Informe Cromatografia2

LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
DETERMINACIÓN DE ETANOL POR CROMATOGRAFÍA DE GASES

Práctica # 12
Nombre: Stefanía Maldonado Mejía. Identificación: 1214728689
Nombre: Angie Erazo Hinestroza. Identificación: 1214724840
Fecha: 28 Febrero 2014
OBJETIVO
 El objetivo de este experimento es cuantificar el contenido de ETANOL en bebidas

alcohólicas, utilizando n-butanol como estándar interno.
PROCEDIMIENTO
Preparamos una solución de 1000 ppm de n-butanol a partir de una solución de 10000
ppm, para esto usamos 5 mL de n-butanol.
C 1 V 1= C 2 V 2
10000ppm* V 1 = 1000* 50 mL
1000∗50 mL
V 1= = 5 mL de n- butanol.
10000 ppm
Preparamos una solución de 10000 ppm de licor, tomando la muestra (aguardiente) como
si fuera etanol puro.
mg
10000 * 0.05 L = 500 mg = 0.5 g
L
En una balanza pesamos el balón de 50 mL, taramos y adicionamos gota a gota 0.5069 g
de la muestra (aguardiente), luego los 5 mL de n-butanol y aforamos con agua destilada.
En el cromatógrafo de gases insertamos 4 estándares con 1000 ppm de n- butanol

constantes y concentración del analito (etanol) variable.
Estándar 1  1000,1000
Estándar 2  1000,2000
Estándar 3  1000,3000
Estándar 4  1000,4000
Para insertar los estándares en el cromatógrafo, debemos aforar aproximadamente 30

veces la jeringa, pues estamos insertando aproximadamente 1 microlitro, y debemos estar
seguros de que esa pequeña cantidad sea solo del estándar.
DATOS:
Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento
Símbolo Descripción Valor (unidad)

V Volumen licor
Vb Volumen estándar de n-butanol 5 mL
Vd Volumen de dilución licor y n-butanol 50 mL
Cs1 Concentración estándar 1
Tabla de datos No. 2. Datos obtenidos del cromatógrafo para la curva de calibración
Muestra Área Etanol Tr Etanol Área Butanol Tr Butanol
Estándar 1 395,958 1,75000 309,419 2,31667
Estándar 2 673,290 1,69583 402,797 2,29583
Estándar 3 821,861 1,57500 252,203 2,14167
Estándar 4 777,001 1,70833 493,221 2,25833
Muestra 938,523 1,71250 655,797 2,26667

CÁLCULOS:
1. Relación Área Etanol/Área Butanol para cada estándar:
A E 395,958
- Estándar 1: = =1,279
A B 309,419
A E 673,290
- Estándar 2: = =1,671
A B 402,797
A E 821,861
- Estándar 3: = =3,25
A B 252,203
A E 777,001
- Estándar 4: = =1,575
A B 493,221
2. Concentración Etanol en el licor:
A E 938,523
Muestra: = =1,430
A B 655,985
Ecuación de la recta:
Y = 0,001x + 0,0957
Y= área etanol/ área n-butanol

x= concentración en ppm
1.430 – 0.0957
=x
0.001
1335.008 ppm = concentración de etanol en la muestra
3. Calcular el porcentaje de error comparando el % de etanol obtenido en la muestra

con respecto al valor teórico reportado por el fabricante.
GRÁFICOS
• Área Etanol/Área Butanol vs. Concentración.
3.5
3
f(x) = 0.0009855 x + 0.0956666666666668
R² = 0.892144535320265
2.5
2
Area etanol/
Area n- butanol 1.5
0.5
0
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
concentracion de etanol
RESULTADOS:
Tabla de datos No. 3 Resultados
Estándares y muestra Relación área etanol/área butanol

Estándar 1 1,279
Estándar 2 1,671
Estándar 3 3,25
Estándar 4 1,575
Muestra 1,430
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Para la determinación de la concentración de etanol en una bebida alcohólica
(aguardiente sin azúcar), utilizamos el método de estándar interno en este caso n –
butanol de una concentración constante de 1000 ppm.
Para preparar los estándares usamos la relación de la concentración del patrón (etanol)
sobre la concentración del estándar(n- butanol), los cuales son inyectados en el
cromatógrafo con una jeringa, se procesa la muestra y nos proporciona un gráfico con las
áreas bajo la curva, el primer pico corresponde etanol que tiene un menor tiempo de
retención, y el segundo pico es el n- butanol.
Esta técnica es propensa a la aparición de muchos errores por parte del analista
causados por: inyección lenta, mala preparación del estándar, la calibración del equipo;
La temperatura del horno debe ser de 85°C, si es muy alta puede volatilizar el solvente
orgánico; otro factor que puede generar errores es la presión del gas de arrastre, si esta
es muy alta afecta el tiempo de retención y puede generar que lo picos se solapen.
En este caso, las inyecciones de los estándares no fueron hechas por la misma persona,
por lo que se presenta un error en el estándar 4, ya que la relación de las áreas debería
ser mayor que las demás y dio como resultado: 1.575, por esta razón no lo incluimos en la
gráfica para hacer la ecuación de la recta.
Al evaluar la relación del área del patrón sobre el estándar de la muestra en la ecuación
de la recta, obtuvimos una concentración de 1335.008 ppm, podemos afirmar que este
valor es verídico, pues está dentro del rango de la concentración de los estándares.
CUESTIONARIO
1. .Cual es la condición que debe tener una sustancia que va a ser analizada por
cromatografía de gases?
2. .Que hubiera pasado si se hubiera analizado una bebida alcohólica adulterada?
3. .La columna cromatografía es de fase normal o reversa, explique?
CONCLUSIONES
 Aprendimos la técnica de separación por cromatografía, cómo funciona el quipo y

sus principales aplicaciones.
 Observamos que hay un error con el estándar 4, pudo darse por la inadecuada
inyección o en la preparación, por lo cual no lo incluimos en la gráfica para sacar la
ecuación de la recta.
 La cromatografía es una técnica muy propensa a errores por parte del analista,
pero una ventaja es que el proceso en el cromatógrafo es automatizado por lo que
si las muestras están bien preparadas el grafico va a ser acertado.
 Para determinar la concentración del analito utilizamos el método de estándar
interno, adicionamos una masa conocida del estándar interno(n- butanol) a una
masa conocida de muestra (aguardiente), inyectamos esta mezcla en el
cromatógrafo y obtenemos las áreas de analito y del estándar, hallamos la relación
de las áreas, la reemplazamos en la ecuación de calibración y obtenemos la
concentración de la muestra.
BIBLIOGRAFÍA
 Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch, F. James H. Principios de Análisis
Instrumental; Cengage Learning Editores, 2008.
 http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia%20para
%20cromatografia.pdf

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DETERMINACIÓN DE ETANOL POR CROMATOGRAFÍA DE GASES

Nombre: Stefanía Maldonado Mejía. Identificación: 1214728689

Nombre: Angie Erazo Hinestroza. Identificación: 1214724840

Fecha: 28 Febrero 2014

 El objetivo de este experimento es cuantificar el contenido de ETANOL en bebidas

En el cromatógrafo de gases insertamos 4 estándares con 1000 ppm de n- butanol

Para insertar los estándares en el cromatógrafo, debemos aforar aproximadamente 30

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento

Símbolo Descripción Valor (unidad)

Vb Volumen estándar de n-butanol 5 mL

Vd Volumen de dilución licor y n-butanol 50 mL

Cs1 Concentración estándar 1

Cs2 Concentración estándar 2

Cs3 Concentración estándar 3

Cs4 Concentración estándar 4

Muestra Área Etanol Tr Etanol Área Butanol Tr Butanol

Estándar 1 395,958 1,75000 309,419 2,31667

Estándar 2 673,290 1,69583 402,797 2,29583

Estándar 3 821,861 1,57500 252,203 2,14167

Estándar 4 777,001 1,70833 493,221 2,25833

Muestra 938,523 1,71250 655,797 2,26667

1. Relación Área Etanol/Área Butanol para cada estándar:

2. Concentración Etanol en el licor:

Y= área etanol/ área n-butanol

1335.008 ppm = concentración de etanol en la muestra

3. Calcular el porcentaje de error comparando el % de etanol obtenido en la muestra

• Área Etanol/Área Butanol vs. Concentración.

Tabla de datos No. 3 Resultados

Estándares y muestra Relación área etanol/área butanol

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 Aprendimos la técnica de separación por cromatografía, cómo funciona el quipo y

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