Detector de Captura de Electrones ECD

Detector de captura de electrones ECD
El ECD debe su popularidad a su sensibilidad insuperable a una amplia gama de

compuestos biológicamente activos y de importancia ambiental. Ejemplos de
aplicaciones generales incluyen la determinación de pesticidas y productos
químicos industriales en el medio ambiente, la evaluación del destino de los
productos químicos que agotan la capa de ozono en la atmósfera superior y la
determinación de fármacos y hormonas en fluidos biológicos. Para mantener un
rendimiento óptimo del detector, se requiere cierta experiencia con el
funcionamiento del detector, así como familiaridad con las causas y efectos de la
contaminación del detector.
El ECD está disponible en varios diseños diferentes dominados por dos métodos
alternativos para generar electrones térmicos responsables de las características
operativas del detector. Desde el principio, los electrones β de alta energíaEn los detectores
comerciales se utilizan fuentes de radioisótopos de 63
o 3 H soportadas por una lámina metálica. Estos emisores
de partículas βLos electrones generados por la desintegración de un radioisótopo se
han utilizado como fuente primaria de radiación ionizante . Cualquiera de los
emisores de partículas produce una gran cantidad de electrones secundarios a
través de múltiples colisiones con moléculas de gas portador que forman un plasma
de electrones térmicos (energías medias de 0,02 a 0,05 eV), radicales e iones
positivos . Los detectores basados en radioisótopos requieren pruebas de limpieza
periódicas para garantizar la seguridad y el cumplimiento de las normas relativas al
almacenamiento, uso y transporte de materiales radiactivos . Las limitaciones
reglamentarias impulsaron el desarrollo de un detector no radiactivo. El ECD no
radiactivo utiliza fotones de alta energía de una descarga pulsada en
helio puro para ionizar un gas de soporte agregado aguas abajo de la descarga. En
la cámara de ionización se forma un plasma de electrones térmicos e iones
positivos con propiedades similares al plasma generado por el ECD de fuente de
radioisótopos.
La aplicación de un potencial fijo o pulsado a la cámara de ionización permite la
recolección de electrones térmicos que establecen la corriente estacionaria (o de
referencia). Cuando un compuesto capturador de electrones ingresa a la cámara de
ionización, los electrones térmicos se eliminan mediante la formación de iones
negativos . La mayor tasa de neutralización de estos iones por parte de iones
positivos, o su reducida velocidad de deriva durante la recolección de electrones
térmicos, es responsable de la señal del detector. A diferencia de otros detectores
de ionización, se mide una disminución de la corriente estacionaria del detector
proporcional a la concentración de soluto en lugar de un aumento en el número de
iones o electrones producidos.
La mayoría de los detectores con fuentes de radioisótopos que se utilizan
actualmente se basan en configuraciones de cilindro coaxial o asimétricas, como se
muestra en la Figura 3 . La baja actividad específica de la fuente de 63 Ni requiere un
área de fuente relativamente mayor para proporcionar una corriente de fondo
adecuada que sea más fácil de acomodar en estos diseños. Prácticamente todos los
detectores contemporáneos emplean técnicas de muestreo de pulsos para
recolectar los electrones térmicos basándose en el modo de corriente constante de
frecuencia variable. En este caso, la frecuencia del pulso varía a lo largo de la
separación para mantener la corriente de la celda en un valor de referencia fijo. La
señal del detector es un voltaje proporcional a la frecuencia del pulso. Las dos
ventajas principales de este método son un mayor rango de respuesta lineal de
10 4 –10 5y reducción de la perturbación del detector debido a la contaminación de
la columna, excepto para algunos compuestos con constantes de velocidad de unión
de electrones ultrarrápidas , que exhiben una respuesta no lineal y se miden mejor
con una frecuencia de pulso constante.
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Figura 3 . Vista en sección transversal de un cilindro coaxial (A) y un detector
de captura de electrones asimétrico (B).
El nitrógeno libre de oxígeno es el gas portador más común para las columnas
empaquetadas y el hidrógeno o el helio para las columnas tubulares abiertas. Luego
se agrega argón-metano o nitrógeno como gas de reposición en la salida de la
columna para minimizar el ensanchamiento adicional del pico de la columna
debido al volumen efectivo relativamente grande del detector. El argón y el helio
puros son gases de reposición inadecuados, ya que forman fácilmente especies
metaestables que pueden transferir su energía de excitación al colisionar con los
vapores de la muestra, lo que da lugar a efectos de ionización indeseables (reacción
de Penning). La adición de entre un 5% y un 10% de metano al argón elimina estos
iones desactivando las colisiones tan rápido como se forman. Se deben utilizar
trampas de oxígeno y vapor de agua para purificar todos los gases.
El ECD es un detector selectivo de estructura con un rango de respuesta que cubre
aproximadamente siete órdenes de magnitud ( Tabla 3). La mayor respuesta se
observa para compuestos que contienen átomos de halógeno (I>Br>Cl≫F que
aumentan sinérgicamente para sustitución múltiple en el mismo átomo de
carbono) o grupos nitro , a compuestos organometálicos y a compuestos que
contienen electróforos conjugados. Este último grupo es el menos definido y está
(Measurlabs, s. f.)compuesto por compuestos que contienen dos o más grupos
captadores de electrones débiles, conectados por algún puente específico que
promueve una interacción sinérgica entre los dos grupos captadores de
electrones. Ejemplos de compuestos que contienen electróforos conjugados
incluyen compuestos carbonílicos conjugados (benzofenonas, quinonas , ésteres de
ftalato , cumarinas), algunos hidrocarburos aromáticos policíclicos ,
algunas sulfonamidas y ciertos esteroides.(Stauffer et al., 2008)
Measurlabs. (s. f.). Detector de captura de electrones | Análisis GC-ECD |

Laboratorios de medición. Recuperado 24 de octubre de 2023, de
https://measurlabs.com/methods/gc-ecd-analysis/
Stauffer, E., Dolan, J. A., & Newman, R. (2008). CHAPTER 8—Gas
Chromatography and Gas Chromatography—Mass Spectrometry. En E. Stauffer, J.
A. Dolan, & R. Newman (Eds.), Fire Debris Analysis (pp. 235-293). Academic
Press. https://doi.org/10.1016/B978-012663971-1.50012-9
https://www.sciencedirect.com/topics/medicine-and-dentistry/electron-capture-detector
Su funcionamiento se basa en la emisión de una partícula β (electrón) por parte de átomos como
el 63Ni. Este detector es muy selectivo, y es sensible a la presencia de moléculas con grupos
electronegativos como halógenos y grupos nitro, se aplica en la detección de moléculas que
contienen halógenos, principalmente cloro, como algunos insecticidas o bifenilos policlorados.
Es un componente importante en la cromatografía de gases. Su función es detectar compuestos
orgánicos que contienen átomos electronegativos, como halógenos o nitrógeno. El ECD se basa en
el principio de la captura de electrones, que involucra la reducción de electrones por parte de los
compuestos electronegativos presentes en la muestra
En el análisis GC-ECD, una columna de cromatografía de gases separa la muestra en sus
componentes individuales, que luego pasan a través del detector de captura de electrones. El
detector utiliza un emisor de partículas beta radiactivas y un gas de reposición. El isótopo radiactivo
libera electrones que chocan con el gas de reposición, lo que provoca que se liberen más electrones.
Esto crea una corriente, que es medida por el detector.
Diferentes especies químicas absorberán los electrones libres en diferentes cantidades, provocando
una caída en la corriente. La caída observada se puede utilizar para determinar qué compuestos
están presentes y en qué concentraciones.
El detector de captura de electrones (ECD) es sensible a la presencia de moléculas con grupos
electronegativos, como halógenos y grupos nitro, por su funcionamiento basado en la captura de
electrones. Esto significa que los compuestos electronegativos tienen la capacidad de "capturar"
electrones generados en la llama de hidrógeno que se utiliza en el ECD, lo que resulta en una
disminución de la corriente eléctrica detectada. A continuación, explicaré por qué el ECD es
sensible a estos grupos electronegativos y cómo se aplica en la detección de moléculas que
contienen halógenos, como el cloro.
Captura de electrones por halógenos: Los halógenos, como el cloro, tienen una alta afinidad por los
electrones debido a su alta electronegatividad. Cuando los compuestos que contienen halógenos
pasan a través del ECD, los átomos de halógeno pueden capturar electrones de la llama de
hidrógeno. Esta captura de electrones disminuye la corriente eléctrica en el detector.
Formación de iones negativos: Cuando los átomos de halógeno capturan electrones, se convierten
en iones negativos (aniones), como Cl^-. Estos iones negativos son detectados por el ECD y
registrados como una señal en el cromatograma.
Sensibilidad a compuestos halogenados: Dado que muchos compuestos orgánicos que contienen
halógenos, como los insecticidas o los bifenilos policlorados (PCB), contienen átomos de cloro, la
presencia de cloro en estas moléculas permite su detección efectiva por el ECD. La magnitud de la
señal en el cromatograma es proporcional a la cantidad de compuestos.
Sensibilidad a grupos nitro: Además de los halógenos, el ECD también es sensible a los grupos nitro
(NO2). Los grupos nitro también tienen una alta afinidad por los electrones y pueden capturarlos en
el detector, lo que resulta en una señal detectable. Por lo tanto, el ECD se utiliza para detectar
compuestos que contienen grupos nitro, como algunos pesticidas.
1. En resumen, el ECD es especialmente adecuado para la detección de compuestos
que contienen halógenos, principalmente cloro, debido a su capacidad para capturar
electrones. Esta sensibilidad hace que el ECD sea una herramienta valiosa en
aplicaciones analíticas donde se buscan compuestos halogenados o con grupos nitro,
como la detección de pesticidas y contaminantes ambientales. DETECTOR DE
CAPTURA DE ELECTRONES (ECD)
El detector de captura de electrones (ECD) es un componente importante en la
cromatografía de gases. Su función es detectar compuestos orgánicos que contienen átomos
electronegativos, como halógenos o nitrógeno. El ECD se basa en el principio de la captura
de electrones, que involucra la reducción de electrones por parte de los compuestos
electronegativos presentes en la muestra (Miranda & Martín, 2012).
El ECD debe su popularidad a su sensibilidad insuperable a una amplia gama de

compuestos biológicamente activos y de importancia ambiental. Ejemplos de aplicaciones
generales incluyen la determinación de pesticidas y productos químicos industriales en el
medio ambiente, la evaluación del destino de los productos químicos que agotan la capa de
ozono en la atmósfera superior y la determinación de fármacos y hormonas en fluidos
biológicos. Para mantener un rendimiento óptimo del detector, se requiere cierta
experiencia con el funcionamiento del detector, así como familiaridad con las causas y
efectos de la contaminación del detector (Stauffer et al., 2008).
En el análisis de GC-ECD, una columna de cromatografía de gases separa la

muestra en sus componentes individuales, que luego pasan a través del detector de captura
de electrones. El detector utiliza un emisor de partículas beta radioactivas (electrones) y un
gas de reposición. El isótopo radioactivo libera electrones que chocan con el gas de
reposición, lo que provoca que se liberen más electrones. Esto crea una corriente, que es
medida por el detector. Diferentes especies químicas absorberán los electrones libres en
diferentes cantidades, provocando una caída en la corriente. La caída observada se puede
utilizar para determinar qué compuestos están presentes y en qué concentraciones
(Measurlabs, 2021).
Específicamente, el detector de captura de electrones (ECD) es sensible a la

presencia de moléculas con grupos electronegativos, como halógenos y grupos nitro, por su
funcionamiento basado en la captura de electrones. Esto significa que los compuestos
electronegativos tienen la capacidad de "capturar" electrones generados en la llama de
hidrógeno que se utiliza en el ECD, lo que resulta en una disminución de la corriente
eléctrica detectada.
 Captura de electrones por halógenos: Los halógenos, como el cloro, tienen una
alta afinidad por los electrones debido a su alta electronegatividad. Cuando los
compuestos que contienen halógenos pasan a través del ECD, los átomos de
halógeno pueden capturar electrones de la llama de hidrógeno. Esta captura de
electrones disminuye la corriente eléctrica en el detector.
 Formación de iones negativos: Cuando los átomos de halógeno capturan

electrones, se convierten en iones negativos (aniones), como Cl^-. Estos iones
negativos son detectados por el ECD y registrados como una señal en el
cromatograma.
 Sensibilidad a compuestos halogenados y grupos Nitro: Dado que muchos
compuestos orgánicos que contienen halógenos, como los insecticidas o los
bifenilos policlorados (PCB), contienen átomos de cloro, la presencia de cloro en
estas moléculas permite su detección efectiva por el ECD. La magnitud de la señal
en el cromatograma es proporcional a la cantidad de compuestos.
Miranda., A & Martín., O. (2012). Cromatografía de Gases (ECD).

https://www.ucm.es/data/cont/docs/650-2013-12-02-gases%20ECD.pdf
Stauffer, E., Dolan, J. A., & Newman, R. (2008). CHAPTER 8—Gas Chromatography and Gas
Chromatography—Mass Spectrometry. En E. Stauffer, J. A. Dolan, & R. Newman (Eds.), Fire
Debris Analysis (pp. 235-293). Academic Press. https://doi.org/10.1016/B978-012663971-1.50012-
9
Mersulabs. (2021). Análisis GC-ECD: detector de captura de electrones.

https://measurlabs.com/methods/gc-ecd-analysis/

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El ECD debe su popularidad a su sensibilidad insuperable a una amplia gama de

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Figura 3 . Vista en sección transversal de un cilindro coaxial (A) y un detector

de captura de electrones asimétrico (B).

Measurlabs. (s. f.). Detector de captura de electrones | Análisis GC-ECD |

El ECD debe su popularidad a su sensibilidad insuperable a una amplia gama de

En el análisis de GC-ECD, una columna de cromatografía de gases separa la

Específicamente, el detector de captura de electrones (ECD) es sensible a la

 Formación de iones negativos: Cuando los átomos de halógeno capturan

Miranda., A & Martín., O. (2012). Cromatografía de Gases (ECD).

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