La Espectroscopia de Absorción Atómica

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DE COAHUILA

FACULTAD DE CIENCIAS BIOLOGICAS

Aplicaciones
prácticas de la
espectroscopia de
absorción atómica.

Ana Valeria Avalos Rodríguez 5°B


Materia: análisis instrumental
Dra. Erika Flores Loyola.
La espectroscopia de absorción atómica es una técnica de análisis químico
relativamente reciente. Arranca en 1955, con los trabajos del científico australiano
A. Walsh y su comunicación titulada “Aplicación de la espectroscopia de absorción
atómica al análisis químico”. Se origina a causa de la absorción de la luz de ciertas
longitudes de onda por los átomos presentes en la atmósfera solar, que es
relativamente fría con respecto al centro del Sol, de temperatura muchísimo más
elevada, de donde procede la mayor parte de la luz solar.

La espectroscopia de absorción atómica es un método para la detección y la


determinación de elementos químicos, particularmente de elementos metálicos.

Cuando un conjunto de átomos es expuesto a una fuente de energía, únicamente


una parte de éstos sufre un proceso de absorción de dicha energía y, por
consiguiente, de excitación. La relación existente entre el número de átomos que
permanece en estado fundamental es función de la temperatura.

La espectroscopia de absorción atómica permite cuantificar indirectamente la


fracción de átomos no excitada. Para ello, los átomos presentes en una muestra
son sometidos a una fuente de radiación electromagnética de la longitud de onda
deseada, y que es característica del elemento que se desea medir. Los átomos de
la muestra que se encuentran en estado fundamental absorben una cantidad de
esta energía directamente proporcional a su concentración. Posteriormente, se
recoge la potencia radiante de la radiación electromagnética que emerge de la
muestra, es decir, que no ha sido absorbida por ella, y se resta de la que fue
suministrada inicialmente por la fuente. La diferencia entre las potencias radiantes
de la radiación electromagnética que entra y sale de la muestra es directamente
proporcional al número de átomos presentes en esta.

Preparación de la de la muestra.

Para examinar muestras complejas primero se tienen que romper los enlaces
presentes, para así tener los átomos que la constituyen libres. Esto se realiza por
pulverización en una llama a lata temperatura. Un rayo luminoso de una cierta
longitud de onda, producido por un tipo especial de lámpara, se dirige a lo largo
del eje longitudinal de una llama plana y hacia un espectrofotómetro.
Simultáneamente, la solución de la muestra es aspirada hacia el interior de la
llama. Antes de entrar en ésta, la solución es dispersada formando una niebla de
gotitas muy finas, que se evapora en la llama dando inicialmente la sal seca y
luego el vapor de la sal, la cual se disocia, por lo menos en parte, en átomos del
elemento que se desea determinar.
Componentes fundamentales de un espectro de absorción atómica.

a) Lámpara de cátodo hueco: el cátodo hueco y el filamento anódico van


montados uno junto al otro en el interior de un tubo de vidrio en cuyo
extremo terminal está soldada una ventana de cuarzo fundido. Esta ventana
tiene que ser de cuarzo debido a que casi todas las líneas espectrales útiles
se hallan en el ultravioleta. El tubo está lleno de argón o de neón a presión
reducida. Entre los electrodos se establece una diferencia de potencial de
400 volt. Al conectar la lámpara a este voltaje, el gas inerte se ioniza, es
decir, el campo eléctrico aplicado arranca electrones de algunos de los
átomos presentes y los convierte en iones positivos. Éstos son acelerados
hacia el cátodo y chocan contra la superficie metálica del mismo, dando
lugar a la vaporización de algo del metal. Los átomos de este en el estado
de vapor son excitados, esto es, sus electrones son promovidos desde sus
orbitales normales a otros orbitales de mayor energía. Cuando un electrón
regresa a un orbital más bajo, el exceso de energía se libera en forma de
un cuanto de luz.

Figura 1. Diagrama de lámpara de cátodo hueco

b) Obturador rotatorio (o chopper): entre la lámpara de cátodo hueco y la llama


se halla impuesto un disco con sectores opacos sometido a un movimiento
giratorio, el cual rompe la continuidad del haz luminosos procedente de la
lámpara y produce un rayo intermitente o pulsante. Ello da origen en la
fotocélula a una corriente eléctrica constituida por una serie de impulsos
sucesivos. Superpuesta a esta corriente hay, además, una corriente
continua originada por la luz emitida por la propia llama, pero solo la
corriente alterna es amplificada y llevada al registrador. De esta manera, se
puede medir la absorción de la luz sin la interferencia de la luz emitida por
la llama.
c) Mechero o quemador: la llama debe alcanzar una temperatura elevada para
producir los átomos necesarios. Es muy frecuente que esta llama se
obtenga por combustión de acetileno en aire comprimido; aunque en lugar
de acetileno se puede utilizar gas natural o gas de bombona de uso
doméstico, pero la llama no será tan caliente, con lo cual la sensibilidad es
menor. El acetileno es el combustible, el aire comprimido o el óxido nitroso
se denominan el gas de soporte. El tipo de mechero normalmente
empleado en la absorción atómica es el denominado de flujo laminar, en
este, la corriente del gas soporte que se dirige hacia la llama aspira la
solución de la muestra por un fino tubo capilar, produciendo su
pulverización; a continuación se mezcla con el combustible y es conducida
conjuntamente a la llama.

Tabla 1. Tipo de llamas empleadas en espectroscopia atómica.

CAMPOS DE APLICACIÓN DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN


ATÓMICA.

 Aplicación en bioquímica clínica:

La espectroscopia de absorción atómica ha sido utilizada en bioquímica clínica


como método para la cuantificación de diversos elementos, especialmente
metales, en diferentes sistemas biológicos. Su aplicación más generalizada es la
medición de la concentración de calcio, magnesio, cobre, cinc o hierro, en suero y
orina. Además, se utiliza para el diagnóstico de enfermedades profesionales
derivadas de intoxicaciones por mercurio, plomo, cadmio, cromo, magnesio, oro,
talio y para el estudio de exposiciones a estos elementos en distintos medios
laborales. Esta técnica ha sido asimismo empleada para la medición de elementos
en sistemas biológicos diferentes a la orina:

Saliva humana procedente de parótida: cadmio, cobre, cinc.

Tejidos: cadmio, cinc, plata, plomo, cobre, níquel, cobalto, hierro oro.
 Aplicación en alimentos:

Se utiliza para el análisis de minerales y elementos traza en alimentos. Los datos


sobre el contenido de minerales y elementos traza de los alimentos son críticos
para las personas involucradas en investigación epidemiológica y patrones de
enfermedades, evaluación de salud y estado nutricional de individuos y población.

Para realizar el método de espectroscopia de absorción atómica en este análisis


se requiere de una mineralización de la muestra para remover la materia orgánica
de los alimentos. El método más frecuentemente utilizado para la mineralización
de las muestras de alimentos es la calcinación ya sea por vía seca, o por vía
húmeda con agentes oxidantes.

 Determinación de metales pesados en suelo y sedimentos:

La espectroscopia de absorción atómica es utilizada para determinar la


concentración de metales pesados como As, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Pb y Zn,
entre otros, en muestras de suelo y sedimentos de rio, con la finalidad de
identificar los sitios que presentan mayor índice de contaminación.

 Aplicación en la industria del vidrio:

Se utiliza en el análisis de rutina de trazas de elementos metálicos en materiales


silícicos. Dado que la medida de absorción es prácticamente inmediata y que
puede ser registrada en forma digital o gráfica, la mayor parte del tiempo, desde la
recepción de la muestra hasta la obtención del resultado, se consume en la
preparación de la muestra, o sea, en su solubilización.

 Aguas:

Análisis de aguas continentales, potables, vertidas, salmueras y aguas de mar.

Aguas naturales: Son las aguas que se encuentran en la naturaleza (aguas


potables, de ríos y lagos, de mar, las aguas subterráneas y las
mineromedicinales). En este grupo se analizan con facilidad los elementos
mayoritarios. En el agua de mar, para la determinación de los elementos
minoritarios será necesaria la extracción y utilización de la cámara de grafito.
Aguas residuales: Se trata de los residuos acuosos vertidos por las distintas
fábricas, ciudades y poblaciones. La preparación de la muestra suele reducirse a
una simple filtración o centrifugación.

Aguas ultrapuras: Son aquellas cuyo grado de pureza es muy elevado. Los niveles
de concentración son tan bajos que prácticamente se necesita la utilización de la
cámara de grafito.

Algunos metales como el mercurio, se pueden encontrar tanto en forma orgánica


como inorgánica y se utiliza la técnica de absorción atómica sin flama, utilizando
una lámpara de cátodo hueco de Hg y una celda de cristal por donde pasan los
vapores de la solución que contiene el Hg.

 Industria metalúrgica:

En metalurgia, se trata de obtener metales puros, aleaciones de metales o


compuestos de metales partiendo de la mena de un metal. Una vez extraída la
mena, esta pasa por una preparación mecánica y aprovechando ciertas
propiedades del metal, se combinan diferentes procesos químicos para eliminar
otros elementos no deseados y entonces obtener cada vez más, concentrando el
metal.

La Espectroscopia de Absorción Atómica resulta útil en diversos campos para el


análisis de muestras que se encuentren en disolución o que mediante un método u
otro puedan llegar a disolverse. En la metalurgia, se utiliza para analizar muestras
de aleaciones, siempre y cuando se puedan poner en disolución y el tiempo para
hacerlo no sea excesivamente largo.

Ejemplos y preparación de muestras de aleaciones en la industria metalúrgica:

Aleaciones base Cobre: Por lo general, se disuelve la muestra mediante un


ataque de ácidos nítricos, tartárico y fluorhídrico. La disolución obtenida se afora a
un volumen determinado. Se efectúan lecturas para los elementos hierro,
manganeso, estaño, plomo, cinc, aluminio, níquel, y hasta se puede analizar la
concentración de cobre, aunque con poca precisión. Los rangos de concentración
donde es aplicable esta tecnología oscilan generalmente entre el 0,005% y el
50%.

Aleaciones base Cinc: La muestra se disuelve mediante un ataque con ácido


clorhídrico, y en muchos casos se complementa con una oxidación mediante agua
oxigenada. La disolución obtenida se afora a un volumen determinado y se
efectúan lecturas para los elementos hierro, plomo, cadmio, cobre, estaño,
magnesio, aluminio, manganeso, cobalto y níquel en rangos de concentración
comprendidas entre el 0,0005% y el 10% en algunas aleaciones.

Aleaciones base Aluminio: La muestra generalmente se disuelve mediante el


ataque con ácido clorhídrico y agua oxigenada. La disolución obtenida se afora a
un volumen determinado y se logra realizando distintas diluciones de los
elementos magnesio, cinc, hierro, cobre, manganeso, plomo, cromo y níquel. Los
rangos de concentración óptimos en esta técnica están comprendidos entre el
0,001% y el 15%.

Aleaciones base Plomo: La muestra se disuelve mediante el ataque con una


mezcla de ácidos compuesta por ácido nítrico, fluorhídrico, y tartárico. La
disolución obtenida se afora a un volumen determinado y se realizan las diluciones
según la probable concentración del elemento a determinar. Se obtienen buenos
resultados para bismuto, hierro, cobre, antimonio, cinc, cadmio, manganeso,
níquel, cobalto, plomo, estaño y plata, mientras las concentraciones oscilan entre
el 0,002% y el 50% para algunos elementos.

Aleaciones base Hierro: Las muestras de los diferentes aceros y fundiciones se


disuelven generalmente mediante el ataque con cualquiera de los ácidos nítricos,
clorhídrico y perclórico. La disolución obtenida se afora a un volumen determinado
y se realizan las diluciones necesarias para poder valorar cuantitativamente los
elementos manganeso, cromo, níquel, molibdeno, vanadio, cobalto, cobre,
aluminio, titanio, plomo, magnesio, cinc, silicio y wolframio. Los rangos de
concentración varían en función del elemento entre 0,005% y 22%.

Aleaciones base Estaño: La muestra se disuelve mediante el ataque con una


mezcla de ácidos compuesta por ácido nítrico, clorhídrico, y tartárico. La disolución
obtenida se afora a un volumen determinado y se realizan las diluciones
determinadas según la probable concentración del elemento a determinar. Se
obtienen buenos resultados para bismuto, hierro, cobre, antimonio, cinc, cadmio,
manganeso, níquel, cobalto, plomo, estaño y plata.
IDENTIFICACIÓN DE PROBLEMAS DE CONTAMINACIÓN AMBIENTAL POR
MEDIO DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA: “Contaminación de
arsénico en la Comarca Lagunera”.

El arsénico (As) es un metaloide ampliamente distribuido en rocas, suelos, agua y


aire. La presencia de este metaloide en la región Lagunera de Coahuila es de gran
importancia para la sociedad desde el punto de vista ambiental, económico y de
salud; sin embargo, el estudio del As se ha centrado en el agua que se extrae del
subsuelo, la cual presenta altas concentraciones (0.250 mg L-1) de este elemento
(García-Salcedo et al., 2003; Castruita Ávila et al., 2011). No obstante, el análisis
integral del arsenicismo debe considerar a otros componentes del medioambiente
como el suelo, ya que la ingestión de sus partículas con As no considera
diferencias entre la disponibilidad de este elemento en agua y suelo.

La presencia y acumulación de este elemento en el suelo es resultado de


procesos geoquímicos y de actividades antropogénicas como la minería (fundición
de minerales que contienen arsénico), la utilización de pesticidas en la agricultura,
productos químicos para la preservación de madera, tiraderos ilegales de
productos químicos y la quema de combustibles fósiles y puede permanecer en
dos estados de oxidación, como arsenito (AsO3) o como arseniato (AsO4). Este
último estado es el más habitual en condiciones de campo y laboratorio; además
de ser el más susceptible de ser adsorbido por las partículas del suelo.

El estudio del As en el suelo es importante, porque la ingestión accidental de suelo


(por ejemplo, el consumo de polvo o suelo adherido a las manos) es una forma de
exposición de los seres humanos a este metaloide, el cual depende de la
disponibilidad del mismo.

Procedimiento de análisis:

1) Selección de sitios de muestreo y caracterización de suelos, 2) determinaciones


en laboratorio, 3) determinación de As inicial y dinámica del As en el suelo y 4)
análisis estadístico de los resultados.

Determinaciones en laboratorio. Las muestras de suelo, secas a la sombra y a


temperatura ambiente, son molidas y tamizadas (con malla de 2 mm de Ø). Las
determinaciones físicas y químicas de las muestras se basan en la Norma Oficial
Mexicana NOM- 021-RECNAT-2000 (SEMARNAT, 2002) para fines de
clasificación de suelos. El arsénico inicial se determina en los suelos de cada sitio
a analizar y de sus respectivos horizontes, por el método de espectrometría de
absorción atómica con generación de hidruros, a 525 nm del complejoAs-
(dietilditiocarbamato), que se forma a partir deAsH3 (arsina), obtenida después de
la reducción del arsénico en una solución de Zn.
Bibliografía
Arderium, X. F. (1998). Bioquimica clínica y patologia molecular. I, volumen 1. barcelona:
reverté.

García-Salcedo, J. J., G. Olivas-Meza, M. C. Hernández-Serrano, M. F. Sanmiguel-


Salazar y N. González-Díaz. 2003. Alteraciones electroneuromiográficas en pacientes con
hidroarsenicismo crónico regional endémico en la Comarca Lagunera. Rev. Mex. Med.
Fís. Rehab. 15: 75-78.

Guillermo Hernández Ordáz, M. S. (s.f.). COMPORTAMIENTO DEL ARSÉNICO EN


SUELOS DE LA REGIÓN LAGUNERA DE COAHUILA, MÉXICO.

Kastenmayer, P. (s.f.). ANALISIS DE MINERALES Y ELEMENTOS TRAZA EN


ALIMENTOS. Food and Agriculture Organization of the UnitedNations.

Maria Elena Quino Baldeon, L. R. (2010). espectroscopia de absorcion atomica. Carrión.

Walton, H. F. (2005). Analisis quimico e instrumental moderno. Barcelona: Reverté.

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