de la fabrication du composite.
Les Figures III.3b, III.3c et III.3d représentent un agrandissement de la Figure III.3a à
l'échelle X100, X300 et X500 respectivement. A plus fort grossissement, on peut observer
que la structure de la fibre est formée de plusieurs fibrilles cellulosiques élémentaires
maintenues ensemble par la lignine et l'hémicellulose [91] tandis qu'il est évident de voir
clairement dans la Figure III.3d présente une surface irrégulière avec des impuretés
indésirables qui sont attribuées à l'hémicellulose, aux résidus de lignine et à d'autres
substances non cellulosiques. De plus, ces contaminants facilitent la séparation des fibres de
la matrice. Les fibres ont été traitées avec une solution alcaline, afin d'éliminer les impuretés
de leurs surfaces. Ce traitement chimique fournit un moyen important pour éliminer la lignine
[92], favorable à l'adhésion fibre-matrice car elle ajoute des groupes fonctionnels pour assurer
une meilleure liaison dans les composites polymères [91] et diminuer le diamètre des fibres.
Les Figures III.2b et III.2c montrent la micrographie MEB des fibres traitées pendant une
(T1H) et quatre heures (T4H) respectivement, la surface de la fibre est rugueuse avant le
traitement et devient lisse après le traitement, sans composants amorphes dus la dissolution
des quantités importantes d'impuretés. Ces observations sont similaires à celles d'autres
chercheurs [90, 93]. D’après les micrographes obtenus pour les fibres traitées on peut
conclure que cette plante peut être utilisée comme renfort de nouveaux matériaux composites.

(a)

64
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

(b) (c)

Figure III. 2 Micrographies MEB de: (a) fibre,brute (b) fibre traitée (T1H) and (c) fibre
traitée (T4H)

(a) (b)

(c) (d)

Figure III. 3 Micrographies MEB de faisceaux de fibres brutes, à différentes échelles, (a) 1
mm, (b) 500 µm, (c) 300 µm et (d) 100 µm respectivement

65
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

(a) (b)

(c) (d)

Figure III. 4 Micrographies MEB des fibres traitées (T4H), à différentes échelles, (a) 1 mm,
(b) 500 µm, (c) 300 µm and (d) 100 µm respectivement

4 Caractérisation Physique

4.1 Mesure de la densité

Les fibres de Strelitzia reginae traitées avec différentes concentrations d’hydroxyde de
sodium NaOH, présentent des valeurs de densité accrues par rapport aux fibres non traitées
(1.113 g/cm3 pour (T1H), 1.15 g/cm3 pour (T4H) et 1.057 g/cm3 pour les fibres non traitées).
Ceci peut être expliqué par les changements de structure morphologique qui se sont produits
sur la fibre après le traitement à la soude. Dans des travaux antérieurs, Loganathan et al. [94],
ont démontré que la densité de la plante Cyrtostachys renda est significativement améliorée
en accroissant la concentration et le temps de trempage dans la soude ; la densité la plus faible
des fibres traitées était de 3% de NaOH pendant 1 h, en raison de l'élimination de 17% de
l'hémicellulose. Le traitement alcalin a contribué à l'élimination progressive des micro-vides
existant dans la fibre, à l'amélioration de la cristallinité démontrée par une analyse DRX et
donc à la diminution du volume et à l'augmentation de la densité donnée par la relation
suivante :

  m/v III.1

66
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

4.2 Mesure du diamètre

Les diamètres moyens des échantillons ont été calculés comme une moyenne de 03 mesures le
long de la fibre (Figure III.5) et étaient de 200 µm pour les fibres non traitées, 190 µm pour
les fibres traitées au T1H NaOH et 170 µm pour les fibres traitées au T4H NaOH .Cette
réduction du diamètre est principalement le résultat du nettoyage des contenus amorphes et
autres impuretés présentes à la surface de la fibre. Lorsque la lignine est éliminée, le diamètre
de la fibre est réduit ; cette constatation a été confirmé par les résultats du travail d'Obi [45],
qui a également montré que le diamètre moyen des fibres fines de fruits de Borassus
diminuait avec l'augmentation de la période de traitement alcalin. Les différentes
caractéristiques physiques de la fibre Strelitzia reginae comparées avec d'autres fibres
naturelles sont présentées dans le Tableau III.1.

Tableau III. 1 Comparaison des propriétés physiques de la fibre strelitzia reginae avec
d’autres fibres naturelles

Types de Brute/ Diamètre Densité Références

fibre traitée (m) ( g/cm3)
strelitzia Brute 200 1.075
reginae T1H 190 1.113 Présent travail
T4H 170 1.15
Fibre de 0.09-0.14 1.234
racine de Brute [96]
banian 5wt.% 0.08-0.12 1.269
NaOH
Derris Raw 158-169 1.43 ± 0.018 [97]
scandens
Parthenium Brute 381.67 1,251
Hysteropho Traitée par 197.27 1,360 [98]
rus alcali
Doum brute 178.72 ± 41.7 1.19 ± 0.05 [84]
Traitée 165.81 ± 36.5 1.36 ± 0.04
Jute - 40-350 1.460 [99]
Ramie - 50 1.5
Cotton - - 1.5–1.6 [92]
Lin - - 1.4–1.5

67
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

x1
x2
x3

Figure III. 5 Technique utilisée pour mesurer le diamètre de la fibre

4.3 Analyse par diffraction des rayons X

Dans la figure III.6, les diagrammes de diffraction obtenus pour les fibres SR non traitées
et traitées aux alcalis entre 2θ=10 et 80° sont présentés. Trois principaux pics distinctifs
sont observés pour chaque type de fibre. Le pic moyen initial est détecté à 2θ= 14.92° pour
la fibre brute, 2θ= 15.99° pour la (T1H) et 2θ= 15.11° pour la (T4H) au plan de réseau
(110), ce qui indique la présence de constituants amorphes de cellulose, d'hémicellulose, de
pectine et de lignine [98, 100]. Les principaux pics cristallins aigus pour chaque fibre
peuvent être notés comme ayant été formés à environ 2θ= 21.89°, 2θ= 22.29° et 2θ=
22.19° pour les fibres SR brutes, (T1H) et (T4H), respectivement au niveau du plan
cristallographique du réseau (002) qui marque l'existence d'α-cellulose ou de cellulose
[101, 102]. Le pic le plus bas est situé à 2θ= 33.9°, 2θ= 34.9° et 2θ= 34.5° pour les fibres
SR brutes, (T1H) et (T4H), respectivement au plan cristallographique (040), ceci est dû
aux parties amorphes de la cellulose [103]. D'après les valeurs de l'indice de cristallinité
(CI) présentées sur le Tableau III.2, on peut voir clairement que le CI est plus élevé après
un traitement alcalin pendant 4 heures (T4H), les raisons de ceci étant dues à la réduction
des chaînes de cellulose suite à l'élimination des constituants amorphes tels que
l'hémicellulose, la pectine et la lignine et des impuretés de la fibre et aussi par la
diminution de l'hydrophobie suite au traitement [104, 105]. En outre, les valeurs de la taille
des cristallites (CS) trouvées par l'équation de Scherrer étaient respectivement de 14,8 nm,
11,4 nm et 21,9 nm pour la fibre brute, (T1H) et (T4H). La taille des cristaux obtenue est
similaire à celle des fibres cellulosiques citées dans le tableau III2.

Le traitement alcalin conduit à un clivage aléatoire des cristallites, ce qui entraîne un

désordre dans les cristallites de la fibre, car ils ne font pas partie de la cristallite et sont

68
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

donc considérés comme amorphes. Un tel désordre est démontré par une diminution de la
taille des cristallites et c'est le cas pour (T1H). Après quatre heures de traitement (T4H), le
NaOH pénètre dans la fibre de cellulose et provoque un gonflement de la structure, ce qui
entraîne une augmentation de la taille des cristallites [106]. L'amélioration de la taille des
cristaux est un changement avantageux car la capacité d'absorption d'eau de la bio-fibre
dépend de la taille de ses cristaux et l'augmentation de la taille des cristaux favorise la
résistance à l'absorption d'humidité et la réactivité chimique de la fibre. [96].

Tableau III. 2 Paramètres cristallins calculés et expérimentaux à partir des diffractogrammes

DRX des fibres SR

Type de Position FWHM Area Indice de Taille des Référence

fibre de pic (o) (%) cristallinité cristallites
(%) (nm)
Fibre brute 14.92 5.48 39429.29 70 14.8
21.89 3.98 62560.98 Présent travail
33.9 5.68 11529.03
Traitée 15.99 4.97 29501.56 70 11.4
T1H 22.29 3.80 62208.25 Présent travail
34.93 4.97 10589.07
Traitée 15.11 5.23 35026.19 72 21.9
T4H 22.19 3.75 65701.98 Présent travail
34.48 5.08 10519.75
Sisal 16.81 4.89 / 71.2 3.37 [107]
22.31 3.37
Lin / / / 70 5.4 [107]

Herbe de 16.31 / / 58.6 14.3 [107]

Mendong 22.35
34.7
Prosopis 18.12 / / 46 15 [100]
juliflora 22.67
Faisceaux 15.79 1.74 2789.23 47.82 5.78 [108]
vasculaires 22.28 1.40 7487.62
du palmier-
dattier
Fibres de 15.81 1.79 3006.61 56.68 5.63
palmier- 22.24 1.44 7980.62 [108]
dattier

69
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

70
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

Figure III. 6 Courbe DRX pour (a) fibre brute, (b) fibre traitée (T1H) et (c) fibre traitée(T4H)

5 Caractérisation mécanique

5.1 Essai de traction

La Figure III.8 représente une courbe typique contrainte-déformation indiquant un
comportement fragile avec une chute brusque de la charge au moment de la rupture [109,
110]. Sur cette courbe, on peut distinguer deux parties différentes : une première partie
linéaire, presque jusqu'à 0.75 % de déformation (le module d'Young a été calculé à partir
de cette région grâce à la pente de la courbe). Une seconde partie non linéaire
correspondant à une déformation de 1 %, jusqu'à la rupture finale de la fibre (Figure III.7).

71
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

Figure III. 7 Une fibre élémentaire soumise à une contrainte de traction jusqu'à la rupture
Comme déjà rapporté dans les travaux de Belaadi et al. [111] et Fiore et al. [112], ce
comportement peut être expliqué par la délamination entre les cellules des fibres et la
rupture de la faible paroi cellulaire primaire. Les propriétés mécaniques des fibres testées
avant et après le traitement alcalin ont été résumées dans le Tableau III.3 et comparées à
d'autres travaux antérieurs. Comme pour la plupart des fibres naturelles, on peut voir que
les résultats obtenus des essais exhibitent une grande dispersion qui est conditionnée par
plusieurs paramètres tels que : les conditions de test, les caractéristiques de la plante , les
conditions climatiques [110], et le processus d'extraction [113, 114]. Selon [99], la
variation du nombre de cellules des fibres d'un faisceau à l'autre peut également causer la
dispersion de la traction. En raison de cette dispersion dans les résultats obtenus, nous
avons effectué une analyse statistique en utilisant les tracés d'ajustement de la distribution
de Weibull à deux paramètres des données d'essai (résistance à la traction, module d'Young
et déformation à la rupture), comme présenté dans les Figures III.9, III.10 et III.11.
L'utilisation de la distribution de Weibull a fourni une approximation raisonnable des
résultats obtenus. Le modèle de Weibull à deux paramètres utilisé est donné par l'équation
suivante :

 m

   
P   exp   
   
  0  III.2

72
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

Dans cette relation, P() est la probabilité de survie du paramètre  qui représente dans
cette étude la résistance à la traction, le module de Young et la déformation à la rupture, m
le paramètre de forme et  une valeur moyenne de . Les valeurs P sont estimées à l'aide
de l'équation suivante :

P
i  0.5 
n III.3

Dans cette relation, i est le rang et n le nombre de tests. Les deux valeurs m et  sont
estimés à partir du tracé de la distribution de Weibull de ln[ln (1 / (1 - p) ) ] en fonction de
ln() pour les fibres non traitées et traitées (T1H) et (T4H). Le module de Weibull et les
caractéristiques de la distribution de Weibull pour les fibres non traitées et traitées (1H et
4H) sont résumés dans le Tableau III.4. On peut constater que les valeurs moyennes des
résultats expérimentaux pour la résistance à la traction, le module d'Young et la
déformation à la rupture des fibres traitées et non traitées sont très proches de celles
obtenues par la distribution de Weibull.

Tableau III. 3 Comparaison des propriétés mécaniques des fibres de Strelitzia Reginae avec
d'autres fibres mentionnées dans les travaux publiés

Type de Résistance à la Module Déformation Références

fibres traction d’Young à la rupture
(MPa) (GPa) (%)
Banane 529-724.12 8-20 1-3.5 [115]
Sisal 274-526 6.7-21.7 1.8-7.7 [116]
Agave 63-211 10.44 5-10 [110]
Alfa 134-220 13-17.8 1.5-2.4 [117]
Bambou 440-600 35-46 1.4 [116]
Écorce de 427-519 23.1-27.1 - [118]
kénaf
Palmier 90-176 3-7.7 3.8-4.8 [119]
Dattier
Fibres 148.16-420.36 6.02-13.68 2.45-3.43
brutes
Traitées 196.43-393.23 7.90-16.86 2.61-4.24
(1 H Présent travail
NaOH)
Traitées 269.45-533.33 12.30-27.31 3.43-5.79
(4 H
NaOH)

73
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

Tableau III. 4 Caractéristiques mécaniques des fibres de Strelitzia Reginae obtenues par la
distribution de Weibull

Module d’Young(GPa) Résistance à la traction Déformation à la

(MPa) rupture (%)
m Weibull Moy m Weibull Moy m Weibull Moy
Brutes 4.75 10.72 9.89 3.63 301,87 271.79 9.89 3,18 3.03
Traitées
5.52 12.96 12.08 5.41 327,01 306.23 7.84 3,61 3.41
(1 H)
Traitées
6.07 19.73 18.39 6.64 454,86 421.39 7.56 4,61 4.33
(4 H)

400

350
Contraintes (MPa)

300

250

200

150

100

50

0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
Déformations %

Figure III. 8 Courbe typique de contrainte-déformation d'une fibre élémentaire

74
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

2
Untreated
Pente 4.75
Ordonnée à l'origine -44.12
R²= 0.95
1
1 H NaOH
Pente 5.52
Ordonnée à l'origine -52.30
0 R²= 0.93
Ln.Ln(1/(1-p))

-1

-2
4 H NaOH
Pente 6.07
Ordonnée à l'origine -60.08
-3 R²= 0.94

-4
8.6 8.8 9.0 9.2 9.4 9.6 9.8 10.0 10.2
Ln(E)

Figure III. 9 Distributions de Weibull Module d'Young

2
Untreated
Pente 3.63
Ordonnée à l'origine -20.74
R²= 0.94
1

1 H NaOH
Pente 6.64
0
Ln.Ln(1/(1-p))

Ordonnée à l'origine -38.48

R²= 0.96

-1

-2
4 H NaOH
Pente 5.41
Ordonnée à l'origine -33.14
-3 R²= 0.95

-4
5.0 5.2 5.4 5.6 5.8 6.0 6.2 6.4

Ln()

Figure III. 10 Distributions de Weibull pour la résistance à la traction

75
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

2
Untreated
Pente 9.89
Ordonnée à l'origine -11.47
1 R²= 0.92

0
Ln.Ln(1/(1-p))

-1
1 H NaOH
Pente 7.84
Ordonnée à l'origine -10.09
-2 R²= 0.90

1 H NaOH
Pente 7.56
-3 Ordonnée à l'origine -11.57
R²= 0.87

-4
0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8

Ln(e)

Figure III. 11 Représentation de la distribution de Weibull du paramètre : déformation à la

rupture

6 Caractérisation thermique

6.1 Analyse thermogravimétrique

La Figure III.12 présente les courbes thermogravimétriques TG et ses dérivées DTG. On
remarque qu'il existe quatre stades de dégradation pour les trois types de fibres (brute, T1H
et T4H). Le stade initial se produit entre 33 et 116 °C avec une perte de poids de 9.624%,
36 à 127°C avec une perte de poids de 8.9728% et 33 à 125°C avec une perte de poids de
8.3944%, respectivement pour la fibre non traitée, (T1H) et (T4H), ce qui indique
l'élimination de l'humidité existante causée par le caractère hydrophile des matériaux
lignocellulosiques [108] et l'élimination de certaines cires de la surface des fibres SR [120].
La deuxième perte de poids est plus élevée pour la fibre brute, elle est estimée à 33.9405%
de 260 jusqu'à la température de 349 °C, tandis qu'elle est estimée à 13.2473% et
10.2478% pour les deux fibres (T1H) et (T4H) respectivement. Cette perte correspond à la
décomposition de l'hémicellulose et d'une petite quantité du cellulose [121]. Le stade
suivant de dégradation est enregistré entre 305 et 349 °C, 297 à 377 °C et de 330 à 377 °C
pour la fibre non traitée, les fibres traitées aux alcalis (T1H) et (T4H) respectivement. Cette
étape est caractérisée par une perte de poids majeure d'environ 51.2681% des (T4H) qui est

76
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

attribuée à l'élimination de la cellulose [99]. Le dernier stade de la courbe de dégradation

thermique apparaît à environ 538°C pour les fibres (T1H) et (T4H) et atteint 552 °C pour
la fibre brute. La composition en lignine et les autres constituants chimiques non
cellulosiques de la fibre sont détériorés avec une perte de poids mineure de -9.4583% pour
les (T1H). D’après la Figure III.12a, on peut constater que la fibre non traitée ne subit pas
de chute de poids notable jusqu'à une valeur de 233 oC, ce qui spécifie que la fibre brute a
une stabilité thermique approximative de 233 oC, ce résultat est similaire à celui d’autres
études conduites précédemment et faisant l’objet d'analyse thermique de fibres naturelles
telles que la tige de Cissus Quadranularis [122], les fibres de Furcraea Foetida [97], mais
après le traitement alcalin, la stabilité thermique est augmentée jusqu’ à 254 oC pour les
fibres traitées (T1H) et 240 oC pour celles (T4H). Ces résultats montrent que le traitement
alcalin a eu une influence positive sur les caractéristiques thermiques. En outre, en suivant
la courbe DTG, le point de dégradation thermique de la cellulose a été trouvé à 327.8 oC
pour la fibre non traitée, 353.4 et 352.7 oC respectivement, pour les fibres (T1H) et (T4H),
ce qui est comparable à celui des fibres d'Areca fruit Husk (342.1oC), de la racine de
Cissus Quadranularis Root (328.9 oC) et des écorces de Thespesia populnea (323.7 oC)
[31]. Suite à cette analyse thermogravi-métrique , les fibres SR traitées à l'alcali sont
potentiellement recommandées pour être utilisées comme renforts des polymères
composites.

77
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

Figure III. 12 Courbes TGA/DTG pour (a) fibre brute, (b) fibre traitée (T1H) et (c) fibre
traitée (T4H)

6.2 Analyse Calorimétrique Différentielle

L'analyse Calorimétrique Différentielle DSC a pour le but de montrer les changements qui se
produisent dans les fibres et de détecter leurs transformations de phase lorsqu'elles chauffent.
L'analyse a été réalisée à l'aide du même équipement que celui utilisé pour l'analyse thermo-
gravimétrique ; il permet de mesurer simultanément le changement de poids (TGA) et le flux
thermique différentiel réel (DSC) sur le même échantillon. La Figure III.13 montre que la
courbe DSC des fibres SR non traitées et traitées présente différents pics [123]. Shahinur et al.

78
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

[124] ont trouvé que la réponse endothermique se produit en raison de la volatilisation (gaz)
des molécules, tandis que pour la réponse exothermique, la formation de charbon (résidu
solide) se produit. Pour les deux résultats obtenus pour les fibres non traitées et traitées, un pic
endothermique à 100 oC a été observé, ceci dû à la déshydratation de l'eau stockée dans la fibre
[108]. L'enthalpie associée, déterminée par l'intégration du pic, est de 284.91 J/g pour la fibre
brute, 315.78 J/g et 227.71 J/g pour les fibres (T1H) et (T4H) respectivement. Les pics dans la
région de température de 160 à 260 °C ne montrent aucune réaction endothermique ou
exothermique et correspondent à l'état stable le plus élevé des fibres. Sur la courbe DSC de la
fibre SR brute (Figure. 11a), l'hémicellulose présente un pic exothermique à 291.4 oC avec une
valeur enthalpique de 6.21J/g, sa structure amorphe se décompose et forme du charbon résiduel
[125], tandis que la dégradation thermique de la cellulose était plus forte jusqu'à 349 oC avec un
pic de 337.05 oC avec une enthalpie associée de 24.28 J/g. Pour les fibres traitées au NaOH
(T1H) et (T4H) comme le montre (Figure. 11b), on peut constater que la détérioration des
hémicelluloses est totalement absente. Ceci est probablement dû à la réduction de la lignine,
des hémicelluloses et de l'α-cellulose dans la fibre à la suite du traitement au NaOH [125, 126].

79
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

Figure III. 13 Courbe DSC pour (a) fibre brute, (b) fibres traitées (T1H) et (T4H)

7 Caractérisation chimique

7.1 Spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)

Les spectres générés par l'analyse FTIR des fibres non traitées et traitées sont présentés dans
la Figure III.14. Ils exposent des motifs similaires de 4000 cm-1 à 500 cm-1. La première
bande d'absorption de toutes les fibres est centrée à 3310 cm-1, indiquant la présence de
groupe O-H liés à l'hydrogène [83, 99]. L'apparition de ce groupe hydroxyle démontre la
présence de cellulose, de lignine et d'eau dans la fibre. On peut également observer dans cette
bande une réduction de l'intensité de la liaison hydrogène dans les groupes hydroxyle
cellulosiques sur les fibres traitées, réduisant ainsi le comportement hydrophile [94]. Les pics
suivants sont observés à 2887 cm-1 pour la fibre non traitée, ils sont attribués à l'étirement C-
H, vibration dans l'alpha-cellulose et l'hémicellulose, tandis que les fibres traitées (T1H) et
(T4H) montrent un double pic à 2839 et 2911 cm-1 correspondant à l'étirement asymétrique et
symétrique CH2, respectivement [108]. Un petit pic à 2089 cm-1 est attribué aux étirements
C=C de la cire. Le pic à 1734 cm-1 est lié à l'étirement C=O dans les liaisons ester
carboxylique de la lignine. Néanmoins, Boumediri et al. [108] a cité qu'il peut être lié au
groupe C=O et à la vibration d'étirement d'un groupe ester dans l'hémicellulose. Ce pic a été

80
Caractérisation physico-chimique et mécanique des fibres du
Strelitzia reginae

atténué après le traitement chimique. Le pic reçu à 1618 cm-1 est la conséquence de
l'absorption d'eau [84, 108, 127]. Un pic clair observé à 1243 cm-1 pour la fibre non traitée
s'explique par l'étirement C-O du groupe acétyle dans la lignine [89, 94]. Cependant, il a été
noté que ce pic est presque absent dans les fibres traitées en raison de la dissolution de la
lignine et de l'hémicellulose.

Figure III. 14 Spectres FTIR pour la fibre brute, la fibre traitée (T1H) et la fibre traitée (T4H)

8 Conclusion
Dans ce chapitre, de nouvelles fibres ont été extraites de la plante Strelitzia Reginae. Ces
fibres ont été caractérisées pour explorer leurs propriétés thermiques et physico-mécaniques
en utilisant les technique de l’ATG, la DSC, la FTIR, les tests de traction, la cristallographie
DRX, l'analyse anatomique et la morphologie de surface.
Les résultats obtenus à partir des tests expérimentaux réalisés dans cette étude ont confirmé et
validé l'applicabilité des fibres SR comme renforts de nouveaux matériaux composites
destinés à des applications légères et biodégradables.

81
Chapitre

Etude du comportement
IV mécanique statique et
dynamique des
composites
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

Chapitre IV

Etude du comportement mécanique statique et dynamique des

composites

1 Introduction

Ce chapitre est dédié à la présentation et à la discussion des résultats obtenus à partir de

la caractérisation mécanique, physique et mécanique-dynamique, des plaques en composite
unidirectionnel monocouche élaborés. Dans un premier temps, des échantillons normalisés
avec différentes orientations des fibres (0o, 45o, 90o) sont soumis à des essais mécaniques de
traction statique et de flexion 3 points jusqu'à la rupture, pour déterminer leurs propriétés
mécaniques. Ensuite, une description des différents mécanismes d'endommagement et des
observations microscopiques et macroscopique par un microscope optique des faciès de
rupture des éprouvettes de traction et de flexion ont été présentés et analysées. Enfin, nous
avons fait une analyse du comportement dynamique des composites unidirectionnels
monocouches à l'aide de la méthode d'analyse mécanique dynamique DMA qui a pour
objectif est de connaître les effets de l'orientation des renforts sur le comportement
viscoélastique des composites élaborés.

2 Résultat et discussions des essais mécaniques et physiques

2.1 Analyses microscopiques préliminaires

La Figure IV.1 montre deux observations au microscope optique à des grossissements ×10
et ×50 d'une zone d’un échantillon poli, composée de fibres naturelles longues et de la résine
STR. En effet, ces observations permettent de mettre en évidence la répartition alternée de la
distribution irrégulière des fibres dans la matrice, qui se caractérise par la présence de zones
riches en fibres et d'autres riches en résine. On peut voir que les fibres SR sont bien dispersées
dans la matrice, ce qui engendre un impact positif sur les propriétés mécaniques du
composite. Par ailleurs, les observations microscopiques montrent la présence de défauts
provenant de l'élaboration des plaques. Bien qu’on soit en présence d’un renfort naturel
absorbant, on constate que ces défauts sont principalement des porosités qui apparaissent
surtout au niveau des zones riches en résine. Dans les composites, il est toujours possible

82
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

d'observer la présence de porosités [128]. Leur importance varie en fonction du procédé de

fabrication. (tailles inférieures à 0.5 mm).
Résine Porosité Bulles d’air

a b

Figure IV. 1 Observations microscopiques : (a) Fibres sens 90° et (b) Fibres sens 0°

2.2 Calcul de porosité

Le défaut de porosité est défini, dans un matériau composite, par de toutes petites cavités qui
emprisonnent des matières gazeuses [129]. Après avoir pris les images au microscope optique
et les avoir traitées par ImageJ, le taux de porosité du composite unidirectionnel monocouche
est estimé à 1.3161% alors que la matrice contenait 2.137%. On remarque que le taux de
porosité du composite est inférieur à celui de la matrice, ce qui explique une bonne
distribution de la résine entre les fibres et une bonne adhésion entre les fibres et la matrice.
Cette porosité est plus ou moins importante selon le mode d'élaboration, du défaut d'adhésion
fibre-matrice par manque de matière ou pression insuffisante. Selon Selsabil et al. [130], la
présence de porosité est une source d’affaiblissement du comportement mécanique.

Figure IV. 2 Procédé de calcul de taux de fibre et de porosité du composite. (a) : image
optique d’une section transversale, (b) : Image binaire,

83
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

2.3 Caractérisation mécanique de la matrice STR

2.3.1 Essais de traction

L’évolution de la contrainte en fonction de la déformation pour les cinq éprouvettes (matrice

époxyde) sollicitées en traction est illustrée sur la La Figure IV.5. Chacune des courbe
comporte deux phases : la première exhibitte un comportement linéaire jusqu’à une limite
élastique moyenne de 20 MPa. Dans la deuxième phase, on observe un comportement non
linéaire jusqu’à la rupture à une contrainte de 38.17 MPa qui correspond à une déformation
de 4.37%. Le module de traction a été déterminé à partir des pentes des courbes dans un
intervalle situé entre 0.05 % et 0.25 % de la déformation totale. La résistance à la traction a
été déterminée à partir de la contrainte maximale du matériau. Un minimum de cinq
échantillons a été testé pour chaque formulation comme requis.

Rupture

Figure IV. 3 Courbe d’essai de traction pour la matrice STR

2.3.2 Essai de flexion 3 points

Les tests de flexion 3 points ont été effectués à température ambiante sur des spécimens
préparés selon la norme ASTM 790 [85]. La figure IV.6 illustre les courbes force-
déplacement pour les essais de flexion trois points de la résine époxy. Celle-ci est caractérisée
par un comportement en deux phases : une phase élastique linéaire jusqu'à une charge de 130
N, puis un comportement non linéaire jusqu'à la rupture pour une charge de 180 N avec une
flèche moyenne de 7,88 mm. La valeur du module de flexion est de 1.64 GPa.

84
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

(a) (b)
Figure IV. 4 Evolution de la déformation de l'éprouvette pendant l'essai de flexion

Figure IV. 5 Courbe d’essai de flexion pour la matrice STR

2.4 Effet de l’orientation des fibres sur le comportement mécanique des bio-
composites élaborées

2.4.1 Essai de traction

L'essai de traction est l’un des plus fréquents et des plus étudié des tests mécaniques. Il
consiste à exercer sur une éprouvette une force croissante ou bien une déformation constante
qui va progressivement la déformer jusqu'à la rupture. La relation entre la contrainte à la
traction et l'orientation des fibres est représentée sur la Figure IV.6. On peut constater sur le
graphe que la contrainte de traction du composite diminue avec l'augmentation de l’angle
d'orientation des fibres, ce qui indique la dépendance de la résistance du composite avec
l'orientation des fibres. La raison de cette diminution peut être interprétée comme suit:

85
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

1- Il est connu que la résistance est plus élevée lorsque la charge est appliquée le long de la
direction du grain de n'importe quel matériau et que sa valeur est moindre lorsque la charge
est appliquée en travers de la direction du grain. Le même principe fondamental peut être
appliqué aux fibres d'un composite. À l'orientation 0o, la longueur de la fibre est dans la
direction de la charge et la longueur de la fibre signifie le long du grain du matériau. Par
conséquent, la résistance sera automatiquement plus élevée à l'orientation 0o. En revanche, à
l'orientation 90o, la longueur de la fibre est perpendiculaire à la direction de la charge et
perpendiculaire à la longueur de la fibre signifie à travers le grain du matériau, ce qui donne
une résistance inférieure [131].

2- La longueur des fibres dans l'éprouvette est réduite progressivement de 0o à 90o, ce qui
augmente le nombre de fibres avec des longueurs courtes de valeurs variables mais sans
aucun changement dans la charge des fibres dans toutes les éprouvettes. Étant donné qu'à
l'orientation 90o, la longueur des fibres dans l'échantillon est très faible par rapport aux autres
orientations, le contenu de la matrice, c'est-à-dire la résine époxy et le durcisseur, qui ont
moins de rigidité que les fibres, sont confrontés directement à la charge et il y a beaucoup de
couches alternées de résine époxy pour partager la charge d'une fibre transversale à une autre
fibre transversale, ce qui donne une faible valeur de résistance, alors que dans les autres
orientations, la résine et les fibres partagent la charge en raison de l'inclinaison des fibres, ce
qui augmente la valeur de la plus faible à la plus élevée à l'orientation 0o où la fibre qui a plus
de rigidité est directement chargée dans la direction. Par conséquent, la résistance à la traction
augmente avec la diminution de l'orientation de la fibre, c'est-à-dire de la direction
transversale à la direction longitudinale. [131, 132]

Ainsi, la résistance à la traction maximale a été trouvée à l'orientation 0o avec une valeur de
51.5 MPa qui a été réduite à une résistance à la traction de 12.70 MPa à l'orientation 90o. On
observe également que la diminution de la résistance est plus faible de 33.728 % entre les
orientations 0o et 45o, en raison d'une contrainte de traction plus importante que la contrainte
de cisaillement dans les fibres. Tandis qu'entre les orientations 45o et 90o, la diminution de la
résistance est de 62.819 %, en raison d'une contrainte de cisaillement plus importante que la
contrainte de traction dans les fibres.

86
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

Figure IV. 6 Effet de l’orientation des fibres sur le comportement en traction des composites
La courbe de la Figure IV.7 indique la variation du module d'Young en fonction de
l'orientation des fibres. On peut constater que ce module diminue également de l'orientation 0o
à 90o tout comme la résistance à la traction. Ces valeurs de module d’élasticité sont déduites à
partir des pentes des courbes contrainte-déformation de quatre spécimens, moyennées pour
chaque orientation. Le module d'élasticité a diminué de 2843.3 MPa pour l'orientation 0o à
2613.5 MPa pour l'orientation 45o et 1820.5 MPa pour l'orientation 90o. Il est observé sur le
graphique que le taux de diminution est plus élevé de l'orientation 45o à l'orientation 90o.

Figure IV. 7 Variation du module d’élasticité en fonction de l’orientation des fibres

87
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

Le pourcentage de vides et d'inclusions dans le composite peut avoir un effet négatif [130] sur
la résistance et le module de Young. De multiples facteurs comme les propriétés du matériau,
les paramètres d'entrée et les défauts peuvent influencer la résistance à la traction et le module
de Young du composite. Les résultats des tests de traction sont résumés dans le Tableau IV.1.

2.4.2 Essai de flexion 3 points

La résistance à la flexion est un aspect important pour évaluer la rigidité d'un composite
donné. Ce comportement en flexion est généralement analysé au moyen d'un essai de flexion
à trois points. Au cours duquel, les couches sont soumises à différentes contraintes, la couche
médiane subissant un cisaillement, la couche supérieure une compression et la couche
inférieure une tension [129]. La rupture du composite qui en résulte est donc attribuée à la fois
à la flexion et au cisaillement. Plusieurs propriétés importantes du matériau, telles que le
module d'élasticité en flexion, la contrainte et la déformation en flexion, la réponse contrainte-
déformation de l'échantillon, peuvent être déterminées et calculées à partir de l'essai de
flexion trois points. Dans ce travail, l'essai de flexion trois points a été réalisé au moyen d’une
machine d'essai universelle. La variation de la contrainte de flexion en fonction de la
déformation de flexion des composites matrice époxyde renforcée par des fibres SR, pour des
spécimens à différentes angles d’orientations des fibres est présentée sur la Figure IV.9. Une
courbe typique représentative a été choisie parmi 4 courbes résultant des quatre essais
expérimentaux de chaque orientation des fibres.

Début d’essai fin d’essai

Figure IV. 8 Evolution de la déformation de l'éprouvette pendant l'essai de flexion
Les résultats montrent que la résistance à la flexion des composites avec une configuration
longitudinale (à l’orientation 0o) avec la valeur 80.72 MPa est légèrement plus élevée par
rapport à la résine STR avec la valeur 75.50 MPa. En changeant l'angle d'orientation des
fibres à 45o, une diminution de la résistance de 61.2% a été observée. Cela montre

88
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

l'importance de la disposition des fibres de renforcement et que les changements de l'angle

d'orientation des fibres peuvent induire un affaiblissement substantiel du matériau.
La résistance à la flexion transversale des composites ; l’angle d'orientation des fibres 90o est
déjà considérablement inférieur à la valeur du matériau de la matrice utilisée. La déformation
à la rupture la plus élevée montre un comportement fragile. Cependant, l'utilisation de la
résine joue un rôle essentiel pour maintenir les fibres en tant que structure dressée et les
empêcher de se plier.

Spécimens testés

Figure IV. 9 Effet de l’orientation des fibres sur le comportement en flexion des composites
Les données acquises lors de l'essai de flexion sont présentées dans le tableau IV.1. On
constate qu’en termes de module de flexion qui varie entre 0.8 GPa et 3.1 GPa, les
échantillons à fibres unidirectionnels sont les plus élevés comparés aux autres échantillons.
Le module de flexion permet de déterminer le degré de déformation d'un matériau sous une
contrainte de flexion et fournit une mesure de la ductilité du matériau.
D'après les travaux des chercheurs précédents, il a été constaté que l'orientation des fibres
influence les propriétés des composites [132, 133]. De multiples facteurs peuvent influencer
la résistance à la flexion et le module des composites. Un facteur pourrait être la faible liaison
interfaciale entre les fibres et la matrice époxy qui facilite le transfert de charge. La fraction
volumique et l'orientation des fibres ont été déterminées comme des facteurs importants dans
les propriétés mécaniques des composites [134]. Un pourcentage plus élevé de vides a
également un effet négatif sur le module de flexion et la résistance des composites.

89
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

Tableau IV. 1 Résultats de l'essai de traction et de flexion

Traction Flexion 3-points

Echantillons E σt εt Ef σf df τ Références
(GPa) (MPa) % (mm) (MPa)
(GPa) (MPa)
Résine STR 1.67 38.18 4.37 1.64 75.49 7.88 7.14
± ± ± ± ± 1.53 ± ± 1.49
0.30 2.83 0.57 0.02 0.31
00 2.84 51.5 2.37 3.11 80.72 3.08 4.17
Strelitzia reginae

± ± 2,25 ± ± ± 4.14 ± ± 0.87

Composites

0.65 0.46 0.28 0.22 Présent

0
45 2.61 34.13 1.73 1.6 31.32 2.51 1.80 travail
± ± 2.2 ± ± ± ± ± 0.13
0.85 0.29 0.06 12.99 0.86
900 1.82 12.69 0.78 0.8 11.34 1.91 0.80
± ± 0.35 ± ± ± 4.99 ± 0.4 ± 0.37
0.32 0.11 0.19
Résine 0.208 13.18 - 1.647 32.23 - -
époxy ± ± 2.35 ± ± 4.43
0.026 0.321
00 0.369 73.87 - 7.180 83.90 - -
Hibiscus sabdariffa

± ± 5.60 ± ± 8.25
Composites

0.013 0.637
[135]
450 0.231 12.60 - 1.600 21.30 - -
± ± 0.45 ± ± 0.46
0.016 0.144
900 0.286 18.20 - 2.720 44.60 - -
± ± 1.00 ± ± 2.52
0.056 0.395

90
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

2.5 Rupture et endommagement des plaques composites unidirectionnelles

monocouches

2.5.1 Mécanismes d’endommagement

Les mécanismes d'endommagement des composites sont différents et dépendant de plusieurs
paramètres tels que : la déformation à la rupture, la fissuration de la matrice, la décohésion
entre les fibres et la matrice et le délaminage entre les couches [55] Ces endommagements ont
pour origine la formation de microfissures ou de vides au sein de la structure interne du
matériau. La présence de ces microfissures a un impact et une influence sur le comportement
du pli unidirectionnel [15]. Le développement de ces anomalies entraîne une rupture de la
couche composite.

2.5.2 Observation des faciès de rupture

Les observations microscopiques des faciès de rupture des différents laminés étudiés sont
réalisées à l'aide d'un microscope optique. La caractérisation est une méthode très simple, qui
repose sur l'observation directe de l'endommagement juste à la fin de l'essai.

2.5.3 Modes de rupture en traction

Les modes de rupture des différents composites soumis à des essais de traction sont présentés
dans la Figure IV.10. Ces figures montrent que pour les trois bio-composites avec différentes
orientations des fibres, la rupture se produit de manière brutale ce qui atteste de son caractère
fragile qui conduit à une rupture totale de l'éprouvette [18]. Dans le cas des échantillons
unidirectionnels dont les fibres sont orientées selon la direction de la sollicitation, la rupture
se traduit par une fissuration longitudinale de la matrice (zones riches en résine) suivie par la
décohésion fibre/matrice et finalement de la rupture des fibres qui subissent totalement les
efforts [136]. Tandis que pour les échantillons orientés à 90°, la fissuration transversale de la
matrice est le premier mode de rupture, puis l'initiation de la fissuration longitudinale de la
matrice qui entraîne le délaminage jusqu'à la rupture finale de l’éprouvette provoquée par la
rupture des fibres. Pour les échantillons avec une orientation des fibres à 45o, il apparait une
rupture inclinée et causée par une décohésion fibres/matrice. Les observations des faciès de
rupture en traction montrent que le mode d'endommagement des composites dépend de
l'orientation de la fibre.

91
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

Figure IV. 10 Macrographies des modes de rupture en traction

2.5.4 Modes de rupture en flexion

Les micrographies ci-dessous de la Figure IV.11 présentent les modes d’endommagement
pour les différents stratifiés en fin d’essai de flexion. Pour les trois orientations, on peut voir
que la rupture est initiée par une fissuration transverse de la matrice sur la face inférieure des
spécimens en traction. Dans le cas des éprouvettes dont les fibres sont orientées à 90o, la
rupture apparaît en premier lieu par fissuration transverse de la matrice qui se propage au
niveau des défauts et mène à la décohésion de l'interface fibre/matrice. Pour les éprouvettes
ayant les fibres orientées à 45o, les échantillons sont d'abord endommagés par une fissuration
transversale de la matrice entre les fibres de la face inférieure tendue. La propagation de ces
fissures sous la croissance de la charge vers la face supérieure comprimée, provoque la
rupture des fibres jusqu'à la rupture brusque de l'éprouvette. Les micrographies qui présentent
des éprouvettes où le sens des fibres est longitudinal montrent une grande déformation de la
matrice et de nombreuses fibres rompues. La rupture d'une fibre se produit dès que la
contrainte de traction σf dans une fibre atteint la contrainte à la rupture σfu de la fibre. Tandis
que la fissuration longitudinale se manifeste au moment où la contrainte de cisaillement τm

92
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

dans la matrice est supérieure à la contrainte de cisaillement à la rupture τmu, ce qui se produit
généralement à proximité d'une fibre.
Il est noté dans tous les composites testés, La présence de micro-défauts dans le matériau (tels
que des vides, des fibres cassées), qui est possible à l'origine de la fissuration initiées par une
forte concentration locale de contraintes [15]
Fissuration
900
transverse

Rupture des
Fissuration
fibres
transverse

450 00

900 450

Fissuration
Décohésion
Rupture des transverse

Fissuration fibres

transverse

93
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

00 00

Bulle d’air
Fissuration

longitudinale
Rupture des
Porosités
fibres

Rupture des

fibres

Figure IV. 11 Macrographies des modes de rupture en flexion trois points

2.6 Mesure de la microdureté

La Figure IV.12 représente la marque d'indentation du pénétrateur Vickers aux différentes
positions de l'échantillon de microdureté de la résine pure. La mesure de dureté obtenue à
partir d’un matériau dur indique une indentation peu profonde, tandis que La mesure de dureté
obtenue à partir d’un matériau mou indique une indentation profonde.

Figure IV. 12 Test de microdureté des composites

En raison de l'introduction de particules de renforcement dans la matrice, la microdureté est
augmentée. La dureté la plus élevée a été obtenue à 10 g pour une valeur de 29.5±0.7 HV. Par
conséquent, l'ajout de fibres dans la matrice de résine entraîne une amélioration significative
de la dureté des composites. Les mêmes remarques ont été faites dans l'étude de Suresh et al.,
ils ont dit que l'augmentation de la microdureté est due à un degré plus élevé de finesse de la
teneur en fibres et à une bonne mouillabilité. [137].

94
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

35 29.5
±0.7
30
22.6

microdureté HV
21.85
25 ±0.35 ±0.28
16.95
20 ±2.05 14.2
12,8 13.1 12.9
±0.28
15 ±0.14 ±0.14 ±0.42 composite

10 résine

5
0
100 50 25 10
la charge (g)

Figure IV. 13 Propriétés de l'essai de microdureté des composites et de la résine

2.7 Mesure de la densité

La mesure de la densité permettra notamment de déterminer la teneur en porosité des
matériaux. Cette mesure peut aussi expliquer le comportement mécanique des composites
fabriqués [21].
Les résultats de la mesure de la densité du composite époxy/SR montrent une réduction très
significative de cette propriété lorsque les fibres sont incorporées dans la matrice, en raison de
la plus faible densité des fibres par rapport à la matrice. Cette constatation est le signe d'une
meilleure adhésion par la réduction des pores et la disparition des espaces entre la matrice et
les fibres. Les résultats des tests de densité peuvent être vus dans le Tableau IV.2.
Tableau IV. 2 Résultats des tests de densité

La densité (g/cm3) Fibres SR brutes Matrice STR Composite

Mesure 1 1.0577775 1.1378419 1.0649606
Mesure 2 1.039715 1.1384001 1.0743564
Mesure 3 1.074562 1.1370777 1.0353346
Moyenne 1.0573 ± 0.017 1.1377 1.0582 ±0.02

2.8 Analyse mécanique dynamique (DMA)

La DMA est une méthode d’analyse permettant de caractériser le comportement
viscoélastique d'un matériau composite dans un domaine de faible déformation. Le principe
de cette technique est basé sur la réponse d'un matériau soumis à une contrainte mécanique
sinusoïdale en fonction du temps, de la température et de la fréquence. On décrit alors le
comportement viscoélastique par un module complexe (E* = E′ + iE′′) dont la partie réelle E′

95
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

[138], appelée module de stockage (reflète le comportement élastique conservateur du

matériau) et la partie imaginaire E′′, appelée module de perte (caractérisant le comportement
visqueux et dissipatif du matériau). On appelle le ratio E′′/E′ = tan δ le facteur de perte ou
d'amortissement [128, 136]. Avec la détermination de ces différents paramètres, il est possible
de préciser la température de relaxation mécanique associée à la transition vitreuse ainsi que
la mobilité moléculaire dans le matériau (énergie d'activation, temps de relaxation...).

En général, les propriétés mécaniques dynamiques, appelées aussi propriétés viscoélastiques,

du composite dépendent de nombreux facteurs tels que la nature de la matrice, la nature des
interfaces renfort/matrice et l’orientation des fibres [139].

2.8.1 La matrice
Les résultats de l'essai DMA révèlent que la température affecte fortement les propriétés
viscoélastiques de la matrice. En effet, deux transitions ont été remarquées : une première
transition dénotant une relaxation (β) correspondante à des mouvements de quelques chaînes
macromoléculaires et de groupes de liaison localisés, pour lesquels l'espace commence à être
suffisant pour se déplacer. Cette détente fait son apparition à 50°C. Elle est caractérisée par
une diminution de 24.64% du module de stockage. La seconde relaxation est celle de la
température de transition vitreuse (Tg), laquelle se caractérise par une importante réduction de
81.61 % du module de stockage E' ainsi que par un maximum du facteur d'amortissement tan
δ. En effet, le passage de l'état vitreux à l'état caoutchouteux résulte de l'activation des
mouvements collectifs des chaînes moléculaires qui se glissent entre elles en entraînant la
rupture partielle des liaisons faibles [140]. Conséquemment, l'énergie excédentaire est
dissipée sous forme de chaleur. Au-delà de la Tg qui est estimée de 68 °C, on observe une
forte baisse du facteur d'amortissement tan δ et une lente diminution du module E' jusqu'à une
température d'environ 130 °C où les deux paramètres se stabiliseront.

96
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

Figure IV. 14 Evolution du module de stockage (E’) et du facteur de perte (tan δ) en fonction
de la température à une fréquence de 1.0 Hz de la matrice STR

2.8.2 Effet de l’orientation des fibres

2.8.2.1 Le module de stockage E’

Le graphique du module de stockage en fonction de la température fournit des informations
importantes sur le degré de réticulation, la rigidité et la liaison interfaciale fibre/matrice des
matériaux [141]. Le module de stockage peut être décrit en trois phases : région vitreuse,
région de transition et région caoutchouteuse. La région vitreuse désigne l’état rigide
(hautement immobile), compact et serré des composants composites. La région de transition
est le stade où la courbe du module de stockage chute après avoir traversé la température de
transition vitreuse (Tg), car au-dessus de la température Tg (indiquée dans le tableau 2), la
mobilité de la chaîne polymère augmente [142]. Enfin, la région caoutchouteuse est une zone
de température qui rend le matériau plus lâche structurellement, et aucun autre changement ne
se produit. Le module de stockage est généralement lié au module d'Young. Il est souvent
associé à la "rigidité" d'un matériau et détermine la rigidité ou la légèreté d'un échantillon
[143] considéré comme un matériau ayant tendance à stocker l'énergie qui lui est appliquée
pour un usage futur.

La Figure IV.15 montre l'effet de différentes orientations (0o, 45o et 90o) sur le module de
stockage en fonction de la température. Il a été observé que le E’ diminue avec l'augmentation
de la température. Ceci est dû au changement de phase dans les composites de la région

97
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

vitreuse à la région caoutchouteuse [139]. Dans cette étude, la phase vitreuse se produit
jusqu'à 50°C, où tous les composites ont des valeurs de module de stockage plus élevées. Le
composite orienté à 0° a un module de stockage plus élevé dans la zone vitreuse. Cela est
attribué à la rigidité très élevée imposée par la structure unidirectionnelle des fibres et en
raison d'une meilleure liaison interfaciale. L’orientation des fibres à 900 présente le module de
stockage le plus faible dans la phase vitreuse. Une augmentation supplémentaire de la
température jusqu’à 100°C rend les chaînes polymères mobiles, ce qui entraîne une chute
rapide de la valeur du module de stockage pour tous les composites. Il s'agit de la phase de
transition, où tous les composites ont montré des courbes descendantes.
La phase caoutchouteuse se produit au-dessus de 100C, où le module de stockage de tous les
composites diminue sensiblement en raison de la mobilité accrue des chaînes de polymère.

Figure IV. 15 Effet de l’orientation des fibres sur l’évolution du module de stockage des
composites

2.8.2.2 Le module de perte E’’

Le module de perte est la mesure de l'énergie dissipée sous forme de chaleur lors d’une
charge cyclique, il traduit le comportement visqueux [142, 143]. La Figure IV.16 montre le
tracé du module de perte pour les composites de fibres de Sterilitzia reginae. La valeur du
module de perte augmente avec une augmentation de la température jusqu'à une température
particulière, puis diminue. La température correspondant à la valeur maximale du module de
perte est connue comme la température de transition vitreuse (Tg). La quantité de chaleur
dissipée correspondant à la température de transition vitreuse (Tg) est la plus élevée. Pour

98
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

tous les composites, les valeurs maximales du module de perte sont apparues à une
température supérieure à celle de l'époxy pur, ce qui explique que les composites à base de
fibres de Sterilitzia reginae ont une température de transition vitreuse inférieure à celle de
l'époxy pur. La cause possible de ce phénomène est la mobilité améliorée des chaînes de
polymère époxy à basse température (50°C-100°C) en raison d'une bonne liaison entre la fibre
et la matrice. Comme pour le module de stockage, le composite orienté à 0° possède un
module de perte plus élevé que les composites orientés à 45° et 90°, en raison de la fraction
interne qui a augmenté la dissipation de l'énergie. De même, le composite orienté à 0° reflète
une température de transition vitreuse plus élevée que les composites orientés à 45° et 90°. De
plus, l'incorporation des fibres SR dans les composites a amélioré le comportement
mécanique des échantillons, bien que les composites orientés à 90o ont montré un module de
perte plus faible à cause de distribution des fibres qui empêchent le polymère de s'écouler
librement
Tous les modules de perte ont atteint leur valeur maximale, ce qui montre la dissipation de
l'énergie mécanique à une température plus élevée puis a diminué, indiquant le mouvement
libre des chaînes de polymère. Il est également clairement démontré qu'après l'incorporation
des fibres SR dans la matrice, le pic de relaxation s'est élargi.

Figure IV. 16 Effet de l’orientation des fibres sur l’évolution du module de perte des
composites

99
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

2.8.2.3 Le facteur de perte Tan δ

Le facteur de perte de matériau est le rapport entre l'énergie perdue et l'énergie stockée dans
un cycle de chargement cyclique [143]. La Figure IV.17 montre le tracé du facteur de perte de
matière pour la résine et les composites de fibres SR avec divers orientations.
Il est facile de voir que l'incorporation des fibres SR dans la matrice a affecté le facteur
d'amortissement. On peut voir également que le tan δ des composites SR/époxy augmente
avec l'augmentation de la température jusqu'à atteindre son maximum à leur température de
transition vitreuse (Tg), suivie d'une chute dans la région caoutchouteuse. Ces observations
sont liées au degré de mouvement moléculaire dans la matrice époxy, à la viscoélasticité ainsi
qu'à certains défauts qui contribuent à l'amortissement [141]. Le composite avec une
orientation des fibres à 0° a une valeur de pointe plus faible du facteur de perte que l'époxy
pur et les composites orientés à 450 et 900, ce qui indique une mobilité moindre des molécules
de polymère. Tandis que la résine époxy pure se comporte différemment et présente un pic
plus élevé de facteur d'amortissement, cela peut être dû au fait que les molécules de la matrice
circulent librement. Une hauteur de pic plus faible ou un amortissement plus faible représente
une meilleure adhérence interfaciale entre la fibre et la matrice.
Il est donc possible de conclure que l'incorporation de fibres continues SR dans l'époxy
améliore la mobilité des chaînes de polymère époxy, ce qui entraîne une température de
transition vitreuse supérieure à celle de l'époxy pur. L'augmentation de la Tg est attribuée aux
fortes interactions entre les fibres et la matrice époxy. Pour tous les composites avec les
différentes orientations, les valeurs maximales du facteur de perte sont apparues à une
température plus élevée par rapport à l'époxy pur.
Les résultats de l’essai DMA sont regroupés dans le Tableau IV.3

100
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

Figure IV. 17 Effet de l’orientation des fibres sur l’évolution du facteur de perte des
composites

2.8.2.4 Cole-Cole Plot

Le tracé de cole-cole est utilisé pour comprendre le comportement structurel du composite
polymère, comme la dispersion de la charge dans la matrice polymère est uniforme ou non,
représentant l'homogénéité ou l'hétérogénéité des composites et l'interaction entre la fibre et la
matrice [138, 139] .
Le diagramme de Cole-Cole a été dessiné en utilisant les résultats expérimentaux obtenus
entre le module de stockage et le module de perte. E’ (module de stockage) a été tracé sur
l'axe horizontal contre E’’ (module de perte) tracé sur l'axe vertical [144]. En général, le tracé
de Cole-Cole est utilisé pour les matériaux polymères qui ont un ou plusieurs processus de
relaxation avec des fréquences comparables qui obéissent au processus de relaxation.
Selon les chercheurs [138, 144], un arc lisse et semi-circulaire des courbes tracées indique un
système polymérique homogène avec une charge bien dispersée. D'autre part, les courbes
imparfaites ou elliptiques indiquent un système hétérogène et une séparation de phase du
système composite.
La Figure IV.18 illustre le tracé de cole-cole des composites SR/matrice époxy. La courbe de
Cole-Cole pour l'époxy pur est lisse et semi-circulaire, ce qui indique l'homogénéité du
matériau. Alors que les graphiques pour les composites orientés en fibres longitudinales (0°),
transversales (90°) et inclinées (45°) sont rugueux et elliptiques, indiquant l'hétérogénéité des
composites.

101
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

En résumé, la caractérisation de la nature du composite polymère a été connue par le tracé de

Cole-Cole.

Figure IV. 18 Graphiques de Cole-Cole des composites et de la matrice STR

Tableau IV. 3 Résultats de l’essai DMA pour la matrice STR et différents stratifiés

Stratifiés E’ à Perte de Tan δ Tg de Tan Tg de

150°C E’ Max δ (°C) E’max
(GPa) (%) pic (°C)
0° 0.51 86 0.31 70.8 79.3
45° 0.08 76 0.50 72.5 72.0
90° 0.08 56 0.56 73.7 78.4
Résine 0.04 94 0.63 68.3 72.3

3 Conclusion
Au vu des résultats trouvés dans ce chapitre consacré à la caractérisation mécanique,
physique, morphologique et mécanique-dynamique des composites unidirectionnels
monocouches, les conclusions suivantes peuvent être tirées :
 Les divers mécanismes d'endommagement dépendent de la disposition des fibres par
rapport à la direction de la contrainte.

102
Etude du comportement mécanique statique et dynamique des
composites

 Les performances des composites sont toujours présentées en termes de

caractéristiques mécaniques, telles que les propriétés de traction, de flexion et la
dureté.
 Les résultats obtenus lors des essais de traction et de flexion trois points prouvent
l'anisotropie des spécimens composites.

 La présence de fibres dans la matrice de résine entraîne une amélioration significative

de la micro-dureté des composites.
 L’incorporation de fibres dans la matrice montre une meilleure adhésion par la
réduction des pores et la disparition des espaces entre la matrice et les fibres, ce qui
conduit à la réduction de la densité.

 la méthode d’analyse dynamique mécanique DMA a été utilisés pour l’étude du

comportement viscoélastique des différents composites. Le comportement
viscoélastique des composites a été étudié en fonction de l'orientation des fibres, il a
été montré que la présence de fibres dans la matrice influence fortement le
comportement viscoélastique.

103
Conclusion générale
Conclusion générale
Le but principal de ce travail est d’introduire une nouvelle fibre extraite de l’arbre oiseau
de paradis dont le nom scientifique est Sterilitzia reginae, sa caractérisation physico-chimique
et mécanique et l’élaboration d’un nouveau bio-composite à base de cette fibre. Pour ce faire,
les fibres élémentaires de RS extraites traitées par la soude (NaOH 2%) et non traitées ont été
analysées du point de vue : analyse anatomique et morphologie de surface, caractérisation
physico-chimique, observations microscopique optique et électronique à balayage (MEB),
caractérisation par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), analyse
thermogravimétrique (ATG), analyse calorimétrique différentielle (DSC) et analyse par
diffraction des rayons X (DRX). Par la suite ses mêmes fibres ont été testées en traction
uniaxiale afin d’évaluer les caractéristiques mécaniques à savoir la contrainte ultime, le
module de Young et la déformation à la rupture de ces nouvelles fibres. Les composites
élaborés à base de ces fibres et une matrice époxyde ont été caractérisée. Des échantillons
standardisés avec différentes orientations de fibres ont été caractérisé au moyen d’essais de
traction statique, d’essais de flexion 3 points et de mesures de dureté. Enfin, la dernière partie
de ce travail a été dédiée à la description des différents mécanismes d'endommagement et à
l’analyse du comportement dynamique des composites stratifiés en utilisant la méthode
d'analyse mécanique dynamique DMA.
L'analyse menée dans le cadre de cette thèse a permis de tirer les conclusions suivantes :

 Les fibres SR présentent une faible densité (1.113 g/cm3 avant traitement et
respectivement 1.15 g/cm3 et 1.075 g/cm3 après traitement (T1H) et (T4H)). Elle
présente une bonne légèreté par rapport aux fibres synthétiques de fibre de verre E
(2.62 g/cm3) et par rapport à la fibre naturelle de jute (1.5 g/cm3). Cette caractéristique
la rend appropriée comme renfort pour les matériaux composites utilisés dans des
applications exigeant la légèreté, tels que les casques, les panneaux de porte et les
garnitures automobiles.
 L'analyse anatomique de la tige de SR montre la richesse de la plante en fibres de
xylème et met en évidence sa structure cellulaire hiérarchisée qui est composée d'une
paroi primaire, d'une paroi secondaire, d'un lumen et d’une lamelle moyenne. Elle
révèle également un épiderme bien visible à l'extérieur et un parenchyme à l'intérieur
 Les résultats obtenus à partir de l'analyse FTIR et des rayons X ont confirmé que la
fibre SR est riche en cellulose avec un indice de cristallinité de 70% pour les fibres
brutes et de 72% pour la fibre traitées pendant 4 heures.
103
 L'analyse ATG et DSC des fibres SR brutes et traitées a révélée qu'elles sont
thermiquement stables jusqu'à 233 °C et 254 °C respectivement. Cette analyse a aussi
confirmé la bonne stabilité thermique de la fibre SR après la modification de surface
en fonction du temps de traitement à la soude (NaOH). Sa dégradation thermique est
supérieure à la température de transition vitreuse des résines thermodurcissables et aux
températures de fusion des matrices thermoplastiques.
 La modification de la surface des fibres traitées a été observée sur les micrographes
MEB qui ont permis de montré des détails essentiels de la nature de la surface et
confirmé que la rugosité de la surface des fibres SR traitées a été améliorée. Ces
constatations confirment la bonne adhérence entre les fibres SR et la résine.
 Les résultats des tests mécaniques de traction, réalisés sur les fibres de SR ont révélé
que le traitement à la soude (NaOH) améliore considérablement la résistance à la
traction : 328.11 MPa pour la fibre traitée (T1H) et 456.96 MPa pour la fibre (T4H)
contre 302.02 MPa pour la fibre brute.
 Comme pour le cas des autres fibres naturelles, les résultats obtenus par les essais de
traction à savoir : la résistance à la traction, le module de Young et la déformation à la
rupture des fibres traitées et non traitées présentaient une dispersion. Ces résultats ont
été analysés statistiquement par la méthode statistique, distribution de Weibull.
 Le procédé de mise en œuvre des éprouvettes composites SR/époxyde choisi, est le
moulage par compression. Trois types d’éprouvettes ont été fabriqués à différentes
orientations des fibres (fibres orientées à 0o, 90o et 45o).
 Les résultats expérimentaux des essais de traction et de flexion trois points ont mis en
évidence l'anisotropie des composites. Les essais de traction ont montré que la
résistance à la traction augmente avec la diminution de l’angle d’orientation des fibres,
la valeur maximale a été observée pour une orientation des fibres à 0° avec une valeur
de 51.5 MPa qui a été réduite à une valeur de 12.70 MPa pour l'orientation à 90°. De
même pour le module de Young qui a passé de 2843.3 MPa pour l'orientation 0° à
2613.5 MPa pour l'orientation 45° et 1820.5 MPa pour l'orientation 90°. Les résultats
des essais de flexion ont prouvé l'importance de l'arrangement des fibres de
renforcement et le fait que des changements dans l'angle d'orientation des fibres
peuvent induire un affaiblissement substantiel du matériau.

104
  La plus grande dureté a été obtenue à 10 g pour une valeur de 29.5 HV. Cependant, la
présence de fibres dans la matrice de résine a comme conséquence une amélioration
significative de la dureté des composites.
 La densité du composite a été également identifiée, les mesures ont révélé que cette
propriété est considérablement réduite lorsque les fibres sont incorporées dans la
matrice.
 L'analyse des modes d'endommagement pour les tests de flexion, a indiqué la présence
de deux modes (fissuration de la matrice et rupture des fibres) dans le cas des
composites orientés à 0o et 45o. Sur les échantillons orientés à 90o, il a également été
observé la présence de deux mécanismes (fissuration de la matrice et décohésion des
fibres). De plus, une présence de micro-défauts dans le matériau a été remarquée.
 Le comportement viscoélastique des composites a été étudié en fonction de
l'orientation des fibres grâce à la méthode d’analyse dynamique mécanique DMA. Les
tests ont révélé un impact important de l'augmentation de la température sur le module
de stockage et sur le facteur de perte. La chute du module de stockage traduit la
mobilisation des mouvements collectifs des chaînes moléculaires engendrant ainsi la
rupture de certains des liens faibles du polymère. L'analyse des tracés de cole-cole est
une analyse qui permet de fournir des informations précieuse sur le degré
d'homogénéité du système des composites. Ces tracés examinent les changements
structurels survenus dans les polymères après l'incorporation des fibres.
Suite à ce travail, plusieurs perspectives peuvent être envisagées à court terme, au niveau de la
fibre ou du bio-composite :

 Fibres : Traitement des fibres en fonction de la température et de la concentration et

des solutions utilisées. Il faudra également modifier la méthode d'extraction des fibres
et proposer un protocole de tissage.
 Composites : Etudier l’influence de l’architecture des fibres, du types de la matrice, de
la méthode d’élaboration et du traitement des fibres sur les propriétés des bio-
composites.

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