Manual Lab Reactores

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UNIVERSIDAD DE ORIENTE

NÚCLEO DE ANZOÁTEGUI
ESCUELA DE INGENIERÍA Y CIENCIAS APLICADAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE REACTORES

“MANUAL DE LABORATORIO DE
REACTORES”

Pertenece a: ________________________
C.I.:_______________________________
Sección: ___________________________
Prof.:______________________________

1
Asignatura: Laboratorio de Reactores.
Código: 064-4381
Pre-requisito: 064-4373 (Reactores II)
Semestre: VIII
Horas semanales: 4 (según cronograma de trabajo)

1. Descripción general del curso


El laboratorio de análisis de reactores está conformado por una serie de equipos donde el
bachiller estudia el comportamiento de una reacción de hidrólisis de acetato de etilo en tres
tipos de reactores, la comprensión de éste comportamiento constituye un logro importante
dentro de la Ingeniería Química, ya que las reacciones al igual que los procesos unitarios
forman parte de casi la totalidad de los procesos químicos. Igualmente estas prácticas
permiten al estudiante estar en contacto directo con estos equipos, en los cuales pondrán en
práctica los conocimientos adquiridos en los cursos de Reactores.

2. Introducción
Los trabajos prácticos de laboratorio cumplen una doble función: ayudar a fijar conceptos
teóricos y demostrar que dichos conceptos no son sólo especulaciones, sino que representan
una interpretación correcta de fenómenos fisicoquímicos.

Para que los trabajos prácticos cumplan su función es indispensable que el alumno
conozca perfectamente, antes de comenzar la experiencia en el laboratorio, cual es el
objetivo de dicha experiencia y que resultados se pueden obtener de ella. Además el
estudiante debe ser cuidadoso con la realización de las prácticas y poner atención en la
conducción de las mismas. De lo contrario la práctica resulta frustrante por varios motivos;
en primer lugar, la inversión de unas cuantas horas conducentes a unos resultados
inservibles; en segundo lugar, ante la posibilidad de tener que repetir el trabajo, el
estudiante sucumbe a la tentación de falsificar los resultados. Ésta práctica reiterada a lo
largo de la carrera forma profesionales descreídos del método científico e importante para
la tarea creativa que requiere un País en desarrollo.

Por estas razones los trabajos de laboratorio se harán con extremados riesgos, en
particular las técnicas analíticas deberán ser totalmente entendidas y estrictamente
realizadas.

3. Objetivos
1.1 Objetivo general

Estudiar el comportamiento de la reacción de hidrólisis de acetato de etilo en los reactores


tanque agitado discontinuo y continuo y en el reactor flujo pistón.

2
1.2 Objetivos específicos

1 Demostrar los conocimientos adquiridos en las asignaturas de reactores.

2 Estar en contacto directo con los equipos que forman parte de un proceso.

3 Adquirir destrezas en la toma de datos experimentales y en la correcta presentación de


resultados.

4 Demostrar habilidad de interpretación y análisis de resultados.

5 Enseñar al estudiante a trabajar en equipo en forma coordinada.

4. Conocimientos previos
Conceptos básicos de: Reacciones químicas, tipos de reacciones. Reactores y tipos de
reactores. Avance o conversión de un reactivo. Velocidad de reacción. Orden de reacción.
Ecuaciones de diseño. Balances de materia y de energía.

5. Contenido del curso


Se realizarán tres (3) proyectos relacionados con los conocimientos obtenidos en los cursos
de Reactores I y II:
Práctica 1. Reactor Flujo Pistón (RFP)
Práctica 2. Reactor Tanque Agitado Discontinuo (RTAD)
Práctica 3. Reactor Tanque Agitado Continuo (RTAC)

La fecha de realización de estas prácticas, se publicaran bajo el formato de cronograma


de trabajo establecido por el profesor.

Para cada una de las prácticas:

- El profesor realizará un interrogatorio antes y durante la realización de la práctica,


donde se pretende evaluar su preparación previa.

- Se presentará un informe (bajo el formato que se explicará más adelante) el cual será
entregado directamente al profesor quince (15) días después de finalizada la práctica.
Cada día de retraso le restará 1 punto a la nota definitiva del informe.

6. Desarrollo de las actividades


Las prácticas se realizaran según la programación académica del semestre en las
instalaciones del Laboratorio de Reactores.

3
7. Evaluación
 80% Informes.

 20% Práctico o interrogatorio y apreciación según su desempeño, durante la


realización de la práctica.

8. Estructura del Informe


El informe deberá presentarse en Papel blanco tamaño carta con márgenes de 3,0 cm
izquierdo y superior y 2,5 cm derecho e inferior. Tipo de letra Times new Roman 12.

I. La página del Titulo:

Contiene la siguiente información:

1. Encabezado en forma centrada, en la parte superior, que incluye “Universidad de


oriente, Núcleo de Anzoátegui, Escuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas,
Departamento de Ingeniería Química”.

2. En el centro, el título de la práctica (tal como aparece en el manual).

3. Información de grupo: número, sección, e integrantes (Apellido, Nombre y Cédula);

4. Nombre del profesor;

5. En la parte inferior: Lugar y fecha de entrega.

II. Resumen

Por definición, un resumen es una explicación breve del proyecto realizado. Se debe
explicar lo que se hizo, como se hizo (metodología seguida) y que se obtuvo (los resultados
más resaltantes o importantes). Sin hacer referencia al contenido dentro del informe (ni a
graficas, tablas, dibujos, ecuaciones etc.). Debe estar contenido en un solo párrafo y en una
sola página y no debería exceder unas 200 palabras. Notándose que aunque se presenta al
principio del informe, este debe ser redactado de último.

III Contenido

Contiene un listado enumerado de los títulos y substitutos del informe

IV. Lista de tablas y figuras

Contiene el listado enumerado de todas las tablas y figuras (gráficas) presente en el informe

4
V. Capítulo I: Introducción

Contiene las razones que justifican la realización de la práctica, su importancia, ventajas y


alcance del trabajo en la formación del Ingeniero Químico. Finalmente se debe presentar
subtítulos que indiquen el objetivo general y los objetivos específicos (los objetivos dados
en el manual más los que ud., considere que falten)

Debe evitarse la tentación de copiar directamente de los libros ya que esto resulta obvio,
por el contrario, se desea que ud., con sus propias palabras y su sentido de la orientación
explique de lo que se trata la práctica.

VI. Capitulo II: Marco Teórico

Contiene los fundamentos teóricos necesarios para la clara interpretación de la práctica a


realizar. Debe ser preciso y que incluya una serie de conceptos, términos o definiciones
relacionadas únicamente con la práctica. Se debe colocar debajo del texto la bibliografía de
donde fue tomada dicho texto, entre corchetes. (Ejemplo: 1)

VII. Capitulo III: Desarrollo del proyecto

Consta de cuatro partes:

1. Procedimiento experimental: Debe contener de forma detallada y en diagramas de


bloques el procedimiento o metodología empleada para llevar a cabo la práctica
(debe especificar cantidad, nombres de reactivos dados en la práctica realizada, etc).
Cada bloque debe iniciar con un verbo en infinitivo, y no debe contener otros
verbos en infinitivos. Si el diagrama de bloque para realizar una experiencia en
específico se pasa de una página, debe iniciarse en la siguiente página con una
viñeta que demuestre dicha continuación procedente de la página anterior.

2. Diagrama y descripción del equipo: Se debe colocar una figura en donde se muestre
el equipo empleado en la realización de la práctica, y en la cual se indique
detalladamente las partes que componen el equipo, mediante una breve leyenda.

3. Tablas de datos: Se deben mostrar en forma tabulada todas las variables medidas
durante la práctica. Además de las propiedades y magnitudes físicas y/o químicas a
utilizar. No deben incluirse ningún tipo de cálculo en éstas tablas. Deben ser
enumeradas en la parte superior con un título que describa los valores mostrados en
la tabla. Se deben incluir las tablas firmadas en el informe.

4. Muestra de cálculos: Se debe mostrar un ejemplo de los cálculos realizados, donde


se detallen ecuaciones con términos definidos, sus respectivas unidades, y las tablas
de datos de donde se tomó la información. También se debe mostrar la referencia
bibliográfica de la ecuación usada y su nombre si esta lo tiene. Si hay repetición de
cálculos, se debe hacer referencia a la tabla que presenta los valores con los cuales
se realizará ese cálculo repetido. Se sugiere que para la muestra de cálculos se usen

5
los valores que encabezan las tablas, esto hace que el lector los ubique más rápido y
ud. demuestra su capacidad de comunicación. Es importante que la muestra
contenga los cálculos realizados para la preparación de las soluciones.

Tenga en cuenta que usted. fijó unos objetivos al principio de la práctica y del
informe, y este debería ser el orden lógico que se use para mostrar los cálculos.
Debe asegurar que los resultados obtenidos se registren en las tablas indicadas
(Ejemplo: así mismo se realizó para las demás corridas y los resultados se
encuentran tabulados en la Tabla 4.1.), y en dado caso de realizarse alguna gráfica
con dichos valores se debe nombrar el número de la gráfica y la tabla que contenga
los valores que fueron graficados.

VIII. Capitulo IV: Discusión de Resultados, Conclusiones y Recomendaciones

Consta de cuatro partes:

1. Tabla de Resultados: Se deben mostrar los resultados tabulados de acuerdo a la


secuencia lógica señalada en la Muestra de Cálculos.

2. Discusión de Resultados: La discusión de tales resultados es la parte más importante


del informe, aquí se demuestra su habilidad para analizar los diferentes resultados
obtenidos durante la experiencia. Es necesario que se hable de cada aspecto de la
práctica, de cada gráfica o tabla que usted, decida importante como para mostrarla.
Se debe demostrar sentido crítico que demuestre su conocimiento de la materia y
que tanto profundiza en cada situación. Se deben hacer comparaciones entre lo que
resulta en la práctica y lo que se espera teóricamente.

3. Las conclusiones se expresan de manera breve y se deben incluir los resultados más
importantes de la práctica. Deben estar referidas única y exclusivamente a lo
encontrado en la práctica. En base a las conclusiones se verifica si se alcanzaron o
no los objetivos propuestos. Deben estar enumeradas y según un orden lógico y
coherente con la discusión de los resultados.

4. Las recomendaciones son comentarios y/o aportes basados en su experiencia que


eventualmente permiten mejorar el funcionamiento de los equipos, la realización de
la práctica y del laboratorio en general.

IX. Bibliografía

Son las referencias bibliográficas consultadas para la realización del informe. Esta deben
ser citadas por lo menos una vez en el informe. Aunque obviamente, es deseable que revise
tantos textos como pueda, evite colocar libros que en realidad ud. no utilizó, solo para
“rellenar” la bibliografía. Se debe estar preparado para mostrar el texto de donde fue
extraída cierta información, si así se considere necesario. Pueden incluirse sitios Web
relacionados con el tema.

La forma de presentar la bibliografía, se ajusta a la vigente para el mismo fin en Tesis de


Grado (Consultar al respecto).

6
X. Anexos

Se usan como complemento del informe. Se trata de información que por alguna razón, no
es conveniente mostrar dentro del mismo (por tamaño, no forma parte de los objetivos, etc.)
Pero que de alguna manera respalda y/o complementa su trabajo. Pueden ser tablas,
gráficas y figuras tomadas de libros, manuales, Internet, modelos matemáticos,
procedimientos, análisis, etc., que ayuden a complementar el informe.

Se identifican con una letra mayúscula A, B, C, …. Las tablas y figuras se identifican con
la enumeración A.1, A.2, A.3.

9. Consideraciones Generales
1. Se trabaja con grupos de tres estudiantes como máximo.

2. Se aceptarán los informes por grupo. Bajo ninguna circunstancia se aceptarán


informes individuales al menos que el profesor lo permita.

3. Todos los estudiantes del laboratorio deben estar en su lugar de trabajo mientras se
realice la práctica, siendo lo contrario suficiente motivo para que se considere la no
participación en la misma y el cero en dicho informe.

4. Si por alguna razón el estudiante pierde dos prácticas, automáticamente se


considerará que se ha reprobado la asignatura.

5. Si por alguna razón la práctica no se puede realizar (falta de luz, agua, daño en el
equipo, falta de reactivo, de hielo o agua destilada) de manera que se rompe la
secuencia previamente fijada (cronograma de trabajo), entonces de común acuerdo
entre el profesor, el preparador y el grupo se planificará una nueva fecha.

10. Normas y responsabilidades del preparador.


1. Disponibilidad de tiempo para la realización de la práctica a la hora establecida o
acordada.

2. Dictar las charlas explicativas de cómo realizar las prácticas programadas, en las
cuales debe pedirle participación al estudiante quien debe saber lo que va a hacer.

3. Permanecer en el laboratorio durante la realización de las prácticas.

4. Mantener el orden y la disciplina en el laboratorio.

5. Respetar al estudiante.

6. Realizar las tareas asignadas por el profesor.


7
7. Estar presentes en las evaluaciones realizadas.

8. Llevar un control por escrito de forma clara y estricta de la evaluación de cada


estudiante, en cuanto al comportamiento, orden, área de trabajo, conocimiento de la
práctica.

9. Aclarar dudas respecto al procedimiento experimental (sin entrar en detalles


teóricos) relacionadas con las prácticas.

10. Realizar las actividades necesarias y previas a la realización de las prácticas


(Charlas explicativas, llenado de los tanques de alimentación del RFP, encendido de
la campana, de la estufa y del extractor)

11. Utilizar la bata y ropa adecuada.

11. Normas y responsabilidades del estudiante


1. Utilizar bata y ropa adecuada: pantalón de jeans, camisa y zapatos cerrado. No se
permitirá bajo ninguna circunstancia el uso de faldas, pantalones cortos o
bermudas, gorras, sandalias, franelillas u otra prenda de vestir similar.

2. Estar atento a las publicaciones que se hagan relacionados con el laboratorio


(cronogramas, cambios de planes, horas de reunión, etc.), previa designación por
parte del profesor y/o preparador.

3. Asistir puntualmente a las reuniones de explicación de la práctica. El estudiante que


no asista a la charla explicativa no tiene derecho a realizar la práctica.

4. Conocer lo que va a hacer en el laboratorio, y para que (incluyendo procedimiento


experimental), de esta manera aclarar dudas en el momento de que el preparador
dicte la charla.

5. Mantener en el laboratorio una aptitud de investigador: seria, organizada, analítica,


crítica, proactiva, detallista, metódica, etc.

6. Mantener la disciplina dentro de las instalaciones del laboratorio. No fumar ni


consumir alimentos dentro de las instalaciones del laboratorio.

7. Mantener y dejar el área de trabajo limpia y ordenada (para lo cual deben traer sus
respectivos paños o papel).

8. No recibir “visitas” dentro del laboratorio y mantener el teléfono celular apagado,


recuerde que este lugar es equivalente a un salón de clases.

9. Ser cuidadosos con el manejo de los instrumentos y equipos encontrados en el


laboratorio. Todo el grupo será responsable por daños o pérdidas de los materiales.

8
10. Poner a funcionar adecuadamente el equipo y ser cuidadoso en la toma de datos y
muestras.

11. Deben entregar una copia firmada de los resultados obtenidos al profesor o al
preparador.

12. Deben traer los cálculos ya realizados para la preparación de las soluciones.

13. Entregar el informe al profesor o al preparador (según lo establecido por el


profesor) en la fecha correspondiente. Por cada día de retraso se le restará un (1)
punto sobre la nota final del informe.

9
12. Descripción de las prácticas.
Práctica 1. Reactor Flujo Pistón- Reactor tubular.

Objetivo general
Comprobar la bondad del modelo flujo pistón para reactores tubulares a partir de
resultados experimentales por medio de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo.
NaOH  CH3COOC2 H5  CH3COONa  C2 H5OH

Hidróxido de sodio  Acetato de Etilo  Acetato de Sodio  Alcohol Etilico

Objetivos específicos
1. Calcular las concentraciones de hidróxido de sodio (NaOH) y acetato de etilo
(AcOEt) a lo largo del reactor.

2. Calcular la concentración teórica por medio del modelo flujo pistón a lo largo del
reactor.
3. Comparar los resultados experimentales con los teóricos a lo largo del reactor.
4. Calcular la conversión teórica a la salida del reactor por medio del modelo flujo
pistón y compararla con la conversión que daría un RTAC del mismo volumen y
alimentación.
5. Calcular el número de Reynolds
6. Graficar concentración de hidróxido de sodio y acetato de etilo en función de la
longitud de reactor.

Materiales y Equipos

 13 balones aforados de 50 ml
 1 picnómetro de 25 o 50 ml
 Cinta métrica
 Cronómetro
 Hielo
 4 buretas
 2 soportes universales y 2 ganchos para buretas
 4 matraz erlenmeyer de 250 ml
 2 cilindros graduados de 100 y 500 ml
 Reactor flujo pistón y balanza

Sustancias

10
 1000 ml de ácido clorhídrico 0,1 N
 1000 ml de hidróxido de sodio 0,1 N
 Fenolftaleína
 50 lts de hidróxido de sódio 0,1 N
 50 lts de acetato de etilo 0,1 N

Procedimiento experimental
Fase preparatoria:

1. Lavar todos los materiales a utilizar.


2. Preparar las soluciones con los cálculos de las cantidades necesarias de los reactivos a
utilizar a las concentraciones requeridas.
3. Identificar todos los balones aforados para diferenciar cada muestra.
4. Agregar 25 ml de ácido clorhídrico a 12 balones aforados de 50 ml y colocarlos en
hielo hasta alcanzar una temperatura de 2 – 4 ºC.
5. Pesar el picnómetro totalmente vacío y anotar dicho peso.

Experimento Nº 1:

Hidrólisis a caudal bajo

1. Colocar un caudal bajo seleccionado por el profesor, medido con los rotámetros para
NaOH y AcOEt.
2. Esperar aproximadamente 2 minutos a que el sistema alcance su estado estacionario.
3. Proceder a la toma de muestra de manera ascendente con los balones de 50 ml que
contienen ácido clorhídrico frío, sin llegar al enrase.
4. Tomar una muestra de 50 ml en la alimentación agregarla a un Erlenmeyer de 250 ml
conteniendo 40 ml de hidróxido de sodio 0,1 N y se lleva a la estufa a 70 C durante una
hora por lo menos.
5. Tomar una muestra de la alimentación en el picnómetro y pesar (anotar dicho peso).
6. Cerrar las llaves de la alimentación de ambos reactivos.
7. Enrasar todas las muestras con ácido clorhídrico y anotar dicho volumen.
8. Agregar la muestra, contenida en los balones de 50 ml en un Erlenmeyer de 250 ml,
agregar fenoltaleina y titular con hidróxido de sodio 0,1 N. Anotar el volumen gastado.
9. Titular la muestra de la estufa con una solución de ácido clorhídrico 0,1 N y anotar
dicho volumen gastado (recuerde agregar fenolftaleína antes de titular).
10. Tomar medidas de longitud entre toma y toma del reactor.

Experimento Nº 2:

Hidrólisis a caudal alto

1. Repetir el experimento anterior con una altura de los rotámetros superior a la utilizada
para el caudal bajo.

11
Cuestionario

1. ¿Qué es un reactor tubular?


2. Deducir la ecuación de diseño de un reactor tubular a partir del balance de masa.
3. ¿Cuál es la suposición fundamental para hacer el balance de masa?
4. Señalar en un gráfico de 1/R vs. X el tiempo de residencia de un reactor flujo pistón.
5. ¿Cuál es el objetivo de la práctica?
6. Si la conversión experimental fuera menor que la teórica, ¿A qué se debe ésta
diferencia?
7. Si se aumenta el caudal, ¿Qué cambio se producirá en la conversión?
8. ¿Cuál será la influencia en el cambio de la temperatura?
9. ¿En cuanto tiempo se estima que el reactor tubular alcance el estado estacionario?
10. ¿Por qué tomar muestras en orden ascendente?
11. Calcular la concentración (mol/l) de una botella de Hcl, cuya etiqueta indica :
densidad 1,19 gr/ml y su pureza 37% .
12. Como preparar una solución de Fenolftaleína.

12
Reporte Práctica Nº 1: RFP Fecha: ____/_____/_______
Grupo Nº: ______

Tabla 1. Volúmenes de NaOH gastado (VOH) y volúmenes de ácido clorhídrico (VHCl) de


enrase.

Caudal Bajo Caudal Alto


Muestras VHCL(ml) VOH (ml) VHCL (ml) VOH (ml)
Alimentación
Toma 1
Toma 2
Toma 3
Toma 4

Tabla 2. Volumen de acido clorhídrico gastado VHCL para la muestra de 50 ml en la


alimentación
VHCL(ml)
Caudal bajo
Caudal alto

Tabla 3. Alturas de los rotámetros

ALTURA DEL ROTÁMETRO


SUSTANCIAS Altura Caudal Altura Caudal
ml/s ml/s
HIDRÓXIDO DE SODIO
ACETATO DE ETILO

Tabla 4. Peso del picnómetro

Vol pic (ml)

Picnómetro m pic vacío (g)

m pic lleno (g)

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Tabla 5. Datos adicionales sobre la longitud del reactor flujo pistón

Longitud: Alimentación a toma 1, (cm)

Longitud: Toma 1 a Toma 2, (cm)

Longitud: Toma 2 a Toma 3, (cm)

Longitud: Toma 3 a Toma 4, (cm)

Diámetro interno de la tubería, cm / (pulg) /

Cálculos de interés
- Determinación de la concentración de hidróxido de sodio.

C NaOH 
Vi  Ve   N HCl  VNaOH  N NaOH
50  Vi  Ve 

- Determinación de la concentración de acetato de etilo.

VNaOH  N NaOH  VHCl  N HCl


C AcOEt  C NaOH 
50
Donde:

CNaOH: concentración de hidróxido de sodio en la muestra


CAcOEt: concentración de acetato de etilo en la muestra
NHCl: normalidad del ácido clorhídrico
NNaOH: normalidad del hidróxido de sodio
VHCl: volumen de ácido clorhídrico gastado en la titulación
VNaOH: volumen de hidróxido de sodio
Vi: volumen inicial de HCl
Ve: volumen de enrase (solución de ácido clorhídrico)

Firma del preparador: ___________________

Firma del profesor: _____________________

14
Práctica 2. Reactor Tanque Agitado Discontinuo

Objetivo general
Determinar la ecuación de la velocidad de reacción de la hidrólisis del acetato de etilo
NaOH  CH3COOC2 H5  CH3COONa  C2 H5OH

Hidróxido de sodio  Acetato de Etilo  Acetato de Sodio  Alcohol Etilico

Objetivos específicos
1. Monitorear el transcurso de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo a través de
medidas de conductividad en función del tiempo.
2. Graficar conductividad en función del tiempo.
3. De todos los puntos de (conductividad,tiempo) escoger máximo 15
4. Determinar la concentración del hidróxido de sodio y del acetato de sodio en el
reactor en función del tiempo.
5. Determinar la conversión del hidróxido de sodio y del acetato de sodio en el reactor.
6. Graficar la concentración y la conversión del hidróxido de sodio y del acetato de
sodio en función del tiempo.
7. Calcular la constante cinética y el orden de la reacción (ecuación cinética) de la
hidrólisis del acetato de etilo por el método integral .
8. Expresar la ecuación cinética en función de temperatura.

Materiales y Equipos
 2 balones aforados de 500 ml
 Cronómetro
 Termómetro
 1 bureta
 1 soporte universal
 1 gancho para buretas
 Balanza
 Embudo
 Hielo
 Reactor tanque agitado discontinuo ARMAFIELD CEB MKII

Sustancias
 500 ml de acetato de etilo 0,1 N
 500 ml de hidróxido de sodio 0,1 N

15
Procedimiento experimental
Fase preparatoria:
1. Lavar todos los materiales a utilizar.
2. Preparar las soluciones con los cálculos de las cantidades necesarias de los reactivos a
utilizar a las concentraciones requeridas.

Experimento Nº 1:
1. Enchufar el equipo ARMAFIELD y colocar el breaker en posición ON, encender el
Chiller (enfriador) o el Heat (intercambiador) si se va a trabajar a temperaturas
diferentes a la del ambiente, colocando el botón de la consola en posición Chiller o Heat
2. Fijar la temperatura en el sistema, colocando el valor asignado de la misma en el punto
de ajuste (botón set point). Posteriormente, se debe verificar que esté encendido el
controlador de temperatura con el switcher colocado en la posición 1
3. Asegurarse de que el reactor no contenga agua en su interior
4. Proceder a cargar el reactor con la solución de hidróxido de sodio preparada y encender
el agitador, previo a esto, deben verificar que el botón de velocidad de agitación esté en
7.0
5. Esperar que el reactor alcance la temperatura seleccionada y colocar el balón aforado
con la solución de acetato de etilo en agua fría, hasta que tenga la misma temperatura
fijada. Posteriormente añadir al reactor la solución lo más rápido posible e
inmediatamente poner en funcionamiento el cronometro y anotar el valor de
conductividad observado.
6. Continuar tomando medidas de conductividad en intervalos de 30 s hasta que se alcance
la condición estable, esto se logra aproximadamente en 30 min. Es aconsejable seguir
tomando medidas de conductividad hasta los 45 min.
7. Una vez alcanzada la condición estable, apagar el agitador, el chiller (si está en uso) y
posteriormente el equipo
8. Destapar cuidadosamente el reactor y lavar con agua destilada como lo indicará el
profesor o el preparador
Experimento Nº 2:
Repetir el experimento anterior con otra temperatura, para investigar la relación entre la
constante cinética ,k, y la temperatura de la reacción.

Cuestionario

1. ¿Cuál es el objetivo general y los específicos de la práctica?


2. Escriba el balance de masa de un reactor por carga
3. Escriba la estequiometria de la reacción
4. ¿Cuál es la ecuación de diseño de un reactor por carga?
5. Describa el método diferencia y el integral
6. ¿Para qué se toma la muestra a tiempo muy grande?
7. ¿Cómo hallar la energía de activación de una reacción?
8. ¿En qué momento la reacción es más rápida?
9. ¿En qué momento la reacción es más lenta ?
10. Calcular la concentración (mol/l) de una botella de acetato de etilo, cuya etiqueta
indica :densidad 0,894 gr/ml y su pureza 99,9 %

16
Cálculos de interés

 Determinación de la concentración de los reactantes a partir de la conductividad

NaOH  CH 3COOC2 H 5  CH 3COONa  C2 H 5OH

a + B  C + D

  0  t 
CAt  C∞ CA0*    CA0
0   

   t 
CCt  CC  *  0  para CC 0  0
 0   

Donde:

CA0: Concentración del NaOH inicial, mol/l


CAt: Concentración del NaOH a tiempo t, mol/l
CCt : Concentración del Acetato de Sodio a tiempo t, mol/l
C c : Concentración del acetato de sodio a tiempo infinito, mol/l
 0 : Conductividad inicial (mS)
t : Conductividad a tiempo t (mS)
  : Conductividad a tiempo infinito (mS)

 Conductividad inicial

 A0  0.1951  0.0184T  294 C A 0 T  294 K

0  C 0   A0   A0 SI CC 0  0

 Conductividad final

 A   0.1951  0.0184T  294 C A  if CA  0

  C    A  C  SI C A  0

 C   0.0701  0.0284T  294 CC  T  294K

17
 Determinación de la conversión de hidróxido de sodio y acetato de sodio:

CA0CA t
XA 
CA0

 CCt 
XA    para CC 0  0
C
 C 
Donde:
CA0 : Concentración del NaOH inicial, mol/l
CAt : Concentración del NaOH a tiempo t, mol/l
CCt : Concentración del Acetato de Sodio a tiempo t, mol/l
C c : Concentración del acetato de sodio a tiempo infinito, mol/l

 Determinación de la constante cinética


o Método Integral

El análisis cinético de la reacción general

NaOH  CH3COOC2 H5  CH3COONa  C2 H5OH

CA - X + CA - X  X + X

X
k *t 
CA0CA0 X

Donde:
k : Constante cinética de la reacción.
t : Tiempo de la reacción.
CA0 : Concentración inicial del NaOH (mol/l)
X : avance de la reacción mol/l, X = CA0 XA

Aplicando la siguiente nomenclatura:

X = CA0 - CAt

18
Sustituyendo en la ecuación se obtiene:

CA0 CAt
k *t 
CA0* CAt

19
Figuras de Interés

Concentración del Hidróxido de Sodio Vs Tiempo

Calculo de constante de velocidad específica k

Nota: es recomendable que este experimento se repita para varias temperaturas, para poder
determinar la relación de la contaste de velocidad específica (k) y la temperatura de la
reacción

20
- Reactor Tanque Agitado Discontinuo

21
22
REACTOR TANQUE AGITADO DISCONTINUO – CEB MkII

Esquema del equipo Reactor Tanque Agitado Discontinuo


Reporte Práctica Nº 2: RTAD Fecha: ____/_____/_______
Grupo Nº: ______

Tabla 1. Datos registrados de conductividad en intervalos de 30 segundos para el estudio


de la hidrólisis de acetato de etilo en el RTAD a la temperatura de _______
Tiempo Conductividad Tiempo Conductividad Tiempo Conductividad
(s) (mS) (s) (mS) (s) (mS)

Firma del preparador: ___________________

Firma del profesor: _____________________

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Práctica 3. Reactor Tanque Agitado Continuo

Objetivo general
Hallar la constante especifica de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo .

NaOH  CH 3COOC2 H 5  CH 3COONa  C2 H 5OH

Hidróxido de sodio  Acetato de Etilo  Acetato de Sodio  Alcohol Etilico

Objetivos específicos
1. Monitorear el transcurso de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo a través de
medidas de conductividad en función del tiempo.
2. Anotar el tiempo de rebose del reactor.
3. Determinar la concentración del hidróxido de sodio y del acetato de sodio en el
reactor en función del tiempo.
4. Determinar la concentración y la conversión del hidróxido de sodio y del acetato de
sodio solo en a estado estacionario.
5. Calcular la constante cinética (k) de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo a
estado estacionario.
6. Calcular el tiempo de residencia o tiempo espacial.
7. Si se trabaja a dos temperaturas diferentes, expresar, k en función de Temperatura.
8. Graficar la concentración del hidróxido de sodio y del acetato de sodio en función
del tiempo.

Materiales y Equipos
 4 balones aforados de 2000 ml
 2 balones aforados de 1000 ml
 Cronómetro
 1 bureta
 1 soporte universal
 1 gancho para buretas
 Balanza
 Reactor tanque agitado continuo ARMAFIELD CEM MKII

Sustancias
 5000 ml de acetato de etilo 0,1 N
 5000 ml de hidróxido de sodio 0,1 N

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Procedimiento experimental
Fase preparatoria:
1. Lavar todos los materiales a utilizar.
2. Preparar las soluciones con los cálculos de las cantidades necesarias de los reactivos a
utilizar a las concentraciones requeridas.

Experimento Nº 1:

1. Enchufar el equipo ARMAFIELD y colocar el breaker en posición ON, encender el


Chiller (enfriador) o el Heat (calentador) si se va a trabajar a temperaturas diferentes a
la de ambiente, colocando el botón de la consola en posición Chiller o Heat
2. Añadir las soluciones preparadas (5000 ml de hidróxido de sodio 0.1 N y 5000 ml de
acetato de etilo 0.1 N) a cada uno de los tanques de alimentación respectivos
3. Fijar la temperatura en el sistema, colocando el valor asignado con en el punto de ajuste
(botón set point). Posteriormente, se debe verificar que esté encendido el controlador de
temperatura con el switcher colocado en la posición 1.
4. Asegurarse de que el reactor no contenga agua en su interior.
5. Verificar que el botón de velocidad de agitación esté en 7.0 y que las mangueras de
alimentación del reactor no tengan aire
6. Fijar, en ambas bombas, un caudal asignado por el profesor o el preparador y colocar
las bombas en posición manual
7. Encender el agitador antes que el nivel de líquido dentro del reactor alcance el sensor de
conductividad.
8. Poner a funcionar el cronometro inmediatamente al observar un cambio de
conductividad y anotar dicho valor para tiempo cero.
9. Continuar tomando medidas de conductividad en intervalos de 30 s hasta que se alcance
el estado estacionario, esto se logra aproximadamente en 30 min.. Es aconsejable seguir
tomando medidas de conductividad hasta los 45 min.
10. Una vez alcanzado el estado estacionario, apagar las bombas, el agitador, el Chiller o
Heat (si está en uso).
11. Medir el volumen del reactor, abriendo la válvula de descarga.
12. Lavar el reactor agregándole 2000 ml aproximados de agua destilada y poner a
funcionar el agitador. Esperar un 1 min, apagar el agitador, y abrir la válvula de
descarga.
Experimento Nº 2:
Hidrólisis a caudal alto.
1. Repetir el experimento anterior (experimento Nº 1) con un caudal superior y la misma
temperatura (repetir pasos desde el 3 – 12)
13 Abrir las válvulas de descarga de los tanques de alimentación de cada uno de los
reactivos, y lavarlos con agua destilada.
14 Limpiar y secar el equipo ARMAFIELD.

Experimento Nº 2:
Hidrólisis a otra temperatura
Repetir el experimento Nº1con otra temperatura y mismo caudal (repetir pasos desde el 3 –
14) para investigar la relación entre la constante cinética ,k, y la temperatura de la reacción.
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Cuestionario
1. Deducir la ecuación de diseño de un reactor tanque agitado continuo a partir del
balance de materia
2. ¿Qué reacción se esta estudiando y por qué?
3. ¿Cuál es el objetivo general y los específicos de ésta práctica?
4. ¿Cuál es el grado máximo de conversión que se puede alcanzar?
5. ¿Para la misma alimentación, en cual de estos dos reactores se obtiene mayor
conversión, RFP o RTAC?
6. ¿Cuál es la hipótesis que hace un reactor tanque agitado ideal?

Cálculos de Interés

 Determinación de la concentración de los reactantes a partir de la conductividad

NaOH  CH 3COOC2 H 5  CH 3COONa  C2 H 5OH

A + B  C + D

  0  t 
CAt  C∞ CA0*    CA0
0   
   t 
 CCt  CC  *  0  para CC 0  0 
 0   

Donde:

CA0: Concentración del NaOH inicial, mol/l


CAt: Concentración del NaOH a tiempo t, mol/l
CCt : Concentración del Acetato de Sodio a tiempo t, mol/
C c : Concentración del acetato de sodio a tiempo infinito, mol/l
 0 : Conductividad inicial (mS)
t : Conductividad a tiempo t (mS)
  : Conductividad a tiempo infinito (mS)

 Concentración inicial

qa
C A0   CA
q a  qb
qb
CB 0   CB 
q a  qb

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Donde:
CA0 : Concentración del NaOH inicial, mol/l
CB0 : Concentración del acetato de etilo inicial, mol/l
qa : Flujo volumétrico de alimentación del NaOH, l/s
qb : Flujo volumétrico de alimentación del acetato de etilo, l/s
CAμ : Concentración del NaOH en el recipiente de alimentación, mol/l
CBμ : Concentración del acetato de etilo en el recipiente de alimentación, mol/l

 Conductividad inicial

 A0  0.1951  0.0184T  294 C A 0 T  294 K

0  C 0   A0   A0 SI CC 0  0

 Conductividad final

 A   0.1951  0.0184T  294 C A  if CA  0

  C    A  C  SI C A  0

 C   0.0701  0.0284T  294 CC  T  294K

 Determinación de la conversión de hidróxido de sodio y acetato de sodio:

CA0 CAt
XA 
CA 0

C 
XC   Ct  para CC 0  0
 CC  

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Donde:

CA0 : Concentración del NaOH inicial, mol/l


CAt : Concentración del NaOH a tiempo t, mol/l
CCt : Concentración del Acetato de Sodio a tiempo t, mol/l
C c : Concentración del acetato de sodio a tiempo infinito, mol/l

 Determinación de la constante cinética


Mediante balance de masa:

Acumulación = Entrada – Salida – Desaparición por reacción

d VC A t 
 q0  C A 0  q  C A t  V  k  C A t  C Bt
dt

Para el estado estacionario, volumen de reactor V se asume constante, q  q0 resulta:

0  q  C A 0  q  C A  V  k  C A  CB

q C A 0  C A  q a  qb  C A 0  C A 
k   
V C A  CB V C A  CB

C B  C B 0  C A 0  X A  C B 0  C A 0  C A 

Si C A 0  C B 0 entonces C A  C B :

q C A 0  C A  q a  qb  C A 0  C A 
k  2
  2
V CA V CA

Donde:
k : constante cinética, (l/mol.s)
V : Volumen del reactor, litros
CA0: Concentración del NaOH inicial, mol/l
CA : Concentración del NaOH a estado estacionacionario, mol/l

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Figuras de Interés

REACTOR TANQUE AGITADO CONTINUO - CEM MkII

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- Reactor Tanque Agitado Continuo

- Dimensiones del reactor tanque agitado continuo


Diámetro del recipiente: 0.153 m
Profundidad máxima del recipiente: 0.108 m
Profundidad mínima del recipiente: 0.054 m
Mínimo volumen de operación: 1 litro
Volumen máximo: 2 litro

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Esquema del equipo Reactor Tanque Agitado Continuo
Reporte Práctica Nº 3: RTAC Fecha: ____/_____/_______
Grupo Nº: ______

Tabla 1. Datos registrados de conductividad en intervalos de 30 segundos para el estudio


de la hidrólisis de acetato de etilo en el RTAC. Caudal _________ Temperatura _______

Tiempo Conductividad Tiempo Conductividad Tiempo Conductividad


(s) (mS) (s) (mS) (s) (mS)

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Tabla 2. Datos de caudal, volumen del reactor, volumen de rebose y temperatura para el
estudio de la hidrólisis de acetato de etilo en el RTAC .

Experimento NaOH Caudal AcOEt Caudal Volumen Tiempo de Temperatura


(ml/min) (ml/min) Reactor Rebose del Reactor
(ml) (min) (º C)
No 1

No 2

Firma del preparador: ___________________

Firma del profesor: _____________________

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