Práctica 3. DETERMINACIÓN SIMULTÁNEA DE MEZCLAS BINARIAS

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Instituto Politécnico

Nacional

Escuela Superior de Ingeniería


Química E Industrias Extractivas

OPTATIVA II

LABORATORIO DE ESPESCTROSCOPÍA MOLECULAR Y


ATÓMICA

ESPESCTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA – VISIBLE

Practica No.3 “Determinación simultanea de


mezclas binarias”

PROFESORA: Patricia Santillán


INTEGRANTES:
* García Magaña Emmanuel
*Quijano Moreno Salma Aridai
*Ortiz García Brenda Elizabeth

Grupo: 3IV69

Fecha de Entrega:
30/Enero/2023
1- OBJETIVOS

Comprobar experimentalmente la propiedad aditiva de la absorbancia en un sistema


de dos componentes y su aplicación para su análisis cuantitativo en mezclas.

2- FUNDAMENTOS TEORICOS

La determinación de las concentraciones de los componentes de una mezcla es un


tópico de gran importancia en las actividades de laboratorio de un curso de análisis
instrumental. Comúnmente, el análisis cuantitativo de mezclas requiere el empleo
de espectrofotometría UV (Afkhami & Baharam, 2005; Turabik, 2008; El-Bardiciy,
Lofty, El-Sayed, & El-Tarras, 2008; Parmar & Sharma, 2016; Attia, Nassar, El-Zeiny,
& Serag, 2016; Hassan & Abdel-Gawad, 2018). En este tipo de espectroscopía, una
muestra de materia se expone a radiación electromagnética UV. Esta radiación
transporta un rango de energías capaz de equiparar a la diferencia de energía
requerida para provocar una transición electrónica en las moléculas presentes en la
muestra. Tal fracción de energía es absorbida por las moléculas para promover a
algunos de sus electrones a estados de energía superior. Un espectrómetro registra
la intensidad de absorción de la radiación a diferentes longitudes de onda y el grafico
resultante de absorbancia (A) versus longitud de onda () se denomina el espectro
de absorción UV de la muestra. En las transiciones electrónicas asociadas con la
espectroscopia UV participan electrones de enlaces simples (), de enlaces dobles
() y electrones libres (n). Cuatro tipos de transiciones son posibles, a saber: (i) un
electrón en un orbital de enlace  se promueve a un orbital de antienlace *, (ii) un
electrón n se transfiere a un orbitalde antienlace *, (iii) un electrón n se transfiere
a un orbital de antienlace *, y (iv) un electrón en un orbital deenlace  se promueve
a un orbital de antienlace *. Las dos primeras transiciones ocurren en la región del
UV vacío, por lo que no son de utilidad práctica. Las transiciones (iii) y (iv) ocurren
en la región del UV cercano, la cual corresponde a un rango de longitudes de onda
de 190 nanómetros a 360 nanómetros. Tales transiciones ocurren en moléculas que
poseen enlaces múltiples y/o heteroátomos con pares de electrones libres. Estos
grupos funcionales se denominan cromóforos y son los responsables de las
absorciones registradas en los espectros UV de moléculas orgánicas. El
procedimiento para el análisis de mezclas involucra la medición de la absorbancia
total de la mezcla, la cual es igual a la suma de las absorbancias de sus

componentes. La ecuación que se utiliza es:


donde, 𝐴𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 es la absorbancia registrada para la mezcla, b es el camino óptico
(ancho de la celda), 𝜀𝑖 es el coeficiente de extinción molar del componente i de la
mezcla, y 𝑐𝑖 es su concentración. La ecuación (1) asume la validez de la ley de
Lambert-Beer y la actividad de las absorbancias (Gazdaru & Iorga, 2002; Bashford,
1983; Perkampus, 1992). Para el caso más sencillo, una mezcla binaria, la ecuación
adopta la siguiente forma:
Habitualmente, a los estudiantes se les enseña a calcular las concentraciones 𝑐1 y
𝑐2 utilizando el método de las ecuaciones simultaneas (Vijayalakshmi, Abdul Feroz,
Naga Masa, & Jaswanthi, 2017; Lofty, Hegazi, Rezk, & Omram, 2015). En tal método
se registra las absorbancias de la mezcla y los coeficientes de extinción molar de
los componentes a dos diferentes longitudes de onda y se construye un sistema con
dos ecuaciones y dos incógnitas a partir del cual se obtienen las concentraciones
de interés. En este trabajo se ilustra un procedimiento alternativo, el cual se basa
en una sencilla transformación de la ecuación (2) para convertirla en una relación
lineal y a partir de ella calcular las concentraciones de los componentes usando
múltiples valores de absorbancia de la mezcla, en un rango particular de longitudes
de onda de la región UV, mediante un análisis de regresión lineal utilizando la
técnica de mínimos cuadrados. Por su naturaleza, este método es bastante simple
de aplicar y entender por parte de los estudiantes, y además permite obtener
resultados con un alto grado de exactitud.

3- DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1 Preparación de soluciones


• Solución de Anaranjado de Metilo 5x10-5 M
Pesar 0.001636 g de Anaranjado de Metilo y aforar a 100 ml de agua
destilada.
• Solución de Azul de Metilo 2.5x10-5 M
Pesar 0.00079 g de Azul de metilo y aforar a 100 ml de agua destilada.
3.3 Diagrama de bloques

Tomar alícuota de 5 Agregar los 5 ml a Tomar una alícuota


ml de Anaranjado un matraz aforado de 2.5 ml de Azul
de Metilo color ámbar de metilo

Dejar reposar Aforar a 10 ml con Agregar la alícuota


por 45 min agua destilada. al mismo matraz
Tapar y agitar aforado

Mientras tanto Terminada la


meter las Introducir el lectura meter la
condiciones al blanco (Agua) solución de
programa del al equipo Anaranjado de
equipo Metilo al equipo

Registrar los Terminada la lectura


Terminada la lectura
valores para realizar y por último meter la
meter la solución
los cálculos mezcla de las
Azul de metilo al
soluciones
equipo

4- CÁLCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla 4.1 Datos de concentración

Solución Concentración

Anaranjado de Metilo 5𝑥10−5 M

Azul de Metilo 2.5𝑥10−5 M


Tabla 4.2 Datos experimentales

𝝀 = 𝟒𝟔𝟑𝒏𝒎 𝝀 = 𝟔𝟔𝟒𝒏𝒎
Absorbancia Absorbancia

Anaranjado de
1 1.5432 0.001831
Metilo
2 Azul de Metilo 0.04303 1.4137
Mezcla problema 0.78846 0.38041

1- Establecer el sistema de ecuaciones

𝐴463 = Ɛ1 ∗ 𝑏 ∗ 𝐶1 + Ɛ2 ∗ 𝑏 ∗ 𝐶2

𝐴664 = Ɛ1 ∗ 𝑏 ∗ 𝐶1 + Ɛ2 ∗ 𝑏 ∗ 𝐶2

2- Calcular el coeficiente de absortividad molar

𝐴 = Ɛ∗𝑏∗𝐶

𝐴 = 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎

𝐿
Ɛ = 𝐶𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑡𝑖𝑣𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 [=]
𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚

𝑏 = 𝑃𝑎𝑠𝑜 𝑜𝑝𝑡𝑖𝑐𝑜 [=] 1 𝑐𝑚

𝐶 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 [=] 𝑀

𝐴
Ɛ=
𝑏∗𝐶

𝐴463
Ɛ463 = ……1
𝑏 ∗ 𝐶1
𝐴664
Ɛ664 = ……1
𝑏 ∗ 𝐶1

𝐴463
Ɛ463 = ……2
𝑏 ∗ 𝐶2

𝐴664
Ɛ664 = ……2
𝑏 ∗ 𝐶2

Para 𝜆 = 463𝑛𝑚 :

1.5432 𝑚𝑙
Ɛ463 = = 30,864
1𝑐𝑚 ∗ 5𝑥10−5 𝑀 𝑔𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚

0.04303 𝑚𝑙
Ɛ463 = −5
= 1721.2
1 𝑐𝑚 ∗ 2.5𝑥10 𝑔𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚

Para 𝜆 = 664𝑛𝑚 :

0.001831 𝑚𝑙
Ɛ664 = −5
= 36.62
1𝑐𝑚 ∗ 5𝑥10 𝑀 𝑔𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚

1.4137 𝑚𝑙
Ɛ664 = = 56,548
1 𝑐𝑚 ∗ 2.5𝑥10−5 𝑔𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚

3- Sustituyendo

𝑚𝑙 𝑚𝑙
0.78846 = 30,864 ∗ 1 𝑐𝑚 ∗ 𝐶1 + 1721.2 ∗ 1 𝑐𝑚 ∗ 𝐶2
𝑔𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚 𝑔𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚

𝑚𝑙 𝑚𝑙
0.38041 = 36.62 ∗ 1 𝑐𝑚 ∗ 𝐶1 + 56,548 ∗ 1 𝑐𝑚 ∗ 𝐶2
𝑔𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚 𝑔𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚

𝐶1 = 2.516𝑥10−5

𝐶2 = 6.711𝑥10−6
5- CUESTIONARIO

1.- ¿En qué se basa la cuantificación de dos o más componente por le técnica
UV-VIS?

Se aplica cuando la longitud de onda máxima de cada componente individual no


está tan cerca.

2. ¿Qué características debe tener los compuestos que se determinan


simultáneamente?

La longitud de onda máxima de cada componente individual no está tan cerca, debe
conocerse la concentración de cada componente puro o de un estándar a las
condiciones a las que se va a trabajar la muestra.

3.-Mencione ejemplos de mezclas binarias que se pueden determinar


simultáneamente por medio de la espectroscopía UV-Vis.

Cobalto y Níquel, Titanio (IV) y el Vanadio (V)

4.-Explique en una mezcla de tres componentes en que forma pueden


calcularse la concentración de cada uno de ellos, mediante la técnica de UV-
VIS.

Con el mismo de las mezclas binarias solo que aumentaría una ecuación y una
variable más

5.- Si se tiene una mezcla de SiO2 y un alquil sulfonato lineal (detergente


aniónico), explique en forma breve si se pueden determinarse
simultáneamente.

Si, ya que las longitudes de onda máxima son muy lejanas entre ellos.

6.-Explique si es posible mediante esta técnica analizar una mezcla de “n”


componentes.
Se van a establecer el número de ecuaciones así como el número de componentes
que tenga la mezcla.

6- OBSERVACIONES

a) Cuando se agregan las soluciones a los matraces se deben cubrir con papel
aluminio para protegerlos de la luz, ya que el anaranjado de metilo y azul de
metilo son foto sensibles
b) Se deja reposar la mezcla por 45 minutos para que las moléculas lleguen a
un equilibrio, para que la mezcla este homogénea y no afecte la medición de
la absorbancia.
c) Siempre se debe realizar el ajuste del espectrofotómetro en la región que se
desea analizar.
d) Para tomar el valor de las longitudes de onda, siempre se deben tomar las
del pico máximo.
e) En los datos experimentales se observa que en la longitud de onda de 463
nm el anaranjado de metilo tiene la máxima absorbancia a comparación del
azul de metilo. Y al contrario, para la longitud de onde de 664 nm el azul de
metilo tiene la máxima absorbancia a comparación de anaranjado.

7- CONCLUSIONES

La determinación de cada componente en una mezcla binaria se debe hacer


cuando las longitudes máximas de cada componente sean lejanas, el
objetivo de este método es conocer la concentración de los componentes de
una muestra, el cual si se cumplió.

De igual forma se comprobó que las absorbancias en una mezcla son


aditivas, pero antes que nada se debe conocer la concentración de cada
componente puro o de un estándar a las condiciones a las que se va a
trabajar.

Con este método se pueden obtener todos los componentes de una mezcla
pero esto también se pondrá más complicado cuando se tenga que realizar
el sistema de ecuaciones, esto se debe a que si el número de componentes
es igual a 3, serán 3 ecuaciones que se necesiten.

8- REFERENCIAS

• Afkhami, A., & Baharam, M. (2005). Mean centering of ratio spectra as a new
spectrophotometric method for the analysis of binary and ternary mixtures. Talanta, 66(3),
712-720.
• Attia, K., Nassar, M., El-Zeiny, M., & Serag, A. (2016). Different spectrophotometric methods
applied for the analysis of binary mixture of flucloxacillin and amoxicillin: A comparative
study. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 161, 64-69.
• Bashford, C. (1983). Spectrophotometry & Spectrofluorimetry: A Practical Approach. IRL Press

Limited, pp. 1-22.

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