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ARTÍCULO ORIGINAL

Análisis metalúrgico y microestructural en profundidad de instrumentos Oneshape

y Onecurve tratados térmicamente

Arash AZIZI, Carlo PRATI, Riccardo SCHIAVON, Raquel FITZGIBBON, Chiara PIRANI,
Francesco ICONO, Gian Andrea PELLICCIONI, Pietro
Andrea SPINELLI, Fausto ZAMPARINI,
PUDDU, Giovanni BOLELLI, Luigi GENERALI

ABSTRACTO

Objetivo:Para definir las características superficiales, mecánicas, microestructurales y metalúrgicas de los instrumentos de níquel-
titanio One-Shape (OShape) convencionales y OneCurve (OCurve) tratados térmicamente.
Métodos:Los instrumentos se analizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) en instrumentos nuevos y después de
un uso clínico simulado (SCU). Se realizaron pruebas de fatiga cíclica y se midió el número de ciclos hasta la fractura (NCF) y la
longitud de los instrumentos fracturados (prueba de Mann-Whitney). Los instrumentos fracturados durante la prueba de fatiga
cíclica fueron luego inspeccionados por análisis fractográfico SEM. Se utilizaron microscopía electrónica de barrido con pistola de
emisión de campo (FEG-SEM), espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDX) y espectroscopía micro-Raman para evaluar
la química de la superficie de la aleación. Se realizó un haz de iones enfocado (FIB) para analizar la capa de óxido en la superficie de
OCurve antes y después de SCU. Se utilizaron difracción de rayos X (XRD), evaluación metalográfica y calorimetría de barrido
diferencial (DSC) para determinar las temperaturas de transformación de fase martensítica/austenítica.

Cite este artículo como: Azizi A, Resultados:Las observaciones de SEM en nuevos instrumentos revelaron una superficie uniforme y lisa con "ranuras de fresado
Prati C, Schiavon R, Fitzgibbon R, atenuadas". No se detectaron características de desgaste después de SCU. OCurve exhibió una mayor resistencia a la fatiga cíclica
Pirani C, Iacono F, Pelliccioni GA, (P<0.05), una propagación de grietas más lenta y una capa superficial de TiO. Análisis metalográfico y XRD mostró la prevalencia de
2
Spinelli A, Zamparini F, Puddu
granos martensíticos en instrumentos OCurve que eran estables a la temperatura corporal según lo confirmado por análisis DSC
P, Bolelli G, Generali L. Análisis
Además, DSC demostró un cambio en los rangos de transformación de temperatura que sugieren un aumento de la fase
metalúrgico y microestructural en
martensita en instrumentos OCurve esterilizados en autoclave.
profundidad de instrumentos Oneshape
y Onecurve tratados térmicamente. Eur Conclusión:Los procesos de tratamiento térmico se confirmaron como una mejora válida de las propiedades de
Endod J 2021; 6: 90-7 los instrumentos NiTi de nueva generación. OCurve presentó una mejora signi#cativa sobre OShape en cuanto a
características mecánicas y metalúrgicas.
Del Departamento de Ciencias Palabras clave:Calorimetría diferencial de barrido, instrumentos martensíticos, OneCurve, OneShape, análisis de desgaste,
Biomédicas y Neuromotoras DIBINEM
espectrometría de rayos X
(AA [email protected].
it, CP, RS, RF, CP, FI, GAP, AS, FZ) Sección
Clínica de Endodoncia, Facultad de
Odontología, Universidad de Bolonia, REFLEJOS INTRODUCCIÓN
Bolonia, Italia; A pesar de la amplia gama de instrumentos
Departamento de Ingeniería Enzo mecánicos de níquel-titanio (NiTi), todavía
Ferrari (DIEF) (PP, GB), Universidad de • OCurve presentó una mejora signi#cativa sobre
presentan desventajas tales como una
Módena y Reggio Emilia, Módena, OShape en cuanto a características mecánicas y
Italia; Departamento de Cirugía (LG), flexibilidad insuficiente del instrumento,
metalúrgicas.
Medicina, Odontología y Ciencias separación inesperada del instrumento (1)
Morfológicas con Relevancia en • Los instrumentos OCurve mostraron una mayor resistencia a la fatiga y mala eliminación de residuos de los
Cirugía de Trasplante, Oncología y después de la esterilización en autoclave, probablemente atribuida a conductos radiculares (2). La separación del
Medicina Regenerativa (CHIMOMO),
un cambio en la transformación de la temperatura y un aumento de instrumento es causada por la fatiga
Universidad de Módena y Reggio
la fase martensita. torsional. , fatiga cíclica o, más
Emilia, Módena, Italia
• Los procesos posteriores a la fabricación se confirmaron como una comúnmente, una combinación de ambas,
Recibido el 08 de septiembre de 2020, lo que representa una gran preocupación
mejora válida de las propiedades mecánicas de los instrumentos
Aceptado el 11 de enero de 2021
de NiTi de nueva generación. para los médicos, ya que no siempre es

Publicado en línea: 23 de marzo de posible la extracción (3).

2021 DOI 10.14744/eej.2020.63634
La industria de fabricación de NiTi
Esta obra tiene una licencia se ha esforzado por reducir estas complicaciones no deseadas. En los últimos años, los tratamientos térmicos de
Creative Commons
aleaciones han sido prometedores. Mediante la utilización de tratamiento térmico, las temperaturas de transformación
Reconocimiento-Licencia
internacional 4.0 no comercial. martensita/austenita se han desplazado, lo que permite una mayor concentración de fase martensítica.
EUR Endod J 2021; 6: 90-7 Azizi et al. Análisis en profundidad de OneShape y OneCurve 91

durante la instrumentación clínica y un tratamiento predecible debido a pieza (X-Smart Plus, Dentsply Maillefer, Baillagues, Suiza)
sus propiedades mecánicas superiores (4). siguiendo las indicaciones del fabricante, a 350 rpm y 2,5 N%cm,
con movimiento de picoteo. La irrigación se realizó con 3 ml de
Se ha propuesto la simplificación de la secuencia de instrumentos a través de NaOCl al 5 % (Niclor 5, Ogna, Muggiò, Italia) y 3 ml de EDTA al 10
sistemas de un solo #, ya que la preparación del canal puede ser más rápida que la % (Tubuliclean, Ogna, Muggiò, Italia).
que se puede obtener con secuencias convencionales de múltiples # (5).
Después de la SCU, cada instrumento se lavó en un baño ultrasónico durante
Los instrumentos OneShape (OShape) (MicroMega, Besançon, Francia) 10 min y luego se autoclavó a 134,8 °C. Se tomaron micrografías por SEM en
aparecieron en el mercado dental en 2011 como el primer sistema de los mismos puntos y angulaciones del primer examen para identificar el
modelado de una sola pieza concebido para un movimiento de rotación índice de alteraciones de la superficie para características de desgaste como
continua. Hecho de una aleación de austenita convencional 55-NiTi, el presencia de desenrollado, microfisuras, interrupción de la hoja y
diseño consiste en un tamaño 25/.06 #le con una punta pasiva y una deformación de la punta (9-11).
sección transversal variable (5). Este diseño variable implica una sección
transversal triangular con tres filos afilados en las porciones apical y Pruebas de fatiga cíclica (CFT) y análisis fractográfico SEM Se realizó
media, que cambia progresivamente a dos filos cerca del eje. Además, el CFT para evaluar el tiempo y el número de ciclos hasta la fractura (NCF)
instrumento está diseñado para uso en un solo paciente, a fin de evitar de los nuevos instrumentos OCurve 25/.06 (n=20) y OShape 25/.06
la contaminación cruzada. (n=20). Los instrumentos fueron probados en bloque de acero inoxidable
AISI 300 que contenía un canal simulado con un ángulo de curvatura de
Los instrumentos de endodoncia OneCurve (OCurve) (MicroMega, 90°, un radio de 5 mm y el centro de la curvatura a 7 mm de la punta de
Besançon, Francia) se comercializaron recientemente como la la #le. Se montó y fijó una pieza de mano en un aparato móvil, que se
versión mejorada de los instrumentos OShape. Estos instrumentos acercó o se separó de una segunda plataforma, proporcionando una
mantienen el mismo diseño de sus precursores OShape y han sido colocación precisa y estandarizada de cada pieza dentro del canal
tratados con un proceso de calor patentado (C.Wire) para otorgar arti#cial. Una cubierta superior deslizable de plexiglás permitió la
una mayor "exibilidad y una memoria de forma mejorada que hace visualización de los instrumentos girando en el canal hasta que se
que el instrumento sea precurvable (6). produjo la fractura. El tiempo hasta la fractura se registró visualmente
con un cronómetro digital (3M ESPE, St. Paul, MN, EE. UU.).
El objetivo de esta investigación fue evaluar las características
mecánicas, microestructurales y metalúrgicas de ambos
instrumentos, con el fin de comprender mejor las propiedades y las Se sometieron instrumentos OCurve adicionales (n=10) a la misma CFT
mejoras que se han obtenido con los nuevos procedimientos de después de 1 ciclo de esterilización en autoclave (OCurve AS) a 134,8 °C
fabricación. para detectar el efecto de los procedimientos de esterilización en estos
instrumentos.
MATERIALES Y MÉTODOS
Los resultados del análisis incluidos en este estudio se presentan en la El NCF se calculó mediante la siguiente fórmula: NCF=Tiempo (s) x
Tabla 1. velocidad de rotación (rpm) x 60 s-1(12, 13) y la longitud de los
fragmentos fracturados se midió con un calibrador digital (14).
Análisis SEM y test de desgaste tras uso clínico simulado
(SCU) Se utilizó microscopía electrónica de barrido con cañón de emisión de
Se evaluaron cuatro nuevas OCurve y 4 OShape bajo microscopía campo (FEG-SEM - Nova NanoSEM 450, FEI, Eindhoven, Países Bajos)

electrónica de barrido (SEM) (JSM-5200, JEOL, Tokio, Japón) con un para observar las características fractográficas de los instrumentos

aumento creciente de 50& a 5000&. Se adquirieron micrografías en fracturados en una vista axial y se tomaron micrografías de 200& a

la punta del instrumento y en los bordes cortantes a 5 mm de la 3000& (15). Como detectores se utilizaron el detector Everhart-Thornley

punta para detectar la morfología superficial global. Se obtuvo y Through-the-lens. Para obtener una superficie clara, las muestras se
pulieron en un baño ultrasónico que contenía una solución de
aprobación del comité de ética (Prot. n. 0067265- 06.05.2019 de CE-
metiletilcetona, alcohol, HO y alcohol2 isopropílico durante 15 min
AVEC) y consentimiento informado.
inmediatamente antes de colocarlas en el FEG-SEM.
Para detectar las características de desgaste por SEM, cada
instrumento se probó en dientes humanos extraídos para uso
análisis EDX
Dos nuevos instrumentos OCurve y 2 OShape fueron sometidos a
clínico simulado (SCU). Cada instrumento se utilizó en 4 canales
espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDX)
rectos de dientes extraídos que se identificaron mediante
(QUANTAX-200, Bruker, Billerica, Massachusetts, EE. UU.) por un
radiografías bidimensionales que evaluaron las curvaturas del canal
operador imparcial en áreas seleccionadas al azar de la parte de
mesiodistal y bucolingual (7, 8). Las coronas se extrajeron con una
trabajo de los instrumentos, en para evaluar la composición química
sierra circular de diamante refrigerada por agua para obtener
general de la superficie de NiTi.
longitudes de raíz estándar de 15 mm. La permeabilidad del canal
se verificó con manual #10 y 15 K-#le (Dentsply Maillefer, Baillagues, Espectroscopia Micro-Raman
Suiza) y la longitud de trabajo se determinó mediante la inserción de La superficie OCurve y OShape se analizó con espectroscopía micro-
una #10 K #le de 25 mm hasta que su punta apareció en el foramen Raman para completar los datos sobre la composición química de la
apical. El ensanchamiento del tercio coronal del conducto radicular superficie, proporcionados por EDX. Se utilizó un microscopio óptico
se logró con OneFlare 25/0,09 L 17 mm (MicroMega, Besançon, (Olympus BX40, Olympus Global, Tokio, Japón) equipado con micro-
Francia) y glide-path con OneG 14/0,09 L 25 mm (MicroMega, Raman (LabRAM, Horiba - Jobin Yvon, Kyoto, Japón). Los espectros se
Besançon, Francia). adquirieron usando un He:Ne '=532.05 nm monocromático verde.
92 Azizi et al. Análisis en profundidad de OneShape y OneCurve EUR Endod J 2021; 6: 90-7

fuente de luz automática (láser). Se emplearon objetivos de SCU OCurve (n=1) y OShape (n=1) se seccionaron en 3
distancia focal larga de 50 a 100& para enfocar el rayo láser en la partes y se colocó una masa entre 5 y 15 mg en un crisol.
superficie de las muestras en la parte de trabajo y cerca del eje. Se
analizaron SCU nuevas y posteriores de ambos instrumentos. Las partes de NiTi dentro del crisol se sometieron a 2 ciclos térmicos de
calentamiento y 2 de enfriamiento con una variación de flujo de calor
Análisis de haz de iones enfocados (FIB) establecida en 5 °C min.-1dentro de un rango de temperatura entre -40°C
El análisis FIB se utilizó para estudiar la superficie de las capas de y 110°C [18, 19] a partir de 20°C. Los gráficos se analizaron con el
óxido en SCU nuevas y después de un instrumento OCurve (n = 1). El software Universal Analysis 2000 (TA Instrument) para obtener las
instrumento se analizó mediante cortes in situ dentro de una temperaturas de inicio de las transformaciones de fase y los cambios de
máquina de doble haz (Strata™ DB235, FEI), equipada con una entalpía ((H). Las temperaturas de transformación se obtuvieron de la
columna FIB de alta resolución con una fuente de iones de galio y intersección entre la extrapolación de la línea de base y la línea de
una columna FEG-SEM. Las secciones se hicieron en una región gradiente máximo de la curva DSC de tipo lambda. (21, 22).
relativamente plana a lo largo de la parte de trabajo de los
instrumentos. Brevemente, primero se depositó una capa análisis estadístico
protectora de platino en el área de interés mediante la deposición El tiempo hasta la fractura, el NCF y la longitud de los fragmentos fracturados
de vapor químico asistida por haz de iones usando un precursor medidos a partir de la prueba de fatiga cíclica se analizaron mediante la prueba de
metal-orgánico. Luego, la sección transversal fue fresada por FIB Mann-Whitney. El nivel de significancia se fijó en P<0,05.
utilizando una corriente de haz alto (7 nA), hasta una profundidad
RESULTADOS
de *5 )m, y su pared lateral se pulió usando una corriente de haz
inferior (300 pA) para eliminar cualquier posible haz de iones Los resultados de los análisis se resumen en la Tabla 1.

inducido. daño de la etapa de molienda.

SEM y prueba de desgaste después de SCU

Análisis de difracción de rayos X (XRD) No se observaron alteraciones superficiales en instrumentos nuevos.

Se realizó XRD para evaluar la composición interna de las fases internas. Curiosamente, después de la SCU y los procedimientos de esterilización,
Los instrumentos nuevos y posteriores a SCU de OShape (n=2) y OCurve no se notaron microfisuras, desenrollado, interrupción de la cuchilla ni
(n=2) se seccionaron en 2 porciones transversales. Estas secciones se deformación de la punta. Se notó la presencia de restos de dentina en la
incrustaron en una resina epoxi a temperatura ambiente y se pulieron superficie de todos los instrumentos después de SCU (Fig. 1). Los nuevos
bajo un flujo de agua constante con papeles abrasivos cada vez más instrumentos OShape y OCurve revelaron la presencia de muchas
pequeños (tamaño de grano #P320 a #P2500) hasta la exposición ranuras redondas en la interfaz entre el eje y la parte de la #primera
completa de la sección transversal axial de los instrumentos de NiTi. Se aguja. Los surcos se midieron con la herramienta FEG-SEM
obtuvo el pulido final. con una pasta de diamante policristalino (3 )m) y correspondiente y las medidas oscilaron entre 3,93 ) my 28,26 )m (Fig. 2).
una pasta de sílice (50 nm) se realizó XRD (XRD–X'Pert Pro, PANAlytical,
Almelo, Países Bajos) para proporcionar datos sobre las características
cristalográficas y la composición de fase de los instrumentos La DRX se
Análisis fractográfico CFT y SEM
Los instrumentos OCurve exhibieron un tiempo de fractura
realizó a temperatura ambiente (*25°C) con radiación monocromática
significativamente mayor (88,81 ± 13,03 s frente a 13,50 ± 7,74 s) y NCF
Cu-K+ generada por un tubo de rayos X ajustado a 40 kV y 40 mA. El
en comparación con OShape (P <0,05) (Tabla 2). No se encontraron
rango para la adquisición fue de 30°<2,<100° con un tamaño de paso de
0,017° y un tiempo de adquisición de 1100 s/paso, utilizando una matriz diferencias estadísticamente significativas entre los grupos para la

1D de detectores de estado sólido (X'Celerator, PANAlytical). Los longitud de los instrumentos fracturados. Los instrumentos OCurve

patrones XRD se analizaron utilizando el software X'Pert Highscore Plus adicionales probados después de 1 ciclo de esterilización en autoclave
para la identificación de fases (PANAlytical) (18, 19). demostraron un NCF significativamente mayor en comparación con los
instrumentos OCurve no esterilizados en autoclave (P<0,05). El análisis
fractográfico reveló la presencia de propagación de estrías de fatiga
Análisis metalográfico correspondientes al inicio de la fisura superficial. Los instrumentos
El análisis metalográfico se realizó en OCurve (n=2) y OShape (n=2) OCurve mostraron la propagación de las estaciones de fatiga
nuevos y posteriores a SCU para visualizar las características correspondientes al inicio de la fisura. Se notaba un área amplia con
cristalográficas de la parte interna de los instrumentos de NiTi. Cada hoyuelos en el lado superior de la micrografía. En OS, la superficie
instrumento fue seccionado e incrustado a temperatura ambiente fractográfica estaba totalmente cubierta por hoyuelos (Fig. 3).
en resina epoxi, esmerilado y pulido como se describe para XRD. El
grabado químico se realizó con una solución que constaba de 60 % EDX
de ácido nítrico, 30 % de ácido acético y 10 % de ácido hídrico EDX confirmó que las muestras de OShape y OCurve consistían en
durante 10 segundos para revelar las características metalográficas aleaciones de NiTi casi equiatómicas. Tanto la superficie OCurve
(20). Análisis con microscopio óptico (Leica DMI 5000M, Weltzlar, como la OShape exhibieron níquel, titanio y oxígeno. OCurve
Alemania ) enfocado en la punta de los instrumentos, a 5 mm de la mostró un pico de oxígeno más evidente que OShape.
punta y cerca del mango, se tomaron micrografías entre 50& y
1000&. Espectroscopia Micro-Raman
La superficie de trabajo de las muestras de OShape no produjo ninguna
Calorimetría diferencial de barrido señal Raman perceptible, tanto en instrumentos nuevos como después
Para evaluar las temperaturas de transformación de fase, se realizó de SCU. La superficie de trabajo de las muestras de OCurve, por el
calorimetría diferencial de barrido (DSC-Q2000, TA Instrument, New contrario, produjo una señal Raman perceptible, caracterizada por picos
Castle, DE, EE. UU.). La parte de trabajo de nuevo y después a 250 cm-1, 430cm-1y 600cm-1. Este espectro puede ser as-
EUR Endod J 2021; 6: 90-7 Azizi et al. Análisis en profundidad de OneShape y OneCurve 93

TABLA 1.Resultados del análisis realizado durante la evaluación de los instrumentos OShape y Ocurve

Herramientas norte Análisis Después de SCU Criterios de evaluación Resultados

SEM Curva de 4 O Prueba de desgaste Sí - Morfología general No hubo evidencia de desgaste

4 forma O - Microfisuras observó; escombros todavía

- Fracturas presente después

- Desbobinados protocolo de esterilización
- Interrupción de la hoja
- Escombros

- Deformación de la punta

fatiga cíclica Curva de 20 O CFT No - Tiempo hasta la fractura (T) T y NCF de OCurve
pruebas 20 Oforma - FNC fueron significativamente

máquina 10 Ocurva AS más alto que OShape

OCurve AS mostró incluso
una T y NCF más altas que
Curva O y Forma O
FEG-SEM Curva de 2 O fractográfico No - Puntos de iniciación de grietas Múltiples puntos de iniciación
2 forma O análisis - Áreas de estrías y amplias áreas de estrías
- Hoyuelos en curva O; soltero
- Área de fractura dúctil puntos de iniciación y pequeñas
áreas de estrías en OShape Tanto
EDX Curva de 2 O Superficie Sí - Composición química OCurve como OShape
2 forma O análisis químico de superficie la superficie exhibió Ni,
Ti y O; El pico O fue más
evidente en OCurve que
OForma
raman Curva 1 O Superficie Sí - Composición química Presencia de TiO2 (rutilo)
1 forma O análisis químico de superficie en superficie Ocurva
DRX Curva de 3 O Cristalografía interna Sí - Martensita A 25°C la composición
3 forma O composición - Austenita principal de ambos
- Fase R OCurve y OShape es
austenítico; Curva O
mostró presencia de
martensita y fase R
metalográfico Curva de 2 O Cristalografía interna Sí - Martensita OCurve mostró más
microscopio 2 forma O composición - Austenita presencia de martensita
- Fase R cereales en comparación con

- Distribución de granos OForma

DSC Curva 1 O Cristalografía interna Sí - Temperaturas de OCurve es principalmente

1 forma O composición transformación de fase martensítico en el cuerpo

temperatura; OForma
es austenítico
MENTIRA Curva 1 O Óxido superficial Sí - Espesor de la capa de óxido Se observó una fina capa de
medida de capa óxido (<100 nm) en OCurve;
la capa era demasiado
delgado por determinar

SCU: uso clínico simulado, CFT: prueba de fatiga cíclica, NCF: número de ciclos hasta la fractura, OCurve: OneCurve, OShape: OneShape, OCurve AS: OCurve después de un ciclo de esterilización en
autoclave

atribuido al óxido de titanio (TiO ) en

2
su polimorfo rutilo. En ambos TABLA 2.Resultados de la prueba de fatiga cíclica. Media, desviaciones estándar
instrumentos, los ejes estaban cubiertos por una gruesa capa de rutilo (SD) y valor P del tiempo hasta la falla (seg), número de ciclos hasta la fractura
que producía un espectro Raman distintivo (23). (NCF) y la longitud del fragmento fracturado de los instrumentos probados

Análisis de haz de iones enfocados (FIB)

Se observó una capa superficial en los nuevos instrumentos OCurve, que Tiempo al fracaso FNC Longitud de fractura

permaneció presente después de SCU. El grosor era demasiado bajo (<100 (seg±SD) (media±DE) (mm±DE)
nm) para ser cuantificado, incluso cuando se tomaron imágenes con una
OForma 13,50±7,74a 74,30±45,72a 7,41±0,47a
columna FEG-SEM de alta resolución.
Curva O 88,81±13,03b 517,35±76,20b 7,34±1,33a
Curva O como 110,10±22,42C 642,06±130,80C 7,14±0,86a
DRX
A temperatura ambiente (aproximadamente 25 °C), la austenita era el Valor de p fijado en 0,05. Las letras en superíndice indican diferencias estadísticas entre

componente principal de los instrumentos OCurve y OShape. Los grupos. NCF: número de ciclos para fracturar, OCurve: una curva, OCurve AS: una curva
después de 1 ciclo de esterilización en autoclave, OShape: una forma
instrumentos OShape contenían pequeñas cantidades de martensita,
94 Azizi et al. Análisis en profundidad de OneShape y OneCurve EUR Endod J 2021; 6: 90-7

a b C d

mi F gramo h

i j k yo

metro norte o pag

Figura 1.Micrografías de los instrumentos O Shape (a, b, e, f, i, j, m, n) y O Curve (c, d, g, h, k, l, o, p) antes y después del uso clínico simulado (SCU ) en los mismos puntos y
angulaciones. La punta (ah) y los bordes cortantes a 5 mm de la punta (ip) se inspeccionaron con un aumento creciente (50x–5000x) para verificar las características de
desgaste. Se detectaron surcos redondos en los instrumentos nuevos (a, c, e, g, i, k, m, o) y se notaron residuos en la superficie de los instrumentos usados (b, d, f, h, j, l, n,
p)

a b

Figura 2.Micrografías SEM de instrumentos OCurve que revelan la presencia de ranuras (rango 3,93 µm–28,26 µm) en la superficie del eje con un
aumento menor (400x) y mayor (6000x)

mientras que tanto la martensita como la fase R se detectaron como fases presentó una cantidad de fase R significativamente mayor. El
menores en los instrumentos OCurve. pico principal de difracción a 2,*42° se dividió en dos
componentes distintos que eran austenita y fase R. Por lo tanto,
Después de la esterilización en autoclave y SCU, los instrumentos OShape no una cantidad sustancial de este último había aparecido junto
mostraron cambios. Por el contrario, los instrumentos OCurve con austenita.
EUR Endod J 2021; 6: 90-7 Azizi et al. Análisis en profundidad de OneShape y OneCurve 95

a b

Figura 3.El análisis fractográfico de los instrumentos OCurve (a) y OShape (b) mostró la propagación de las estrías de fatiga (flecha blanca) en correspondencia
con el inicio de la fisura. Se aprecia una amplia zona con hoyuelos (*) en la parte superior de la micrografía. En OShape (b), la superficie fractográfica estaba
totalmente cubierta por hoyuelos

a b C

Figura 4.Análisis metalúrgico del instrumento OCurve: punta (a) y porción coronal (b) de nueva lima; porción coronal del archivo SCU (c). Se reveló la
prevalencia de granos martensíticos con orientación paralela en correspondencia con la punta y orientados al azar en la porción coronal en los instrumentos
OCurve.

Análisis metalográfico transformación interna), de 10°C (As) a 49°C (Af) durante el

Los instrumentos OCurve exhibieron un porcentaje superior de calentamiento (transformación inversa).
martensita en las secciones analizadas que se caracterizaron por la
presencia de muchos pequeños granos aciculares en comparación con En ambos instrumentos, SCU no modificó apreciablemente los valores de
OShape (Fig. 4). Los granos martensíticos estaban mayormente entalpía y los rangos de temperatura de transformación.
orientados al azar en la parte coronal y tenían una orientación paralela
en correspondencia con la parte de la punta del instrumento. DISCUSIÓN
Los instrumentos OCurve y OShape comparten el diseño exacto de #le y
Por el contrario, los instrumentos OShape mostraron principalmente una fase difieren exclusivamente en el tratamiento térmico de aleación de NiTi.
austenítica, caracterizada por di$uso de gran tamaño y "en grano". Tanto los instrumentos OShape como OCurve están sujetos a un
tratamiento de electropulido posterior a la fabricación. Esto induce la
Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
eliminación de la mayoría de las imperfecciones e inconsistencias
Los instrumentos OShape exhibieron un único pico de DSC amplio durante las
debidas al proceso de fabricación para mejorar las características
etapas de calentamiento y enfriamiento (Fig. 5a). El pico se extiende sobre un
rango de temperatura de aproximadamente 10°C (Ms–inicio martensítico) a superficiales (24). Se presume que las arboledas redondas entre el fuste

-28°C (Mf–final martensítico) durante el enfriamiento (transformación hacia y la #primera aguja observadas en nuevos instrumentos durante el
adelante), mientras que cambia a valores ligeramente más altos, es decir, análisis SEM son consecuencia de este tratamiento (Fig. 2).
entre -15° C (As–inicio austenítico) a 19°C (Af–acabado austenítico), durante el
Ni los instrumentos OCurve ni OShape exhibieron microfisuras,
calentamiento (transformación inversa).
deformaciones de la punta, fracturas, desenrollamientos, interrupciones
Los instrumentos OCurve tuvieron un comportamiento notablemente de la hoja después del uso de SCU. Por lo tanto, se puede suponer que
diferente (Fig. 5b). El pico de DSC es más nítido, con una entalpía de ambos presentaron una adecuada resistencia al desgaste del protocolo
transformación general más alta de 4,7 a 4,9 J/g. El rango de temperatura fue SCU, lo que se aproxima a la condición clínica donde operan los
de aproximadamente 46°C (Ms) a 3°C (Mf) durante el enfriamiento (por- instrumentos de NiTi.
96 Azizi et al. Análisis en profundidad de OneShape y OneCurve EUR Endod J 2021; 6: 90-7

se encontró con respecto a OCurve. Por lo tanto, podemos suponer que

a0.06 esta capa podría estar causada por un tratamiento térmico. Aunque el
- 1.89°C tratamiento probablemente se realizó al vacío o en atmósfera inerte, una
0.04 - 14.61°C
presión parcial de oxígeno muy baja habría sido suficiente para causar
- 11.56°C 18.79°C una ligera oxidación superficial de la aleación, debido a la alta afinidad
1,966 J/g
0.02 del Ti-O. Por ejemplo, un diagrama de Ellingham para la energía libre
Flujo de calor (W/g)

Calor estándar de formación de óxidos metálicos muestra que, a 800 °C, la

0.00 oxidación de Ti se vuelve termodinámicamente espontánea a una
presión parcial de oxígeno tan baja como 10-34 atm.
- 0.02

Fresco
2.25°C De hecho, los análisis Raman y FIB mostraron que la #película de TiO
2
todavía
- 0.04 1.830 J/g
- 27,69°C
8.98°C
estaba presente después de SCU. Por lo tanto, podemos suponer que no se
- 8.96°C liberó una cantidad significativa de desechos metálicos de la superficie del
- 0,06
- 60 - 40 - 20 0 20 40 60 80 100 120 instrumento durante su uso, incluso si no fue posible determinar si se produjo
Exo arriba Temperatura (°C) Universal V4.5A TA algún cambio de espesor después de la SCU debido al espesor de la #película
instrumentos
de TiO por debajo2de 100 nm.

b0.06 El tratamiento térmico posterior a la producción resultó en claras diferencias

- 4.64°C
entre los dos instrumentos en términos de composición de fase y
0.04 - 20.30°C
14.24°C
comportamiento de transformación de fase, lo que puede comprenderse al
- 10.48°C
0.02 2,103 J/g Calor combinar los resultados de XRD y DSC: Los instrumentos OShape consisten
principalmente en austenita a la temperatura de adquisición de XRD de *25°C.
El pico DSC ancho (Fig. 5a) es típico de una austenita↔la transición a
Flujo de calor (W/g)

0.00
martensita y la conversión de austenita en martensita durante el enfriamiento
- 0.02 se producen a *10°C tanto en instrumentos nuevos como SCU. Por lo tanto, se
infiere que los instrumentos OShape también consisten en austenita a la
- 0.04
temperatura del cuerpo humano (*37°C), porque la formación de martensita
3.04°C Fresco durante el enfriamiento solo comienza a Ms*10°C, como reveló DSC. Los
- 0,06 - 25.13°C 1,844 J/g 11.68°C
instrumentos utilizados después de SCU también eran principalmente
- 7.47°C austeníticos después de una esterilización a alta temperatura en autoclave. La
- 0.08
- 60 - 40 - 20 0 20 40 60 80 100 120 pequeña cantidad de martensita detectada en los patrones XRD podría
Exo arriba Temperatura (°C) Universal V4.5A TA consistir en una fase estable, no transformable, que no puede eliminarse
instrumentos
mediante austenización durante el tratamiento en autoclave. Esto también
está corroborado por la entalpía de transformación más bien baja de los
Figura 5.Trazas DSC de instrumentos nuevos y SCU OShape (a) e
instrumentos OShape (<3 J/g): una austenita completa→La transformación de
instrumentos OCurve (b)
martensita se caracterizaría de hecho por una mayor entalpía. Una ocurrencia
análoga de martensita no transformable se ha observado recientemente en
Los valores de tiempo hasta la fractura y NCF fueron casi 7 veces superiores
otro instrumento endodóntico de NiTi (26).
en OCurve en comparación con los instrumentos OShape, lo que sugiere que
el tratamiento térmico realizado en OCurve permite un uso clínico más seguro
en dientes multirradiculares o en anatomía compleja. El análisis fractográfico Por el contrario, los instrumentos OCurve se encuentran en una
de OCurve reveló un área más amplia cubierta por estrías de fatiga que en condición multifásica a la temperatura de adquisición XRD de *25 °C.
OShape, lo que sugiere una propagación más lenta de la fractura después del Esto es totalmente consistente con los rangos de transformación en las
origen de la microfisura en la superficie y, por lo tanto, una mayor resistencia. curvas DSC (Fig. 5b). Esto último también indica que la estructura
Estos datos confirman aún más la mejora de las propiedades mecánicas de multifásica se mantiene hasta la temperatura operativa real (*37°C). De
OCurve en comparación con los instrumentos OShape. hecho, el rango de transformación durante el calentamiento y el
enfriamiento se extiende a >40 °C en los nuevos instrumentos OCurve y
cambia a valores aún más altos después de SCU. Esta observación
Se observó una capa amarilla dorada macroscópicamente visible en la
significa que el calentamiento en un autoclave afecta la composición
superficie de la parte de trabajo de OCurve, una nueva característica que no
final de fase de los instrumentos OCurve a temperatura corporal. Tal y
estaba presente en OShape. Para determinar la naturaleza de esta capa, se como se confirma en CFT sobre nuevos instrumentos OCurve tras 1 ciclo
realizaron espectros Raman y EDX, demostrando la presencia de una capa de esterilización en autoclave, el aumento del punto de transformación
delgada pero perceptible de TiO2, en su polimorfo de rutilo 2 de la martensita puede condicionar propiedades mecánicas como la
termodinámicamente más estable, en la superficie de los instrumentos resistencia a la fatiga cíclica. El pico agudo de DSC es consistente con la
OCurve. Esta capa, como se ve en las secciones mecanizadas con FIB, solo se formación de la fase R, detectada en consecuencia en los patrones XRD.
puede observar en las muestras de OCurve y no en las muestras de OShape. Por lo tanto, se infirió una transición en dos etapas de austenita a fase R
Se sabe (25) que las #películas de TiO que presentan un2 espesor de alrededor y finalmente a martensita. El aumento de la cantidad de fase R en el
o por debajo de 100 nm producen colores de interferencia que pueden caer patrón XRD de los instrumentos SCU OCurve, adquirido después del
dentro del espectro amarillo-naranja como enfriamiento de la temperatura de esterilización en autoclave.
EUR Endod J 2021; 6: 90-7 Azizi et al. Análisis en profundidad de OneShape y OneCurve 97

ture, era perfectamente consistente con un pico de transformación hacia 8. Pirani C, Cirulli PP, Chersoni S, Micele L, Ruggeri O, Prati C. Pruebas de fatiga
cíclica y análisis metalográfico de instrumentos rotatorios de níquel-titanio. J
adelante ubicado en * 29 a 30 ° C (curvas DSC en la Fig. 5b). De hecho,
Endod 2011; 37(7):1013–6.[Referencia cruzada]
significa que, después de la austenización completa en el autoclave, el
9. Troian CH, Só MV, Figueiredo JA, Oliveira EP. Deformación y fractura de
enfriamiento a temperatura ambiente deja los instrumentos OCurve instrumentos de endodoncia RaCe y K3 según el número de usos.
completamente dentro de su rango de transformación directa. Int Endod J 2006; 39(8):616–25.[Referencia cruzada]
10. Pirani C, Paolucci A, Ruggeri O, Bossù M, Polimeni A, Gatto MR, et al. Análisis
Teniendo en cuenta las limitaciones de este estudio, podemos afirmar que los metalográfico y de desgaste de los instrumentos WaveOne y reciproc NiTi antes y

tratamientos térmicos de los instrumentos OCurve modifican las características después de tres usos en conductos radiculares. Escaneo 2014; 36(5):517–25.
11. Caballero H, Rivera F, Salas H. Microscopía electrónica de barrido de defectos
químicas y mecánicas intrínsecas, proporcionando razones para un uso clínico más
super#ciales en #les Twisted y #les Reciproc de níquel-titanio después de su uso en
seguro en la conformación de conductos radiculares. molares extraídos. Endod Int J 2015; 48(3):229–35.[Referencia cruzada]
12. Iacono F, Pirani C, Arias A, de la Macorra JC, Generali L, Gandol# MG, et al. Impacto de
CONCLUSIÓN un movimiento modificado en la vida de fatiga de los instrumentos alternativos de

Los instrumentos OC presentaron una mejora significativa con respecto a la NiTi: un análisis de Weibull. Clin Oral Investig 2019; 23(7):3095–102.
13. Pirani C, Iacono F, Generali L, Sassatelli P, Nucci C, Lusvarghi L, et al. HyFlex EDM:
versión anterior de OShape, en términos de NFC, tiempo de fractura y una
características super#ciales, análisis metalúrgico y resistencia a la fatiga de
morfología diferente de la superficie de fractura. Dentro de las limitaciones de innovadores instrumentos rotatorios de NiTi mecanizados por electrodescarga. Int
este estudio, OCurve parece un instrumento prometedor y más seguro para Endod J 2016; 49(5):483–93.[Referencia cruzada]
dar forma al conducto radicular. Los procesos posteriores a la fabricación se 14. Topçuo-lu HS, Topçuo-lu G, Kafda- Ö, Arslan H. Resistencia a la fatiga cíclica de nuevos #les de
trayectoria de deslizamiento alternativos en canales curvos de 45 y 60 grados.
confirmaron como una mejora válida de las propiedades mecánicas de los
Endod Int J 2018; 51(9):1053–8.[Referencia cruzada]
instrumentos NiTi de nueva generación.
15. Shen Y, Huang X, Wang Z, Wei X, Haapasalo M. La baja temperatura ambiental
influye en la resistencia a la fatiga de los #les de níquel-titanio. J Endod 2018;
Divulgaciones 44(4):626–9.[Referencia cruzada]
16. Bolelli G, Sabiruddin K, Lusvarghi L, Gualtieri E, Valeri S, Bandyopadhyay PP. Estudio
Con"icto de interés:Todos los autores declaran no tener ningún con"icto de interés.
asistido por FIB de las interfaces de sustrato y splat rociado con plasma:
Aprobación del Comité de Ética:Este estudio fue aprobado por el Comité de Ética combinaciones de acero inoxidable NiAl y alúmina-NiAl. Surf Coat Technol 2010;
del Comitato Etico Indipendente di Area Vasta Emilia Centro. (Prot. n. 0067265- 205(2):363–71.[Referencia cruzada]
17. Generali L, Borghi A, Lusvarghi L, Bolelli G, Veronesi P, Vecchi A, et al.
06.05.2019 de CE-AVEC)
Evaluación de la degradación inducida por el uso de los instrumentos
Revisión por pares:Revisado externamente por pares. recíprocos Genius y Reciproc de níquel-titanio. Odontología 2019;
Divulgación de información financiera:El(los) autor(es) no recibieron financiación para este trabajo. 107(4):473–81.[Referencia cruzada]
18. Iacono F, Pirani C, Generali L, Bolelli G, Sassatelli P, Lusvarghi L, et al.
Contribuciones de autoría:Concepto – AA, ; Diseño – C. Prati, C. Pirani, AS;
Análisis estructural de instrumentos HyFlex EDM. Int Endod J 2017;
Supervisión – RS, GAP, FZ; Financiamiento - FI, AS, PP, LG; Materiales - RS, PP, GB, 50(3):303–13.[Referencia cruzada]
LG; Recopilación y/o procesamiento de datos – RS, PP, GB, LG; Análisis y/o 19. Generali L, Puddu P, Borghi A, Brancolini S, Lusvarghi L, Bolelli G, et al. Propiedades
mecánicas y características metalúrgicas de Reciproc Blue y Reciproc nuevos y
interpretación – RF, FI, GAP, AS, GB; Búsqueda bibliográfica – C.Prati, GAP, LG;
usados ex vivo. Int Endod J 2020; 53(2):250–64.[Referencia cruzada]
Redacción – AA, C. Prati, RF, C. Pirani, FZ, LG; Revisión crítica: AA, C. Prati, RF, FZ, LG
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 © 2021. Este trabajo se publica bajo
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