Manual Lab Reactores
Manual Lab Reactores
Manual Lab Reactores
NÚCLEO DE ANZOÁTEGUI
ESCUELA DE INGENIERÍA Y CIENCIAS APLICADAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE REACTORES
“MANUAL DE LABORATORIO DE
REACTORES”
Pertenece a: ________________________
C.I.:_______________________________
Sección: ___________________________
Prof.:______________________________
1
Asignatura: Laboratorio de Reactores.
Código: 064-4381
Pre-requisito: 064-4373 (Reactores II)
Semestre: VIII
Horas semanales: 4 (según cronograma de trabajo)
2. Introducción
Los trabajos prácticos de laboratorio cumplen una doble función: ayudar a fijar conceptos
teóricos y demostrar que dichos conceptos no son sólo especulaciones, sino que representan
una interpretación correcta de fenómenos fisicoquímicos.
Para que los trabajos prácticos cumplan su función es indispensable que el alumno
conozca perfectamente, antes de comenzar la experiencia en el laboratorio, cual es el
objetivo de dicha experiencia y que resultados se pueden obtener de ella. Además el
estudiante debe ser cuidadoso con la realización de las prácticas y poner atención en la
conducción de las mismas. De lo contrario la práctica resulta frustrante por varios motivos;
en primer lugar, la inversión de unas cuantas horas conducentes a unos resultados
inservibles; en segundo lugar, ante la posibilidad de tener que repetir el trabajo, el
estudiante sucumbe a la tentación de falsificar los resultados. Ésta práctica reiterada a lo
largo de la carrera forma profesionales descreídos del método científico e importante para
la tarea creativa que requiere un País en desarrollo.
Por estas razones los trabajos de laboratorio se harán con extremados riesgos, en
particular las técnicas analíticas deberán ser totalmente entendidas y estrictamente
realizadas.
3. Objetivos
1.1 Objetivo general
2
1.2 Objetivos específicos
2 Estar en contacto directo con los equipos que forman parte de un proceso.
4. Conocimientos previos
Conceptos básicos de: Reacciones químicas, tipos de reacciones. Reactores y tipos de
reactores. Avance o conversión de un reactivo. Velocidad de reacción. Orden de reacción.
Ecuaciones de diseño. Balances de materia y de energía.
- Se presentará un informe (bajo el formato que se explicará más adelante) el cual será
entregado directamente al profesor quince (15) días después de finalizada la práctica.
Cada día de retraso le restará 1 punto a la nota definitiva del informe.
3
7. Evaluación
80% Informes.
II. Resumen
Por definición, un resumen es una explicación breve del proyecto realizado. Se debe
explicar lo que se hizo, como se hizo (metodología seguida) y que se obtuvo (los resultados
más resaltantes o importantes). Sin hacer referencia al contenido dentro del informe (ni a
graficas, tablas, dibujos, ecuaciones etc.). Debe estar contenido en un solo párrafo y en una
sola página y no debería exceder unas 200 palabras. Notándose que aunque se presenta al
principio del informe, este debe ser redactado de último.
III Contenido
Contiene el listado enumerado de todas las tablas y figuras (gráficas) presente en el informe
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V. Capítulo I: Introducción
Debe evitarse la tentación de copiar directamente de los libros ya que esto resulta obvio,
por el contrario, se desea que ud., con sus propias palabras y su sentido de la orientación
explique de lo que se trata la práctica.
2. Diagrama y descripción del equipo: Se debe colocar una figura en donde se muestre
el equipo empleado en la realización de la práctica, y en la cual se indique
detalladamente las partes que componen el equipo, mediante una breve leyenda.
3. Tablas de datos: Se deben mostrar en forma tabulada todas las variables medidas
durante la práctica. Además de las propiedades y magnitudes físicas y/o químicas a
utilizar. No deben incluirse ningún tipo de cálculo en éstas tablas. Deben ser
enumeradas en la parte superior con un título que describa los valores mostrados en
la tabla. Se deben incluir las tablas firmadas en el informe.
5
los valores que encabezan las tablas, esto hace que el lector los ubique más rápido y
ud. demuestra su capacidad de comunicación. Es importante que la muestra
contenga los cálculos realizados para la preparación de las soluciones.
Tenga en cuenta que usted. fijó unos objetivos al principio de la práctica y del
informe, y este debería ser el orden lógico que se use para mostrar los cálculos.
Debe asegurar que los resultados obtenidos se registren en las tablas indicadas
(Ejemplo: así mismo se realizó para las demás corridas y los resultados se
encuentran tabulados en la Tabla 4.1.), y en dado caso de realizarse alguna gráfica
con dichos valores se debe nombrar el número de la gráfica y la tabla que contenga
los valores que fueron graficados.
3. Las conclusiones se expresan de manera breve y se deben incluir los resultados más
importantes de la práctica. Deben estar referidas única y exclusivamente a lo
encontrado en la práctica. En base a las conclusiones se verifica si se alcanzaron o
no los objetivos propuestos. Deben estar enumeradas y según un orden lógico y
coherente con la discusión de los resultados.
IX. Bibliografía
Son las referencias bibliográficas consultadas para la realización del informe. Esta deben
ser citadas por lo menos una vez en el informe. Aunque obviamente, es deseable que revise
tantos textos como pueda, evite colocar libros que en realidad ud. no utilizó, solo para
“rellenar” la bibliografía. Se debe estar preparado para mostrar el texto de donde fue
extraída cierta información, si así se considere necesario. Pueden incluirse sitios Web
relacionados con el tema.
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X. Anexos
Se usan como complemento del informe. Se trata de información que por alguna razón, no
es conveniente mostrar dentro del mismo (por tamaño, no forma parte de los objetivos, etc.)
Pero que de alguna manera respalda y/o complementa su trabajo. Pueden ser tablas,
gráficas y figuras tomadas de libros, manuales, Internet, modelos matemáticos,
procedimientos, análisis, etc., que ayuden a complementar el informe.
Se identifican con una letra mayúscula A, B, C, …. Las tablas y figuras se identifican con
la enumeración A.1, A.2, A.3.
9. Consideraciones Generales
1. Se trabaja con grupos de tres estudiantes como máximo.
3. Todos los estudiantes del laboratorio deben estar en su lugar de trabajo mientras se
realice la práctica, siendo lo contrario suficiente motivo para que se considere la no
participación en la misma y el cero en dicho informe.
5. Si por alguna razón la práctica no se puede realizar (falta de luz, agua, daño en el
equipo, falta de reactivo, de hielo o agua destilada) de manera que se rompe la
secuencia previamente fijada (cronograma de trabajo), entonces de común acuerdo
entre el profesor, el preparador y el grupo se planificará una nueva fecha.
2. Dictar las charlas explicativas de cómo realizar las prácticas programadas, en las
cuales debe pedirle participación al estudiante quien debe saber lo que va a hacer.
5. Respetar al estudiante.
7. Mantener y dejar el área de trabajo limpia y ordenada (para lo cual deben traer sus
respectivos paños o papel).
8
10. Poner a funcionar adecuadamente el equipo y ser cuidadoso en la toma de datos y
muestras.
11. Deben entregar una copia firmada de los resultados obtenidos al profesor o al
preparador.
12. Deben traer los cálculos ya realizados para la preparación de las soluciones.
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12. Descripción de las prácticas.
Práctica 1. Reactor Flujo Pistón- Reactor tubular.
Objetivo general
Comprobar la bondad del modelo flujo pistón para reactores tubulares a partir de
resultados experimentales por medio de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo.
NaOH CH3COOC2 H5 CH3COONa C2 H5OH
Objetivos específicos
1. Calcular las concentraciones de hidróxido de sodio (NaOH) y acetato de etilo
(AcOEt) a lo largo del reactor.
2. Calcular la concentración teórica por medio del modelo flujo pistón a lo largo del
reactor.
3. Comparar los resultados experimentales con los teóricos a lo largo del reactor.
4. Calcular la conversión teórica a la salida del reactor por medio del modelo flujo
pistón y compararla con la conversión que daría un RTAC del mismo volumen y
alimentación.
5. Calcular el número de Reynolds
6. Graficar concentración de hidróxido de sodio y acetato de etilo en función de la
longitud de reactor.
Materiales y Equipos
13 balones aforados de 50 ml
1 picnómetro de 25 o 50 ml
Cinta métrica
Cronómetro
Hielo
4 buretas
2 soportes universales y 2 ganchos para buretas
4 matraz erlenmeyer de 250 ml
2 cilindros graduados de 100 y 500 ml
Reactor flujo pistón y balanza
Sustancias
10
1000 ml de ácido clorhídrico 0,1 N
1000 ml de hidróxido de sodio 0,1 N
Fenolftaleína
50 lts de hidróxido de sódio 0,1 N
50 lts de acetato de etilo 0,1 N
Procedimiento experimental
Fase preparatoria:
Experimento Nº 1:
1. Colocar un caudal bajo seleccionado por el profesor, medido con los rotámetros para
NaOH y AcOEt.
2. Esperar aproximadamente 2 minutos a que el sistema alcance su estado estacionario.
3. Proceder a la toma de muestra de manera ascendente con los balones de 50 ml que
contienen ácido clorhídrico frío, sin llegar al enrase.
4. Tomar una muestra de 50 ml en la alimentación agregarla a un Erlenmeyer de 250 ml
conteniendo 40 ml de hidróxido de sodio 0,1 N y se lleva a la estufa a 70 C durante una
hora por lo menos.
5. Tomar una muestra de la alimentación en el picnómetro y pesar (anotar dicho peso).
6. Cerrar las llaves de la alimentación de ambos reactivos.
7. Enrasar todas las muestras con ácido clorhídrico y anotar dicho volumen.
8. Agregar la muestra, contenida en los balones de 50 ml en un Erlenmeyer de 250 ml,
agregar fenoltaleina y titular con hidróxido de sodio 0,1 N. Anotar el volumen gastado.
9. Titular la muestra de la estufa con una solución de ácido clorhídrico 0,1 N y anotar
dicho volumen gastado (recuerde agregar fenolftaleína antes de titular).
10. Tomar medidas de longitud entre toma y toma del reactor.
Experimento Nº 2:
1. Repetir el experimento anterior con una altura de los rotámetros superior a la utilizada
para el caudal bajo.
11
Cuestionario
12
Reporte Práctica Nº 1: RFP Fecha: ____/_____/_______
Grupo Nº: ______
13
Tabla 5. Datos adicionales sobre la longitud del reactor flujo pistón
Cálculos de interés
- Determinación de la concentración de hidróxido de sodio.
C NaOH
Vi Ve N HCl VNaOH N NaOH
50 Vi Ve
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Práctica 2. Reactor Tanque Agitado Discontinuo
Objetivo general
Determinar la ecuación de la velocidad de reacción de la hidrólisis del acetato de etilo
NaOH CH3COOC2 H5 CH3COONa C2 H5OH
Objetivos específicos
1. Monitorear el transcurso de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo a través de
medidas de conductividad en función del tiempo.
2. Graficar conductividad en función del tiempo.
3. De todos los puntos de (conductividad,tiempo) escoger máximo 15
4. Determinar la concentración del hidróxido de sodio y del acetato de sodio en el
reactor en función del tiempo.
5. Determinar la conversión del hidróxido de sodio y del acetato de sodio en el reactor.
6. Graficar la concentración y la conversión del hidróxido de sodio y del acetato de
sodio en función del tiempo.
7. Calcular la constante cinética y el orden de la reacción (ecuación cinética) de la
hidrólisis del acetato de etilo por el método integral .
8. Expresar la ecuación cinética en función de temperatura.
Materiales y Equipos
2 balones aforados de 500 ml
Cronómetro
Termómetro
1 bureta
1 soporte universal
1 gancho para buretas
Balanza
Embudo
Hielo
Reactor tanque agitado discontinuo ARMAFIELD CEB MKII
Sustancias
500 ml de acetato de etilo 0,1 N
500 ml de hidróxido de sodio 0,1 N
15
Procedimiento experimental
Fase preparatoria:
1. Lavar todos los materiales a utilizar.
2. Preparar las soluciones con los cálculos de las cantidades necesarias de los reactivos a
utilizar a las concentraciones requeridas.
Experimento Nº 1:
1. Enchufar el equipo ARMAFIELD y colocar el breaker en posición ON, encender el
Chiller (enfriador) o el Heat (intercambiador) si se va a trabajar a temperaturas
diferentes a la del ambiente, colocando el botón de la consola en posición Chiller o Heat
2. Fijar la temperatura en el sistema, colocando el valor asignado de la misma en el punto
de ajuste (botón set point). Posteriormente, se debe verificar que esté encendido el
controlador de temperatura con el switcher colocado en la posición 1
3. Asegurarse de que el reactor no contenga agua en su interior
4. Proceder a cargar el reactor con la solución de hidróxido de sodio preparada y encender
el agitador, previo a esto, deben verificar que el botón de velocidad de agitación esté en
7.0
5. Esperar que el reactor alcance la temperatura seleccionada y colocar el balón aforado
con la solución de acetato de etilo en agua fría, hasta que tenga la misma temperatura
fijada. Posteriormente añadir al reactor la solución lo más rápido posible e
inmediatamente poner en funcionamiento el cronometro y anotar el valor de
conductividad observado.
6. Continuar tomando medidas de conductividad en intervalos de 30 s hasta que se alcance
la condición estable, esto se logra aproximadamente en 30 min. Es aconsejable seguir
tomando medidas de conductividad hasta los 45 min.
7. Una vez alcanzada la condición estable, apagar el agitador, el chiller (si está en uso) y
posteriormente el equipo
8. Destapar cuidadosamente el reactor y lavar con agua destilada como lo indicará el
profesor o el preparador
Experimento Nº 2:
Repetir el experimento anterior con otra temperatura, para investigar la relación entre la
constante cinética ,k, y la temperatura de la reacción.
Cuestionario
16
Cálculos de interés
a + B C + D
0 t
CAt C∞ CA0* CA0
0
t
CCt CC * 0 para CC 0 0
0
Donde:
Conductividad inicial
0 C 0 A0 A0 SI CC 0 0
Conductividad final
C A C SI C A 0
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Determinación de la conversión de hidróxido de sodio y acetato de sodio:
CA0CA t
XA
CA0
CCt
XA para CC 0 0
C
C
Donde:
CA0 : Concentración del NaOH inicial, mol/l
CAt : Concentración del NaOH a tiempo t, mol/l
CCt : Concentración del Acetato de Sodio a tiempo t, mol/l
C c : Concentración del acetato de sodio a tiempo infinito, mol/l
CA - X + CA - X X + X
X
k *t
CA0CA0 X
Donde:
k : Constante cinética de la reacción.
t : Tiempo de la reacción.
CA0 : Concentración inicial del NaOH (mol/l)
X : avance de la reacción mol/l, X = CA0 XA
X = CA0 - CAt
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Sustituyendo en la ecuación se obtiene:
CA0 CAt
k *t
CA0* CAt
19
Figuras de Interés
Nota: es recomendable que este experimento se repita para varias temperaturas, para poder
determinar la relación de la contaste de velocidad específica (k) y la temperatura de la
reacción
20
- Reactor Tanque Agitado Discontinuo
21
22
REACTOR TANQUE AGITADO DISCONTINUO – CEB MkII
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Práctica 3. Reactor Tanque Agitado Continuo
Objetivo general
Hallar la constante especifica de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo .
Objetivos específicos
1. Monitorear el transcurso de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo a través de
medidas de conductividad en función del tiempo.
2. Anotar el tiempo de rebose del reactor.
3. Determinar la concentración del hidróxido de sodio y del acetato de sodio en el
reactor en función del tiempo.
4. Determinar la concentración y la conversión del hidróxido de sodio y del acetato de
sodio solo en a estado estacionario.
5. Calcular la constante cinética (k) de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo a
estado estacionario.
6. Calcular el tiempo de residencia o tiempo espacial.
7. Si se trabaja a dos temperaturas diferentes, expresar, k en función de Temperatura.
8. Graficar la concentración del hidróxido de sodio y del acetato de sodio en función
del tiempo.
Materiales y Equipos
4 balones aforados de 2000 ml
2 balones aforados de 1000 ml
Cronómetro
1 bureta
1 soporte universal
1 gancho para buretas
Balanza
Reactor tanque agitado continuo ARMAFIELD CEM MKII
Sustancias
5000 ml de acetato de etilo 0,1 N
5000 ml de hidróxido de sodio 0,1 N
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Procedimiento experimental
Fase preparatoria:
1. Lavar todos los materiales a utilizar.
2. Preparar las soluciones con los cálculos de las cantidades necesarias de los reactivos a
utilizar a las concentraciones requeridas.
Experimento Nº 1:
Experimento Nº 2:
Hidrólisis a otra temperatura
Repetir el experimento Nº1con otra temperatura y mismo caudal (repetir pasos desde el 3 –
14) para investigar la relación entre la constante cinética ,k, y la temperatura de la reacción.
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Cuestionario
1. Deducir la ecuación de diseño de un reactor tanque agitado continuo a partir del
balance de materia
2. ¿Qué reacción se esta estudiando y por qué?
3. ¿Cuál es el objetivo general y los específicos de ésta práctica?
4. ¿Cuál es el grado máximo de conversión que se puede alcanzar?
5. ¿Para la misma alimentación, en cual de estos dos reactores se obtiene mayor
conversión, RFP o RTAC?
6. ¿Cuál es la hipótesis que hace un reactor tanque agitado ideal?
Cálculos de Interés
A + B C + D
0 t
CAt C∞ CA0* CA0
0
t
CCt CC * 0 para CC 0 0
0
Donde:
Concentración inicial
qa
C A0 CA
q a qb
qb
CB 0 CB
q a qb
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Donde:
CA0 : Concentración del NaOH inicial, mol/l
CB0 : Concentración del acetato de etilo inicial, mol/l
qa : Flujo volumétrico de alimentación del NaOH, l/s
qb : Flujo volumétrico de alimentación del acetato de etilo, l/s
CAμ : Concentración del NaOH en el recipiente de alimentación, mol/l
CBμ : Concentración del acetato de etilo en el recipiente de alimentación, mol/l
Conductividad inicial
0 C 0 A0 A0 SI CC 0 0
Conductividad final
C A C SI C A 0
CA0 CAt
XA
CA 0
C
XC Ct para CC 0 0
CC
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Donde:
d VC A t
q0 C A 0 q C A t V k C A t C Bt
dt
0 q C A 0 q C A V k C A CB
q C A 0 C A q a qb C A 0 C A
k
V C A CB V C A CB
C B C B 0 C A 0 X A C B 0 C A 0 C A
Si C A 0 C B 0 entonces C A C B :
q C A 0 C A q a qb C A 0 C A
k 2
2
V CA V CA
Donde:
k : constante cinética, (l/mol.s)
V : Volumen del reactor, litros
CA0: Concentración del NaOH inicial, mol/l
CA : Concentración del NaOH a estado estacionacionario, mol/l
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Figuras de Interés
29
- Reactor Tanque Agitado Continuo
30
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Esquema del equipo Reactor Tanque Agitado Continuo
Reporte Práctica Nº 3: RTAC Fecha: ____/_____/_______
Grupo Nº: ______
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Tabla 2. Datos de caudal, volumen del reactor, volumen de rebose y temperatura para el
estudio de la hidrólisis de acetato de etilo en el RTAC .
No 2
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