Métallographie des alliages métalliques

En général les composés chimiques qui cristallisent à partir des solutions se déposent
sous forme de cristaux limités par des faces planes plus ou mois parfaites ; ce mode de
cristallisation est en relation directe avec leur structure cristalline, il est bien connu que
certains cristaux cubiques forment de très beaux polyèdres octaédriques.

Dans des conditions de cristallisations normales les métaux et leurs alliages présentent
exceptionnellement ce mode de cristallisation. On observe dans ce cas un mode de
cristallisation appelé dendritique.

Dans ce mode de croissance un germe qui a pris naissance dans un "liquide mère" se
développe exclusivement selon certaines directions qui correspondent à des directions
cristallographiques privilégiées du réseau cristallin.

On obtient ainsi des formes arborescentes qui rappellent les branches d'une fougère.
Ce sont des DENDRITES. On dit que les métaux et leurs alliages, dans les conditions
normales, cristallisent sous forme dentritique ; par contre certains composés définis
intermétalliques se déposent sous forme de cristaux limités par des faces planes. Les figures 1
et 2 présentent des exemples de dendrites.

Figure 1. Croissance dendritique. Observation et simulation.

 I – 1 : Les modes de cristallisation des métaux et de leurs solutions solides

Les métaux se développent donc sous forme de dendrites. Nous allons étudier
maintenant ce processus.

I – 1-a : La cristallisation dendritique

La cristallisation dendritique (dans le cas d’un cristal de symétrie cubique par

exemple) procède du mécanisme suivant: croissance de branches primaires puis secondaires et
ainsi de suite.

Figure 2

Il se forme tout d’abord un germe quelconque (0) puis, à partir de ce germe, le solide
se dépose selon un système d'axes trirectangles. Ce sont les axes primaires de la dendrite ;
ensuite un système d'axe secondaire se superpose au premier, bientôt suivi par un système
ternaire etc…
Ce mode de croissance est favorisé par des refroidissements de type industriels, la
direction de croissance privilégiée est celle ou se crée localement un phénomène de surfusion
constitutionnelle. Ce phénomène se produit en d'autres points de germination au sein de la
phase liquide et ne s'achève que lorsqu'il n'y a plus de liquide pour alimenter la cristallisation.
Les systèmes d'axes varient évidemment de l'un à l'autre des germes (Figure 3) puisque les
germes initiaux étaient orientés au hasard.

Au bout d'un certain temps les ramifications des dentrites voisines se rejoignent ; leur
développement est alors gêné par les voisins ; ces axes arrêtent la croissance mais le
développement d'axes supérieur se poursuit jusqu'au remplissage complet de l'espace existant
entre les premiers rameaux.

Comment peut-on mettre en évidence ce mode de cristallisation ? Il est un fait que,

dans le cas d'un alliage monophasé, on n'observe pas après solidification de dendrites mais
plutôt une mosaïque de grains polygonaux.
 Le faciès de développement dendritique a pu être mis en évidence dans les lingots.
Dans la zone sujette à retassure (partie supérieure du lingot) le développement s'arrête au
moment où il n'y a plus de liquide, donc les dendrites qui étaient en cours de croissance ne
baignent plus dans le liquide ; son développement est interrompu, c'est ce qui rend possible
son observation.

Dans le cas de la solidification d'un alliage hypo ou hyper eutectique (qui sera étudié
plus loin), une attaque chimique convenable permet d'observer le dépôt proeutectique qui est
de nature dendritique.

Morphologie des grains

Dans un tel mode de cristallisation on conçoit très bien que les limites des grains ne
soient pas des faces cristallines car elles sont délimitées par les limites des grains voisins.
Les grains peuvent être équiaxes ou orientés.

- Grains équiaxes : La distribution des germes est uniforme, la vitesse de cristallisation

est la même dans les trois directions de l'espace. On obtient alors des polyèdres réguliers et
identiques, chaque grain étant formé par une dendrite et chaque dendrite étant semblable à sa
voisine. Ceci a lieu quand le refroidissement à partir du liquide se produit très lentement et en
condition isotherme pour toute la masse de l'alliage.
En réalité ces conditions ne sont jamais entièrement remplies et les polyèdres sont
variables en forme et en grandeur.

- Grains basaltiques : Dans le cas d'un refroidissement rapide un grand nombre de

germes apparaissent sur les parois. Ils se développent dans des directions perpendiculaires aux
parois. Ce mode de cristallisation va donner des grains allongés : cette structure est dite
basaltique.
La zone de rencontre entre deux cristallisations basaltiques constitue une zone de faiblesse du
métal pouvant entraîner l'apparition de criques et rupture (en particulier dans le travail à chaud
éventuel) (Figure 4).
Zone de
rencontre
De deux
orientations de
cristallisation

Figure 3 Représentation de deux zones de cristallisations basaltiques perpendiculaires.

Mise en évidence des grains

Après cristallisation on ne met jamais en évidence des grains du métal sans une
préparation convenable. Chaque grain étant formé de dendrites d'orientations différentes, une
attaque chimique permet de révéler ces orientations et par-là, de rendre possible l'examen de
ces grains. Un réactif approprié permet de pratiquer une attaque corrosive qui provoque la
troncature des grains selon certains de leurs plans cristallographiques.

Par exemple, dans le cas du grain 1, dont un axe quaternaire (dans un système
cubique) est orienté par rapport au plan de coupe, la corrosion donnera le profil en gravure
indiqué figure 6.

4 2
1
3

Figure 4

Par contre pour le grain 2, l'axe étant désorienté par rapport au plan de la préparation
le gramme sera différent. La figure sera un triangle et évidemment dans les deux cas les trajets
des rayons lumineux lors de l'examen microscopique seront différents.

1 2

Figure 5

Grosseur du grain : la taille du grain dépend des conditions expérimentales qui ont été
utilisées pour la croissance du matériau. En première approximation on peut dire que le
nombre de grains par unité de volume (ou plus simplement nombre de grains par unité de
surface) est fonction de deux paramètres :
- le nombre de germes n
-la vitesse de cristallisation Vc
selon l’équation suivante :
 n
N = Cste
Vc

N croît avec la vitesse de refroidissement et est très sensible à la présence d'impuretés

(centres de germination)1

I – 1-b : La cristallisation des solutions solides

Le mode de cristallisation d'une solution solide à partir d'un liquide est le même que
celui d'un métal pur. Cependant, il y a une différence essentielle qui réside dans le fait que la
solidification n'est pas un processus invariant, ce qui entraîne une différence de composition
entre le germe et les différentes couches qui se sont déposées par la suite : c'est le phénomène
de ségrégation. Ce phénomène est très lié à la nature de la solution solide, en fait à la nature
du diagramme de phases.

Aspect micrographique des alliages monophasés bruts de coulée

Dans tous les cas envisagés chaque dendrite est hétérogène. Quand on attaque
l'échantillon par un réactif chimique, celui-ci, qui est en général un attaquant sélectif pour l'un
des deux métaux, fait apparaître la structure dendritique ce qui n'est jamais le cas d'un métal
pur.
Exemple : Cupronickel brut de coulée

• Cuivre et nickel sont miscibles en toutes proportions

• attaque au FeCl3. Les zones où est ségrégée le cuivre apparaît en sombre

I – 2 : Cristallisation des alliages eutectiques

Un alliage eutectique est un mélange intime des deux métaux A et B qui s'est solidifié
à une température donnée (variance du système nulle)

LiqE →A + B

Les deux phases, dans le cas d'un dépôt eutectique, ne cristallisent jamais sous forme
de dendrites car il s'agit d'une réaction invariante.

L'agrégat eutectique est constitué soit de globules, soit de bâtonnets, soit de petites
lamelles (ou plaques) ou parfois d'un mélange de ces formes.

La morphologie d'un eutectique dépend du grossissement auquel on l'observe au

microscope. Il existe toujours un grossissement suffisamment faible pour que l'on observe des
grains homogènes limités par des joints (plus ou moins visibles). Mais en augmentant le
grossissement (200 D à 1500 D selon la nature de l'eutectique), on arrive à distinguer les
détails dans le grain : on a résolu l'eutectique.

1
Voir la partie du cours germination et croissance.
I – 2-a : Eutectique lamellaire

Les deux phases sont sous forme de lamelles. Un grain est donc formé d'une série de
lamelles alternées. Dans le grain voisin on retrouve la même structure mais avec une
orientation différente. La largeur des lamelles varie également d'un grain à l'autre, ce qui
s'explique par l'orientation des lamelles par rapport au plan de la préparation.

En conséquence également certains grains peuvent être résolus, alors que d'autres ne le
sont pas.
Eutectiques orientées (cas particulier).

I – 2-b : Eutectique aciculaire

L'eutectique est en aiguille ou aciculaire, dans le cas de refroidissements rapides

(coulée en coquille par exemple). Dans ce cas, l'une des phases forme des plaquettes ou des
aiguilles. La préparation conduit à l'observation d'aiguilles ; on rencontre ce cas pour l'Alpax
A.S. 13 (coulée en coquille) où le silicium qui est un non-métal est pratiquement pur dans
l'alliage, l'aluminium étant insoluble dans le silicium.

I – 2-c : Eutectique globulaire

Dans ce cas les deux phases sont sous forme de globules ou de sphère. A l'intérieur du
grain les globules sont alignés. Cependant, ils ne sont pas alignés d'un grain à l'autre. Ce
changement d'orientation des lignes fait apparaître la limite entre les grains.

I – 2-d :Eutectique mixte

Les deux phases sont sous forme de baguettes. Ainsi selon l'orientation des grains par
rapport au plan de la préparation, on aura des baguettes, des cercles ou des ellipses.

v
v v

v v
v
v
v v

Figure 6

I – 3 : Cristallisation des alliages hypoeutectiques ou hypereutectiques

Le raisonnement qui va suivre est relatif à un alliage hypoeutectique (X < XE). Dans le
cas d'un alliage hypereutectique, le raisonnement est exactement le même, seule la nature de
dépôt change.

Considérons un diagramme faisant intervenir deux métaux partiellement miscibles à

l'état solide. Nous allons envisager le refroidissement de l'alliage de composition X < XE.
 La séquence de cristallisation se fait en deux étapes.
Au cours du refroidissement cet alliage donne lieu à deux dépôts successifs.

- A T1 la solution solide se dépose. Ce dépôt est sous forme de dendrites. Il se poursuit

jusqu'à la température TE. On appelle ce dépôt dépôt proeutectique.

A TE+ε on est en présence d'un dépôt de phase α baignant dans un liquide de

composition XE. La réaction eutectique survenant à TE entraîne le dépôt de l'agrégat
eutectique sous l'une des formes définies plus haut. Il s’agit en fait d’un mélange de deux
phases solides. L'aspect micrographique de l'alliage est donc celui-ci :
• Dendrites proeutectiques, formées jusqu'à TE.
• Ces dendrites baignent dans un ciment eutectique (α + β).

T1 S L
T2 m p n
α β
TE
E

A B%

Figure 7a & 7b
I – 4 : Cristallisation des composés définis

Les composés intermétalliques, dans certains cas, cristallisent selon un faciès

polyédrique. Il en est de même des composés covalents présents dans les alliages
polyconstitués.
On rencontre le plus souvent les formes rhomboédriques ou cubiques.

1 - Cas d'un diagramme à maximum

Si au lieu de considérer l'alliage AmBn on considère un alliage X, cet alliage, au cours

de sa solidification conduit à l'obtention de :
• un dépôt de AmBn dans l'intervalle ToTE1. C'est le dépôt proeutectique
• un dépôt d'eutectique de composition E1 ce qui donne :

v
v v

v v
v
v
v v
Figure 8

2 - Cas d'un diagramme avec point de transition

A la température de ce point la phase du solide qui est un composé défini réagit avec le
liquide pour donner un autre composé défini :
A + liq →C
A moins que le refroidissement soit très lent, la réaction est incomplète. Aussi il reste
un noyau de phase A entouré par de la phase C.

Figure 9
I – 5 : Structure des alliages obtenus par transformation à l'état solide

Les structures des alliages seraient assez faciles à reconnaître si elles se bornaient aux
structures obtenues par solidification. Mais il y a aussi des structures produites par
transformations à l'état solide, à l'équilibre ou hors d'équilibre, elles donnent de nombreux
alliages utilisés industriellement . Prenons par exemple le refroidissement d'une solution
solide qui se décompose au refroidissement . Elle peut se décomposer en une ou deux phases.

I – 5-a : Une solution solide donne naissance à une nouvelle phase

La solution solide est stable à haute température mais lorsque la température décroît,
elle donne naissance à une autre phase à une certaine température 0o. Ceci se produit par
exemple dans le cas des laitons (diagramme Cu-Zn).
Pour l'alliage de composition X on a la solution solide β pour T > To et on a les deux phases α
+ β pour T < To. Au refroidissement la nouvelle phase peut apparaître soit au joint des grains
soit à l'intérieur.

α α+β β
To

A B%
Figure 10
1 - Structure cellulaire

Même quand la nouvelle phase apparaît aux joints des grains, elle produit une
structure cellulaire. Si la phase nouvelle est fragile elle donne sa fragilité intrinsèque à
l'alliage ; on aura des cassures intergranulaires.

Figure 11
 2 - Structures aciculaires et tabulaires

La précipitation de la nouvelle phase peut se produire également dans le grain.

Lorsque la 2 ème phase se présente sous forme d'aiguilles la structure est aciculaire.

Elle peut également être sous forme de tables qui donnent des aiguilles sur la coupe.
La structure est alors tabulaire.

Lorsqu'une solution solide donne lieu au cours du refroidissement, au dépôt d'une

autre phase, ce dépôt s'oriente généralement suivant des directions déterminées parce que la
solution solide-mère est cristallisée et exerce une action d'orientation. Par exemple lorsque la
phase mère est cubique le plan des plaquettes qui se forment possède très souvent l'orientation
(100) ; c'est à dire qu'il y a 3 orientations possibles entre lesquelles se répartissent ces
plaquettes à l'intérieur d'un grain de la phase mère.

Figure 12

I – 5-b : Une solution solide donne naissance à deux nouvelles phases

Il arrive souvent dans certains alliages qu'une solution-solide se décompose en 2 autres

phases à une température déterminée ( réaction invariante, point eutectoïde) ; un alliage de
composition XS est formé au-dessus de la température TS de la solution solide γ homogène
des deux métaux A et B. A la température TS, γ se décompose :
γ S →αp + βq.

Ce cas de décomposition d'une solution solide est différent du précédent. Dans le cas
précédent la solution laissait déposer une phase à partir d’une certaine température mais la
réaction se prolongeait au cours du temps et la phase mère subsistait, c'est à dire que lorsque
le dépôt était terminé, il restait encore de la solution solide initiale.
Dans le cas présent γ se détruit complètement pour donner un mélange de 2 nouvelles
phases qui peuvent être des solutions solides ou des composés intermétalliques. Quand la
réaction est terminée il ne reste plus de solution solide γ . On peut donc s'attendre à ce que la
phase mère exerce une influence beaucoup moins marquée sur l'orientation du dépôt que dans
le premier cas. L'expérience le confirme.

I – 5-c : Application à la décomposition de l'austénite

Cette transformation eutectoïde est très importante dans le diagramme Fe-C. Il y a un

point eutectoïde à 723°C. Si on considère un acier à 0.8 % et qu'on le porte à un température
supérieure à 723°C, il est formé d'une solution solide homogène de fer γ et de C appelée
austenite. Cette solution solide est désignée par γ . Au cours du refroidissement l'austenite se
décompose en deux phases : Feα + Fe3C à une température constante évidemment T = 723.

γ +Liq
γ .

γ +Fe3C
γ+
α
α
S
α+Fe3
Fe C
Fe3C%
Figure 13

Cet alliage eutectoïde de α-Fe et de Fe3C est lamellaire et très fin. Pour le résoudre, il
faut utiliser des grossissements de l'ordre de 400 à 500 fois le diamètre. Si on examine cet
alliage eutectoïde au microscope on voit qu'il se présente sous la forme d'agrégat de lamelles
alternées de Fe et de Fe3C. Fe3C correspond à 6.67 % de C en poids. On conçoit qu'un acier
qui à 0.8 % de C ne contient que très peut de Fe3C et par conséquent les lamelles de Fe3C sont
beaucoup plus minces que celles de Fe.
Leur épaisseur est dans le rapport de 1 à 8. Il en résulte que l'on ne peut pas avoir
même avec un grossissement de 1500 à 2000, l'épaisseur des lamelles de Fe3C. Ce que l'on
voit c'est l'ombre portée de la lamelle de Fe3C sur la lamelle de fer
 Figure 14

Considérons la coupe par un plan. L'acier avant attaque présentera, sur sa coupe,
l'aspect de la figure ci-dessous. Pendant l'attaque par l'acide picrique en solution alcoolique à
4 % le fer se dissout et le carbure de fer ne se dissout pas. Les lamelles de Fe3C forment donc
des saillies qui portent l'ombre quand on éclaire par la lumière semi normale.

Figure 15

Considérons un grain d'austenite. On constate qu'il donne plusieurs grains de perlite.

On appelle grain de perlite l'espace dans lequel les lamelles ont une orientation à peu près
déterminée. Jamais un paquet ne traverse un joint. La structure initiale a donc malgré tout
une certaine influence.

A faible grossissement on ne résout pas la perlite mais on voit le grain. Il a souvent

une couleur irisée qui provient d'un phénomène d'interférences lumineuses. Les lamelles
jouent le rôle des raies d'un réseau. Ces couleurs irisées sont comparables à celle de la perle
d'où le nom de perlite.

Voyons ce qui se passe pour un acier hypoeutectoïde qui contient par exemple 6.5 %
de C :
• Pour une température supérieure à 770° on a la solution γ .
• A 770° commence le dépôt de Feα proeutectoïde jusqu'à 723°. Le point
figuratif de la solution γ se déplace sur ME I pendant la transformation.
Lorsqu'on atteint 723° il reste une certaine quantité de solution solide γ qui
titre à ce moment 0.8 % de C.
• A723° se produit la décomposition de γ EI
γ EI →Feα + Fe3C
 L'aspect de cet acier est différent du précédent parce qu'il y a eu en plus le dépôt
proeutectoïde. Ce dépôt est orienté parce qu'il prend naissance dans une solution solide. Il se
dépose parallèlement aux plans (111) de l'austenite quand les grains d'austenites sont gros (cas
de la surchauffe). Il se forme la structure de Widmanstaëtten.

Le dépôt proeutectoïde peut également se déposer au joint des grains en donnant une
structure cellulaire.

Figure 14 Structure de Widmanstaëtten