Informe 2 de Quimica Organica 1 - para Combinar
Informe 2 de Quimica Organica 1 - para Combinar
Informe 2 de Quimica Organica 1 - para Combinar
CRISTALIZACION
ALUMNO : JOSE FRANCO GARCIA VALERA
PROFESOR : MARITZA ECHEVARRIA ORDOÑEZ
FECHA DE EJECUCION : MIERCOLES 14 DE JUNIO
FECHA DE ENTREGA : MIERCOLES 21 DE JUNIO
IQUITOS
2023
CRISTALIZACION
OBJETIVOS
Purificación de sustancias mediante la técnica de cristalización fraccionada
en el laboratorio.
Formación de buenos cristales con el debido conocimiento de los factores
que influyen sobre él.
Reconocer los diferentes tipos de sistemas cristalinos y propiedades de un
cristal.
Determinar el porcentaje de recuperación del experimento.
FUNDAMENTO TEORICO
La cristalización a nivel microscópico es un proceso en donde los iones,
átomos o moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta
formar cristales, las cuales son figuras geométricas regulares. Su uso es
frecuente para purificar una sustancia sólida. En términos más usuales la
cristalización es un método que sirve para purificar sustancias, este consiste en
formar una solución sobresaturada, pues se basa en la solubilidad de las
sustancias (a mayor temperatura, mayor solubilidad) el exceso del soluto
sobresaturado es el que se cristaliza.
TIPOS DE CRISTALIZACIÓN:
CRISTALIZACIÓN POR ELIMINACIÓN DE SOLVENTE:
Otros tipos de cristalización se basan en la eliminación de solvente por
evaporación, para lo cual no es necesario utilizar tanto volumen del mismo; es
decir, basta con apenas saturarlo de soluto y calentarlo para sobresaturarlo y
luego, un poco más, dejándolo después en reposo, para que cristalice
finalmente el soluto.
CRISTALIZACIÓN POR ADICIÓN DE SOLVENTE:
Asimismo, tenemos la cristalización ocasionada por la adición de un solvente a
la mezcla en la cual el soluto es insoluble. Por lo tanto, se favorecerá la
nucleación al haber regiones móviles y líquidas donde se concentrarán más las
partículas de soluto que en aquellas donde es muy soluble.
CRISTALIZACIÓN POR ZONIFICACIÓN:
Por otro lado, está la cristalización por zonificación, donde el ultrasonido genera
y rompe burbujas pequeñas que promueven, nuevamente, la nucleación, al
mismo tiempo que ayuda a distribuir de manera más uniforme los tamaños de
los cristales.
CRISTALIZACIÓN FRACCIONADA:
Consiste en la separación de los componentes de una mezcla aprovechando la
diferencia de solubilidades de estos en un solvente determinado.
CRECIMIENTO DE CRISTALES:
El crecimiento de cristales empezó a tomar importancia cuando en los
laboratorios de la Bell Telephone, se obtuvieron cristales artificiales con
aplicación en los equipos electrónicos. Durante la segunda guerra mundial, se
desarrolló un método para obtener grandes cristales, las cuales son el corazón
del equipo sonar para la detección de submarinos. Después de la guerra se
tomó atención al crecimiento de cristales de cuarzo, para la fabricación de
equipos de espectrografía y cristales de cloruro de litio y bromuro de cesio, es
para la preparación de celdas de absorción. El tamaño de los cristales de una
sustancia puede variar enormemente y está profundamente influido por las
condiciones en las cuales se forma el cristal.
CRISTALIZACIÓN POR DISOLUCIÓN:
El proceso de cristalización por disolución consiste en ceder el exceso de
sustancia disuelta. De esto se deduce que los cristales solo pueden
desprenderse en una solución sobresaturada.
PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS:
Cuando se tiene una mezcla de sustancias y se quiere separar alguna de ellas
(o varias) se puede emplear la operación de cristalización fraccionada. Los
compuestos sólidos raras veces se presentan en su estado puro, es decir, sin
contaminantes, siempre se encuentran mezclados con otros compuestos que
vienen a constituir las impurezas del producto. En otros casos existen mezclas
en las cuales hay más de un componente que se quiere purificar. Para aplicar
el procedimiento de cristalización fraccionada, sería muy conveniente conocer
la composición de la sustancia que se va a fraccionar, de tal manera que se
pueda conocer el comportamiento de estos componentes con los diferentes
solventes. Para poder aplicar esta operación lo primero que hay que hacer es
elegir un solvente en el cual la sustancia que se va a separar sea muy soluble
(preferentemente que la variación de la solubilidad con la temperatura sea
crecientemente marcada) para favorecer una mayor cristalización de este
producto y separar con él una solución lo más cercana a la saturación (esto se
podría realizar con mayor exactitud conociendo la composición de la sustancia
a tratar).
Al realizar esta operación encontramos que la sustancia consta de diferentes
tipos de componentes en cuanto a su comportamiento (solubilidad) con
solvente elegido:
COMPONENTES QUE NO SON SOLUBLES
La separación de estos componentes se realiza de inmediato filtrando la
solución, ya que las impurezas no disueltas se quedan retenidas en el papel de
filtro, y luego por evaporación del solvente se provoca la precipitación de los
cristales de las sustancias que se quiere purificar.
COMPONENTES QUE SI SON SOLUBLES
En este caso, se puede presentar dos tipos de comportamiento: La solubilidad
de las impurezas puede ser mayor que la solubilidad de la sustancia a purificar.
La solubilidad de las impurezas es menor que la solubilidad de la sustancia
principal.
FACTORES QUE INFLUYEN EN LA FORMA DE CRECIMIENTO DE LOS
CRISTALES
CORRIENTES DE CONCENTRACIÓN:
Las zonas de la solución que están en contacto directo con el cristal, le ceden a
este el exceso de sustancias disuelta en ellas, de esta manera, la
concentración de solución de las zonas de mayor concentración hacia la de
menor concentración. Las corrientes que de ello se originan se denominan de
concentración y son tanto más intensas cuanto mayor sea el cristal en
crecimiento. Si el cristal está en el fondo del recipiente, las caras laterales se
encuentran en las condiciones más favorables de crecimiento: las partes
inferiores se encuentran en contacto con una solución más saturada que las
superiores, lo cual a veces conduce a la formación de peldaños y surcos. Si el
cristal se halla suspendido, la cara inferior se nutre más que las otras, por lo
que el cristal crece con mayor rapidez y este se alarga hacia abajo.
VARIACIONES DE TEMPERATURA:
Este factor influye mucho en la solubilidad de la mayoría de las sustancias y en
la forma de cristal en crecimiento, suponga que un cristal se halla en el fondo
de un recipiente y se eleva la temperatura, la parte superior de cristal que está
libre se disolverá con mayor facilidad que la superficie que está apoyada, algo
similar ocurre si esta solución se enfría, el crecimiento será tal que si se somete
a la solución a continuos cambios de temperatura en ambos sentidos, el cristal
llega a crecer de una manera que podría cubrir al fondo del recipiente ya que el
crecimiento en la dirección de esta superficie esta favorecida.
GRADOS DE SOBRESATURACIÓN DE LA SOLUCIÓN:
Este factor influye en la homogeneidad de los cristales. Los cristales cultivados
en solución fuertemente saturada suelen ser menos homogéneos que los que
han crecido en las débilmente sobresaturadas. Además, el grado de saturación
de la solución influye mucho en la forma y numero de caras del cristal.
IMPUREZAS EN LA SOLUCIÓN:
Las impurezas influyen grandemente en la forma de un cristal pudiendo
cambiar su geometría. Un ejemplo lo da el cloruro de sodio, el cual cristaliza en
forma de cubos, pero si en la solución hay presencia de pequeñas cantidades
de urea cristaliza en octaedros.
ACIDO BENZOICO
El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo
carboxilo unido a un anillo fenílico. Normalmente se presenta como un sólido
en forma de polvo o cristales incoloros a ligeramente blancos, con un olor
característico. En condiciones normales se trata de un sólido incoloro con un
ligero olor característico. Es poco soluble en agua fría pero tiene buena
solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos.
En la síntesis más sencilla el benceno se hace reaccionar mediante
una alquilación Friedel-Crafts con un halogenuro de metilo en presencia
de AlCl3 generándose como producto de la reacción tolueno. Posteriormente el
tolueno se oxida con permanganato de potasio en medio alcalino dando como
productos principales benzoato de potasio (soluble) y dióxido de
manganeso (insoluble). Luego de filtrar, se acidifica la fase acuosa y se obtiene
el ácido benzoico como un precipitado de color blanco.
En la naturaleza, este compuesto se encuentra en algunas frutas como los
arándanos y las ciruelas. Aunque también lo podemos encontrar en productos
como la canela, los clavos, los champiñones y en algunos lácteos, gracias a la
fermentación por actividad bacteriana.
Se debe de manejar con precaución ya que es inestable cuando está
pulverizado y se mezcla con el aire.
Fórmula química: C7H6O2
Aplicaciones
Es un conservante utilizado tanto como ácido como en forma de sus sales
de sodio, de potasio o de calcio.
El ácido benzoico y sus derivados sólo se pueden utilizar para conservar
alimentos con un pH ácido. Protege sobre todo contra el moho, a veces se
utiliza conjuntamente con el dióxido de azufre (SO2) o los sulfitos para
atacar un espectro más amplio de microorganismos.
También es producto de partida en la producción de ésteres del ácido
benzoico que se utilizan en perfumería.
Se usa para condimentar el tabaco, para hacer pastas dentífricas, como
germicida en medicina y como intermediario en la fabricación de
plastificantes y resinas.
Los productos enlatados usan ácido benzoico derivado del tolueno como
conservante.
Es utilizado en los siguientes productos:
Bebidas refrescantes
Crustáceos frescos o congelados
Zumos para uso industrial
Repostería
Mermeladas
Algunos productos lácteos
Salsas
Aunque también tiene las siguientes aplicaciones:
Condimento de tabaco
Componente de pasta de dientes y dentífricos
Fabricación de resinas
Fabricación de productos plastificantes
Ablandar plásticos
Industria de perfumería
En la industria médica, como germicida.
CARBON ACTIVADO
Carbón activado o carbón activo es un término genérico que describe una
familia de adsorbentes carbonáceos altamente cristalinos ,que atrapa
compuestos, orgánicos, presentes en un gas o en un líquido. y con
una porosidad interna altamente desarrollada.
Por otro lado, los compuestos orgánicos se derivan del metabolismo de los
seres vivos, y su estructura básica consiste en cadenas de átomos de carbono
e hidrógeno. Entre ellos se encuentran todos los derivados del mundo vegetal y
animal, incluyendo el petróleo y los compuestos que se obtienen de él.
El carbón activado se utiliza en la extracción de metales, la purificación de agua
potable, en Medicina Veterinaria y Medicina Humana para casos
de intoxicación, en el tratamiento de aguas residuales, clarificación de jarabe
de azúcar, purificación de glicerina, en máscaras antigás, en filtros de
purificación y en controladores de emisiones de automóviles, entre otros
muchos usos.
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS
VASO PRECIPITADO COCINA ELECTRICA ACIDO BENZOICO
MATRAZ DE
ERLENMEYER
TERMOMETRO
BAGUETA DE VIDRIO
MATRAZ DE KITAZATO SISTEMA DE AGUA DESTILADA
EMBUDO DE BUCHNER FILTRACION
PAPEL DE FILTRO
CRISTALIZADOR ESTUFA CARBON ACTIVADO
TRAMPA PARA
REALIZAR EL VACIO
BALANZA DIGITAL
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Colocar 1 gr de acido benzoico impuro en un matraz de
Erlenmeyer.
2. Añádele la menor cantidad de agua hervida hasta que se
disuelva.
CONCLUSION
La cristalización es el método mas útil para purificar las sustancias sólidas. El
carbón activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, pero este
agregado debe ser una mínima cantidad. La finalidad de la filtración en caliente
es para evitar la formación prematura de los cristales en el papel del filtro y que
se contaminen nuevamente . En cuanto al filtrado al vacío es para poder
eliminar las aguas madres que todavía acompañan a los cristales.
RECOMENDACIÓN
Seguridad en el laboratorio.
Usar mascarillas, asi evitaremos inhalar compuestos volátiles y exponer nuestra salud.
Usar guantes, esto evitará quemaduras en nuestra piel.
Al momento de añadir carbón activado, a la disolución, agitar constantemente la
disolución para evitar que se pierda la muestra
El enfriamiento debe hacerse gradualmente y no de manera violenta.
REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
Aguado Bernal, Rafael (2018) “Técnicas de Cristalización”. Operaciones
Básicas de Laboratorio-Química Inorgánica.
Geoff Rayner-Canaham (2000). Química Inorgánica Descriptiva. Editorial
Pearson Educacion.
Cornelis Klein, S. Hurlbut, Jr. (1997). Manual de Mineralogía. Vol. 1Cuarta
Edición.
Raymond Chang. (2021). Química. Editorial Mc Graw Hill. 13º Edición.
https://departamento.us.es/depquiorg/docencia/Normas_seguridad_labo
ratorio.pdf.