Espectroscopia Raman

ESPECTROSCOPIA RAMAN.
Campos Lizrraga, Edgar Sandoval Zurita, Jorge
Espectroscopia Raman

Introduccin. Fundamentos tericos de la tcnica. Instrumentacin. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicacin de la tcnica al anlisis de pigmentos. Conclusin.

Introduccin.
Descripcin del efecto Raman. Por Chandrasekhara Venkata Raman. Un alumno de un fsico indio observ un cambio de color en un Raman obtiene el Nobel en fsica por su trabajo en el efecto Raman rayo y su equipo no poda eliminar este efecto. Sospecharon que esto seen deba a una de la sustancia. Publicacin Nature de propiedad Raman y Krishnan sobre radiacin secundaria.
1920
1923
1928
1930
Fotografa de Chandrasekhara Venkata Raman.
Introduccin.
No es necesaria preparacin de la muestra.
Proporciona informacin qumica y estructural de cualquier material.
Se basa en el anlisis de la luz dispersada por el material.
Es una tcnica no destructiva.

Fundamento terico de la tcnica.

Espectro Raman de CCl4 excitado con un lser de argn de longitud de onda 488 nm.
Tres tipos de radiacin emitida. Dispersin Stokes, anti-Stokes y Rayleigh. La dispersin Rayleigh es significativamente ms intensa. Modelos de desplazamiento idnticos a ambos lados. Lneas Stokes ms intensas que anti-Stokes. Se usa la parte Stokes del espectro.

DISPERSIN RAMAN VS DISPERSIN RAYLEIGH.
Tanto la dispersin Stokes como la anti-Stokes difieren con la dispersin Rayleigh en E.

INTENSIDAD DE LOS PICOS RAMAN NORMALES
La intensidad de los picos Raman depende de
Polarizabilidad de la molcula.
Intensidad de la fuente. Concentracin del grupo activo.
RELACIN DE DESPOLARIZACIN RAMAN. Las medidas Raman proporcionan, adems de la informacin relacionada con la frecuencia y la intensidad, una variable adicional que a veces es til en la determinacin de estructuras moleculares, y que se denomina relacin de despolarizacin.

Instrumentacin.
Fuente Lser TRES PARTES Sistema de iluminacin de la muestra
Espectrmetro adecuado
Instrumentacin.
Sistema de iluminacin Fuente Lser de muestra
Tipo de fuente Long. de (nm) Muestras lquidas. Se coloca la muestra en onda un capilar de vidrio.
Muestras slidas. Se coloca el material finamente pulverizado en una In argn 488.0 o 514.5 pequea cavidad o se puede hacer directamente sobre el material. Muestreo con fibra ptica.
In criptn
530.9 o 647.1 632.8 782 o 830 1064
Helio/Nen Lser de diodos Nd/YAG
Espectrmetro
DETECTOR DE ACOPLAMIENTO TRANSFORMADA DE FOURIER. DE CARGA (CCD).

Aplicaciones espectroscopia Raman.

POLMEROS Y EMULSIONES
COLOR
ARTE Y ARQUEOLOGA
ELECTRNICAS
BIOLGICAS Y FARMACUTICAS
FORENSES
Polmeros y emulsiones.
Objetivo
Adems
Composicin qumica
Con espectroscopa Raman
Grado de polimerizacin Cristalinidad polimrica
Color
Raman
Muy sensible
Cromforos
Molculas causantes del color como: - La clorofila - El licopeno - Los -carotenos...
Color
Resonancia: Aumento de la sensibilidad de 10 4
SERS: Aumento de la sensibilidad de 10 6
Sensibilidad de Espectroscopa Raman
SERRS: Aumento de la sensibilidad de 10 10
Color
Tinta de pluma
Pintalabios
Arte y arqueologa
IDENTIFICACIN DE PIGMENTOS ANTERIORES A LA PINTURA
TCNICA NO DESTRUCTIVA
Arte y arqueologa
El conocimiento de los pigmentos Evitar falsificaciones
Ayudar a una restauracin de mnimos daos
Aplicaciones electrnicas
Permite un estudio estructural y una monitorizacin industrial
Propiedades trmicas
Propiedades mecnicas
Aplicaciones biolgicas y farmacuticas

A NIVEL BIOLGICO
Anlisis in situ de cultivos acuosos

El agua no interfiere en Raman
Control de calidad rpido e inocuo

INDUSTRIA FARMACUTICA
Aplicaciones biolgicas y farmacuticas

Es posible analizar ciertas sustancias en su mismo recipiente
Ciertas diferencias por motivos de pureza
Aplicaciones forenses
SIN DESTRUCCIN DE LAS PRUEBAS
ANLISIS REMOTOS

Introduccin. Fundamentos tericos de la tcnica. Instrumentacin. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicacin de la tcnica al anlisis de pigmentos. Conclusin.
Aplicacin del Raman al anlisis de pigmentos.
Para qu analizar pigmentos? Para datar y catalogar materiales pictricos.
Por qu Raman?
Porque no presenta ambigedad en los resultados
Porque es una tcnica no destructiva
Informacin obtenida del espectro Raman

Identificacin del pigmento analizado.
Estudios cualitativos.
Informacin de la estructura y cristalizacin del pigmento analizado.
Problemas
El ruido.
La fluorescencia. Errores de calibracin. Mezcla de pigmentos.
El Ruido.
El ruido ms importante es el provocado por la fluorescencia
La fluorescencia.
MUCHA FLUORESCENCIA Provocada por AGLUTINANTES Y BARNICES
Tcnicas de reduccin de fluorescencia
Tcnicas Invasivas
Tcnicas No invasivas
Reduccin de fluorescencia
Tcnica invasiva. Tcnica NO invasiva.
Promediado de espectros
Limpieza qumica
Cambio de la fuente de excitacin
Errores de calibracin.
Si no calibramos Informacin dada no identifica el material
Espectro patrn de diamante
Correcto calibrado
Utilizan espectros Raman caractersticos
Mezcla de pigmentos.
Mezcla de pigmentos
Cualitativamente Cuantitativamente
Tamao de los pigmentos

Color de los pigmentos
Eclipsamiento
Pigmento de pequeo tamao
Pigmento de gran tamao
Reflectancia
Base de datos de pigmentos.

Espectro Raman Rutilo (TiO2)
Otra informacin:
Caractersticas (Composicin, precio, toxicidad, propiedades)
Espectro de Reflectancia del rutilo
Datos histricos (Fechas de introduccin, periodo de utilizacin, retirada del mercado.

Introduccin. Fundamentos tericos de la tcnica. Instrumentacin. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicacin de la tcnica al anlisis de pigmentos. Conclusin.
Conclusiones de Raman
Ventajas.
Todo tipo de estados de agregacin (slido, lquido y gas) No necesita preparacin de la muestra. Tcnica no destructiva. La obtencin del espectro Raman es rpida. Se pueden utilizar recipientes de vidrio. Cables de fibra ptica para el muestreo.
Inconvenientes.
No puede aplicarse a metales ni aleaciones. El efecto Raman es muy dbil. Interferencia con los materiales que muestran fluorescencia.
Gracias

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ESPECTROSCOPIA RAMAN.

Campos Lizrraga, Edgar Sandoval Zurita, Jorge

Fotografa de Chandrasekhara Venkata Raman.

Proporciona informacin qumica y estructural de cualquier material.

Se basa en el anlisis de la luz dispersada por el material.

Es una tcnica no destructiva.

Fundamento terico de la tcnica.

Fundamento terico de la tcnica.

Tanto la dispersin Stokes como la anti-Stokes difieren con la dispersin Rayleigh en E.

Fundamento terico de la tcnica.

Sistema de iluminacin Fuente Lser de muestra

530.9 o 647.1 632.8 782 o 830 1064

Helio/Nen Lser de diodos Nd/YAG

DETECTOR DE ACOPLAMIENTO TRANSFORMADA DE FOURIER. DE CARGA (CCD).

Aplicaciones espectroscopia Raman.

Con espectroscopa Raman

Grado de polimerizacin Cristalinidad polimrica

SERS: Aumento de la sensibilidad de 10 6

Sensibilidad de Espectroscopa Raman

SERRS: Aumento de la sensibilidad de 10 10

Ayudar a una restauracin de mnimos daos

Aplicaciones biolgicas y farmacuticas

Anlisis in situ de cultivos acuosos

Control de calidad rpido e inocuo

Aplicaciones biolgicas y farmacuticas

Ciertas diferencias por motivos de pureza

Aplicacin del Raman al anlisis de pigmentos.

Para qu analizar pigmentos? Para datar y catalogar materiales pictricos.

Porque es una tcnica no destructiva

Informacin obtenida del espectro Raman

Informacin de la estructura y cristalizacin del pigmento analizado.

Tcnicas de reduccin de fluorescencia

Cambio de la fuente de excitacin

Utilizan espectros Raman caractersticos

Tamao de los pigmentos

Pigmento de pequeo tamao

Pigmento de gran tamao

Base de datos de pigmentos.

Espectro de Reflectancia del rutilo

Datos histricos (Fechas de introduccin, periodo de utilizacin, retirada del mercado.

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