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INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA
 1.1. Concepto y finalidades de la Química Analítica
 1.2. Definición de términos en Química Analítica
 1.3. Clasificación de las técnicas analíticas y fundamentos generales:

1.3.1. Técnicas clásicas
1.3.2. Técnicas Instrumentales
 1.4. Etapas para resolver un problema analítico

Bibliografía recomendada:
Skoog y col., G. Christian.

Química Analítica. Analytical
9ª edición. Ed. Chemistry. 5ª
Cengage Learning edición. Ed.
(Temas 1 y 2) John Willey
(Tema 3 y 22)
D. Harris. J. Rubinson.
Análisis Químico Química Analítica
Cuantitativo. 2ª Contemporánea.
edición. Ed. Pearson
Reverté (Temas Education (Tema
1 y 2) 1)
Química Inorgánica
Química Orgánica
Química
Química-Física
Química Analítica
Química Materiales Ingeniería Química Bioquímica

 1.1. Concepto y finalidades de la Química analítica.
 La Química Analítica es la parte de la química que se ocupa de estudiar la composición

química de la materia.
 Desempeña un papel importante en el desarrollo de la ciencia.
 Es necesaria en muchas áreas de investigación.
 Se trata de una ciencia con importantes aplicaciones a nivel industrial.
 Carácter interdisciplinar lo que la convierte en un instrumento fundamental en todos los

laboratorios clínicos, industriales, gubernamentales y académicos.
 La Química Analítica no solamente determina composición química de la materia, sino también

intenta descubrir y desarrollar nuevos y mejores métodos para ello.
 El desarrollo de métodos de análisis es complicado y requiere conocimientos profundos de

otras áreas de la química, y otras ciencias como estadística y física.
Química
Analítica
 1.2. Definición de términos utilizados en Química Analítica.

 Un método analítico es una secuencia fija de acciones que se llevan a cabo con
objeto de obtener información sobre un analito en una muestra, para lo cual es
necesario la utilización de una técnica analítica específica.
 Muestra: Es el material objeto de análisis en el que se pretende determinar cuali

o cuantitativamente uno o varios analitos.
 Analito: Es el componente, o especie química, que se va a determinar

en una muestra.
 Las muestras se analizan y los analitos se determinan (cuali o

cuantitativamente).
 Un analito puede ser un componente mayoritario en una muestra

cuando > 1%, un componente minoritario cuando 0.1-1% y un
componente traza cuando < 0.1%.
 Clasificación de los métodos Analíticos

 Según el tipo de información que podemos obtener:
 Métodos cualitativos: Proporcionan información
sobre la identidad química de las especies que
existen en la muestra objeto de estudio (identifican
especies químicas).

 Según el tipo de información que podemos obtener:
 Métodos cuantitativos: Proporcionan información
sobre la cantidad en la que una o varias especies
químicas se encuentran en la muestra objeto de
estudio (cuantifican especies químicas).
Identificación
Análisis
Químico
Cuantificación
 Según el tamaño de la muestra utilizada:
Metodo Peso de la muestra (mg) Volumen de muestra (µl)

Mesoanalítico > 100 > 100
Semimicroanalítico 10 - 100 50 - 100
Microanalítico 1 - 10 < 50
Ultramicroanalítico <1 1 - 10
Submicroanalítica < 0,1 µg <1
Una técnica analítica es un procedimiento científico útil para

proporcionar información sobre las especies químicas (ej.
Gravimetría, volumetría, potenciometría, cromatografía, etc).
 1.3 Clasificación de las técnicas analíticas y fundamentos

generales.
 Las técnicas analíticas se suelen clasificar en técnicas

clásicas y técnicas instrumentales.
 Las técnicas clásicas son las primeras técnicas analíticas que

se utilizaron para determinar los analitos en las muestras, y de
ahí su nombre y se dividen en cualitativas y cuantitativas.
técnicas volumétricas
Las técnicas clásicas
técnicas gravimétricas
 Las técnicas clásicas cualitativas se basan en tratar el analito,

previamente separado del resto de los componentes de la
muestra, con reactivos especiales de manera que se originen
productos que puedan identificarse por su color, p. de fusión,
ebullición, etc.)
Aparición precipitado Cambios de color Puntos de ebullición

 En las técnicas clásicas cuantitativas el analito, separado del

resto de los componentes de la muestra, se determina:
 A partir de la masa de algún compuesto no soluble producido

a partir del mismo (técnicas gravimétricas).
 A partir del volumen de un reactivo de concentración conocida

que reacciona completamente con él (técnicas volumétricas).
Volumetrías o titulaciones: (ácido-base, redox, formación de complejos,

formación de precipitados
Las técnicas instrumentales se basan en el uso de

instrumentos más o menos complejos para poder identificar y/o
cuantificar analitos en una muestra.
Las técnicas instrumentales se pueden clasificar atendiendo a

las propiedades físicas y químicas que miden en:
Técnicas espectroscópicas ópticas:

 - Espectroscopía de absorción
ultravioleta-visible.
 - Espectroscopía de absorción en el
infrarrojo (IR).
 - Espectroscopía de absorción
atómica (AAS).
 Técnicas electroquímicas: Se basan en la determinación de las

propiedades eléctricas de una disolución de analito cuando forma
parte de una celda electroquímica.
 - Potenciometría.
 - Voltamperometría.
 Técnicas de separación cromatográfica: Se basan en separar

los analitos de mezclas complejas en función de su distribución
entre dos fases.
 Cromatografía de líquidos  - Cromatografía de gases (GC).

de alta resolución (HPLC).
 Técnicas radioquímicas: Se basan en la

medida de la radioactividad.
 -Análisis por activación

(radioactividad es inducida en
la muestra por irradiación)
 -Técnicas de dilución
isotópica (radioactividad
introducida
físicamente).
 Técnicas de análisis térmico: Se basan en la determinación de

propiedades físicas del analito en función de la temperatura.
 - Termogravimetria (TG).
 - Análisis térmico diferencial (DTA).
 - Termogravimetria (TG).  - Análisis térmico diferencial

(DTA).
 Técnicas diversas:
 - Espectrometría de masas (MS)
 - Electroforesis capilar (CE).
 - Técnicas cinéticas.
 Técnicas acopladas:
 - GC-MS: Cromatografía de gases- espectrometría de

masas.
 - GC-IR: Cromatografía de gases- espectrometría de
infrarrojo.
 - HPLC-MS: Cromatografía de líquidos- espectrometría
de masas.
 Ventajas e inconvenientes de las técnicas

instrumentales.
 Ventajas:
 Alta Sensibilidad (del orden de ppm o ppb)
 Permiten separar, identificar y

cuantificar muchos analitos
simultáneamente en poco tiempo.
 Son selectivas, se ven interferidas por un menor número de

compuestos.
 Permiten efectuar determinaciones de menor duración.
 Resultados más objetivos.
 Los instrumentos pueden conectarse a ordenadores (facilidad
para la recolección y manejo de datos)
 Ventajas e inconvenientes de las

técnicas instrumentales.
 Inconvenientes:
 Son menos precisas.
 Son casi siempre más costosas.
 Suelen requerir técnicos expertos para el manejo de

los instrumentos.
Técnica Rango Precisión Selectividad Rapidez Coste Usos

(mol/l) %
Gravimetría 10-1 – 10-2 0.1 Baja Baja Bajo Inorg.
Volumetría 10-1 – 10-4 0.1-1 Baja Moderada Bajo Inor, Org.
Potenciometría 10-1 – 10-6 2 Buena Alta Moderado Inor.
AAS 10-3 – 10-9 2-10 Buena Alta Alto Inorg.
Cromatografía 10-2 – 10-10 2-10 Buena Alta Alto Org.
 1.4. Etapas para resolver un problema analítico.
1. Definir el problema analítico.
 ¿Que precisión y exactitud se

requiere en la determinación?
Determinar el tiempo y esmero en la preparación de la

muestra, y la precisión y exactitud de la técnica analítica.
 ¿De cuánta muestra se dispone y en qué intervalo de

concentraciones se encuentra el analito?
Determinar la sensibilidad del método a emplear

 1.4. Etapas para resolver un problema analítico.
 1. Definir el problema analítico.
 ¿Qué componentes de la muestra podrán interferir?.
Determinar la selectividad del método a emplear
 ¿Cuántas muestras hay que analizar?.
Número de muestras grande, empleo de un método con

mayor instrumentación
Número de muestras pequeño, empleo de un método
sencillo.
 2. Seleccionar el método.
 búsqueda bibliográfica. Esta búsqueda bibliográfica nos permitirá saber si
existen o no métodos validados para determinar el analito de interés en la muestra
en cuestión.
Un método validado es aquel del que se tienen pruebas que demuestran que los
resultados obtenidos con el método son lo suficientemente fiables.
Para realizar la búsqueda bibliográfica de métodos validados se puede recurrir a:
 Monografías de métodos oficiales de análisis (AOAC; EPA ..)
http://www.aoac.org/
http://www2.epa.gov/
 2. Seleccionar el método.
 Revistas científicas.
 En el caso de que existan varios métodos validados habrá que

seleccionar el más adecuado para resolver el problema analítico.
 En el caso de que no existan métodos validados será necesario
desarrollar y validar un nuevo método de análisis.
 3. Determinación del analito en la muestra

utilizando el método seleccionado.
 Obtención de una muestra bruta: Se obtiene a partir de diversas
porciones del material objeto de análisis. La muestra bruta debe ser
representativa del material objeto de estudio.
 Obtención de la muestra de laboratorio: La muestra bruta puede

reducirse aún más para obtener una muestra más pequeña, que
debe ser homogénea y representativa del material objeto de
estudio.
 Obtención de la muestra analítica: se obtiene a partir de la

muestra de laboratorio (Alícuota). El tamaño de la muestra analítica
dependerá si el analito es mayoritario o se encuentra en cantidades
traza. Normalmente, se toman varias porciones a partir de la
muestra de laboratorio. Estas muestras tienen aproximadamente el
mismo tamaño y se someten al mismo procedimiento analítico al
mismo tiempo y en las mismas condiciones.
Muestra bruta
POBLACIÓN
Muestra de laboratorio
Obtención de la muestra analítica (Alícuota)
 3. Determinación del analito en la muestra utilizando el método

seleccionado.
 Disolución o descomposición de la muestras analíticas: la siguiente

etapa consiste en disolver o descomponer la muestra para obtener la
disolución problema.
 (Disolución problema: Disolución que se obtiene después de someter a la

muestra a una serie de tratamientos con el fin de prepararla para su análisis
mediante una técnica analítica adecuada).
El tipo de tratamiento al que debe someterse la muestra dependerá de la
naturaleza de ésta.
 Eliminación de interferencias. Eliminar las sustancias que forman parte de

la matriz de la muestra y que pueden interferir en la determinación.
 (Matriz de la muestra: Es el medio que contiene al analito, es decir, son

todas las especies químicas que acompañan al analito en la muestra.
Interferente: Especie química que acompaña al analito en la muestra y que
dificulta su determinación.)
Analito
Matriz
Interferente
 3. Determinación del analito en la muestra utilizando el método

seleccionado.
 Medir una propiedad del analito mediante la técnica analítica

seleccionada. dependerá del tipo de problema analítico. Puede ser una
técnica clásica o una técnica instrumental. Las técnicas clásicas son bastante
exactas y precisas, pero son poco sensibles por lo que son preferibles para
determinar componentes mayoritarios. Las técnicas instrumentales son más
sensibles pero menos precisas. También son más rápidas y caras.
 Calcular la cantidad de analito en las disoluciones problema. Las

técnicas analíticas se pueden clasificar en técnicas absolutas o relativas,
en función de como se calcule la cantidad de analito en la disolución
problema.
 Las técnicas absolutas (gravimetrías) determinan la cantidad de analito en

una muestra a partir de constantes fundamentales como por ejemplo las
masas atómicas.
 Las técnicas analíticas relativas permiten determinar la cantidad de analito
que hay en la muestra problema por comparación con una o varias
disoluciones patrón de concentración conocida.
 3. Determinación del analito en la muestra utilizando el

método seleccionado.
 (Disolución patrón (disolución estándar): Disolución que se prepara a
partir de un reactivo patrón y de la que se conoce exactamente su
concentración.
 Reactivo patrón (reactivo estándar): Reactivo de elevada pureza que se

obtiene comercialmente)

La mayoría de las técnicas instrumentales son relativas y cuando se trabaja con
ellas, es necesario construir una curva de calibrado para determinar la cantidad
de analito en la disolución problema.

 Cálculo de resultados y estimación de la fiabilidad de los mismos.
Para ello, hay que tener en
cuenta de que cantidad de
muestra se partió para efectuar el
análisis y si se ha realizado algún
tipo de disolución o concentración
antes de realizar la medida. El
resultado puede expresarse de
manera absoluta o con más
frecuencia relativa (%, ppm o
ppb). Cuando se analizan
muestras repetidas debe
calcularse el valor medio e
indicarse la precisión del análisis
(calculando la desviación
estándar).
Tema 2: Introducción a las técnicas
instrumentales de análisis
 2.1 Técnicas instrumentales y clasificación.

 2.1.1 Características de las técnicas instrumentales.
 2.1.2. Ventajas e inconvenientes de las técnicas
instrumentales.
 2.1.3 Clasificación de las técnicas instrumentales.
 2.2 Tipos de calibrado
 2.3 Parámetros de calidad.

 2.3.1 Precisión.
 2.3.2 Exactitud.
 2.3.3 Linealidad.
 2.3.4 Sensibilidad.
 2.3.5 Límite de detección y cuantificación.
 2.3.6 Rango.
 2.3.7 Selectividad.
 2.3.8 Robustez.
Química AnalíticaQuímica
Instrumental.
Analítica.2º
2º Nanociencia y Ingeniería
curso Grado en Nanotecnología
Química.
2.1 Técnicas instrumentales y clasificación.
2.1.1 Características de las técnicas instrumentales.
 Uso de instrumentos para separar, identificar y

cuantificar analitos en una muestra.
 La medida se realiza sobre una propiedad de carácter
físico que es función de la concentración de analito
(P=KC). La propiedad medida depende de la técnica.
 El tratamiento de la muestra es, en general, menos
laborioso que en las técnicas clásicas.
 Son técnicas relativas: Para la cuantificación es
necesario comparar con una o varias disoluciones patrón
(curva de calibrado que minimiza el efecto de los
errores indeterminados propios de la medida con una
disolución patrón única).
 Sirven para componentes minoritarios y traza.
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
2.1.2 Ventajas e inconvenientes de las técnicas instrumentales
Alta sensibilidad
Identificar/determinar analitos simultáneamente
Ventajas Amplio intervalo de concentración útil
Más selectivas
Determinaciones de menor duración
Resultados más objetivos
Pueden acoplarse a ordenadores
Equipos caros
Inconvenientes Requieren calibración previa
Técnicos expertos
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
2.1.3 Clasificación de las técnicas instrumentales
 Técnicas espectroscópicas ópticas

 Técnicas electroquímicas
 Técnicas de separación cromatográfica
 Técnicas radioquímicas
 Técnicas de análisis térmico
 Técnicas diversas
 Técnicas acopladas
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
 Técnicas espectroscópicas ópticas: Se basan en la

interacción de la radiación electromagnética con el
analito.
 Espectroscopía de absorción ultravioleta-visible.

 Espectroscopía de absorción en el infrarrojo (IR).
 Espectroscopía de fluorescencia, fosforescencia y
quimioluminiscencia.
 Espectroscopía de absorción atómica (AAS).
 Espectroscopía Raman (RRS).
 Espectroscopía de resonancia magnética nuclear (NMR).
 Métodos de Rayos X.
 Refractometría.
 Polarimetría.
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
 Técnicas electroquímicas: Se basan en la determinación de las

propiedades eléctricas de una disolución de analito cuando forma
parte de una celda electroquímica (interacción corriente eléctrica –
analito).
 Potenciometría.
 Conductimetría.
 Voltamperometría.
 Técnicas de separación cromatográfica: Se basan en separar

los analitos de mezclas complejas en función de su distribución
entre dos fases.
 Cromatografía de líquidos de alta resoluticón (HPLC).

 Cromatografía de gases (GC).
 Cromatografía de fluidos supercríticos (SFC).
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
 Técnicas radioquímicas: Se basan en la medida de la

radioactividad.
 Análisis por activación.

 Técnicas de dilución isotópica.
 Técnicas de análisis térmico: Se basan en la determinación de

propiedades físicas de un analito en función de la temperatura
(interacción energía térmica – analito).
 Termogravimetria (TG).
 Análisis térmico diferencial (DTA).
 Calorimetría de barrido diferencial (DSC).
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
 Técnicas diversas: Técnicas que no se ajustan a ninguno

de los grupos anteriores.
 Espectrometría de masas (MS)

 Electroforesis capilar (CE).
 Técnicas cinéticas.
 Técnicas acopladas:
 GC-MS: Cromatografía de gases- espectrometría de

masas.
 GC-IR: Cromatografía de gases- espectroscopía de
infrarrojo.
 HPLC-MS: Cromatografía de líquidos- espectrometría
de masas.
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
2.2 Tipos de calibrado
 Calibrado: Consiste en comparar el valor de la propiedad

medida por el instrumento para el analito en la muestra con
los valores que, bajo las mismas condiciones, producen
disoluciones patrón de concentración conocida del analito
► La elección del método de calibrado depende de:

 Técnica instrumental.
 Interferencias presentes.
 Número de muestras a analizar.
► Métodos de calibración más comunes:

 Curva analítica.
 Adiciones estándar.
 Estándar interno.
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Curva analítica (Curva de calibrado convencional)
 Preparar disoluciones patrón con concentraciones conocidas

del analito.
 Preparar una disolución en blanco que contiene los
disolventes utilizados en la preparación de las disoluciones
patrón pero sin el analito
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Curva analítica (Curva de calibrado convencional)
Representar las lecturas (señales) obtenidas para las disoluciones

patrón y blanco frente a las concentraciones de analito.
Calcular la pendiente y ordenada en el origen de la “mejor línea recta”

que pase por los puntos por el método de los mínimos cuadrados.
y = mx + b
 La concentración del
analito en una muestra
problema se calcula
interpolando en la recta
de calibrado la señal del
analito en la muestra (o
sustituyendo la señal
obtenida para dicha
muestra en la ecuación
de la recta)
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Adición de estándar
 Preparar un conjunto de matraces a los que adicionamos el

mismo volumen de muestra (que contiene el analito que
queremos cuantificar).
 En cada matraz añadimos el mismo volumen de disoluciones
patrón del analito de concentración creciente y conocida
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Adición de estándar
Representar la lecturas obtenidas frente a las concentraciones de las

disoluciones patrón agregadas a la muestra.
La concentración de analito en la muestra viene dada por el punto en el

que la línea extrapolada corta al eje de concentración.
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Estándar interno
 Preparar un conjunto de matraces a los que adicionamos el

mismo volumen de una sustancia pura (que actúa como estándar
o patrón interno).
 En cada matraz añadimos el mismo volumen de disoluciones
patrón del analito de concentración creciente y conocida
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Estándar interno
A partir de las señales para el analito y estándar interno, calcular el

cociente de ambas señales
Representar la relación o cociente de señales como función de la
concentración del analito en las disoluciones preparadas
La concentración del analito

en una muestra problema se
calcula interpolando en la
recta de calibrado la relación
entre la señal del analito y la
del estandar interno (o
sustituyendo dicha relación de
señales en la ecuación de la
recta)
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Elección del tipo de calibrado
► La adición estándar se utiliza:

 Cuando la composición desconocida y compleja de las
muestras hace difícil la preparación de patrones con la
misma matriz
 Es un método menos preciso (método de extrapolación):
Cualquier variación en la pendiente de la recta por
errores indeterminados produce una variación
importante en el resultado
 Se utiliza mucho en espectrometría de absorción atómica
► El estandar interno se utiliza:

 Para eliminar los problemas de fluctuación instrumental y
minimizar los errores instrumentales (ya que tanto el
analito como el estándar interno sufren las mismas
variaciones)
 cuando el tratamiento de la muestra es complejo
 Se utiliza mucho en cromatografía de gases
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
2.3 Parámetros de calidad
 Criterios cuantitativos para decidir si un método es adecuado o

no para resolver un problema analítico (criterios de
fiabilidad del método).
 Precisión.
 Exactitud.
 Sensibilidad.
 Selectividad.
 Robustez.
 Límite de detección y cuantificación.
 Linealidad.
 Intervalo de concentración aplicable (rango).
 Un método que cumple con estos parámetros de calidad es un

método validado
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Precisión
 Grado de concordancia entre los resultados obtenidos cuando el

método se aplica, repetidamente y desde el principio, sobre
distintas alicuotas de una misma muestra. La precisión mide el
error aleatorio de un método.
 Se expresa cuantitativamente mediante SD, RSD y CV(%RSD)
 ¿Cómo podemos determinar la precisión de un método?

 Repetibilidad: mismo analista, mismo día, en el
mismo laboratorio y con los mismos reactivos y
equipos
 Precisión Intermedia: mismo analista, en el
mismo laboratorio y con los mismos reactivos y
equipos pero en diferentes días
 Reproducibilidad: laboratorios diferentes
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Precisión
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Precisión
SD(S o σ)(N o N-1) S= ∑ i

( d ) 2
di = xi – x
N −1
Si N > 20 ó 30
S σy x μ N en vez de N-1
s s
RSD = CV(%RSD) CV = × 100
x x
Química Analítica Instrumental. 2º Nanociencia y Nanotecnología
Exactitud
 La exactitud del método se puede definir como la capacidad

de un método para rendir resultados próximos al verdadero.
La exactitud mide el error sistemático del método
 Se expresa cuantitativamente mediante error absoluto, error
relativo o porcentaje de recuperación
E x
E = x−µ
a
E (%) =
r
µ
a
× 100 R (%) =
µ
× 100
 ¿Cómo podemos determinar la exactitud de un método?

 Materiales de referencia.
 Añadir al placebo cantidades conocidas de analito.
 Comparar los resultados con los de otro método
validado.
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Exactitud
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Linealidad
 Capacidad del método para dar resultados linealmente

proporcionales a la concentración de analito en la muestra,
dentro de un intervalo de concentración determinado.
. .
y = mx + b
. .
. .
Concentración de analito
y = señal o respuesta del instrumento, x = concentración de analito
 El coeficiente de correlación (r) se utiliza para estimar el

grado de ajuste de los puntos experimentales a la recta
 Cuanto más cercano sea el valor de r a la unidad, mejor será

el ajuste de los puntos a una línea recta
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Linealidad
Línea de mínimos
5,5 cuadrados
5,0
Datos experimentales
4,5
y 4,0
3,5
3,0
Centroide de los datos medidos
(x, y)
2,5
2,0
0 1 2 3 4 5 6 7
x
La incertidumbre de x aumenta al
aumentar su distancia del centroide
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Linealidad
r n−2
t=
1− r2
6,0
5,5
5,0
4,5
4,0
y
3,5
3,0
2,5
2,0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
x
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Sensibilidad
 Capacidad del método o instrumento para discriminar entre

pequeñas diferencias en la concentración del analito.
 La sensibilidad del método depende de:

 Pendiente de la curva calibrado.
 Precisión del sistema de medida.
 Se expresa cuantitativamente: Y −b
 Sensibilidad de calibración: m=
X
 Sensibilidad analítica: m
γ=
sd
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
sensibilidad del método
-Sensibilidad de la calibración:
pendiente de la recta de calibrado m

Señal
Señal
METODO A METODO B
Concentración Concentración
𝑚𝑚
-Sensibilidad analítica (γ): γ=
𝑆𝑆𝑆𝑆
Química Analítica Instrumental. 2º Nanociencia y Nanotecnología
Límite de detección
• Concentración mínima de analito que proporciona una

señal en el instrumento que difiere significativamente de la
señal del blanco
• ¿Cómo se determina el LD?

• Se prepara una muestra en blanco y se mide de 20 a
30 veces, preferiblemente a lo largo de un tiempo
extenso.
• Se calcula la media (Sbl) y la SD de las medidas y se
calcula la mínima señal analítica distinguible (Sd).
• Para determinar a qué concentración corresponde esta
señal sustituimos en la ecuación de la curva de
calibrado
S −b 3𝑆𝑆𝑆𝑆𝑦𝑦/𝑥𝑥
LD =
d
𝐿𝐿𝐿𝐿 =
Sd = Sbl + 3.sd 𝑚𝑚
m
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Límite de cuantificación
• Concentración mínima de analito que puede cuantificarse

para un nivel de confianza dado con una exactitud y precisión
aceptable, bajo las condiciones experimentales establecidas.
• ¿Cómo se determina el LQ?

• Se prepara una muestra en blanco y se mide de 20 a 30
veces, preferiblemente a lo largo de un tiempo extenso.
• Se calcula la media (Sbl) y la SD de las medidas y se
calcula la mínima señal analítica quantificable (Sq).
• Para determinar a qué concentración corresponde esta
señal sustituimos en la ecuación de la curva de calibrado
Sq − b 10𝑆𝑆𝑆𝑆𝑦𝑦/𝑥𝑥
Sq = Sbl + 10.sd LQ = 𝐿𝐿𝑄𝑄 =
𝑚𝑚
m
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Límite de cuantificación
En el análisis instrumental el límite de detección se ve afectado

como consecuencia del ruido.
Por eso en algunos métodos el LD y LQ se calculan como la
concentración que produce una señal que es 3 o 10 veces superior,
respectivamente, al ruido de fondo
Señal
Señal
Señal = 100
Señal = 30 Ruido = 10 Ruido = 10
Tiempo Tiempo
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Intervalo de concentración aplicable (rango)
 Intervalo útil de concentración en el que puede utilizarse el

método analítico con adecuada precisión, exactitud y
linealidad.
 Para cualquier método va desde el límite de quantificación

(LQ) hasta el límite de linealidad (LL). Debe ser, al menos, de 2
órdenes de magnitud
LL
LQ
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Selectividad / Especificidad
 Capacidad del método analítico para determinar

únicamente el componente que se pretende medir
(analito)
 Grado de ausencia de interferencias debidas a otras

especies contenidas en la muestra distintas al analito.
 ¿Cómo se determinar la selectividad de un método?
 Comprobando la ausencia de respuesta del placebo/matriz
 Se expresa cuantitativamente:
mI (interferente)
KI,A =
 Coeficiente de selectividad (kI,A) mA (analito)
kI,A = 0, no hay interferencia
Instrumental.
Analítica.2º
Química.
Robustez
 Capacidad del método para no ser afectado por pequeños

cambios en las condiciones analíticas.
 ¿Cómo podemos determinar la robustez de un método?

 Introduciendo pequeños cambios en el método
(temperatura, pH, reactivos, ..) y examinando la
influencia en la señal analítica
 Se expresa cuantitativamente:
 SD, RSD o CV de los resultados obtenidos realizando las
medidas bajo la influencia de las distintas variables.
Instrumental.
Analítica.2º
Química.

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INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA

 1.1. Concepto y finalidades de la Química Analítica

 1.2. Definición de términos en Química Analítica

 1.3. Clasificación de las técnicas analíticas y fundamentos generales:

 1.4. Etapas para resolver un problema analítico

Skoog y col., G. Christian.

Química Materiales Ingeniería Química Bioquímica

 1.1. Concepto y finalidades de la Química analítica.

 La Química Analítica es la parte de la química que se ocupa de estudiar la composición

 Desempeña un papel importante en el desarrollo de la ciencia.

 Es necesaria en muchas áreas de investigación.

 Se trata de una ciencia con importantes aplicaciones a nivel industrial.

 Carácter interdisciplinar lo que la convierte en un instrumento fundamental en todos los

 La Química Analítica no solamente determina composición química de la materia, sino también

 El desarrollo de métodos de análisis es complicado y requiere conocimientos profundos de

 1.2. Definición de términos utilizados en Química Analítica.

 1.2. Definición de términos utilizados en Química Analítica.

 Muestra: Es el material objeto de análisis en el que se pretende determinar cuali

 Analito: Es el componente, o especie química, que se va a determinar

 1.2. Definición de términos utilizados en Química Analítica.

 Las muestras se analizan y los analitos se determinan (cuali o

 Un analito puede ser un componente mayoritario en una muestra

 Clasificación de los métodos Analíticos

 Clasificación de los métodos Analíticos

 Clasificación de los métodos Analíticos

 Según el tamaño de la muestra utilizada:

Metodo Peso de la muestra (mg) Volumen de muestra (µl)

Una técnica analítica es un procedimiento científico útil para

 1.3 Clasificación de las técnicas analíticas y fundamentos

 Las técnicas analíticas se suelen clasificar en técnicas

 Las técnicas clásicas son las primeras técnicas analíticas que

Las técnicas clásicas

 Las técnicas clásicas cualitativas se basan en tratar el analito,

Aparición precipitado Cambios de color Puntos de ebullición

 En las técnicas clásicas cuantitativas el analito, separado del

 A partir de la masa de algún compuesto no soluble producido

 A partir del volumen de un reactivo de concentración conocida

Volumetrías o titulaciones: (ácido-base, redox, formación de complejos,

Las técnicas instrumentales se basan en el uso de

Las técnicas instrumentales se pueden clasificar atendiendo a

Técnicas espectroscópicas ópticas:

 Técnicas electroquímicas: Se basan en la determinación de las

 Técnicas de separación cromatográfica: Se basan en separar

 Cromatografía de líquidos  - Cromatografía de gases (GC).

 Técnicas radioquímicas: Se basan en la

 -Análisis por activación

 Técnicas de análisis térmico: Se basan en la determinación de

 - Termogravimetria (TG).  - Análisis térmico diferencial

 - Electroforesis capilar (CE).

 - GC-MS: Cromatografía de gases- espectrometría de

 Ventajas e inconvenientes de las técnicas

 Alta Sensibilidad (del orden de ppm o ppb)

 Permiten separar, identificar y

 Son selectivas, se ven interferidas por un menor número de

 Ventajas e inconvenientes de las

 Son menos precisas.

 Son casi siempre más costosas.

 Suelen requerir técnicos expertos para el manejo de

Técnica Rango Precisión Selectividad Rapidez Coste Usos