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    Analisis Termico

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    Natalia Salazar
    El documento describe varias técnicas de análisis térmico como TGA, DTA y DSC. TGA mide cambios de masa de una muestra en función de la temperatura. DTA mide diferencias de temperatura entre una muestra y una referencia. DSC mide cambios de energía necesarios para mantener la muestra a la misma temperatura que la referencia. Estas técnicas se usan para estudiar procesos como descomposición, transiciones de fase y reacciones químicas.

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    Analisis Termico

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    Natalia Salazar
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    El documento describe varias técnicas de análisis térmico como TGA, DTA y DSC. TGA mide cambios de masa de una muestra en función de la temperatura. DTA mide diferencias de temperatura entre una muestra y una referencia. DSC mide cambios de energía necesarios para mantener la muestra a la misma temperatura que la referencia. Estas técnicas se usan para estudiar procesos como descomposición, transiciones de fase y reacciones químicas.

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    ANALISIS TERMICO

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    ANALISIS TERMICO

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    El documento describe varias técnicas de análisis térmico como TGA, DTA y DSC. TGA mide cambios de masa de una muestra en función de la temperatura. DTA mide diferencias de temperatura entre una muestra y una referencia. DSC mide cambios de energía necesarios para mantener la muestra a la misma temperatura que la referencia. Estas técnicas se usan para estudiar procesos como descomposición, transiciones de fase y reacciones químicas.

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    TÉCNICAS

    ANÁLISIS TÉRMICO
    TGA-DTA-DSC
    ¿QUE ES EL ANÁLISIS TÉRMICO?

    Conjunto de técnicas analíticas que estudian el


    comportamiento térmico de los materiales.

    Fusión, Sublimación, Solidificación, Cristalización, Amorfización,


    Transición, Reacciones: de oxidación, alteración, descomposición,
    etc., Expansión y compresiones en su volumen, Cambios
    texturales: sinterización, recristalización, Etc………
    TÉCNICAS ANÁLISIS TÉRMICO

    Entre las técnicas de Análisis Térmico más comunes


    destacan:

    TGA Termogravimetría - MASA


    DTA Análisis Térmico Diferencial – TEMPERATURA
    DSC Calorimetría Diferencial de Barrido - ENTALPÍA
    APLICACIONES
    ANÁLISIS TÉRMICO

    • Estudios de descomposición y estabilidad térmica


    • Estudios composicionales
    • Determinación de la pureza de un material
    • Determinación de contenido en humedad, materia
    volátil, cenizas o carbono
    • Estudios de gasificación de muestras carbonosas
    • Estudios cinéticos y entalpía de reacción
    FENÓMENOS TÉRMICOS
    EQUIPO
    ANÁLISIS TÉRMICO

    ENTRADA
    SIMULACIÓN
    GASES
    ATMOSFERAS INDUSTRIALES
    ANÁLISIS TÉRMICO
    • Máxima Temperatura: 1500 °C

    • Peso Muestra
    10-20mg mayoría de aplicaciones
    50-100mg para medida de volátiles

    • Metales, cerámicos, polímeros, compuestos…..

    • Muestra en Polvo es la mejor para analizar.


    Maximiza el área de contacto de la muestra
    aumentando la resolución por pérdida de peso
    ANÁLISIS TÉRMICO

    Ajustar variables

    100°C/min hasta 1000°C


    25°C/min hasta 1500°C
    Sensibilidad 0.001°C
    TERMOGRAVIMETRÍA
    TGA
    Existen dos tipos de termograma: a) Convencional y b) Diferencial.
    TERMOGRAVIMETRÍA
    TGA
    Ejemplo TGA para un Carbón Bituminoso
    TERMOGRAVIMETRÍA
    Análisis cuantitativo de una mezcla de iones calcio, TGA
    estroncio y bario
    INTERPRETACIÓN CURVAS - TGA
    Tipo(i). La muestra no sufre descomposición o
    pérdida de productos.

    Tipo(ii). Pérdida de masa inicial (Desorción o


    secado).

    Tipo(iii). Descomposición simple de la muestra.

    Tipo(iv). Descomposición multi-etapa.

    Tipo(v). Descomposición multi-etapa, productos


    NO estables.

    Tipo(vi). Ganancia de masa.

    Tipo(vii). Producto de una reacción de oxidación


    TERMOGRAVIMETRÍA
    DSC
    PROCESOS PROCESOS REACCIONES REACCIONES
    ENDOTÉRMICOS EXOTÉRMICOS ENDOTÉRMICAS EXOTÉRMICAS
    FUSIÓN ADSORCIÓN DESHIDRATACIÓN OXIDACIÓN

    VAPORIZACIÓN CRISTALIZACIÓN REDUCCIÓN POLIMERIZACIÓN

    SUBLIMACIÓN - DESCOMPOSICIÓN -

    ABSORCIÓN - - -

    DESORCIÓN - - -
    DSC
    TERMOGRAVIMETRÍA
    TGA
    TERMOGRAVIMETRÍA
    TGA
    ANÁLISIS TÉRMICO
    DIFERENCIAL - DTA
    Mide diferencia de TM y TR material inerte de referencia sometidos
    al mismo programa de temperaturas

    ΔT=TR-TM
    ANÁLISIS TÉRMICO
    DIFERENCIAL - DTA
    ANÁLISIS TÉRMICO
    DIFERENCIAL - DTA
    APLICACIONES DTA

    • Determinación de cambios de fase:


    • Fusión
    • Cristalización
    • Sublimación
    • Cristal A – Cristal B
    • Estudios de reacciones químicas

    • Estudios de procesos de desorción


    CALORIMETRÍA DE BARRIDO
    DIFERENCIAL - DSC

    Diferencia en el cambio de entalpía que tiene lugar entre


    la muestra y un material inerte de referencia en función
    de la temperatura o del tiempo

    • Determinación de calores específicos


    • Puntos de ebullición y cristalización
    • Pureza de compuestos cristalinos
    • Entalpías de reacción
    CALORIMETRÍA DE BARRIDO
    DIFERENCIAL - DSC
    DSC DE POTENCIA COMPENSADA

    W = Constante
    Características material:

    • Masa
    • Capacidad calorífica
    CALORIMETRÍA DE BARRIDO
    DIFERENCIAL - DSC
    El calor total de la transformación producida en una muestra
    (DHm) se determina a partir del termograma obtenido en el DSC.

    KH, es la constante de proporcionalidad que relaciona


    directamente el área A, que hay entre el pico de una curva y la
    línea base con el cambio de entalpía, es decir:

    DHm = KH·A (2)

    KH: material con calores de fusión patrón.

    Zinc (Tm = 692.7 K, DHm = 6.2 Jg-1).


    CALORIMETRÍA DE BARRIDO
    DIFERENCIAL - DSC
    KH Utiliza para determinar valores de entalpía de cualquier otra
    sustancia. NO depende velocidad calentamiento y temperatura.

    Cuando se hace un barrido a una velocidad determinada dT/dt, la


    temperatura de la muestra aumenta (o desciende) linealmente, y el
    flujo de calor es:
    dH/dt = (dH/dT)·(dT/dt)

    Flujo de calor es proporcional a la velocidad de calentamiento


    (dT/dt) y a la capacidad calorífica (Cp = dH/dt).

    Curvas de DSC pueden representarse en función de la


    capacidad calorífica.
    CALORIMETRÍA DE BARRIDO
    DIFERENCIAL - DSC
    APLICACIONES DSC
    - Calor específico y temperatura de transición vítrea
    - Transiciones de fase
    - Polimorfismos
    - Determinación de puntos de fusión
    - Determinación de parte amorfa y cristalina
    - Cinéticas de reacción
    - Tiempo e inducción a la oxidación
    - Descomposición
    CALORIMETRÍA DE BARRIDO
    DIFERENCIAL - DSC
    TERMOGRAMA PARA UN POLÍMERO SEMICRISTALINO
    CALORIMETRÍA DE BARRIDO
    DIFERENCIAL - DSC
    Medida Experimental Tg
    DTA Vs DSC

    DTA mide diferencia de temperaturas entre la muestra y


    una referencia (sustancia que no sufre ninguna transición
    o transformación).

    DSC mide la energía que es necesaria suministrar a la


    muestra para mantenerla a idéntica temperatura que la
    referencia.

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