NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 5157
2007-06-20

BEBIDAS ALCOHÓLICAS Y ALCOHOL ETÍLICO.

MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE
ALCOHOLES SUPERIORES

E: ALCOHOLIC BEVERAGES AND ETHYL ALCOHOL.

METHODS FOR DETERMINATION OF HIGHER ALCOHOLS

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: bebida alcohólica; alcohol; alcohol

etílico; etanol; alcoholes superiores;
fusel.

I.C.S.: 67.160.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización

Editada 2007-07-03
 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC

ICONTEC,, es el organismo
nacional de normalización,
normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 5157 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2007-06-20.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidade
necesidadess y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 57. Destilación, rectificación y mezcla de bebidas
espirituosas.

ASOCIACIÓN
ASOCIACI ÓN COLOMBI
COLOMBIANA
ANA DE IFF SABORES Y FRAGANCIAS S.A.
IMPORTADORES DE LICORES Y VINOS - INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE
ACODIL-
ACO DIL- INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS
BODEGAS AÑEJAS LTDA. LABORATORIO DE ANÁLISIS: AMBIENTAL,
BODEGAS DEL RHIN LTDA. ALIMENT
ALIM ENTOS,
OS, AGUAS,
AGUAS, PETR
PETROQUÍ
OQUÍMICO
MICO,,
COLOMA LTDA. FARMACÉUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL -
DE SARGO ASINAL-
ASIN AL-
DESTILERÍA PREMIER LTDA. LUCTA GRANCOLOMBIANA S.A.
DIAN - LABORATORIO PEDRO DOMECQ COLOMBIA S.A.
EMPRESA DE LICORES
DE DE CAQUETA DE
LICORES PROFESIONAL EVAFERNANDO
MAKOVEJ VELOSA
CUNDINAMARCA AMATUR
AMA TURE
E
FABRICA DE LICORES DEL TOLIMA PROFESIONAL HUMBERTO MONTOYA Z.
FABRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE SABAJON APOLO S.A.
ANTIOQU
ANTIOQUIA
IA UNIDAD DE LICORES DEL META

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

ASOCIACIÓN DE EMPRESAS DE DISTRIBUIDORA E IMPORTADORA JULIO

LICORES -ACIL- CORREDOR ANDRADE S.A.
BODEGAS VIEJAS CEPAS S.A. INDUSTRIA DE LICORES DEL CAUCA
CONCESIÓN LICORSA INDUSTRIA DE INDUSTRIAS ALIADAS S.A.
LICORES DEL HUILA
DISLICORES INSTITUTO NACIONAL
MEDICAMENTOS DE VIGILANCIA
Y ALIMENTOS DE
-INVIMA-
SANTANA LIQUORS S.A. VINCORTE
SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales,
internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5157 (Primera actualización)

CONTENIDO

Página

1. OBJETO ..............................
...........................................................
...........................................................
..........................................................
............................11

2. REFERENCIAS NORMATIVAS
NORMATIVAS.............................
..........................................................
....................................................1
.......................1

3. DEFINICIONES ..............................................................
............................... .............................................................
............................................1
..............1

4. METODOS DE ENSAYO ..............................................................

............................... ...........................................................
............................22

4.1 METODO A (MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO).............................

ESPECTROFOTOMÉTRICO) ..............................................2
.................2
4.2 MÉTODO B (MÉTODO CROMATOGRÁFICO) .............................
.........................................................
............................55

TABLA

Tabla 1. Longitud de onda de acuerdo con la composición de la mezcla ........................4

........................ 4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5157 (Primera actualización)

BEBIDAS ALCOHÓLICAS Y ALCOHOL ETÍLICO.

MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO
DE ALCOHOLES SUPERIORES

1. OBJETO

Esta norma establece los métodos para determinar el contenido de alcoholes superiores en
bebidas alcohólicas
alcohólicas y en alcohol etílico.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de
este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado
(incluida cualquier corrección).

NTC 4118, Bebidas alcohólicas. Determinación de metanol y de congéneres en bebidas

alcohólicas y en alcohol etílico empleado en su elaboración,
elaboración, mediante cromatografía de gases.

NTC 5113, Bebidas alcohólicas. Método para determinar el contenido de alcohol.

3. DEFINICIONES

Para efectos de la presente norma se establece la siguiente definición:

3.1 Alcoholes superiores o aceite de fusel. Mezcla de alcoholes de tres o más átomos de
carbono que se producen normalmente en la fermentación alcohólica. Se ha comprobado que
dentro del aceite de fusel
f usel se encuentran los siguientes alcoholes:

Alcohol n- propílico,
propílico, (n - propanol)*
propanol)

Alcohol iso-propílico,
iso-propílico, (2 - propanol), (isopropanol)*
propanol), (isopropanol)

Alcohol n-butílico,
n-butílico, (n - butanol)

Alcohol iso-butílico,
iso-butílico, (2 - metilpropanol),
metilpropanol), (isobutanol)*
(isobutanol)

*
Corresponden a los alcoholes que se encuentran en mayor proporción en las bebidas alcohólicas y en el
alcohol etílico empleado en su elaboración.
1 de 5
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5157 (Primera actualización)

Alcohol sec-butílico,
sec-butílico, (2 - butanol)

Alcohol ter - butílico,

butílico, (2 - metil - 2 - propa
propanol)
nol)

Alcohol isoamílico, metilbutanol)*

isoamílico, (3 - metilbutanol)

Alcohol amílico activo, (2 - metilbutanol)

metilbutanol)

1 - pentanol
2 - pentanol

3 - pentanol

2 - metil - 2 - butanol

3 - metil - 2 - butanol

Alcohol neopentílico
neopentílico (2,2 - dimetilpropanol)
dimetilpropanol)

4. METODOS DE ENSAYO

4.1 METODO A (Método espectrofotométrico)

4.1.1 Principio

Los alcoholes superiores (alcohol isobutílico, alcohol isoamílico, isopropanol, propanol y sus
homólogos) desarrollan una coloración en presencia de p-dimetilaminobenzaldehido en medio
sulfúrico. Se lee la absorbancia en un espectrofotómetro preferiblemente con rango ultra violeta -
visible y se compara con el color producido en las mismas condiciones por un patrón (mezcla de los
alcoholes a cuantificar).
NOTA 1 Para el propanol e isopropanol, éste método permite determinar cualitativamente la presencia de estos
alcoholes (véase la Tabla 1), pero no se puede cuantificar su contenido, en este caso se recomienda emplear
cromatografía de gases (véase el numeral 4.2), en el caso de los demás alcoholes superiores descritos en la Tabla 1,
se pueden seleccionar los alcoholes de interés y construir la curva de calibración.

4.1.2 Equipos y materiales

4.1.2.1 Espectrofotómetro con rango ultravioleta - visible

4.1.2.2 Balanza analítica

4.1.2.3 Balones aforados de 10 ml, 100 ml y 1 L.

4.1.2.4 Buretas de 25 ml y 10 ml.

4.1.2.5 Tubos de ensayo con tapa.

*
Corresponden a los alcoholes que se encuentran en mayor proporción en las bebidas alcohólicas y en el
alcohol etílico empleado en su elaboración.
2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5157 (Primera actualización)

4.1.3 Reactivos

4.1.3.1 p- dimetilaminobenzaldehído (DMAB) en solución. En un balón aforado de 100 ml se

disuelve 1 g de DMAB en alcohol etílico y se completa a volumen.

4.1.3.2 Ácido sulfúrico concentrado, grado R.A.

4.1.3.3 Isopropanol, grado R.A.

4.1.3.4 Propanol, grado R.A.

4.1.3.5 Alcohol isobutílico, grado R.A.

4.1.3.6 Alcohol isoamílico, grado R.A.

4.1.3.7 Alcohol etílico libre de alcoholes superiore

superioress (neutro o extraneutro)

4.1.3.8 Soluciones estándar de partida

a) Solución estándar de propanol - isopropanol (10 000 mg/L): se pesan 0,5 g de propanol
y 0,5 g de isopropanol, y se llevan a 100 ml con solución de etanol del 15 % fracción en
volumen.

b) Solución estándar de isobutanol (10 000 mg/L): se pesa 1 g de isobutanol y se lleva a

100 ml con solución de etanol del 15 % fracción en volumen.

c) Solución estándar de isobutanol - alcohol Isoamílico (10 000 mg/L): se pesan 0,2 g de
isobutanol y 0,8 g de alcohol isoamílico, y se llevan a 100 ml con solución de etanol
del 15 %. fracción en volumen.

d) Solución estándar de propanol - isopropanol - isobutanol - alcohol isoamílico (10 000 mg/L):
mg/L ):
se pesan 0,25 g de propanol, 0,25 g de isopropanol, 0,1 g de isobutanol y 0,4 g de
alcohol isoamílico, y se llevan a 100 ml con solución de etanol del 15 % fracción en
volumen.

4.1.3.9 Serie de soluciones para las curvas de calibración

a) Curva
a de calibración
las siguientes para la mezcla
concentracione
concentraciones:
s: propanol - isopropanol: se preparan las soluciones

Para concentraciones
concentraciones bajas: 2 mg/L; 4 mg/L; 8 mg/L y 16 mg/L

Para concentraciones
concentraciones altas: 200 mg/L; 400 mg/L; 800 mg/L y 2 000 mg/L

b) Curva de calibración para isobutanol: se preparan las soluciones a las siguientes

concentraciones:

Para concentraciones
concentraciones bajas: 2 mg/L; 4 mg/L; 8 mg/L y 16 mg/L

Para concentraciones altas: 20 mg/L; 40 mg/L; 80 mg/L y 160 mg/L

c) Curva de calibración para la mezcla isobutanol - alcohol isoamílico: se preparan las

soluciones a las siguientes concentraciones:
concentraciones:

3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5157 (Primera actualización)

Para concentraciones
concentraciones bajas: 2 mg/L; 4 mg/L; 8 mg/L y 16 mg/L

Para concentraciones altas: 20 mg/L; 40 mg/L y 400 mg/L

d) Curva de calibración para la mezcla propanol - isopropanol - isobutanol - alcohol

isoamílico: se preparan las soluciones a las siguientes concentraciones:
concentraciones:

Para concentraciones bajas: 1,6 mg/L; 6,4 mg/L y 12,8 mg/L

Para concentraciones
concentraciones altas: 40 mg/L, 80 mg/L y 200 mg/L.

4.1.4 Procedimiento

4.1.4.1 Se determina el grado alcohólico de acuerdo con lo indicado en la NTC 5113.

NOTA 2 Los productos añejados, mezclados y rectificados como whisky
whisky,, brandy, ron, vodka y otros licores
requieren destilarse antes del análisis.

4.1.4.2 Se colocan 2 ml de la muestra en un tubo de ensayo u otro recipiente provisto de tapa

esmerilada. Igualmente, en recipientes similares, se colocan 2 ml de cada solución de la serie
de soluciones estándar y en otro recipiente 2 ml de etanol del 15 % como blanco. Se tapan y se
introducen en un baño de hielo.

4.1.4.3 una
utilizar A cada tubo
bureta dese
10agrega 1 ml ydesesolución
ml, se agita deja en de p- dimetilaminobenzaldehído,
el baño de hielo por tres minutos.se puede
Estando
aún en el baño de hielo, se adicionan 10 ml de ácido sulfúrico frío dejándolo caer por la pared,
se agitan los tubos y se colocan de nuevo en el mismo baño durante otros tres minutos.
NOTA 3 Cada vez que se p
prepare
repare una nueva solución de DMA
DMAB,
B, se debe elabo
elaborar
rar también una nueva curva de
calibración.

4.1.4.4 Se llevan los tubos a un baño de María hirviente y se dejan allí durante 20 min. A
continuación se regresan al baño de hielo y se dejan de 3 min a 5 min. Finalmente se permite
que tomen la temperatura ambiente.

4.1.4.5 De acuerdo con la riqueza del alcohol superior presente en la muestra se seleccionará
la longitud de onda de trabajo como sigue:

Tabla 1. Longitud de onda de acuerdo con la composición de la mezcla

Color de la solución Longitud de onda, nm Posibles compuestos presentes
propanol
Rosado(1) 320
isopropanol
Marrón claro 512 isobutanol
propanol
isopropanol
Naranja 500
isobutanol
alcohol isoamílico
Isobutanol
Rojo Intenso 530
alcohol isoamílico
(1) Se incluy
incluye
e la coloración y la longitud de onda para la mezcla de propanol e isopropanol con
carácter informativo, considerando que no son cuantificables por el método espectrofotométrico.

4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5157 (Primera actualización)

4.1.4.6 Con los valores de las absorbancias de las soluciones de calibración y las
concentraciones de estas, se construye una curva de calibración en la cual se interpola la
absorbancia de la muestra para calcular el contenido de alcoholes superiores.
NOTA 4 La coloración no rresulta
esulta afectada por el tiempo de reacción (comprendido
(comprendido entre 10 min y 30 min), ni por el
grado alcohólico (comprendido entre 3 % fracción en volumen y 50 % fracción en volumen).

4.1.5 Cálculos y expresión de resultados

Teniendo en cuenta el factor de dilución de la muestra, se calcula el contenido de alcoholes

superiores en mg/L o mg/dm3:
Alcoholes superiores
superiores en mg/L (pp
(ppm)
m) = f x A

en donde

A = mg/L de alcoholes superiores en la muestra diluida

f = factor de dilución

NOTA 5 Si requiere el resultado en alcohol anhídro, se debe tener en cuenta

cuenta el grado alcohólico de la muestra
para dividirlo por el resultado final.

NOTA 6 No se incluye la precisión debido a que no hay estudios al respecto.

4.2 MÉTODO B (Método cromatográfico)

Se determina de acuerdo con lo indicado en la NTC 4118.

Se determinan individualmente los alcoholes y el resultado corresponde a la suma de n - propanol,

isopropanol,, n - butanol, isobutanol, alcohol 2 - isoamílico , alcohol 3 - isoamílico.
isopropanol