08.-Guia QIM109A2020 (Enero2021)

PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATOLICA DE CHILE
FACULTAD DE QUIMICA Y DE FARMACIA

Química Analítica I
QUÍMICA ANALITICA I
QIM109A
ENERO 2021
0
Normas Generales
1. En esta guía, Ud. encontrará información relevante para el desarrollo de Laboratorio en formato
virtual. El equipo de profesores ha decidido mantener información vinculada a un desarrollo
experimental presencial. Esto pensando en su formación.
2. El alumno deberá presentarse puntualmente a la hora de inicio del laboratorio VIRTUAL 10:00 h
DURANTE EL DESARROLLO DEL LABORATORIO CORRESPONDIENTE, DEBE

CONOCER LAS “NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN LOS CURSOS DE
QUIMICA EXPERIMENTAL”. DE LA FACULTAD DE QUIMICA DE LA PONTIFICIA
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE CHILE.
1
El cuaderno de laboratorio
(Extraído de: Química Analítica, Skoog, West, Holler y Crouch, 7a Ed, MacGraw-Hill, 2001)
El uso del cuaderno de laboratorio es OBLIGATORIO. En él se anotarán las mediciones, las

condiciones experimentales, las observaciones importantes, así como cualquier información
importante durante el desarrollo de un análisis. El cuaderno debe tener las páginas numeradas de
forma consecutiva. Si las páginas no están numeradas, se debe hacer a mano antes de anotar en el
mismo.
Mantenimiento del cuaderno de laboratorio
1. Anotar con tinta todos los datos y observaciones en el cuaderno. Es deseable nitidez, pero no
debe lograrse transcribiendo los datos en una hoja de papel al cuaderno o de un cuaderno a otro
(no debe “pasar en limpio” el cuaderno). El riesgo de confundir o de transcribir incorrectamente
los datos importantes y arruinar un experimento es demasiado alto.
2. Asignar a cada entrada o serie de entradas un encabezado o una identificación. Por ejemplo, una
serie de datos de pesadas para un conjunto de crisoles vacíos debe llevar el título de “masa de
crisoles vacíos” y la masa de cada crisol se debe identificar con el mismo número o letra que
identifica al crisol.
3. Poner fecha en cada página del cuaderno de notas a medida que se usen.
4. Nunca debe intentarse borrar o quitar una entrada incorrecta. En lugar de ello, hay que tachar con
una sola línea horizontal y anotar la entrada correcta tan cerca como sea posible. No se debe
escribir sobre las cifras incorrectas, con el es imposible distinguir la entrada correcta de la
incorrecta.
5. Nunca debe quitar una hoja del cuaderno de notas. Es mejor trazar unas líneas diagonales sobre
cualquier página que se deba desechar. Se recomienda dar una razón breve que explique por qué
se desecha esa página.
Formato
Recuerde que cada página debe estar numerada de forma consecutiva para anotar los datos y las
observaciones a medida que ocurran. El formato de cada experimento debe ser más o menos el
siguiente: Título del experimento.
Breve explicación de los principios químicos en los que se basa el análisis y un diagrama de
flujo.
1. Resumen completo de los datos de pesadas, volúmenes y respuesta del instrumento, necesarios
para calcular los resultados.
2. Un reporte del mejor valor del conjunto y una identificación de su precisión.
3. Debe incluir las ecuaciones químicas de las reacciones del análisis, así como también las
ecuaciones algebraicas que muestren como se calcularon los resultados.
4. Un resumen de las observaciones que apoyan la validez de un resultado en particular o del
análisis total. Cualquier entrada debe haber sido anotada originalmente en el cuaderno de notas en
el momento en que se hizo la observación.
2
INFORME
El informe debe ser entregado a la semana siguiente de realización del laboratorio (Fecha indicada
en el Calendario) y debe considerar las siguientes partes:
Objetivos del experimento: De acuerdo a la guía de trabajo. Puntaje: Sin puntaje en la evaluación
Cálculos y resultados: La parte más relevante. Debe contener tabla de datos, gráficos y/o
ecuaciones, si fuera el caso. En algunas oportunidades los resultados se pueden expresar con
palabras. Incluir cálculos, si estos se repiten hacer únicamente un ejemplo. Puntaje: 4 puntos
asociados al cálculo de estandarización-concentración de agente patrón y MP según corresponda. 10
puntos asociados a propiedades Analíticas (Error y Precisión), Total: 14/24
Extension recomendada
Discusión de resultados: Discutir respecto a los resultados logrados y los esperados desde la teoría.
Se realiza una comparación entre los resultados obtenidos y los valores teóricos, exponiendo las
causas de las diferencias y el posible origen de los errores. Puntaje: 5 puntos; Total: 5/24
Conclusiones: Para finalizar el informe es necesario exponer claramente las conclusiones a las que
llegó en el trabajo experimental realizado. Cada objetivo debe generar una o más conclusiones. No
puede haber más objetivos que conclusiones, ya que si uno de los objetivos no se cumple la
conclusión debe expresarlo. Puntaje: 3 puntos; Total: 3/24
Bibliografía: Nombrar el material bibliográfico (textos) al que recurrió para la confección de su
informe. Se debe incluir el nombre de los autores, editorial, año y página. Esta guía o apuntes de
clases no forman parte de la bibliografía. Las páginas web no constituyen bibliografía.
Bibliografía. Puntaje: 2 puntos; Total: 2/24
1.-Vogel A. Química Analítica Cuantitativa, Vol. I, Editorial Kepeluz S.A., 1960.
2.-Day R.A. Jr., Undewood A.L. Química Analítica Cuantitativa, quinta edición. Editorial Prentice-
Hall Hispanoamericana, 1999
3.-. Skoog D. West D. Fundamentos de Química Analítica. Editorial Reverté, 1983.
4.- Christian Gary D. Química Analítica, Editorial Limusa, 1981.
3
FORMATO ( Letra times New roman, 12, interlineado 1,0 o 1,15) A SEGUIR EN LA
CONFECCION DE LOS INFORMES DEL CURSO QIM109A (Borrar esta frase antes de
entregar el informe)
“TITULO LABORATORIO INFORMADO”
Nombre alumno: XXXXXXX

Fecha realización:XX-XX-XXXX
Muestra Problema: CCC
Objetivos del experimento:

Establecer los objetivos generales y específicos. La extensión máxima de esta sección es de media
pagina.
Resultados y cálculos:
Debe contener tabla de datos, gráficos y/o ecuaciones, si fuera el caso. En algunas oportunidades
los resultados se pueden expresar con palabras. Incluir cálculos, si estos se repiten hacer
únicamente un ejemplo. La extensión máxima de esta sección es de 2 paginas.
Discusión de resultados: Discutir respecto a los resultados logrados y los esperados desde la
teoría. Se realiza una comparación entre los resultados obtenidos y los valores teóricos,
exponiendo las causas de las diferencias y el posible origen de los errores. La extensión máxima de
esta sección es de 2 paginas.
Conclusiones: Para finalizar el informe es necesario exponer claramente las conclusiones a las que
llegó en el trabajo experimental realizado. Cada objetivo debe generar una o más conclusiones. No
puede haber más objetivos que conclusiones, ya que si uno de los objetivos no se cumple la
conclusión debe expresarlo. La extensión máxima de esta sección es de media pagina.
Bibliografía: Nombrar el material bibliográfico (textos) al que recurrió para la confección de su

informe. Se debe incluir el nombre de los autores, editorial, año y página. Esta guía o apuntes de
clases no forman parte de la bibliografía. Las páginas web no constituyen bibliografía.
4
Propiedades Analíticas (Volumen-Masa)
La química analítica proporciona los métodos y las herramientas necesarios para comprender
nuestro mundo material... para responder a cuatro preguntas básicas acerca de una muestra de
material:
✓ ¿Qué?
✓ ¿Dónde?
✓ ¿Cuánto?
✓ ¿Qué disposición, estructura o forma?
La División de Química Analítica de la American Chemical Society da una definición amplia de la
química analítica, que se puede encontrar en su sitio de red (www.acs-
analytical.duq.edu/whatisanalyticalchem.html). En seguida se reproduce esta definición casi en su
totalidad:
La química analítica continuamente busca medios mejorados para medir la composición química de
los materiales naturales y artificiales. Las técnicas de esta ciencia se usan para identificar las
sustancias que pueden estar presentes en un material y para determinar las cantidades exactas de la
sustancia identificada.
Los químicos analíticos trabajan para mejorar la confiabilidad de las técnicas existentes a fin de
satisfacer las exigencias de mejores mediciones químicas que surgen constantemente en nuestra
sociedad. Adaptan metodologías probadas a nuevas clases de materiales o para responder a nuevas
preguntas acerca de su composición y sus mecanismos de reactividad. Investigan con el fin de
descubrir principios completamente nuevos de medición y están a la vanguardia en la utilización de
los principales descubrimientos, como el láser y los dispositivos de microchips para propósitos
prácticos. Sus esfuerzos satisfacen las necesidades en muchas áreas:
✓ En medicina, la química analítica es la base de las pruebas de laboratorio clínico que

ayudan a los médicos a diagnosticar la enfermedad y a graficar el progreso de la
recuperación.
✓ En la industria, la química analítica brinda los medios para probar las materias primas y
para asegurar la calidad de los productos terminados en los que la composición química es
de primordial importancia. Para analizar productos de uso doméstico, como combustibles,
pinturas, fármacos, etc., antes de venderlos a los consumidores se siguen procedimientos
desarrollados por químicos analíticos.
✓ La calidad ambiental a menudo se evalúa mediante pruebas para detectar la presencia
sospechada de contaminantes, usando técnicas de química analítica.
✓ El valor nutritivo de los alimentos se determina mediante el análisis químico de los
componentes principales, como proteínas y carbohidratos, así como de los
microcomponentes, como las vitaminas y los minerales. Incluso las calorías de un alimento
se calculan a menudo a partir de su análisis químico.
Los químicos analíticos también hacen importantes contribuciones a campos tan diversos
como la ciencia forense, la arqueología o la ciencia espacial. (1)
Balanza Analítica
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Registrar el peso es una parte necesaria para casi cualquier análisis, tanto para medir la muestra
como para preparar soluciones estándar. En química analítica se manejan pesos más bien pequeños,
en el orden de unos pocos gramos hasta unos pocos miligramos o menos. Las pesadas estándar de
laboratorio se hacen por lo general con tres o cuatro cifras significativas y, por tanto, el dispositivo
para pesar debe ser exacto y sensible. Hay diversas maneras complejas de lograr estos objetivos,
pero el dispositivo más útil y versátil es la balanza analítica.
¡Aprenda estas reglas!
Preparación de Disoluciones
….“Por último, la solución se mezcla enérgicamente como sigue: se mantiene el tapón firmemente
en su sitio usando el pulgar o la palma de la mano; se invierte el matraz y se hace girar o se sacude
vigorosamente durante 5 a 10 s. Se coloca de nuevo boca arriba y se deja que la solución drene por
el cuello del matraz. Se repite por lo menos 10 veces.”
Uso de Bureta y medición de volúmenes
Bibliografía.
(1) Christian, G., Química analitica. 6ª Edicion, Ed. Mc Graw Hill, México 2009, 828 p.
ISBN/ISSN: 9789701072349; Biblioteca San Joaquín: 543 C555a.E 2009
6
LABORATORIO Nº01
Determinación de Cloruro
Introducción
El análisis gravimétrico, consiste en separar y pesar en estado de máxima pureza, después de un

tratamiento adecuado, un elemento o compuesto estable de composición conocida. Existen los
siguientes métodos gravimétricos: métodos por precipitación, métodos por volatilización, métodos
por electroanálisis.
Los métodos por precipitación se basan en la separación de la especie de interés en forma de un
compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava, se seca, se calcina y
finalmente, se pesa. Para que una reacción pueda ser utilizada con fines gravimétricos debe ser
única, completa y rápida. Los iones que interfieren deben ser eliminados. Por otro lado, el
compuesto poco soluble debe ser susceptible de separarse fácilmente por filtración de las aguas
madres y ser de composición constante y definida. No debe experimentar descomposición por
lavado ni por calentamiento.
Objetivos
Determinar el contenido de Cl- en una muestra problema, mediante la utilización de la gravimetría

por precipitación.
Parte experimental
Materiales Reactivos
Crisol de vidrio (crisol filtrante) Agua destilada o desionizada exenta de cloruros

Adaptador para crisol, Solución de AgNO3 0,50 M (preparada)
Matraz kitasato HNO3 p.a concentrado
Sistema de succión para filtrar al vacío (65,0 % m/m, d=1,40 g/cm3)
(Pinza+nuez+mangueras vacio) HNO3 0,01M (disolución de lavado)
Vasos de precipitado 400 y 100 mL
Matraz aforado de 100,0 mL Muestra problema: disolución de Cloruro
Balanzas analíticas
Pipeta volumétrica de 50,0 mL
Estufa, asa para material caliente
Guantes S, M y L
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Procedimiento (Construir Diagrama de Flujo para el procedimiento)

1. Preparación del crisol de vidrio con disco filtrante de vidrio sinterizado.
1.1- Limpie el crisol de vidrio con detergente y abundante agua potable, con lo cual gran parte o el
total de la suciedad será eliminada.
1.2.-En el caso que después de lavar aun se observa alguna suciedad remanente, ponga el crisol en
un vaso de precipitado y, bajo campana extractora, agregar lentamente gotas de ácido nítrico
concentrado (HNO3) a través de los poros del disco filtrante, hasta eliminar el material con el que
pueda estar impregnado.
1.3.-Luego, agregue agua destilada hasta cubrir el crisol y fuera de la campana continúe lavando en
el vaso; saque el crisol, lávelo bien con agua destilada y luego sumérjalo en un vaso pequeño que
contenga acetona o etanol para ayudar el secado ¡cerciórese que no haya un mechero encendido en
la cercanía!
1.4.-Retire el crisol con el mínimo de disolvente y póngalo dentro de un vaso pequeño. Marque el
crisol y el vaso (lápiz marcador) ya limpios, trasládelos a la estufa para secarlos durante 1 h a 130-
150 °C.
1.5.-Transcurrido ese tiempo, retírelo de la estufa, espere unos 5 minutos para que baje la
temperatura y ponga el crisol durante 30 minutos en un desecador.
1.6.-Pese el crisol en balanza analítica (P1). Vuelva a poner vaso + crisol en la estufa a la misma
temperatura 30 minutos más, luego 30 minutos en desecador y pese. (P2).
1.7.-Si P1 - P2 < 0,4 mg, el crisol está "tarado", de lo contrario vuelva a repetir la operación hasta
obtener la tara.
2.-Análisis (Procedimiento adaptado para muestras al estado líquido que contengan una cantidad de
cloruro Cl-, expresada como mg de NaCl total, en un intervalo de 120 a 180 mg de NaCl).
2.1.-Prepare un matraz aforado de 100,0 mL y un vaso de precipitado de 400 mL, de manera tal que
queden bien limpios y, finalmente enjuagados con agua destilada exenta de cloruros (Test con
nitrato de plata 0,05 M para el agua destilada del laboratorio).
2.2.-Vacíe cuantitativamente su muestra de cloruros al matraz aforado, enrase a volumen con agua
destilada y homogenice.
2.3.-Transfiera al vaso de pp de 400 mL.
2.4.-Agregue 100 mL de agua destilada y 1 mL de ácido nítrico concentrado, homogenice con la
bagueta, cubra con el vidrio de reloj, caliente hasta ebullición en plancha calefactora o sistema con
mechero.
2.5.-En paralelo, calcule el volumen (V1) de disolución 0,5 M de AgNO3 que debe agregar,
suponiendo que la alícuota contiene, proporcionalmente, el límite superior del rango en NaCl.
2.6.-A la disolución caliente y con agitación constante, adicione lentamente en pequeñas porciones,
el volumen (V1) de nitrato de plata 0,5 M para precipitar el cloruro de plata.
2.7.-Agregue 1-2 mL de nitrato de plata en exceso (efecto de ion común) y luego caliente hasta casi
ebullición, agitando suavemente durante 2 a 3 minutos, hasta que el precipitado coagule, quedando
la disolución sobrenadante limpia.
2.8.-Permita que el precipitado sedimente en un lugar oscuro (casillero) y luego agregue gotas de
nitrato de plata en el líquido sobrenadante. Si no se produce enturbiamiento, la precipitación ha sido
completa.
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2.9.-Luego, tape el vaso con un vidrio de reloj y deje que se enfríe en un lugar protegido de la luz
durante por lo menos 1 hora.
2.10.-Transcurrido el tiempo de reposo, traslade el vaso, el crisol ya tarado, bagueta y la disolución

de lavado hasta el lugar donde se encuentra el kitasato con el sistema de succión, para iniciar la
filtración.
KITASATO CRISOL DE VIDRIO Sistema de Filtración
2.11.-Filtre dejando la mayor parte del precipitado en el vaso. Lave el precipitado del vaso por
decantación con tres porciones pequeñas (de 15-20 mL) de ácido nítrico 0,01 M (solución de
lavado). Vierta los lavados en el crisol filtrante cada vez antes de agregar una nueva porción de
ácido nítrico.
2.12.-Por último, agite el precipitado con una pequeña porción de la disolución de lavado y
transfiéralo al crisol. Con precaución, enjuague el vaso para sacar cualquier fracción de precipitado
que haya quedado en él. Ahora, lave el precipitado en el crisol tres o cuatro veces más con pequeñas
porciones de solución de lavado, dejando drenar cada vez.
2.13.-En el último lavado, drene el crisol por completo con una succión fuerte y colóquelo dentro de
un vaso pequeño para secarlo en una estufa durante 1 h a 130-150 °C, enfríelo en un desecador y
pese. Vuelva a ponerlo en estufa unos 30 minutos más, enfríelo en el desecador y péselo de nuevo.
2.14.-Se puede considerar que el secado es completo si durante el segundo período de secado no se
pierden más de 0,4 mg
Cálculos
Calcule el contenido de cloruro en la muestra desconocida, expresando el resultado en masa (mg)

de cloruro de sodio “mg de NaCl”.
Datos: Masa molar de AgCl y NaCl son 143,34 y 58,44 g mol-1, respectivamente.
Bibliografía. (Adaptación)
Arthur Vogel, “Química analítica cuantitativa”, Vol. I, Editorial Kepeluz S.A., Argentina 1960
R.A. Day Jr., A.L. Underwood, “Química analítica cuantitativa”, quinta edición. Editorial Prentice-
Hall Hispanoamericana, 1999.
9
LABORATORIO Nº02
Volumetría ácido-base
Determinación de una mezcla de hidróxido de sodio y carbonato
Objetivos
Preparar una disolución de HCl aproximadamente 0.1 M por dilución de una disolución de HCl
concentrada.
Estandarización de una disolución patrón secundario de HCl
Determinación de la concentración de una mezcla de hidróxido de sodio y carbonato.
Parte experimental
Bureta Schellbach de 50 o 25 mL Fenoftaleína

Matraces Erlenmeyer de 250 mL Anaranjado de metilo
Matraces volumétricos de 500 mL *Disolución de HCl 0,1 M preparada
Pipeta volumétrica de 25 mL *Disolución de Carbonato de sodio. (4,3000
Probeta graduada de 100 mL g/L a 4,4000 g/L)
Preparación de una disolución de HCl aproximadamente 0,1 M, por dilución
1. Observe la etiqueta del frasco que contiene el HCl concentrado y anote su concentración y
densidad, con estos datos calcule el volumen de la disolución de HCI concentrado que debe
medir para preparar 250 mL de disolución aprox. 0,1 M.
2. Realice el cálculo previamente con datos obtenidos de bibliografía (C (mol/L) y d(g/cc)), así
podrá ajustar rápidamente con los datos del laboratorio.
3. Bajo campana, mida el volumen de HCI calculado mediante una pipeta o bureta dispuesta para
aquello.
4. Agregue este volumen a un matraz volumétrico de 250 mL que ya contiene agua destilada hasta
la mitad de su volumen.
5. Agite y complete el volumen con agua destilada.
6. Homogenice la disolución.
Recibirá esta disolución preparada*
10
Estandarización de la disolución de HCl.
1. Limpie, ambiente e instale una bureta Schellbach con la disolución de HCI preparada.
2. Mida exactamente 25,00 mL de la disolución del patrón primario, carbonato de sodio.
previamente seco (105 ºC). Anote la masa por volumen de Na2CO3 (g/L) de su disolución que
aparece en su envase.
3. Vierta su alícuota de patrón primario a matraz Erlenmeyer de 250 mL,
4. Agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada.
5. Agregue 1 a 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y adicione la disolución de HCl desde la
bureta hasta viraje del indicador.
6. Repita la valoración con otras 2 alícuotas de carbonato de sodio, para así tener 3 resultados.
7. Calcule la concentración promedio de HCl
Determinación de hidróxido de sodio y carbonato de sodio en una muestra problema
1. Traspase cuantitativamente su muestra problema a un matraz aforado de 100,0 mL, diluya y

enrase con agua destilada. Homogenice bien.
2. Luego, mida exactamente 25,0 mL de la muestra problema recién preparada en agua exenta
de CO2, vierta en un matraz Erlenmeyer, agregue 1 a 2 gotas de fenolftaleína, valore y agite
continuamente con la disolución de HCl 0.1 M preparada y estandarizada previamente, hasta viraje
de color. El ácido empleado (A mL gastados) corresponde a la transformación de OH- + CO32− a
HCO3−.
2. De inmediato, con la misma muestra y mismo matraz Erlenmeyer agregue de 2 a 3 gotas de
anaranjado de metilo y valore con la disolución de HCl 0,1 M, hasta viraje de color. El volumen de
ácido gastado (B mL gastados) corresponde a la transformación de todo el HCO 3− a H2CO3.
3. Repita la valoración con otras 2 alícuotas de la disolución (n=3)
4. Calcule la masa en mg de Na2CO3 y NaOH en su muestra problema
i. Cálculos
Calcule la masa en mg de Na2CO3 y NaOH que contiene la muestra, promedio, desviación

estándar y CV.
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LABORATORIO Nº03
Volumetria por formacion de complejos
Introducción
Las valoraciones complexométricas están basadas en reacciones en las cuales se forma un ion
complejo, generalmente tipo quelato.
El complejo quelato se forma entre un ion metálico (excepción de iones alcalinos) y un ligante, que
puede ser aniónico o neutro con dos o más centros donores de electrones.
Las valoraciones complexométricas comunes se pueden clasificar en aquellas que involucran una
reacción de iones metálicos con ligantes monodentados y las que involucran reacciones entre iones
metálicos con ligantes polidentados (dos o más centros donores de electrones). Estas últimas, son
las que tienen mayor aplicación.
Los ligandos monodentados son aquellos que participan en la formación de compuestos de

coordinación (complejo) con un enlace por ligando. Algunos ejemplos de ligandos monodentados
son: NH3, H2O, F- y CN-.
Los ligandos polidentados son aquellos que participan en la formación de compuestos de
coordinación con dos o más enlaces con el ion metálico por molécula. Los ligantes polidentados son
los que tienen mayor aplicación analítica. Entre los ligandos polidentados se encuentran: etilen
diamina, ácido nitrilo triacético y ácido etilendiaminotetraacético (E.D.T.A.). La sal disódica del
E.D.T.A. tiene gran aplicación en complexometría.
El pH durante las valoraciones debe mantenerse constante.
Objetivos
Estandarización de una disolución patrón, mediante el uso de un patrón primario

Determinar la dureza total de agua potable, por titulación con EDTA.
Parte experimental
2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Disolución de la Sal disódica de EDTA 0,05M

1 Bureta de 50 mL Solución patrón de MgSO47H2O
1 Pipeta volumétrica de 25 mL Solución tampón pH 10
1 Pipeta volumétrica de 50 mL Indicador negro de eriocromo T (NET)
1 Probeta graduada de 50 mL
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Preparación de una solución de EDTA aproximadamente 0,05 M:

1. Determine la masa de sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra-acético previamente
(Na2H2EDTAx2H2O, peso fórmula: 372,24) para preparar 250,0 mL de solución. Realice el
calculo. Recibirá esta disolución preparada*
Valoración de la solución de EDTA:

1. Determine el volumen de solución patrón primario (MgSO47H2O 0,05 M) para tener un
gasto de la solución de EDTA de alrededor de 20,00 mL.
2. Mida exactamente el volumen estimado de la solución patrón de magnesio y vierta en matraz
Erlenmeyer,
3. Agregue 5 mL de solución tampón pH 10, una punta de espátula (aproximadamente 5 mg) de
indicador NET y diluya con agua destilada hasta aproximadamente 100 mL.
4. Valore con la solución de EDTA hasta cambio de color del indicador de rojo vinoso a azul
puro.
M+2-NET + EDTA M+2-EDTA + NET

Rojo vinoso incoloro incoloro azul
Repita (2 veces) la valoración con otra alícuota de solución patrón. Calcule la
molaridad de la solución de EDTA.
Determinación de la dureza del agua:

1. Con un matraz de aforo mida 100,0 mL de agua potable y vierta cuantitativamente en un
matraz erlenmeyer.
2. Agregue 5 mL de solución tampón de pH = 10.0 y 0,2 g de NET 0,33% m/m.
3. Valore con EDTA hasta viraje de púrpura a azul. Repita dos veces más.
Determinación de niquel por retrotitulación
1. Cargue la bureta con la solución patrón de sulfato de magnesio heptahidratado (Asegúrese de que la
buerta no contenga residuos de la solución de EDTA antes de llenarla).
2. Traspase cuantitativamente su muestra de niquel a un matraz aforado de 100,0 mL, diluya y
enrase con agua destilada. Homogenice bien.
3. Tome una alícuota de 20,00 mL y viértala en un matraz erlenmeyer de 250 mL,
4. agregue 5 mL de buffer pH = 10, y un volumen en exceso de 20.00 mL exactamente medido de
la solución de EDTA previamente estandarizada y diluya aproximadamente a 100 mL.
5. Agregue 0,2 g de NET y valore con MgSO47H2O hasta viraje de azul a púrpura.
6. Repita dos veces
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Cálculos
Calcule M de la solución de EDTA
Calcule la dureza de agua expresada como mg L-1 de CaCO3
Calcule la masa de Ni (mg) en su MP.
En todos los casos informe promedio, desviación estándar y CV.
14
LABORATORIO Nº04
Volumetría de precipitación
Determinación de cloruro. Método de Mohr. Método de Fajans.
Objetivos
Estandarización de una disolución patrón, mediante el uso del método de Mohr

Determinar el contenido de una muestra de Cl- por el método de Mohr y Fajans.
Parte experimental
Matraz erlenmeyer 250 mL *Disolución de AgNO3 0,1 M

Matraz aforado 100,0 mL *Disolución de Cloruro de sodio (4,3000
Matraz aforado 250.0 mL g/L a 4,5000g/L)
Bureta Cromato de potasio al 5% m/v
Pipeta volumétrica 25,00 mL Bicarbonato de sodio
Vaso de precipitado 50 mL Diclorofluoresceína 0,1% en etanol agua
(70:30)
Preparación de la solución de AgNO3 0,1 M

1. En un vaso pequeño pese la cantidad necesaria de nitrato de plata p.a. (para análisis) en una
balanza granataria. Disuelva en agua destilada libre de cloruros y diluya a 250 mL. Homogenizar
bien y trasvasar a una botella de vidrio oscura.
Nota: Procure que el nitrato de plata sólido o en solución no entre en contacto con sus manos ni su ropa. El ion
plata se reduce con la luz ambiental y queda de color negro. Trate de mantener la disolución con el menor
contacto con la luz.
Realice el calculo en su cuaderno. Recibirá esta disolución preparada
Método de Mohr
Análisis del blanco
1. Realizar un blanco de titulación colocando una punta de espátula de carbonato de calcio, un

volumen de agua destilada aproximadamente igual al volumen de muestra y la misma cantidad de
indicador.
2. Titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color rosado por todo el
precipitado. Anotar el volumen gastado.
3. Repetir el procedimiento 3 veces.
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Estandarización de la solución de AgNO3 0,1 M con cloruro de sodio
1. Limpie, ambiente e instale una bureta Schellbach con la disolución de AgNO3 0,1 M.
2. Mida exactamente 25,00 mL de la disolución del patrón primario, cloruro de sodio, previamente
seco (105 ºC). Anote la masa por volumen de NaCl (g/L) de su disolución que aparece en su envase.
3. Vierta su alícuota de patrón primario a matraz Erlenmeyer de 250 mL,
4. A cada erlenmeyer agregue aproximadamente 30 mL de agua destilada.
5. Agregue una punta de espátula de NaHCO3.
6. Agregue 1 mL de K2CrO4 5% m/v y titule con la solución de AgNO3 hasta que la solución
cambie de color amarillo a color mostaza.
Determinación de cloruros en una muestra

1. Traspase cuantitativamente su muestra a un matraz aforado de 250,0 mL (sol. A), diluya y enrase
con agua destilada. Homogenizar bien.
2. Tome una alícuota de 20,00 mL de la disolución A (con pipeta volumétrica) y diluya a 50 mL
aproximadamente.
3. Agregue una punta de espátula de NaHCO3.
4. Agregue 1 mL de K2CrO4 al 5% y titule con la solución estandarizada de AgNO3, hasta cambio
de color.
5. Repita con dos alícuotas más. Considere el blanco para sus cálculos.
Método de Fajans
NOTA:. Para los cálculos por este método, utilice la concentración calculada por el método de Mohr, para el Nitrato de Plata
(AgNO3)
Determinación de cloruros en una muestra

1. De la solución A tome una alícuota de 20,00 mL, viértala en un erlenmeyer de 250 mL y diluya a
50 mL aproximadamente.
2. Agregue 1 mL de indicador diclorofluoresceína y titule con AgNO3 hasta color damasco.
3. Repita dos veces más.
Cálculos
Calcule M de la solución de AgNO3, promedio, desviación estándar y CV.
Calcule mg de cloruro de sodio en la muestra, promedio, desviación estándar y CV:
MM AgNO3 = 169,89
MM NaCl = 58,45
16
LABORATORIO Nº05
Volumetría de óxido-reducción
Determinación de peróxido de hidrogeno por permanganimetría
Introducción
Los métodos volumétricos basados en la transferencia de electrones son más numerosos y variados
que cualquier otro tipo de reacciones. Las valoraciones de oxido-reducción se basan en la reacción
de una muestra problema con una disolución patrón de un oxidante o un reductor. Para que la
reacción sea completa la muestra problema debe encontrarse en un estado único de oxidación al
iniciarse la valoración. Para conseguir esta condición suele ser necesario un oxidante o un reductor
auxiliar.
Una de las numerosas aplicaciones de este tipo de reacción, es la valoración de Fe(II) con una
solución de permanganato de potasio, o con solución de dicromato de potasio, de concentración
conocida.
Objetivos
Conocer los principios de una volumetría redox directa.

Determinar el contenido de peróxido de hidrógeno en una muestra, mediante una reacción red-ox
Parte experimental
Matraz aforado 250,0 mL Disolución de Permanganato de potasio 0,02 M.

Erlenmeyer 250 mL Ácido sulfúrico p.a.
Matraz aforado 100,0 mL Disolución de Oxalato de sodio 5,5000 g/L a
Pipeta volumétrica 25,00 mL 5,4000 g/L
Bureta
Lana de vidrio (filtrar)
17
Preparación de la disolución de permanganato de potasio aproximadamente 0,02 M

1. Coloque la cantidad necesaria de KMnO4 p.a en un vaso de precipitado pequeño,
2. Disolver con pequeños volúmenes de agua destilada previamente hervida,
3. Luego de disolver todos los cristales de permanganato de potasio, hierva por 5 minutos
4. Homogenice y enrase en un matraz de aforo de 250,0 mL.
5. Luego, filtre con lana de vidrio, de acuerdo a las indicaciones del profesor.
NOTA: En caso la disolución de permanganato no sea utilizada de inmediato es necesario utilizar agua hervida y enfriada,
guardarla lejos de la luz y filtrar la disolución con fibra de vidrio antes de utilizarla para eliminar el óxido de manganeso.
Recibirá esta disolución preparada (KMnO4)
Estandarización de la disolución de permanganato de potasio

1. Limpie, ambiente e instale una bureta Schellbach con la disolución de KMnO4 0,02 M.
2. Mida exactamente 25,00 mL de la disolución del patrón primario, oxalato de sodio.
previamente seco (105 ºC). Anote la masa por volumen de Na2C2O4 (g/L) de su disolución
que aparece en su envase.
3. Vierta su alícuota de patron primario a matraz Erlenmeyer de 250 mL,
4. A cada matraz erlenmeyer agregue 5 mL de ácido sulfúrico 1:4 y aproximadamente 100 mL
de agua destilada.
5. Caliente suavemente hasta una temperatura de 60°C y titule lentamente con la solución de
permanganato de potasio hasta que se observe una coloración rosada.
6. Repita con dos alícuotas más.
Determinación de peróxido de hidrógeno en una muestra problema
1. Traspase cuantitativamente su muestra a un matraz aforado de 100,0 mL, diluya y enrase con
agua destilada. Homogenizar bien.
2. Tome una alícuota de 25,00 mL de la disolución y diluya a 50 mL aproximadamente.
3. Agregue 5 mL de ácido sulfúrico 1:4 y titule con la solución estandarizada de KMnO4, hasta
cambio de color.
4. Repita con dos alícuotas más.
Cálculos
Calcule M de la solución de KMnO4, promedio, desviación estándar y CV.
Calcule el los mg de peróxido en la muestra, promedio, desviación estándar y CV.
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