Informe N°9

Universidad Nacional de Misiones
Facultad de Ciencias Exactas, Químicas y Naturales
Cátedra Química y Bioquímica de los Alimentos
Trabajo Práctico N°9
CARACTERIZACION FISICO-QUIMICA
DE LIPIDOS
Profesoras:
• Bq. Horianski Marta
• Ing. Trela Valeria
Alumnos:
• Gauto, Adrián LA00089
• Giménez, Guadalupe IA00118
2018
Objetivos
• Caracterizar grasas y aceites respecto de su composición y estructura.

• Evaluar la calidad o el estado de grasas y aceites.
• Determinar el índice de saponificación de grasas y/o aceites de distintos PM medios.
• Separar e identificar los lípidos simples de una muestra por cromatografía en capa fina.
Determinar el índice de acidez, de peróxidos y de Kreiss de algunos aceites, como
indicadores de la rancidez hidrolítica y oxidativa.
Introducción
Los lípidos son moléculas orgánicas, formadas principalmente por C, H y O aunque en su

estructura también pueden tener átomos de P, N y S. Son insolubles en agua pero solubles en
disolventes orgánicos, tales como el cloroformo, hexano y éter de petróleo.
Constituyen una fuente de energía concentrada y la principal reserva energética del organismo,
transportan vitaminas liposolubles, son cofactores enzimáticos, agentes emulsionantes, influyen en
la sensación de saciedad tras la comida.
Clasificación:
Una forma general y rígida de clasificar a los lípidos es considerando a los componentes
estructurales, especialmente a los ácidos grasos (molécula hidrocarbonada lineal, en cuyo extremo
presenta un grupo carboxilo), entonces las moléculas lipidicas, con acido graso son saponificables
y las que no, insaponificables.
Lípidos Clases Subclases

SAPONIFICABLES Simples • Acilgliceroles
• Ceras
Complejos • Fosfoacilgliceroles
• Cerebrósidos
• Esfingomielinas
INSAPONIFICABLES Derivados • Carotenoides
• Esteroides
• Vitaminas liposolubles
Los ácidos grasos se clasifican en dos grupos
Saturados Insaturados
Presentan enlaces simples, entre los enlaces de Presentan enlaces dobles, entre los enlaces de
carbono carbono. a medida que aumenta el número de
dobles enlaces, la molécula disminuye su punto
de fusión
Grasas y aceites
Están formados por ácidos grasos esterificados al glicerol, se diferencian entre sí por su estado a
temperatura ambiente, debido a los enlaces que las conforman. Las grasas son estructuras
saturadas, solidas a temperatura ambiente, contrario a esto son los aceites, líquidos a temperatura
ambiente, por su estructura insaturada.
2
Análisis de grasas y aceites: estos análisis tienen como objetivo, conocer la identidad y clasificar a
las grasas y aceites, extraer información de algún constituyente y conocer las características
generales.
Para identificar el tipo de grasa (caracterizar la composición química), se emplean una serie de
índices:
Índice de saponificación: se utiliza para conocer el PM promedio de los ácidos grasos
constituyentes. Cuanto menor sea el PM, mayor será el índice de saponificación
Índice de hidroxilo: determina los alcoholes grasos, acilgliceroles y glicerina libre.
Índice de Yodo: se utiliza para estimar el grado de instauración de una grasa, es decir la cantidad
de dobles enlaces presentes.
Para evaluar la calidad de la grasa y el aceite la cual se ve afectada en la obtención, elaboración y
almacenamiento, se utilizan métodos analíticos para identificar la lipólisis, autooxidación y
estabilidad térmica.
Desarrollo
Materiales y métodos
Muestras Materiales Reactivos Equipos

- Hidróxido de Sodio 0,1 N
- Disolución indicadora de fenolftaleína
Bureta
- Etanol neutralizado
Aceite de Girasol Erlenmeyer
- Disolución de ácido acético-cloroformo 3:2
Pipetas Balanza
- Disolución de yoduro de potasio, saturada
Aceite de Oliva Tubos de analítica
- Disolución valorada de tiosulfato de sodio 0,1 N
extra virgen ensayo
- Disolución indicadora de almidón, al 1 %.
Probeta
- HCl concentrado
- Solución al 1% de floroglucina en éter etílico
Índice de Acidez (IA)
Metodología
a) Ensayo preliminar
1- Se pesaron 5gr de muestra en un Erlenmeyer
2- Se agregaron 100 mL de Etanol y mezclo
3- Se agregaron 40 gotas de fenolftaleína
4- Se titulo la solución con NaOH 0,1 N, hasta que se observo una coloración rosa, por 30"
5- Se calcula el Porcentaje de acidez.
𝑉 ∗ 𝑁 ∗ 282
%A = ∗ 100
𝑊
Donde:
V= volumen del agente valorante NaOH para la muestra (ml)
N= normalidad del NaOH valorante (mol/1000ml)
282= peso molecular del acido oleico (g/mol)
W= masa de la muestra (g)
3
0,4 𝑚𝑙 ∗ 0,1𝑚𝑜𝑙 ∗ 0,998 ∗ 282𝑔/𝑚𝑜𝑙
%Ap =
5𝑔 ∗ 1000𝑚𝑙
Aceite
∗ 100
de
girasol
%Ap = 0,225
6 𝑚𝑙 ∗ 0,1𝑚𝑜𝑙 ∗ 0,998 ∗ 282𝑔/𝑚𝑜𝑙

%AP = ∗ 100
Aceite 5,4𝑔 ∗ 1000𝑚𝑙
de oliva
%AP = 3,127
Estos son resultados que obtuvimos en los ensayos preliminares. Se compara con la tabla para
saber a qué rango de IA corresponde y realizamos nuevamente el ensayo para obtener el IA real
de la muestra.
4
0,9 𝑚𝑙 ∗ 0,1𝑚𝑜𝑙 ∗ 0,998 ∗ 282𝑔/𝑚𝑜𝑙
% AR = ∗ 100
Aceite de 28,2𝑔 ∗ 1000𝑚𝑙
girasol
% AR = 0,089 %
2,8 𝑚𝑙 ∗ 0.312𝑁 ∗ 1.001 ∗ 282𝑔/𝑚𝑜𝑙

% AR = ∗ 100
Aceite de 7.05𝑔 ∗ 1000𝑚𝑙
oliva
% AR = 3,498
Índice de Peróxidos (IP)
Metodología
1- Se pesaron 5 g de muestra
2- Se adicionaron 30 ml de ácido acético:cloroformo
3- Se adicionan 0,5 ml de KI, se agita y cubre de la luz
4- Se agregan 30 ml de agua destilada
5- Se titulo con tiosulfato de sodio, hasta desaparición de color
6- una vez transparente, se adicionaron 0,5 ml de solución de almidón. No hubo cambio de
coloración.
7- Se calculo el índice de peróxido (IP)
(S − B) ∗ N
IP = ∗ 1000
W
5
Donde:
Índice de peróxidos = mEq de peróxido/Kg de muestra
S = volumen del agente valorante para la muestra (ml)
B = volumen del agente valorante para el blanco (ml)
N = normalidad de la disolución de Na2S2O3 (mEq/ml)
1000 = factor de conversión de unidades (g/Kg)
W = masa de la muestra (g)
Lípido Volumen de Titulación con Na2S2O3 Calculo

Muestra: 9,8 ml (9,8 − 0,1)ml. 0,1 N. 1,056
IP = . 1000
Aceite de girasol 5g
Blanco: 0,1 ml
IP = 204,86 mEq/Kg
Muestra: 5,1 g 4,5 ml (4,5 − 2 ,1)ml. 0,1 N. 1,056
IP = . 1000
Aceite de oliva 5,1 g
Blanco: 2,1 ml
IP = 49,6941 mEq/Kg
Anterior a la 1er titulación Punto final
Aceite de
Muestra
girasol
Aceite de
Muestra
oliva
6
Blanco
Ensayo de Kreis
Metodología
1- En un tubo de ensayo, se agregan 0,9 ml de muestra

2- Se adiciona 1 mL de HCl concentrado y agita
3- Se adiciona además, 1 mL de floroglucina se deja reposar 10 minutos.
Si La reacción resulto positiva, se procede a realizar dos diluciones, 1:9 y 1:19, en la práctica
usamos 0,5 ml de muestra positiva y 4,5 ml de vaselina y 0,5ml de muestra y 9,5 ml de vaselina.
Se toma 0,9 ml de las diluciones y se repite nuevamente el ensayo.
Aceite de girasol Aceite de oliva
El primer tubo es el primer ensayo que dio positivo, por lo cual realizamos las correspondientes
diluciones dando positivó en todos los casos.
Índice de Refracción
Metodología
7
Se toma una gota de la muestra analizada y se lo coloca cuidadosamente en el refractómetro de
Abbe y se procede a realizar la lectura y se compara el índice obtenido con lo reglamentado en el
CAA.
Muestra IR medido IR máximo permitido en el CAA

Aceite de girasol 1,470 1,4706 a 1,4740
Aceite de oliva 1,472 1,4683
Resultados y conclusiones
Aceite de girasol
Índice de acidez
Según CAA el índice de acidez máximo para un aceite de girasol refinado es de 0,20 %. En el valor
obtenido en la práctica fue inferior, por ello se concluye que dicho aceite no sufre lipólisis
Índice de Peróxidos
Según CAA el índice de peróxidos el máximo es de 10,0 miliequivalentes de Oxígeno/Kg de grasa.
En el práctico se obtuvo un valor de 204,86 mEq/Kg lo cual indica una reacción de oxidación muy
alta.
Ensayo de Kreis
El primer ensayo realizado a la muestra resulto positivo por lo cual siguiendo el protocolo, se
realizaron las diluciones correspondientes. Ambas diluciones también dieron positivas por lo cual se
define que la muestra de aceite se encuentra rancia.
Según el CAA el índice de refracción máximo es entre 1,4706 a 1,4740. En el práctico se registró
1,470, esto nos da la información de que no es un aceite mezcla.
Aceite de oliva extra virgen
Índice de acidez
Según CAA el índice de acidez máximo es de 0,8 miligramos de hidróxido de potasio necesarios
para neutralizar los ácidos grasos libres presentes en un gramo de grasa o de aceite. En el práctico
nos dio 4,5667 %lo que nos refleja una lipolisis severa.
Índice de Peróxidos
Según CAA el índice de peróxidos el máximo es 20 miliequivalentes de peróxidos (oxigeno activo)
por kilogramo de grasa. En el práctico obtuvimos 49,69 mEq/Kg indica que está sufriendo
reacciones de oxidación.
Ensayo de Kreis
El primer ensayo realizado a la muestra nos dio positivo por lo cual siguiendo el protocolo tuvimos
que realizar las diluciones correspondientes. Ambas diluciones realizas dieron positivas por lo cual
se define que la muestra de aceite esta rancia.
Según CAA el índice de refracción máximo es de 1,4683. En el práctico registramos 1,472 nos da
más alto del permitido reafirmando la presencia de ácidos grasos libres.
Analizando los datos obtenidos podemos concluir que el aceite de girasol no es mezcla y no sufre
lipolisis, no obstante no sería recomendable consumirlo ya que presenta índices de rancidez y
reacciones de oxidación altos. En cuanto al aceite de oliva extra virgen no se recomienda
8
consumirlo presenta índices muy altos de lipolisis, rancidez, reacciones de oxidación y presencia de
ácidos grasos libres.

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Trabajo Práctico N°9

• Caracterizar grasas y aceites respecto de su composición y estructura.

Los lípidos son moléculas orgánicas, formadas principalmente por C, H y O aunque en su

Lípidos Clases Subclases

Los ácidos grasos se clasifican en dos grupos

Muestras Materiales Reactivos Equipos

Índice de Acidez (IA)

6 𝑚𝑙 ∗ 0,1𝑚𝑜𝑙 ∗ 0,998 ∗ 282𝑔/𝑚𝑜𝑙

2,8 𝑚𝑙 ∗ 0.312𝑁 ∗ 1.001 ∗ 282𝑔/𝑚𝑜𝑙

Índice de Peróxidos (IP)

Lípido Volumen de Titulación con Na2S2O3 Calculo

Anterior a la 1er titulación Punto final

1- En un tubo de ensayo, se agregan 0,9 ml de muestra

Aceite de girasol Aceite de oliva

Muestra IR medido IR máximo permitido en el CAA

Aceite de oliva extra virgen

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