2 - Separación de Mezclas 31-01-2023

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OBJETIVOS

1. Fundamentar en los estudiantes el concepto de mezcla y su importancia.


2. Reconocer algunos métodos para la separación de mezclas mediante el
uso de técnicas y equipos.

ALCANCE

El estudiante iniciará con la comprensión del concepto de mezcla y finalizará


con el conocimiento de algunas técnicas utilizadas para su separación.

GENERALIDADES

INTRODUCCIÓN

Una mezcla puede ser un sistema de aspecto más o menos homogéneo, en el


que están presentes las partículas de varias sustancias. Las sustancias que
hacen parte de una mezcla reciben el nombre de componentes y conservan las
propiedades químicas. Los componentes de una mezcla pueden ser separados
de nuevo mediante ciertos procedimientos que no involucran cambios o
reacciones químicas. Ejemplos son la decantación, mediante la cual se puede
separar un componente líquido y un sólido poco soluble, la filtración, la
centrifugación, la evaporación, la destilación, etc. El tipo de mezcla y el grado
de pureza con el cual se quieran recuperar los componentes son los que
determinan el método mas indicado. Por ejemplo, si se quiere recuperar u
obtener sal de una muestra de agua de mar, el método más adecuado es la
evaporación, pero si se requiere obtener agua mas o menos pura a partir de
una muestra de agua de mar el procedimiento que se debe utilizar es la
destilación.

Cuando se quiere averiguar la composición de un determinado material,


generalmente es preciso seguir cuatro etapas básicas: La primera etapa
consiste en obtener una muestra representativa de dicho material; la segunda
etapa consiste en separar o aislar cada una de las sustancias componentes del
material, de tal suerte que estas puedan medirse perfecta e inequívocamente;
la tercera etapa consiste en la identificación y cuantificación propiamente dicha,
de cada uno de los componentes del material. La cuarta etapa consiste en
interpretar correctamente los resultados numéricos en términos de la
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composición en la muestra, de las limitaciones propias de los métodos


analíticos empleados y de las posibles fuentes de error involucradas en el
proceso de medición.

Aunque todas estas etapas son importantes y en algunas ocasiones la


subdivisión del método analítico en estas cuatro etapas pueda resultar
meramente simbólica, la segunda etapa, es decir la separación de las
sustancias para su análisis, es quizá una de las más complejas, laboriosas y
difíciles de realizar. Existen diversas técnicas para lograr la separación de
mezclas, la selección de la técnica a utilizar depende en gran medida de la
complejidad y el estado de la muestra.

a) Cromatografía

Se entiende por cromatografía, “el conjunto de técnicas analíticas que se


fundamenta en la separación que ocurre, cuando una mezcla de compuestos
es arrastrada por una Fase Móvil, a lo largo de una Fase Estacionaria”. Aunque
históricamente el nombre de cromatografía se aplicó a la separación de
mezclas de sustancias coloreadas, --pigmentos naturales--, en la actualidad su
uso se ha extendido prácticamente a cualquier tipo de sustancias.

La cromatografía en sus diversas modalidades constituye hoy por hoy, una de


las herramientas analíticas más potentes que se conocen. Atendiendo a la
forma de la fase estacionaria, las técnicas cromatográficas pueden clasificarse
en Cromatografía en Capa Fina, Cromatografía en Papel y Cromatografía en
Columna (Figura 27).

Figura 27. Proceso de separación de mezclas mediante cromatografía de


capa delgada y cromatografía de columna
Cromatografía de capa delgada
(CCD)
fase
estacionaria la fase móvil se
(ej. sílica gel) mueve a través de la
fase estacionaria por
capilaridad
mezcla de 5
componentes fase móvil

Cromatografía de columna
(CC)
mezcla de 5
componentes la fase móvil se adiciona por arriba
y desciende a través de la columna
fase llevando algunos componentes y
estacionaria dejando atrás otros
(ej. alúmina)
los componentes puros son
colectados y luego analizados
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b) Destilación

La destilación es el proceso de separación de uno o mas líquidos, en función


de sus diferencias de puntos de ebullición. En la destilación se calienta
lentamente una mezcla líquida, hasta cuando el líquido más volátil comienza a
separarse en forma de vapor. La masa evaporada se recibe entonces sobre
una superficie fría en donde se condensa nuevamente a su forma líquida y se
recoge, libre ya, de los demás componentes de la mezcla. Por este método se
pueden separar mezclas de diversos líquidos, siempre y cuando las diferencias
en puntos de ebullición sean apreciables, aproximadamente 5 ºC. (Figura 28)

Figura 28. Proceso para la destilación sencilla de una mezcla de líquidos

Termómetro

Condensador

Vapores

Balón

Salida del Entrada


agua del agua
Mechero
Destilado

c) Decantación

Las mezclas también pueden separarse sobre la base de las diferencias en la


solubilidad de sus diversos componentes, frente a un determinado solvente o
solventes. Así, cuando un solvente lava una mezcla, disuelve y separa los
componentes que son solubles en él, de aquellos que no lo son. Los
componentes insolubles se separan de los solubles por decantación y/o
filtración y posteriormente, a partir del filtrado, por evaporación o cristalización,
se recuperan los componentes que fueron separados mediante el solvente.

d) Cristalización

La cristalización es el proceso de separación de un soluto a partir de su


solución, por sobresaturación, concentración o enfriamiento de la misma. La
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cristalización permite separar solutos a partir de una solución, en forma


prácticamente pura.

e) Extracción

La extracción es el proceso de separación de una sustancia o substancias,


basado en la libre distribución de ésta en dos fases. Mediante esta técnica se
pueden separar componentes que se hallan presentes en mezclas sólidas
(utilizando un Soxhlet) o mezclas líquidas (utilizando un embudo de
decantación), basados siempre en las diferencias de distribución de sus
componentes individuales en dos fases que se contactan íntimamente a través
de una gran área de superficie.

La extracción con Soxhlet consiste básicamente en el lavado sucesivo de una


mezcla sólida con un determinado solvente, que va “lavando o extrayendo” de
la mezcla, los componentes mas solubles en él. Mediante el lavado sucesivo de
una mezcla, se pueden extraer de ella componentes cuya solubilidad en el
solvente extractante es muy baja, debido al efecto acumulado de las múltiples
extracciones (Figura 29). Es el Soxhlet, instrumento ingenioso de amplia
utilidad en fitoquímica.

Figura 29. Partes de un equipo Soxhlet utilizado en investigación fitoquímica

Agua

Condensador
Agua

Dedal

Material a
extraer

Solvente Vapor de
líquido solvente

Solvente
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La extracción con embudo de separación es un proceso mucho más manual


pero igualmente efectivo. En efecto, cuando un soluto se distribuye libremente
entre dos fases líquidas inmiscibles, que se ponen en contacto íntimo por
agitación vigorosa, luego de un corto tiempo de contacto, se establece un
equilibrio en el cual, el soluto se habrá distribuido en cada una de las fases, en
proporción directa a su solubilidad en cada uno de ellos y al volumen de cada
una de las fases. (Figura 30)

Figura 30. Proceso de extracción mediante embudos de separación

Hay al menos dos hechos prácticos interesantes en este ejercicio: El primero,


“que el proceso de extracción es mucho más efectivo cuando se emplean
pequeñas porciones de solvente extractante, que cuando se emplea una sola
porción de tamaño equivalente”.

El segundo, que el proceso de extracción es grande al comienzo, pero decrece


rápidamente después de las primeras extracciones.

f) Filtración

La filtración consiste en la separación de los componentes de una mezcla que


existe en dos fases, una sólida y otra liquida, a través de un medio poroso
(filtro). La filtración puede ser por gravedad o al vacío. (Figura 31).
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Figura 31. Tipos de filtración

g) Precipitación

La precipitación consiste en la separación de los componentes de una mezcla


líquida mediante la formación de un compuesto insoluble (precipitado) como
consecuencia de la adición de una sustancia química (agente precipitante).
(Figura 32).

Figura 32. Precipitación de aminoácidos azufrados

Fuente: http://japt.es/vida/biomoleculas/luengo/proteinas_files/azufrados.jpg

h) Centrifugación

La centrifugación consiste en la separación de los componentes de una mezcla


de sustancias de diversas densidades mediante el uso de movimientos
rotatorios (fuerza centrífuga) generados por un aparato llamado centrífuga. Los
componentes más densos se depositan en el fondo en tanto que los
componentes menos densos permanecen en la superficie (Figura 33).
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Figura 33. Centrifugación de la Sangre

Fuente: https://concepto.de/wp-content/uploads/2019/10/separacion-de-mezclas-centrifugacion-plaquetas-sangre-
plasma-e1570476744673.jpg

PROBLEMA

El estudiante deberá tomar atenta nota de los procesos de separación de


mezclas que se siguen y luego explicar los fundamentos básicos de dichos
procesos, así como cada una de las propiedades observadas.

MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta de 100 mL (2) Soporte universal con aro


Vaso de precipitados de 100 mL (2) Pipeta graduada de 10 mL
Vaso de precipitados de 50 mL Solución acuosa de Sulfato de
Varilla de agitación Cobre (CuSO4) al 20% p/v
Embudo de filtración Arcilla
Papel filtro Arena
Embudo de separación Aceite mineral

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Separación por filtración.


a. Mida 20 mL de una solución de Sulfato de Cobre al 20% y colóquela en
un vaso de precipitados. Filtre. ¿Cómo es el filtrado? ¿Cuál es la
composición del filtrado?
b. Mida 50 mL de agua y colóquelos en un vaso de precipitados y agregue
la cantidad de arcilla que se le indique. Agite hasta que el aspecto de la
mezcla sea más o menos homogéneo. Coloque un papel de filtro en el
embudo y filtre recibiendo el filtrado en otro vaso de precipitados.
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¿Cuáles son las diferencias entre este filtrado y el agua antes de


preparar la mezcla?

2. Separación por Vaporización.

Con una pipeta graduada mida 3 ml de solución salina al 2% (p/v), los


cuales depositará en un vidrio reloj o capsula de Petri. Observe y anote el
aspecto de dicha solución. Posteriormente coloque dicha solución en la
estufa, a 100°C, durante 20 minutos. Observe el resultado del proceso e
identifique el producto obtenido.

3. Separación por Sedimentación y filtración.

Mida 50 mL de agua con una probeta y colóquelos en un vaso de


precipitados agregando la cantidad de arena que se le indique. Agite y
deje en reposo unos 5 a 10 minutos. ¿Cómo es el aspecto del agua
después de la sedimentación? Posteriormente filtre el agua que separó
anteriormente. ¿Cómo es ahora el aspecto del agua?

4. Separación por Decantación.

Tome el embudo de separación y colóquelo en el aro. Adicione 5 mL de


aceite mineral y 10 mL de agua. Agite el embudo con su contenido por un
minuto. Colóquelo en el aro y deje en reposo la mezcla de aceite y agua
por unos 5 minutos. Observe qué pasa. Una vez que el agua y el aceite
se hayan separado, coloque un vaso de precipitados debajo del embudo
para recibir la sustancia que se encuentre en la parte inferior. Abra la llave
del embudo y separe estas dos sustancias. Coloque el aceite en el frasco
que se le indique. ¿Se puede afirmar que el agua y el aceite se mezclan?
¿Cuál de los dos es el más denso?

5. Separación por Destilación Simple

Mida 100 ml de solución agua – etanol al 20% (v/v) en una probeta.


Transfiéralos al balón (matraz) de destilación, el cual se coloca dentro de
un recipiente con agua (baño maría, que garantizará un calentamiento
uniforme) y posteriormente se acopla al montaje de destilación. Inicie el
calentamiento de la solución agua – etanol, observando la variación de la
temperatura. Observe que la temperatura de la solución no siempre se
eleva, y describa lo que ocurre cuando ésta permanece constante. ¿Qué
sustancia se recolectó como destilado? Una vez que la temperatura
empieza a incrementarse de nuevo, continúe destilando por 2 minutos
más y suspenda.
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6. Separación por Cromatografía de papel.

Tome dos ramas de espinaca previamente lavadas y córtelas en pedacitos


los cuales posteriormente se depositarán en el mortero, se le agregará
alcohol al 96% y se macerarán hasta la decoloración de las hojas.
Posteriormente se filtrará la solución obtenida anteriormente recogiendo el
filtrado en un vaso de precipitados de 50 ml, del cual se suspenderá un
trozo rectangular de papel de filtro de 10 cm por 12 cm, que a su vez hará
contacto con el filtrado, dejándolo en reposo por una hora. Observar las
diferentes coloraciones impregnadas en el papel de filtro e Identificar los
pigmentos vegetales asociados a dichas coloraciones.

7. Separación por precipitación - centrifugación.

Transfiera 5 ml de leche entera a un tubo de ensayo, a los cuales se le


agregan, gota a gota, ácido acético 2M, agitando suavemente. Dejar en
reposo durante unos minutos. Registrar lo acontecido. Posteriormente,
centrifugar y registrar lo acontecido. Explicar los cambios experimentados
por la leche durante el experimento y los productos obtenidos.

CUESTIONARIO

1. ¿Qué tendría que hacer, si usted quisiera recuperar el agua de la


solución de Sulfato de Cobre? ¿Cuándo recomendaría el uso del
embudo de separación?

2. Mencione al menos dos casos de industrias en donde las separaciones


por cristalización y/o extracción, constituyan una de las operaciones
básicas.

3. Mencione y explique tres tipos de industrias en donde la destilación


constituya una de las operaciones básicas.

4. ¿Qué es el coeficiente de reparto?

BIBLIOGRAFÍA

Phillips, Strozag & Wistrom. Química. Capítulos 1 al 3. McGraw Hill, Bogotá,


Colombia. Interamericana Editores, 2.000.

Chang Raymond. Química. Capítulos 1 y 2. McGraw Hill Interamericana


Editores, 1.999.
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http://www.ur.mx/cursos/diya/quimica/jescobed/separa.htm

http://www.labiblio.com/fyq.htm

Harlen Gerardo
Luis Enrique Cortés Adriana Valencia C.
MODIFICÓ: REVISÓ: APROBÓ: Torres
Páez Johannes Delgado O.
Castañeda
Profesor Asociado
Auxiliares de Coordinador de
CARGO: Dedicación Tiempo CARGO: CARGO:
Laboratorio Laboratorio
completo

FECHA: 31/01/2023 FECHA: 13/02/2023 FECHA: 17/02/2023

Harlen Gerardo Adriana Valencia C. Carmen Elena


ELABORÓ: REVISÓ: APROBÓ:
Torres Castañeda Johannes Delgado O. Mier Barona
Profesor Asistente Auxiliares de Coordinadora de
CARGO: Dedicación Exclusiva CARGO: Laboratorio CARGO: Laboratorio
2010 2010 2010
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