Guide Minerai Revue Litterature
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Guide Minerai Revue Litterature
PU-2013-05-806
Revue de littérature en
vue de la mise à jour du
guide de caractérisation
des résidus miniers
et du minerai
Pour :
Par :
Février 2015
Revue de littérature en vue de la mise à jour du guide de caractérisation
des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
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des résidus miniers et du minerai - PU-2013-05-806 – Rapport
1. Mandat
Ce rapport vise à faire un état de l’art à propos de la caractérisation des minerais et des rejets
miniers en vue de la prédiction du comportement géochimique des rejets miniers et de leur
potentiel de génération de drainage contaminé. Il se base sur la littérature disponible et sur les
travaux réalisés au cours des dernières années par l’équipe de l’Institut de recherche en mines
et en environnement et de l’Unité de recherche et de service en technologie minéral de
l’Université du Québec en Abitibi-Témiscamingue (IRME-URSTM-UQAT).
Le mandat détaillé en lien avec ce travail peut être trouvé à l’annexe 2. Pour atteindre les
objectifs du travail demandé, le présent document vise à fournir les livrables suivants :
Revue de littérature sur le nombre d’échantillons à analyser pour déterminer les caractéris-
tiques des résidus miniers et du minerai ainsi que sur les approches de caractérisation.
État de situation concernant les différents essais statiques de prédiction pour le potentiel
de génération d’acide et recommandations.
Description des essais du type lixiviation (TCLP, SPLP, lixiviation à l’eau, extraction
séquentielles ou autres) à privilégier, afin de prédire le potentiel de lixiviation d’un rejet
solide. Revue de littérature, avantages et limitations concernant ces essais.
Description des essais cinétiques (en cellule humide, en colonne, sur le terrain ou autres) à
privilégier, afin de prédire la qualité des eaux de drainage minier. Revue de littérature,
avantages et limitations concernant ces essais.
Recommandations concernant les conditions de réalisation des essais cinétiques non
normés (durée, granulométrie, nombre de réplicas, etc.)
Recommandations générales sur les essais de caractérisation et de prédiction de la qualité
du drainage à privilégier selon, par exemple, la nature des résidus (stériles, rejets de
concentrateur, boues), le mode d’entreposage (à l’air libre ou submergé) et les caractéris-
tiques des matériaux (p. ex. : teneur en soufre sous forme sulfure).
2. Échantillonnage
La qualité de la caractérisation des minerais, des rejets de concentrateur et des roches stériles
d’un point de vue géochimique et hydrogéotechnique est dépendante de la qualité de l’échan-
tillonnage, autant du point de vue du nombre d’échantillons que de leur représentativité
quantitative et qualitative. Des méthodes d’échantillonnage ont été développées pour l’analyse
des valeurs économiques des minerais (Théorie de l’échantillonnage, Gy, 1979). Cependant,
peu de lignes directrices ont été émises quant à l’échantillonnage à caractère environnemental.
Le rapport NEDEM 4.1.1 (NEDEM, 1989) décrit plusieurs méthodes d’échantillonnage des aires
d’accumulation de résidus miniers générés par le concentrateur, choisie en fonction des types
d’échantillons requis, tels qu’un échantillon remanié ou non-perturbé, de surface ou à
différentes profondeurs, etc. Par contre, ce rapport ne fait aucune mention du nombre
d’échantillons nécessaire. Le rapport NEDEM 4.5.1-1 (NEDEM, 1994) met l’emphase sur les
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Tableau 1 : Nombre d’échantillons pour quelques ordres de grandeur d’unité géologique étudiée
Nombre
Masse (tonnes)
d'échantillons
6 000 2
10 000 3
100 000 8
1 000 000 26
10 000 000 82
100 000 000 260
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Le rapport NEDEM 4.5.1-1 (NEDEM, 1989) précise que chaque lithologie et chaque halde à
stériles doivent être échantillonnées selon une approche statistique semblable à celle utilisée
lors de l’estimation des réserves de gisements à valeur économique. Le rapport précise
également que les aires d’accumulation de stériles peuvent être échantillonnées comme un
tout ou séparées en secteurs, dépendamment d’éventuels zonages et variations géochimiques
présents dans celles-ci. Par exemple, la construction d’une halde à stériles par déversement à la
benne apporte une ségrégation verticale des particules, les grossières se concentrant dans le
bas des pentes et les fines, vers le haut. Par conséquent, une campagne d’échantillonnage de la
halde à stériles se doit de tenir compte de telles hétérogénéités.
Lorsque les unités géologiques ont un tonnage important, une avenue parfois utilisée consiste à
analyser un nombre d’échantillons inférieur à celui suggéré par la relation de SRK. Si la
variabilité entre les résultats obtenus est jugée trop importante, des échantillons supplémen-
taires doivent alors être analysés. L’analyse statistique des résultats est normalement basée sur
la moyenne et la variance (d’autres paramètres d’analyse statistiques, tels que la médiane,
peuvent également être utilisés), en supposant une distribution normale. L’homogénéité d’un
groupe d’échantillons est vérifiée par analyse de variance (ANOVA, en anglais), sur des
paramètres jugés comme pertinents sur une base du cas par cas. Par exemple, le %Ssulfure et le
PN pourraient être utilisés pour un matériel potentiellement générateur de drainage minier
acide (DMA).
D’ailleurs, Robertson et SRK (1990) mettent en garde contre les risques associés à une stratégie
d’échantillonnage uniquement basée sur un nombre fixe d’échantillons, telle que proposée par
la relation décrite précédemment. Ils proposent plutôt des stratégies plus complexes faites
d’une combinaison des techniques suivantes : (1) l’échantillonnage de réplicas, (2) l’échantil-
lonnage séquentiel, (3) l’échantillonnage visant les dépassements, (4) les méthodes de Monte-
Carlo par chaînes de Markov et (5) l’échantillonnage stratifié. Ces techniques sont décrites plus
en détails dans ce qui suit :
1) L’échantillonnage de réplicas implique de prendre plusieurs échantillons au même endroit;
il est pertinent lorsque l’objectif de l’échantillonnage est de déterminer la valeur moyenne
d’un paramètre lorsque la variance est prévisible.
2) L’échantillonnage séquentiel est une stratégie à adopter lorsque la variance entre les
résultats d’un type d’échantillon est inconnue. Dans cette stratégie, l’échantillonnage est
poursuivi jusqu’à l’atteinte d’une précision visée (diminution de la variance).
3) L’échantillonnage visant les dépassements est conçu pour identifier les valeurs maximales
ou extrêmes d’un paramètre. Dans cette stratégie, le nombre d’échantillons est plus élevé
aux endroits où les résultats d’un certain paramètre atteignent des valeurs maximales ou
minimales; l’estimation d’une valeur moyenne n’est pas l’objectif principal d’une telle
stratégie et, dans les faits, la moyenne atteinte par cette stratégie risque d’être biaisée.
4) L’échantillonnage selon les méthodes de Monte-Carlo par chaînes de Markov permet,
comme pour l’échantillonnage visant les dépassements, de mettre l’emphase sur l’obten-
tion de résultats supérieurs à un niveau ciblé déterminé par un échantillonnage précédent
ou préliminaire. Le nombre d’échantillons est ajustable et basé sur des niveaux d’alerte.
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Même si le rapport NEDEM 4.5.1-1 discute des haldes à stériles, ces stratégies d’échantillon-
nage pourraient également être adaptées aux aires d’accumulation de résidus miniers générés
par le concentrateur et également à la définition des caractéristiques des différentes lithologies
d’un projet minier à partir de carottes de forage.
Les travaux de Smith et al. (2000), à travers un Workshop du United States geological survey
(USGS) suggèrent d’échantillonner les aires d’accumulation de stériles en divisant la surface
(donc sans compter les côtés des haldes) en un minimum de 30 sections échantillonnées
séparément. Les auteurs considèrent que les échantillons de surface sont à privilégier parce
que, selon eux, leur incidence sur la qualité de l’eau est prédominante par rapport au matériel
présent dans les pentes. Chaque section de surface est échantillonnée à environ 1 cm et moins,
avec une quantité permettant d’obtenir environ 1 kg de stériles <2 mm après tamisage à sec. Le
choix de la fraction <2 mm est basé sur les recommandations de Price et Kwong (1997), qui
stipulent qu’il s’agit de la fraction la plus réactive dans les stériles, permettant d’obtenir un
« worst-case scenario » du comportement géochimique. Après séchage et tamisage de chacune
des fractions, un composite des 30 sections est fabriqué. Les travaux de Smith et al. (2000)
confirment que la fraction <2 mm est celle contribuant le plus aux qualités de l’eau obtenues
dans les essais de lixiviation. Cependant, nous considérons qu’il serait imprudent de totalement
négliger l’apport des stériles dans les pentes à la qualité des eaux de drainage.
1
Entre autres, à travers la Chaire industrielle CRSNG Polytechnique-UQAT en environnement et gestion des
rejets miniers.
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caractérisation environnementale réalisés dans les dernières années, on présente dans ce qui
suit les pratiques d’échantillonnage recommandées.
Quant aux stériles, il est recommandé d’en échantillonner la fraction fine. La taille des
particules de cette fraction devrait être ajustée en fonction des objectifs de l’échantillonnage et
de l’étude à réaliser sur ces échantillons; voir à cet effet les recommandations relatives aux
différents essais statiques, cinétiques et de lixiviation dans le présent document. Par exemple,
des échantillons destinés aux cellules humides seraient moins de 6,3 mm (¼ de pouce), alors
que pour un essai en colonne de 30 cm de diamètre, la taille des particules serait de moins de
5 cm. Il est préférable de choisir une fraction des stériles permettant d’éviter le concassage,
afin que l’état des surfaces (surtout dans le cas de stériles sulfurés) soit le plus représentatif
possible des conditions de production. En effet, l’état des surfaces produites par dynamitage
des stériles (et suite à leur exposition aux conditions atmosphériques) peut être différent de
celui produit par concassage au laboratoire (création de surface fraîches et des fines). En effet,
le concassage de stériles ayant déjà été exposés aux conditions environnementales aurait pour
effet de créer des surfaces fraîches, masquant ainsi leur état altéré, ce qui pourrait en modifier
significativement les réponses aux caractérisations environnementales à réaliser.
Lorsque les échantillons destinés aux caractérisations environnementales sont prélevés à partir
de carottes de forage d’exploration, le recours au concassage est inévitable. Se référer aux
conditions des essais décrits plus loin (essais statiques, cinétiques et de lixiviation) pour les
détails de préparation de ces échantillons.
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D’évaluer les différents potentiels de contamination des zones identifiées (certaines zones
peuvent être non-problématiques, alors que d’autres peuvent générer du DMA ou du
drainage neutre contaminé [DNC]).
De démontrer que certaines des lithologies de stériles ou certains types de rejets peuvent
être utilisés comme matériel de construction pour les différents ouvrages sur le site minier
tels que les routes, les digues et les recouvrements.
De limiter la quantité de stériles ou de rejets de concentrateur problématiques, en entre-
posant les matériaux problématiques d’un point de vue environnemental séparément des
autres, permettant de diminuer significativement le volume de rejets problématiques à
gérer.
De faire une distinction entre la teneur en éléments polluants dans un stérile donné et la
spéciation minéralogique de ces contaminants (p. ex. : sulfures, sulfosels, carbonates,
silicates réactifs).
De diminuer l’empreinte du site minier.
Ces possibilités offertes par l’analyse séparée des différentes zones peuvent éventuellement
permettre de diminuer les coûts reliés à la construction du site minier (incluant toutes les
infrastructures tels les digues, les routes et les recouvrements), mais également de sa
restauration et de sa fermeture.
La relation proposée par SRK (figure 1, tableau 1) devrait servir de guide, afin d’estimer le
nombre d’échantillons nécessaires. Cependant, lorsque les tonnages sont importants et
pointent vers l’utilisation d’un grand nombre d’échantillons, il peut être pertinent d’en
diminuer la quantité, si leur homogénéité est démontrée pour ce qui est des paramètres
environnementaux d’intérêt.
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caractérisation environnementale dont l’analyse est simple et peu coûteuse. En voici quelques
exemples :
Composition chimique par XRF, incluant les éléments majeurs et mineurs (analyse de roche
totale, ou whole-rock) :
Cette analyse permet d’avoir la composition chimique sommaire et, par déduction, la
minéralogie générale des échantillons, et donc de cibler des problématiques environ-
nementales potentielles.
Analyse de soufre et carbone au four à induction :
Cette analyse permet d’estimer le contenu en minéraux sulfurés et en carbonates des
échantillons, permettant une première estimation du potentiel de génération d’acide
(lorsque le carbone est essentiellement sous forme carbonate et non sous d’autres formes,
telles que graphite, et lorsque le soufre est majoritairement sous forme sulfure). Bien que
l’analyse de roche totale permette l’analyse du soufre et du carbone, on recommande
l’utilisation du four à induction pour sa plus grande précision.
Densité relative au pycnomètre à hélium :
Lorsque la présence de certains minéraux a une incidence significative sur la densité relative
des mélanges (p. ex. : présence de sulfures dans une matrice silicatée), cette analyse
permet d’estimer la minéralogie générale des échantillons, et ce, à faible coût. De plus, la
densité relative est une donnée essentielle aux calculs relatifs aux relations masse-volume,
tels que la porosité et le degré de saturation.
Granulométrie (distribution granulométrique) :
L’analyse granulométrique des échantillons permet d’estimer certaines propriétés hydro-
géologiques (conductivité hydraulique, courbe de rétention d’eau), en plus de permettre
une appréciation de l’homogénéité des matériaux.
Minéralogie qualitative :
Il est absolument impératif de connaître la minéralogie des échantillons, au moins
sommairement. Au minimum, on se doit de connaître le contexte géologique de
provenance des échantillons et les principaux minéraux rencontrés. Ces informations ne
nécessitent généralement pas d’analyses supplémentaires, les géologues d’exploration les
connaissant. Au besoin, une analyse minéralogique qualitative telle que la DRX peut être
réalisée.
Toute autre analyse pertinente pour les matériaux étudiés pourrait également être proposée
en phase 1 de caractérisation environnementale. Lors de cette première phase d’analyse, il est
primordial d’assurer un échantillonnage permettant d’apprécier l’ensemble de la zone (couver-
ture spatiale maximale). Cependant, les possibilités d’échantillonnages sont différentes pour un
projet minier en développement et pour une mine en phase d’exploitation.
3.1.1 Projet minier en développement
La caractérisation de stériles (ou des lithologies qui composeront les stériles) et de gisements
de mines en développement implique une couverture spatiale (incluant en profondeur) de la
zone à exploiter la plus représentative possible, à partir des échantillons de carottes de forage,
d’échantillons en vrac ou en tranchés, ou encore provenant du fonçage d’une rampe
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d’exploration. Ces analyses peuvent être réalisées en même temps que celle des teneurs
économiques du gisement afin de minimiser les coûts reliés à l’échantillonnage.
À partir des résultats de cette première série d’analyses, il est recommandé d’évaluer
l’homogénéité de la zone étudiée, à partir des méthodes statistiques énumérées au chapitre
précédent (p. ex. : échantillonnages séquentiels, visant les dépassements, selon les méthodes
de Monte-Carlo par chaînes de Markov, stratifiés). Si l’homogénéité est démontrée, il n’est pas
nécessaire de procéder à l’analyse de davantage d’échantillons pour cette population.
Advenant que le nombre d’échantillons analysés ne permette pas de démontrer l’homogénéité,
il est recommandé de :
procéder à davantage d’analyses afin de préciser l’homogénéité, ou de
définir de nouvelles zones à l’intérieur de celles étudiées, et d’en compléter l’étude au
besoin par des analyses supplémentaires (p. ex. : si l’homogénéité de ces nouvelles
populations n’est pas démontrée à partir des résultats obtenus dans la première série
d’analyses).
Pour la caractérisation de futurs rejets de concentrateur des mines en développement, la
caractérisation environnementale implique l’étude de rejets issus de pilotage d’échantillons de
minerais représentatifs des différentes zones exploitées. La minéralogie précise est, dès lors,
très importante, puisqu’elle permet d’éviter des surprises d’ordre minéralurgique ou environ-
nemental.
3.1.2 Mine en phase d’exploitation
L’approche décrite pour une mine en développement est également valable pour les mines déjà
en exploitation. De plus, il est recommandé que ces dernières échantillonnent les rejets de
concentrateur à intervalles réguliers (selon la complexité du gisement traité) et en analysent
certains paramètres-clés de caractérisation environnementale, afin de :
Disposer d’un historique de déposition des rejets à l’échelle de l’aire d’accumulation de
résidus miniers pour des paramètres-clés de caractérisation environnementale, permettant
de définir des zones potentiellement plus problématiques dans l’aire d’accumulation, et
d’ajuster la restauration en conséquence.
Permettre la caractérisation environnementale des rejets de concentrateur issus du
traitement de minerais provenant de différentes zones du gisement.
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Le tableau 2 résume les différents échantillonnages possibles pour les gisements, rejets de
concentrateurs et stériles, autant pour les mines en développement que pour celles en
production.
Une fois que cette première phase de caractérisations a permis de définir les différentes zones
à l’intérieur du gisement, des rejets de concentrateurs et des stériles, des caractérisations
environnementales plus poussées peuvent être réalisées sur des composites représentatifs de
chacune de ces différentes zones séparément, lors de la phase 2 de caractérisation environ-
nementale.
les analyses granulométriques (dans le cas où cela n’a pas été fait en phase 1);
les analyses minéralogiques plus détaillées, avec la spéciation des éléments sensibles;
les essais statiques de prédiction;
les essais d’extraction;
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Lors des caractérisations environnementales plus poussées, il est possible d’analyser moins
d’échantillons qu’en phase 1, mais d’utiliser des échantillons représentatifs (composites ou
non) de l’ensemble de la zone, tant de composition moyenne que de composition se rappro-
chant des pôles (extrêmes) de composition.
Afin de statuer sur le potentiel de génération de drainage contaminé des matériaux étudiés, ou
pour confirmer le caractère inoffensif des matériaux jugés non problématiques, il est
recommandé de procéder à des essais cinétiques de prédiction (plus de détails quant à ces
méthodes sont présentés plus loin). Il peut être pertinent de soumettre aux essais cinétiques
des échantillons représentatifs de la moyenne de la population étudiée, mais aussi des
échantillons représentatifs des pires et moins pires cas d’un paramètre environnemental
susceptible d’être problématique. Par exemple, si le contenu moyen d’une population est de
0,5 % de soufre pour des valeurs comprises entre 0,1 et 1 %, il pourrait être pertinent de
réaliser un essai cinétique sur un échantillon composite à 0,5 % de soufre (représentant la
moyenne), mais également sur un échantillon composite contenant entre 0,75 et 1 % S
(représentant le pire cas) et contenant 0,1 à 0,25 % S (moins pire cas). De cette façon, on
s’assure de couvrir des cas représentatifs de la moyenne de la population, mais également des
cas potentiellement plus extrêmes et, donc, d’avoir une approche conservatrice dans la
prédiction.
On recommande d’instaurer un suivi régulier des paramètres-clés identifiés dans les phases
précédentes comme étant potentiellement problématiques, à l’effluent final des aires
d’accumulation de résidus miniers ou de stériles et, le cas échéant, des empilements de
minerais. Ce suivi permet de confirmer les caractérisations environnementales précédentes et
d’ajuster certains modes de gestion des rejets miniers, au besoin. Le suivi des eaux de drainage
peut s’effectuer, par exemple, grâce à l’installation de puits d’observation ou au suivi des
qualités des effluents de collecte de drainage des différentes aires d’entreposage de rejets.
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être considéré, alors que pour les rejets de concentrateur, moins de 10 m3 devraient suffire à
atteindre les objectifs dans la plupart des situations (Bussière et al., 2007; Molson et al., 2008;
Pepin et al., 2008; Plante et al., 2014).
Cette méthodologie permet de réduire les coûts d’analyse en ne soumettant pas systémati-
quement tous les échantillons à toutes les caractérisations environnementales, tout en
assurant la pertinence et la représentativité des échantillons pour chacune des analyses et
chacune des populations étudiées. De plus, cette méthodologie permet de cibler les différences
dans les rejets générés, ouvrant la porte à la ségrégation des matériaux en vue de leur
valorisation en construction ou en restauration, et permettant une gestion des rejets mieux
ciblée, deux mesures pouvant améliorer la rentabilité d’une exploitation et minimiser son
impact environnemental.
4. Analyses minéralogiques
Dans le cadre de l’étude du comportement environnemental de matériaux miniers, il est
recommandé d’obtenir le plus d’informations possible sur la composition minéralogique. La
connaissance des informations minéralogiques comporte plusieurs avantages en prédiction du
comportement géochimique des matériaux miniers. Parmi ces avantages, mentionnons :
l’identification des éléments potentiellement problématiques et de leurs phases porteuses;
l’identification d’éventuels minéraux à forte capacité de sorption;
l’utilisation des essais statiques minéralogiques de prédiction;
l’interprétation plus complète des résultats de tous les essais de prédictions statiques,
cinétiques et d’extractions auxquels seront soumis les échantillons (voir les sections
relatives à ces techniques pour de plus amples détails).
À noter que plusieurs de ces informations sont souvent connues par les géologues responsables
de l’exploration du gisement et ne nécessitent pas nécessairement d’investissements supplé-
mentaires importants. En effet, même si des informations géologiques ayant une incidence sur
le comportement environnemental sont généralement connues des géologues, ils n’y accordent
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Enfin, mentionnons que la pyrite et la pyrrhotite (sulfures de fer) peuvent contenir, à l’image
d’autres sulfures et sulfosels, plusieurs autres métaux à des concentrations pouvant aller de
l’état de traces (dizaines de ppm) jusqu’à environ 10 % massique (Abraitis et al., 2004; Janzen et
al., 2000; Lehner et Savage, 2008). Qui plus est, la réactivité de ces minéraux tend à augmenter
avec la présence des contaminants dans leur composition (Cruz et al., 2001). Il peut donc être
pertinent de caractériser ces sulfures en utilisant une technique permettant d’identifier de
telles contaminations, comme la microanalyse au microscope électronique à balayage, quand
les teneurs élémentaires sont de l’ordre de plus de 1000 ppm, ou avec la microsonde
électronique, qui peut doser jusqu’à 100 ppm environ.
Lorsque les sulfures sont présents en faibles concentrations (moins de 5 % environ), il peut être
utile de les concentrer (par exemple, par flottation ou par méthodes gravimétriques), afin d’en
faire une caractérisation avec plus de statistiques. La concentration des sulfures permet
d’examiner un plus grand nombre de grains de sulfures et de faire un portrait plus précis et
complet de l’ensemble des différents sulfures présents dans les matériaux.
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Les conditions favorisant les phénomènes de sorption différent pour chaque couple minéral/ion
en solution. De manière générale, les pH près de la neutralité et alcalins favorisent la sorption
des cations (p. ex. : Ni2+, Zn2+, etc.), alors que les pH plus acides favorisent celle des anions et
oxyanions (p. ex. : AsO43-, SeO42-, etc.) (e.g. Appelo et Postma, 1996). Ainsi, les phénomènes de
sorption des cations sont plus significatifs en conditions de DNC et de drainage alcalin, alors que
la sorption joue un rôle plus important pour les anions en conditions de DMA. Cependant, c’est
en conditions de DNC que le rôle de la sorption est le plus crucial.
Il est donc primordial de caractériser les potentiels de sorption des rejets miniers potentiel-
lement générateurs de DNC, afin de savoir si ce phénomène peut exercer un contrôle sur la
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qualité des eaux de drainage. Les essais de sorption consistent à mettre le solide (rejet minier)
en contact avec une solution contenant les éléments chimiques pour lesquels on veut vérifier la
sorption durant une période suffisamment longue pour permettre l’établissement de
l’équilibre. Plusieurs essais de sorption sont disponibles (voir Limousin et al., 2007, pour une
revue détaillée des possibilités), et certains essais ont été effectués avec succès sur des stériles
miniers (Plante et al., 2010, 2011b; Demers et al., 2011b). Parmi ceux-ci, mentionnons les essais
de sorption en batch et les essais de sorption en colonne percolée. Les essais en batch
permettent de déterminer les isothermes de sorption, qui informent sur les mécanismes de
sorption, et de vérifier l’impact du pH et des concentrations en contaminants sur les capacités
de sorption. Les essais en colonne percolée permettent de s’approcher un peu plus des
conditions des essais cinétiques et d’être plus représentatifs des conditions de terrain que les
essais en batch. Malgré les avancées récentes sur la caractérisation du potentiel de sorption de
rejets miniers, il reste encore du travail à faire afin d’en tenir compte en prédiction.
Le microscope optique permet une étude préliminaire qui conduit à une identification des
phases minérales, de leur taille et de leur mixité, et qui permet de cibler les zones d’intérêt (à
l’échelle du minéral ou du site) à étudier plus en détail avec d’autres techniques. En
microscopie optique, l’identification minéralogique est basée sur la capacité des minéraux à
réagir avec la lumière transmise pour les minéraux transparents (en lame mince polie) et avec
la lumière réfléchie (en section polie) pour les minéraux opaques (sulfures, oxydes et
hydroxydes). Il est possible d’atteindre des grossissements jusqu’à 1 000 X en microscopie
optique. Pour des grossissements plus élevés, il faut faire appel au MEB, qui atteint des
grossissements nettement plus élevés (jusqu’à 100 000 X). Plusieurs minéraux de gangue
(carbonates et silicates) ne peuvent pas être identifiés en section polie (lumière réfléchie), mais
peuvent l’être en lame mince polie (lumière transmise).
4.4.2 Microscopie électronique à balayage couplée à la microanalyse (EDS)
et microsonde électronique (WDS)
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10 000 ppm, ou 0,1-1,0 %, à l’échelle du grain) et WDS, ou microsonde électronique (plus rare,
limites de détection de 20 à 100 ppm, ou 0,002 à 0,01 %, à l’échelle du grain). Plus de détails
quant à l’utilisation du MEB en minéralogie environnementale peuvent être trouvés dans
Jambor et Blowes (1998), Robinson et al., (1998), Petruk (2000) et Gu (2003).
4.4.3 Diffraction des rayons X
La diffraction des rayons X permet l’identification des minéraux cristallins (la DRX ne permet
pas la détection des minéraux amorphes ou mal cristallisés) et leur estimation semi-
quantitative dans un échantillon finement pulvérisé (généralement < 10 µm). Bien qu’il puisse
subsister des ambiguïtés dans l’identification des minéraux, cette méthode permet générale-
ment d’obtenir un portrait global de la minéralogie de l’échantillon. La méthode Rietveld
permet de réaliser des quantifications relativement précises (de l’ordre du %), surtout avec la
réconciliation de ces données avec la chimie de l’échantillon. Plus de détails sur l’utilisation de
cette méthode en minéralogie environnementale sont trouvés dans Raudsepp et Pani (2001) et
dans Bouzahzah (2013).
Plusieurs autres techniques sont également disponibles et permettent des caractérisations plus
avancées, telles que la microsonde ionique (SIMS), la spectroscopie des photoélectrons X (XPS)
ou encore les techniques par synchrotron (XANES-EXAFS). Plus de détails à propos de toutes les
techniques mentionnées peuvent être trouvées dans Bouzahzah (2013).
Il existe trois principaux types de tests statiques qui sont généralement utilisés par l’industrie
minière :
Les tests NAG (Net-Acid Generation tests);
Les tests statiques chimiques;
Les tests statiques minéralogiques.
Les essais statiques peuvent être utilisés dès les premiers travaux de caractérisation d’un
gisement, avec l’évolution des limites du gisement ou la découverte de nouvelles zones à
exploiter.
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des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
5.1 Le pH de pâte
Le pH de pâte consiste à mesurer le pH d’une pâte formée de l’échantillon (typiquement
< 250 µm, pulvérisé au besoin) et d’eau dans un rapport liquide/solide d’environ 1:2 massique.
La valeur de pH de pâte permet d’apprécier le degré d’avancement du processus de génération
d’acide. Par exemple, la présence de sels acides issus de l’oxydation des sulfures se traduirait
par un pH de pâte acide. Il s’agit d’une information complémentaire pouvant être utile lors de
l’interprétation des résultats d’essais statiques et cinétiques.
On recommande d’utiliser les essais NAG avec analyse du liquide, afin de cibler les éléments
chimiques susceptibles de se retrouver dans les eaux de drainage minier. Cela permet de cibler
les éléments à surveiller lors des essais cinétiques.
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des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
Lawrence et Wang (1997) ont suggéré une modification du test de Sobek et al. (1978) sans faire
bouillir l’échantillon, ce qui éviterait une surestimation du PN causée par le chauffage de
l’échantillon et qui ferait réagir des minéraux relativement réfractaires (silicates comme les
plagioclases, les pyroxènes et les olivines; Lappako, 1994; Frostad et al., 2003) qui ne
réagiraient pas dans les conditions ambiantes d’un site minier. Dans la méthode de Lawrence et
Wang (1997), la quantité et la concentration de l’acide chlorhydrique ajouté sont également
différentes de la méthode originale. Le titrage de l’acide restant se fait jusqu’à un pH final de
8,3. Le PA est déterminé en utilisant le soufre sous forme de sulfures, ce qui donne une
évaluation plus réaliste du PA, particulièrement si l’échantillon contient des sulfates (par
exemple, cas d’un échantillon déjà oxydé).
Kwong et Ferguson (1997) ont proposé une autre modification du test de Sobek, en éliminant
l’étape de chauffage (à 90°C), comme l’ont fait Lawrence et Wang (1997), et en proposant une
durée plus longue de l’essai (entre 48 heures et une semaine) pour prendre en considération la
cinétique de dissolution plus ou moins lente de certains carbonates. En effet, la calcite est plus
réactive que la dolomite qui, à son tour, est plus réactive que l’ankérite et la sidérite (Blowes et
Ptacek, 1994; Frostad et al., 2003). Les auteurs ont remarqué qu’une durée de digestion
prolongée permettait à la dolomite de se dissoudre complètement lors du test statique à
température ambiante, contrairement au test d’une durée de 24 heures, aboutissant ainsi à des
résultats de PN plus représentatifs. Les travaux de Plante et al. (2012) démontrent que le test
de Sobek modifié par Lawrence et Wang (1997) sous-estime les PN pour les échantillons
contenant de la dolomite et de l’ankérite, tel qu’avancé par Kwong et Fergusson (1997). Par
ailleurs, Bouzahzah (2013) suggère une détermination quantitative du Fizz des essais de type
Sobek, afin de pallier aux erreurs attribuables aux évaluations incorrectes pouvant découler de
catégories de Fizz incorrectement choisies.
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des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
Lappako (1994) propose un calcul du PN très simple basé sur la participation de la calcite et de
la magnésite, assumant qu’elles sont seules responsables de la neutralisation. Cette méthode
ne prend pas en compte les autres minéraux carbonatés et les silicates neutralisants. Kwong
(1993) a utilisé la réactivité des minéraux telle que proposée par Sverdrup (1990) pour calculer
le taux de réaction des minéraux à pH 5, et il a utilisé ces valeurs pour calculer le PA et le PN. Li
(1997) de même que Lawrence et Scheske (1997) utilisent les réactivités relatives des minéraux
proposées par Kwong (1993) pour calculer les PN, mais leurs approches ne prennent pas en
considération la présence d’éléments chimiques oxydables et hydrolysables dans les minéraux
neutralisants (tels que le Fe et le Mn). Paktunc (1999a, b) propose une autre formulation pour
le calcul du PN qui prend en considération la somme des coefficients stœchiométriques des
cations oxydables dans les carbonates (coefficient Ci). Plante et al. (2012) utilisent ce coefficient
(Ci) pour proposer une modification du calcul du PN par la méthode de Lawrence et Scheske
(1997). La prise en considération du coefficient Ci implique que si une sidérite, par exemple,
contient du Ca et du Mg en substitution avec le Fe, le PN de la sidérite n’est pas nul, mais qu’il
est proportionnel à la quantité de la substitution du Fe par le Ca et le Mg. La figure 2 illustre
l’impact de la présence de Fe dans les carbonates sur leur valeur de PN.
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des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
Les avantages communs des approches minéralogiques résident dans le fait que ces dernières
prennent en considération les carbonates et les silicates neutralisants, sauf pour la méthode de
Lappako (1994) qui ne considère que certains carbonates. La validité des résultats des tests
statiques minéralogiques est très étroitement liée à la qualité des quantifications minéra-
logiques. L’utilisation des essais statiques minéralogiques est donc tributaire de la précision de
la composition minéralogique des échantillons.
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des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
Pour le PNN, la zone d’incertitude est généralement comprise en -20 et +20 kg CaCO3/t
(Ferguson et Morin, 1991; Miller et al., 1991). Cependant, un rejet ayant un
PNN > 20 kg CaCO3/t est considéré comme non générateur d’acidité, alors que
PNN < -20 kg CaCO3/t, est considéré comme générateur d’acidité. Morin et Hutt (1994), Adam
et al. (1997) ainsi que Price et al. (1997) et le NEDEM (2009) suggèrent des valeurs de
classifications des rejets en se basant sur le rapport NPR. La classification basée sur ce rapport
comprend aussi une zone d’incertitude dont les limites sont assez variables selon les auteurs
(figure 3). Tous les auteurs s’accordent pour dire que, pour un rapport NPR < 1, les rejets sont
générateurs d’acidité. Cependant, la définition de la limite entre la zone d’incertitude et celle
où les rejets ne sont pas générateurs d’acidité est très variable selon les auteurs, entre des
valeurs de NPR de 1,3 et 4. Il est certain que, pour des rejets très sulfureux, le NPR devient très
conservateur. Au Québec, un résidu minier est considéré acidogène par la Directive 019 s’il
contient du soufre (Stotal) en quantité supérieure à 0,3 % et si le potentiel de génération acide a
été confirmé par des tests statiques, c’est-à-dire s’il est caractérisé par au moins une des deux
conditions suivantes : i) le PNN < 20 kg CaCO3/t, ou ii) le NPR < 3.
Les figures 4 et 5 présentent des organigrammes de sélection des essais statiques chimiques et
minéralogiques en fonction de la composition minéralogique des échantillons (adaptées de
Bouzahzah et al., 2014b). Ces organigrammes représentent nos recommandations quant à
l’utilisation des essais statiques. Pour ce qui est des critères à utiliser, la zone d’incertitude du
PNN devrait être entre -20 et 20 kg CaCO3/t et celle du NPR, entre 1 et 2, lorsque toutes les
précautions suggérées aux figures 4 et 5 sont prises. Le détail des différentes méthodes
chimiques et minéralogiques sont présentés à l’annexe 1.
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6. Essais cinétiques
Le potentiel de génération d’acide peut être évalué à l’aide des essais cinétiques de prédiction
du DMA. Les essais cinétiques simulent une altération naturelle et accélérée des rejets miniers
dans des conditions contrôlées en laboratoire ou en conditions naturelles de terrain.
Contrairement aux tests statiques qui sont rapides, faciles à mettre en œuvre et considérés
comme qualitatifs, car ils n’informent pas sur le comportement environnemental du matériel
dans le temps, les tests cinétiques sont plus dispendieux et s’étalent sur une période plus
longue (de quelques semaines à 2 ans, voire plus, selon le type d’essai cinétique et les objectifs
recherchés). Il existe plusieurs types d’essais cinétiques selon le dispositif expérimental utilisé :
on peut citer les colonnes (au laboratoire et in situ), les mini-cellules d’altération, les cellules
humides et les parcelles de terrain. Il est à noter que des essais en colonne peuvent aussi être
conduits sur le terrain. Les tests en colonne, les cellules humides et les parcelles de terrain sont
les plus utilisés pour la prédiction du DMA (Lawrence, 1990; Price, 1997; Lapakko et White,
2000; Frostad et al., 2002; Bowell et al., 2006; Sapsford et al., 2009; Plante, 2012).
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Les essais cinétiques apportent beaucoup plus d’informations que les tests statiques. Ils
permettent de renseigner sur la qualité du drainage du matériau de même que sur les taux des
réactions d’oxydation/neutralisation et, éventuellement, d’évaluer les phénomènes de précipi-
tations secondaires qui peuvent avoir lieu pendant l’essai cinétique et qui ont une incidence
directe sur la qualité des eaux. Plus de détails sur les essais cinétiques peuvent être trouvés
dans Aubertin et al. (2002) et les travaux de Villeneuve (2004). Le tableau 3 résume quelques
caractéristiques des essais cinétiques considérés dans le présent document; plus de détails sont
synthétisés dans les tableaux A3, A4 et A5, en annexe. Villeneuve (2004) présente une
description détaillée de plusieurs de ces essais cinétiques de même que leurs avantages et
inconvénients respectifs. Les essais cinétiques de confirmation de la Colombie-Britannique, les
flacons agités et l’extracteur de Soxhlet ne sont généralement plus utilisés, sachant leurs
déficiences prouvées, et ne sont pas discutés dans ce document. Plus de détails se trouvent
dans NEDEM (2009) et Villeneuve (2004).
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de Marchant et Lawrence (1991) dans le rapport NEDEM 1.16.1b. Les essais en colonne peuvent
être réalisés à divers degrés de complexité technique, entre la simple déposition des stériles sur
une plaque perforée surmontée d’un géotextile, jusqu’à la mise en place d’une céramique
poreuse en pied de colonne, permettant de contrôler le niveau phréatique dans la colonne. Les
essais en colonne peuvent être utilisés pour simuler des scénarios de restauration, tels que
l’ennoiement (Awoh, 2012), les recouvrements monocouches avec ou sans nappe surélevée ou
les couvertures avec effets de barrière capillaire (Aachib et al., 2004; Aubertin et al., 2006;
Demers et al., 2008; 2009a; 2009b; Ouangrawa et al., 2009). Malgré le fait que les essais en
colonne ne soient pas normés, il a été démontré que leurs résultats sont reproductibles lorsque
la mise en place des matériaux est identique (Demers et al., 2011a). Comme pour les essais en
cellule humide, les essais en colonne soumettent les matériaux à des cycles successifs de
lixiviation avec de l’eau déionisée, en utilisant des volumes variables en fonction des objectifs
de l’étude. Ainsi, il peut être choisi de saturer complètement les matériaux ou d’arroser
partiellement en fonction, par exemple, de la pluviométrie voulant être simulée.
Comme en cellules humides, le choix et la fréquence des paramètres géochimiques mesurés sur
les lixiviats générés sont modulés en fonction des objectifs visés. Les colonnes peuvent
également être instrumentées de sondes de teneur en eau et de succion. On peut également y
installer des ports de prélèvement de l’eau ou des gaz interstitiels. Enfin, on peut réaliser des
essais de consommation d’oxygène (e.g. Mbonimpa et al., 2003; 2011) ou de CO2 (Awoh et al.,
2013), afin d’évaluer la réactivité des rejets miniers vis-à-vis ces gaz en calculant les flux de gaz
consommés. Les mesures de consommation d’oxygène peuvent être utilisées pour comparer
l’efficacité de certaines méthodes de restauration visant à limiter la génération de DMA
(Demers et al., 2008; 2009b).
Dans les essais en colonne, les rejets de concentrateur sont installés à leur teneur en
eau/porosité (ou prévues). Généralement, les colonnes utilisées sont de l’ordre de 14 cm de
diamètre et d’une hauteur de 30 cm de rejets, et sont suffisantes pour étudier leur
comportement géochimique. Les rejets sont soumis à des lixiviations mensuelles avec environ
2 l d’eau déionisée et sont laissés à l’air libre entre celles-ci. Pour étudier le comportement
géochimique de stériles en colonne, il est nécessaire d’utiliser une fraction tamisée. Règle
générale, il est souhaitable que les particules soient tamisées à 1/6 du diamètre de la colonne
utilisée, afin d’éviter le développement de zones d’écoulements préférentiels. Ainsi, l’utilisation
de colonnes de 14 cm de diamètre nécessite un échantillon tamisé à <2,3 cm, alors que
l’utilisation de colonnes de 30 cm nécessite un échantillon tamisé à <5 cm. Les colonnes de
30 cm sont à favoriser lorsqu’on a accès à suffisamment de matériel, mais on privilégie les
colonnes de 14 cm lorsque l’échantillon provient de carottes de forage. Les stériles peuvent
être soumis à des arrosages variés, entre l’ennoiement total et l’arrosage partiel des surfaces,
suivant la pluviométrie visée. Comme le drainage des stériles est rapide, la fréquence des
lixiviations peut être plus élevée que pour les rejets de concentrateur. La durée des essais en
colonne varie généralement entre 1 et 2 ans.
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situ. La lixiviation des colonnes peut être faite en submergeant complètement les rejets d’eau
ou en arrosant les matériaux sans atteindre la saturation, tout dépendant des objectifs de
l’étude. S’il est important de retirer tous les produits d’oxydation de la colonne, on optera pour
une submersion complète. Dans ce cas, les conditions géochimiques seront similaires aux
cellules humides, en ce sens que les produits d’oxydation seront majoritairement retirés de la
colonne et que la précipitation de minéraux secondaires sera minimisée. À l’inverse, on optera
pour un mouillage partiel des matériaux (par exemple, selon la pluviométrie du site) lorsqu’on
veut s’approcher des conditions du terrain, en permettant l’accumulation de produits
d’oxydation dans la colonne, ce qui favorise davantage la précipitation de minéraux secon-
daires. Cette dernière méthode permet d’obtenir des qualités de l’eau plus proches du terrain,
mais ne permet pas le calcul des taux de réaction, puisque les produits d’oxydation ne sont pas
autant retirés de la colonne que lors des submersions.
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Par ailleurs, certains auteurs démontrent que l’essai cinétique en cellule humide peut être
fortement influencé par les cycles d’air sec et d’air humide, ce qui influence fortement la
réactivité de l’échantillon (Frostad et al., 2002; Bowell et al., 2006). D’autres auteurs ont noté
une réactivité différente pour deux duplicatas soumis à l’essai en cellule humide en comparant
les taux de production de sulfates, qui représentent la réactivité des échantillons via l’oxydation
des sulfures (Bowell et al., 2006; Sapsford et al., 2009). Les auteurs concluent que cette
différence de réactivité est liée à un séchage de l’échantillon suite à un flux d’air excessif à
l’intérieur d’une des cellules humides, le privant ainsi de l’humidité nécessaire à soutenir les
réactions d’oxydation. Par ailleurs, l’effet du degré de saturation en eau des rejets miniers
(teneur en eau) sur leur réactivité a été démontré par calcul du coefficient de réactivité (Kr) à
différentes teneurs en eau (Gosselin, 2007; Gosselin et al., 2007; Demers et al., 2009a,b; Hamdi,
2011), en utilisant l’essai de consommation d’oxygène développé par Elberling et al. (1994,
1996). Les rejets sont plus réactifs pour une saturation comprise entre 20 et 80 %, et le sont
nettement moins quand la saturation est inférieure à 20 % ou supérieure à 80 %. La réactivité
est optimale pour un degré de saturation autour de 50 %. Une forte saturation (> 80 %) des
rejets miniers réduit la disponibilité en oxygène nécessaire aux réactions d’oxydation des
sulfures (Hornberger et Brady, 1998; Mbonimpa et al., 2003; Ouangrawa et al., 2009), alors
qu’un degré de saturation très bas (< 20 %) réduit la disponibilité en eau, également nécessaire
aux réactions d’oxydation/neutralisation (Godbout et al., 2010).
Il est donc impératif de s’assurer d’une saturation optimale des rejets miniers durant les essais
cinétiques, afin d’en tirer le maximum de réponses géochimiques pertinentes. Bouzahzah
(2013) suggère une modification à l’essai en cellule humide (aussi dans Bouzahzah et al.,
2014a), permettant de maintenir le degré de saturation de rejets de concentrateur à environ
50 % par l’ajout d’une sonde de teneur en eau volumique au matériel commandant
l’humidification du matériel de façon automatisée pendant les cycles humides. Une
modification similaire est également proposée par Bouzahzah et al. (2014a) pour les essais en
mini-cellules d’altération.
Les cellules humides ont été développées afin d’estimer les taux de génération d’acide et les
taux de neutralisation, dans le but de les comparer pour savoir si le matériel serait générateur
d’acide à long terme. Plusieurs méthodes sont disponibles afin de déduire les taux de réaction
(voir tableau 4 pour une comparaison). Cependant, ces essais n’ont pas été conçus pour
estimer la qualité de l’eau, même si, dans la pratique, plusieurs se servent des essais cinétiques
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pour en avoir une idée. S’il est vrai que les essais cinétiques permettent d’avoir une idée des
constituants des eaux de drainage, les concentrations obtenues en laboratoire tendent à être
inférieures à celles du terrain. Cela est particulièrement vrai dans le cas des matériaux
faiblement réactifs étudiés en cellule humide et en mini-cellule d’altération (Bussière et al.,
2011; Plante et al., 2011a). Qui plus est, même si les matériaux générant de l’acide permettent
d’obtenir des qualités de l’eau dont la composition permet d’anticiper celles qui seront
rencontrées in situ, il a été démontré que celles des matériaux faiblement réactifs et non
générateurs de DMA obtenues en cellule humide peuvent différer de plusieurs ordres de
grandeur en concentrations (Bussière et al., 2011; Plante, 2012). Afin d’avoir une meilleure
prédiction des qualités de l’eau, il est préférable d’utiliser des essais dont les conditions
hydrogéochimiques sont plus près de celles du terrain, comme les essais en colonne de
laboratoire et in situ ainsi que les parcelles de terrain.
En effet, des stériles générateurs de DNC ont généré des concentrations en nickel de moins de
0,01 mg/l dans les lixiviats en cellule humide, alors que les mêmes stériles génèrent des
concentrations en nickel supérieures à 1 mg/l in situ, et ce, après quelques décennies
d’exposition aux conditions environnementales et non pour des stériles frais (Bussière et al.,
2011; Plante, 2012). Il a par ailleurs été démontré que ce délai avant la génération de DNC in
situ est causé par des phénomènes de sorption en surface des stériles. Les capacités de
sorption se saturent graduellement avec l’altération des stériles, provoquant une augmentation
proviennent les métaux dans les eaux de drainage) se poursuit après l’atteinte graduelle des
capacités de sorption (Plante et al., 2010, 2011; Bussière et al., 2011). Dans certains cas, les
principaux minéraux neutralisants sont les plagioclases, ainsi que le chlorite et les micas. Bien
que la capacité de sorption dépende des conditions géochimiques qui prévalent, les phyllo-
silicates et les argiles sont reconnues comme ayant de grandes capacités de sorption.
Ces résultats mettent en lumière l’importance de tels phénomènes de sorption en DNC : ils
illustrent également certaines limites des essais cinétiques de laboratoire à prédire des qualités
de l’eau. Afin de prédire les qualités de l’eau avec plus de justesse, il est impératif de
développer des approches de prédiction permettant de tenir compte d’éventuels phénomènes
de sorption dans les rejets miniers. De telles approches sont présentement en développement
dans le cadre des travaux de l’IRME-URSTM-UQAT. Par exemple, il est possible d’artificiel-
lement saturer les sites de sorption, soit au laboratoire (Plante et al., 2011b) soit sur le terrain
(Demers et al., 2011b), ou encore d’utiliser des agents chélateurs afin d’inhiber la sorption
(Plante et al., 2013). La prédiction du DNC en est donc toujours à l’étape de la recherche et, par
conséquent, les outils développés ne sont pas encore disponibles pour une utilisation
généralisée.
La prédiction de la génération de DMA est effectuée en comparant les taux de réaction des
minéraux générateurs d’acide et des minéraux neutralisants, généralement en s’intéressant aux
produits de ces réactions. Les travaux de Villeneuve (2004) et de Villeneuve et al., (2009)
présentent en détail les différentes méthodes disponibles pour ce faire, telles que la méthode
des épuisements minéralogiques, la méthode de White et Jeffers (1994), prescrite par la norme
ASTM de la cellule humide, ou la méthode des courbes d’oxydation/neutralisation proposée par
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Tableau 4 : Comparaison des méthodes d’interprétation des essais cinétiques pour la prédiction du DMA
Le choix d’un essai cinétique doit se faire en fonction des objectifs de l’étude :
o Lorsque l’objectif est de prédire la génération de DMA à partir de la comparaison des
taux de génération et de neutralisation d’acide, on peut choisir les essais à petite échelle
de laboratoire, soit la mini-cellule d’altération ou la cellule humide. Il peut cependant
être pertinent de valider les résultats obtenus à ces petites échelles (ces résultats
devraient être confirmés) par des essais à plus grande échelle;
o Si l’objectif est de prédire les qualités de l’eau avec le plus de précision possible, des
essais à plus grande échelle sont à privilégier, soit en colonne de laboratoire ou in situ,
ou encore des parcelles expérimentales de terrain.
Le choix d’un essai cinétique doit également être fait à partir de la quantité de matériaux
disponibles :
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Les essais cinétiques à petite échelle au laboratoire, tels que la mini-cellule d’altération et la
cellule humide, peuvent permettre de prédire la génération de DMA à long terme. Pour
cela, il peut être nécessaire d’exercer un contrôle sur la teneur en eau dans les matériaux
afin d’assurer que le matériel ne soit pas trop sec ou trop humide durant la majeure partie
des cycles (Bouzahzah, 2013; Bouzahzah et al., 2013, 2014a, b).
Les essais cinétiques en colonne de laboratoire et in situ permettent de mieux prédire les
qualités de l’eau à anticiper à l’échelle réelle des empilements de rejets, grâce à l’utilisation
de rapports liquide/solide plus réalistes (Plante et al., 2014).
La prédiction de la génération de DMA à long terme devrait être faite avec la méthode des
courbes d’oxydation/neutralisation (Benzaazoua et al., 2004; Villeneuve et al., 2009), en
tenant compte des marqueurs associés aux minéraux neutralisants disponibles (p. ex. : la
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7. Essais d’extraction
Les essais d’extraction sont des essais permettant d’extraire les constituantes lixiviables dans
les conditions auxquelles on soumet les échantillons. Généralement, ces essais consistent à
exposer l’échantillon à un liquide d’extraction durant un certain temps (quelques secondes à
quelques jours, avec ou sans agitation), puis à analyser les espèces chimiques extraites du
solide. L’échantillon peut être sous forme de poudre, ou encore être directement la paroi d’une
galerie de mine ou d’une fosse à ciel ouvert, alors que le liquide d’extraction peut être de l’eau
déionisée ou une solution contenant différents agents d’extraction (généralement différents
acides).
Les essais d’extraction les plus souvent utilisés avec du matériel géologique (minerai, stériles,
rejets de concentrateur) sont les essais TCLP et SPLP (méthodes EPA 1311 et 1312; USEPA,
1996), le CTEU-9 (CEAEQ, 2012), le MWMP (Meteoric Water Mobility Procedure; Nevada Mining
Association, 1996) et le Special Waste Exctraction Procedure (SWEP) (Province of British
Columbia, 1992). On note aussi l’utilisation d’un essai d’extraction in situ, le Field Leach Test
(FLT) depuis le début des années 2000 (Hagerman et Briggs, 2000). La méthode d’analyse du
Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec (CAEQ) regroupe le TCLP, le SPLP et
le CTEU-9 dans la méthode MA.100-Lix.com 1.1 (CEAEQ, 2012). Le tableau 5 compare les
principales caractéristiques de ces essais.
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Le liquide d’extraction du TCLP est un tampon d’acide acétique, alors que celui du SPLP est une
solution diluée d’acides nitrique et sulfurique imitant les pluies acides. L’échantillon de 20 à
40 g est soumis à un culbutage durant 18 h, selon un rapport liquide/solide de 20:1. Ces
méthodes n’ont pas été développées spécifiquement pour le domaine minier, mais sont malgré
tout largement utilisées et, entre autres, le TCLP est utilisé au Québec afin d’évaluer si un résidu
industriel est considéré comme une matière lixiviable selon l'article 3 du Règlement sur les
matières dangereuses et pour déterminer si un résidu minier est considéré comme lixiviable au
sens de la Directive 019.
7.2 CTEU-9
Les essais d’extraction CTEU-9 sont utilisés au Québec pour déterminer la concentration des
espèces inorganiques susceptibles d’être lixiviées par un échantillon d’au moins 40 g en contact
avec l’eau ajustée à pH 7 par culbutage durant 7 jours, afin d’évaluer les possibilités de
valorisation des résidus industriels non dangereux et de gestion des matières résiduelles
traitées par stabilisation/solidification. Ces essais sont souvent utilisés dans le domaine minier
afin de comparer la mobilité de certaines espèces chimiques à l’eau par rapport aux essais TCLP
et SPLP.
7.3 MWMP
Le MWMP (Meteoric Water Mobility Procedure) a été développé au Nevada afin d’évaluer le pH
de drainage et la mobilité de certains constituants des échantillons miniers dans de l’eau
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ajustée au pH des pluies auxquelles les échantillons seront exposés (dans la méthode originale,
le pH des pluies au Nevada). L’échantillon d’au moins 5 kg est soumis à une lixiviation d’au
moins 5 l durant 24°heures, pour un rapport liquide/solide de 1:1, dans une colonne de 15 cm
de diamètre. La méthode est adaptée aux échantillons grossiers (minerais et stériles) et n’est
pas idéale dans le cas des échantillons fins tels que les argiles et les rejets de concentrateur.
7.4 FLT
Le FLT (Field Leaching Test; Hageman et Briggs, 2000) est un essai développé par l’USGS pour
évaluer les constituants facilement solubles d’un rejet minier. L’échantillon de 50 g est
manuellement agité dans 1 l d’eau déionisée (rapport liquide/solide de 20:1), suivi de 10
minutes de décantation. Cet essai est peu utilisé, entre autres parce que sa durée n’est pas
suffisamment longue pour permettre l’établissement d’équilibres chimiques. Cependant, il
donne des résultats comparables au SPLP (Hageman et Briggs, 2000) et est considéré comme
un bon outil pour avoir rapidement une idée des espèces lixiviables (Al-Abed et al., 2006).
7.5 SWEP
Le SWEP (Special Waste Extraction Procedure; Province of British-Columbia, 1992) a été
développé en Colombie-Britannique pour une utilisation dans le contexte des rejets spéciaux
(special wastes) et non pour l’industrie minière. Cependant, il est pratique courante en
Colombie-Britannique d’utiliser une version modifiée de cet outil pour son application dans
l’industrie minière, afin d’estimer la mobilité d’espèces chimiques d’échantillons miniers (Price,
1997; Price et al., 1997). Il consiste à soumettre 50 g d’échantillon à 150 ml d’eau distillée ou de
HCl à 0,1 N (rapport liquide/solide de 3:1) sur un agitateur rotatif durant 24°heures.
Certains auteurs ont noté que l’essai TCLP, par son utilisation d’un tampon d’acide acétique,
avait tendance à exagérer la lixiviation de plusieurs métaux pour les matériaux miniers dont le
pH de drainage n’est pas aussi acide que les conditions de cet essai (Margui et al., 2004). En
outre, il a été démontré que l’essai TCLP exagère la dissolution du plomb, dont la solubilité est
grandement accrue en présence de l’ion acétate (Hooper et al., 1998; Lappako, 2002; Ghosh et
al., 2004; Al-Abed et al., 2006).
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Au contraire, il a été démontré que les conditions du TCLP ont tendance à sous-estimer la
lixiviation des métaux formant des oxyanions tels que l’arsenic, l’antimoine ou le molybdène
(Hooper et al., 1998; Ghosh et al., 2004). Entre autres, il a été démontré que la présence
d’oxygène dans le système d’extraction, soit dissoute ou dans l’espace restant dans les
bouteilles d’extraction, favorise la précipitation d’oxyhydroxides de fer, dont le potentiel de
sorption de l’arsenic induit la rétention de l’arsenic sur sa surface et, donc, une sous-estimation
de sa lixiviabilité (Jong et Parry, 2005). À l’inverse, l’absence d’oxygène dans le système
d’extraction TCLP favorise l’établissement de conditions réductrices pouvant induire la
dissolution d’oxyhydroxydes de fer et des métaux y étant associés, ce qui peut exagérer la
lixiviation des métaux par rapport aux conditions in situ (Al-Abed et al., 2006).
Peu d’auteurs se sont penchés sur la pertinence des essais d’extraction dans un contexte
d’échantillons géologiques. Les études trouvées portent surtout sur la comparaison des essais
de lixiviation entre eux plutôt que sur leur efficacité à prédire la qualité des eaux de drainage.
Par exemple, il a été démontré que le FLT donne des résultats similaires au SPLP pour des
stériles (Hageman et Briggs, 2000), alors que le TCLP génère des concentrations significa-
tivement plus élevées que le FLT pour la plupart des métaux (Hageman et al., 2005). Il a
également été démonté que le TCLP génère des concentrations significativement plus élevées
que des essais en colonne lixiviée sur des rejets miniers (Al-Abed et al., 2008).
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caractérisation est présentée à la figure 6, où chacune des étapes présentées fait référence à
l’un des chapitres du présent document.
En phase 1, des méthodes de caractérisation peu coûteuses sont utilisées sur un plus grand
nombre d’échantillons, sur chaque lithologie, qui sont ainsi caractérisées et redéfinies, au
besoin. En phase 2, des caractérisations plus détaillées (et plus coûteuses) sont réalisées sur un
nombre plus restreint d’échantillons afin de prédire le potentiel de génération de drainage
minier acide ou d’autres types de contamination, ainsi que d’identifier les termes sources. En
phase 3, les essais cinétiques viennent vérifier les conclusions de la phase 2 ou apporter des
réponses aux questions laissées en suspens par la phase 2.
On remarque, à la figure 6, que les essais cinétiques sont suggérés à la phase 3. Cependant, il
est recommandé de les démarrer le plus tôt possible dans le processus, lorsque cela est
possible.
9. Dernières remarques
Ce rapport répond au mandat d’établir l’état de l’art à propos de la caractérisation des minerais
et des rejets miniers en vue de la prédiction de leur comportement géochimique et de leur
potentiel de génération de drainage contaminé. Il se base sur la littérature disponible et sur les
travaux réalisés au cours des dernières années par l’équipe de l’IRME-URSTM-UQAT.
Le volet microbiologique n’a pas été détaillé dans le cadre de ce rapport. En effet, les taux de
réaction mesurés dans les différents essais cinétiques incluent les différents modes d’oxydation
des minéraux sulfureux, incluant les voies microbiologiques directes et indirectes, sans
toutefois discriminer les proportions de la réactivité attribuables à chacune des voies
d’oxydation. Bien que la flore bactérienne puisse être identifiée et dénombrée dans les
échantillons géologiques, cette information n’est pas essentielle à la caractérisation
environnementale des rejets miniers et des minerais en vue d’en prédire le potentiel polluant.
Cette approche est également préconisée dans les essais cinétiques normés (ASTM, 1998;
NEDEM, 1991). Pour de plus amples informations quant au volet microbiologique dans les
rejets miniers et minerais, le lecteur intéressé pourra consulter, entre autres, les travaux de
Blowes et al. (1996, 1998, 2003), Das et Mishra (1996), Elberling et al. (2000), Marchand et
Silverstein (2002), Nordstrom et Southam (1997), Schrenk et al. (1998) et Zagury et al. (1994,
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Annexe 1
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Revue de littérature en vue de la mise à jour du guide de caractérisation
des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
Sobek et al. (1978) modifiée par Lawrence et Wang (1997) - Minimise les risques d’erreur du test original (T ambiante)
- La quantité très insuffisante de l’acide nécessaire pour la digestion risque de sous-estimer le PN
Sobek et al. (1978) Modifié par - Mêmes erreurs que dans la méthode de Sobek et al (1978) originale.
Jambor et al. 2003 - Le titrage avec le peroxyde est le point fort de la modification proposée par les auteurs
Skoussen et al. 1997
Steawart et al. 2003
Carbone inorganique - Il suppose que tout le carbone de l’échantillon est sous forme carbonates.
(Lawrence and Wang, 1996; Frostad et al., 2003; - Le test est simple et rapide si les carbonates sont les seuls minéraux neutralisants et ne contiennent pas de Fe
Lawrence et al 1989; et Mn qui génèrent de l’acidité après oxydation et/ou hydrolyse.
Norecol 1991) - Aucune considération des silicates neutralisants
Carbone inorganique corrigée - La validité de la correction est limitée par la précision de la détermination quantitative de la sidérite par les
(Plante et al. 2012) techniques minéralogiques
NAG tests (Miller et al., 1997) - Permet d’estimer le potentiel net de génération d’acide en une seule étape, mais ne permet pas de mesurer le
PA et le PN séparément
Méthode BCR ou B.C. Research Initial - Temps de l’essai très court (15 min) à T ambiante.
(Duncan et Bruynesteyn, 1979)
Méthode BCR modifiée par Lappako (1994) - Temps de l’essai très court (15 min) à T ambiante. Plus réaliste que le test BCR
Méthode de Day et al.(1997) modifiée par Kwong (2000) - L’avantage de cette méthode est qu’elle soit basée uniquement sur une analyse ICP. résultats à comparer avec
un PA et PN classique pour un site donné.
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Revue de littérature en vue de la mise à jour du guide de caractérisation
des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
Tableau A-2 : Liste des différents tests statiques minéralogiques avec leurs détails. PA et PN exprimés en kg CaCO3/t
sauf pour Kwong (1993) (Plante 2004, Plante et al. 2012)
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Revue de littérature en vue de la mise à jour du guide de caractérisation
des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
Approche très simple ne prenant en considération que la contribution des carbonates de calcium et de magnésium dans
Lappako (1994)
le calcul du PN.
Considère les minéraux carbonatés contenant du Ca et du Mg. La contribution des silicates est non significative quand
Li (1997)
ils sont intégrés dans les calculs et comparés avec la méthode de Sobek et al (1978).
Prend en considération les silicates neutralisants en se basant sur leur réactivité relative
Lawrence et Scheske (1997)
-Ne prend pas en considération la participation du fer dans la production d’acidité des minéraux neutralisants
(carbonates)
C’est le seul test qui prend en considération dans le calcul du PN, la présence des cations non oxydables et
hydrolysables comme le Ca et Mg dans l’ankérite et la sidérite. La méthode de Paktunc 1999a considère les silicates
Paktunc (1999a,b)
dans le calcul du PN mais n’intègre pas le facteur cinétique contrairement à la méthode de Lawrence et Scheske (1997).
Les PN peuvent donc être très fortement surestimés.
Lawrence and Scheske (1997) modifié par Elle combine les deux méthodes : celle de Lawrence and Scheske (1997) et celle de Paktunc (1999a,b) en prenant en
Plante et al. (2012) considération le PN des silicates et la présence des cations non oxydables et/ou hydrolysables
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Revue de littérature en vue de la mise à jour du guide de caractérisation
des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
Tableau A-3 : Dispositifs expérimentaux des différents essais cinétiques de laboratoire avec leurs descriptifs (résumé de Villeneuve 2004; NEDEM 1991)
Mini-cellule d’altération Cellule d’humidité Essais en colonne, labo
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Revue de littérature en vue de la mise à jour du guide de caractérisation
des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
Tableau A-4 : Essais cinétiques de terrain avec leurs descriptifs (adapté de Bouzahzah, 2013)
Essais en barils de terrain Cellules de terrain
2
- Barils : 40 Gallons (180 litres) - La taille des parcelles est variable (20 à 30 m )
- Hauteur variable selon les objectifs de l’étude (0,7m à 2 m); - Généralement placée à des endroits retirés loin des
possibilité de superposer 2 barils pour plus de hauteur : perturbations qui peuvent être liées à la circulation de la
recouvrement mono- ou multicouche, stabilisation, ennoiement machinerie lourde
- Mise en place des rejets humides (tels que échantillonnés sur le - Le poids des rejets et de l’ordre de quelques centaines de kg à
terrain) plusieurs centaines de tonnes
- Rinçages en fonction de la météorologie du site ou arrosages - Les cycles mouillage-séchage dépendent de la météorologie du
artificiels site minier ou arrosage artificiel
- Permet d’étudier des scénarios de restauration - La durée du test cinétique en parcelle de terrain dépend des
objectifs de l’étude, typiquement pendant plusieurs années.
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Revue de littérature en vue de la mise à jour du guide de caractérisation
des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
Tableau A-5 : Synthèse des objectifs, avantages et inconvénients de certains essais cinétiques (MC : Mini-
cellule d’altération, CH : cellule humide, Col : colonne, in situ : Cellule-Colonne de terrain in situ)
Coûts élevés
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Annexe 2
MANDAT DÉTAILLÉ
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Devis déposé au
Par
Le 12 juin 2013
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Revue de littérature en vue de la mise à jour du guide de caractérisation
des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
1. MISE EN CONTEXTE
Un comité de travail a reçu de la Table sectorielle minière du Ministère du
Développement durable, de l’Environnement, de la Faune et des Parc (MDDEFP)
le mandat d’évaluer la problématique d’interprétation des tests de caractérisation
des résidus miniers lixiviables qui ne figurent pas dans la Directive 019 sur
l’industrie minière (MDDEP, mars 2012).
Le présent devis porte sur la mise à jour du Guide de caractérisation des résidus
miniers et du minerai, avec l’identification du mandat et des livrables, de la
démarche méthodologique, du budget, de l’échéancier et de l’équipe de projet.
2. MANDAT ET LIVRABLES
Guide de caractérisation des résidus miniers et du minerai : Évaluation et mise
à jour
Livrables :
Revue de littérature sur le nombre d’échantillons à analyser pour
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Revue de littérature en vue de la mise à jour du guide de caractérisation
des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
3. DÉMARCHE MÉTHODOLOGIQUE
La démarche méthodologique adoptée pour la réalisation du mandat repose
essentiellement sur des études documentaires et des revues de la littérature
scientifique pertinente sur le thème traité.
4. BUDGET
Le budget total du mandat s’élève à 7 500 $. Ce montant inclut tous les frais de
personnel et les autres dépenses (voir le tableau ci-dessous).
5. ÉCHÉANCIER
Le mandat débutera dès la signature du contrat en juin 2013 et se terminera le 30
octobre 2013 avec le dépôt du rapport final.
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Revue de littérature en vue de la mise à jour du guide de caractérisation
des résidus miniers et du minerai – PU-2013-05-806 – Rapport
6. ÉQUIPE DE PROJET
L’équipe de projet est composée de trois professeurs-chercheurs rattachés à
l’Institut de recherche en mines et en environnement de l’Université du Québec
en Abitibi-Témiscamingue, soit Benoît Plante, Bruno Bussière et Mostafa
Benzaazoua, ainsi que d’Isabelle Demers, agente de recherche, et Babacar Kandji,
étudiant au doctorat en sciences de l’environnement (sous la supervision du
professeur Plante) et assistant de recherche dans ce projet.
7. DROIT D’AUTEUR
Nous souhaitons que le ministre puisse accorder à l’UQAT le droit d’utiliser par
l’entremise des chercheurs, étudiants, stagiaires et employés, seuls ou avec
d’autres, gratuitement, sans limitation géographique ou temporelle, les travaux
réalisés dans le cadre de ce contrat, pour des fins d’enseignement et de recherche
dans le cadre normal de la diffusion des connaissances. Ainsi, le ministre
autoriserait notamment l’UQAT à utiliser les données scientifiques et techniques
contenues dans ce projet dans le cadre de publications scientifiques ou de
préparation de mémoires de maîtrise ou de thèses de doctorat. Les publications
scientifiques découlant de la présente convention devront souligner la
participation du MDDEFP.
8. RESPONSABLE
Benoît Plante., Ph. D.
Professeur-chercheur
Université du Québec en Abitibi-Témiscamingue
445, boul. de l'Université
Rouyn-Noranda (Québec) J9X 5E4
Téléphone : 819 762-0971, poste 2476, local D-113.2
Télécopieur : 819 797-4727
[email protected]
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Annexe 3
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À propos des TCLP : Est-il possible de mettre plus d’emphase sur la comparaison L’IRME-URSTM-UQT y travaille, mais aucune donnée n’est
des résultats des tests TCLP avec les concentrations mesurées dans les lixiviats du disponible pour le moment. Le TCLP (et autres) n’est pas
minerai, des stériles, des résidus miniers selon les différents métaux, métalloïdes conçu pour prédire la concentration des métaux suite aux
ou autres exploités, afin d’avoir une revue de littérature plus complète à ce sujet phénomènes géochimiques et hydrogéologiques ayant
pour les TCLP ? cours dans les aires d’empilement. Il ne devrait donc pas
être utilisé à cette fin.
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