Guia 2 Analitica

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA
CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA

QUIMICA ANALITICA I
PRACTICA DE LABORATORIO N⁰ 2
DETERMINACION DEL SULFATO EN UNA MUESTRA DE YESO
1.- OBJETIVOS
 Determinar el contenido de SO3, en una muestra de yeso, obteniéndolo a partir del peso de un
compuesto insoluble, por gravimetría, con la finalidad de aprender este método analítico y su
metodología.
 Definir qué es un yeso, como se fabrica y cuál es su composición con la ayuda de una revisión
bibliográfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones, y la selección
del tipo de yeso apropiado para cada aplicación en particular.
 Practicar los conceptos de gravimetría tales como cuarteo, digestiones ácidas, precipitación,
solubilidad, eliminación de interferencias, filtración, lavado y calcinación.
2.- FUNDAMENTO TEORICO
El yeso o "yeso cocido" se comercializa molido, en forma de polvo y se obtiene a partir de una piedra
natural denominada aljez (roca sedimentaria, incolora o blanca en estado puro), mediante
deshidratación, al que se le añade en fábrica otras sustancias químicas para modificar sus
características de fraguado, resistencia, adherencia, retención de agua y densidad, que una vez
amasado con agua, puede ser utilizado directamente.
La piedra de aljez contiene 79,07% de sulfato de calcio anhidro (CaSO4) y 20,93% de agua,
presenta impurezas tales como la arcilla, óxido de hierro, sílice, caliza, entre otros, que le confiere
variadas coloraciones.
El yeso natural está compuesto por sulfato de calcio con dos moléculas de agua de hidratación,
CaSO4* 2H2O. Si se aumenta la temperatura hasta lograr el desprendimiento total de agua,
fuertemente combinada, se obtienen durante el proceso diferentes yesos empleados en construcción:
 Temperatura ambiente: yeso natural o sulfato de calcio bihidrato: CaSO4 * 2H2O
 107°C: formación de sulfato de calcio hemihidrato: CaSO4 * ½ 2H2O
 107 - 200°C: yeso comercial para estuco. Desecación del hemihidrato, con fraguado más
rápido que el anterior.
 200 - 300°C: yeso con ligero residuo de agua, de fraguado lento y de gran resistencia.
 300 - 400°C: yeso de fraguado aparentemente rápido, pero de muy baja resistencia.
 500 - 700°C: yeso anhidro o extra cocido, el fraguado es nulo: yeso muerto.
 750 - 800°C: empieza a formarse el yeso hidráulico.
 800 - 1000°C: yeso hidráulico normal o de pavimento.
 1000 - 1400°C: yeso hidráulico con mayor proporción de cal libre y fraguado más rápido.
El yeso es utilizado en:
 Construcción: como pasta de agarre, para guarnecidos, enlucidos, entre otros. También es
utilizado para obtener estucados y en la preparación de superficies de soporte para la pintura
artística al fresco.
 Como aislante térmico, pues el yeso es mal conductor del calor y la electricidad.
 En odontología: para fabricar moldes de dentaduras.
 Quirúrgicos: en forma de férula para inmovilizar un hueso y facilitar la regeneración ósea en una
fractura.
 En tierras agrícolas: ya que su composición química es rica en azufre y calcio, esto hace del yeso
un elemento de gran valor como fertilizante de los suelos.
 En la "remediación ambiental" en suelos: eliminación de elementos contaminantes de los mismos,
especialmente metales pesados.
 El polvo de yeso crudo se emplea en los procesos de producción del cemento Portland, donde
actúa como elemento retardador del fraguado.
 Es utilizado para obtener ácido sulfúrico, como fundente en la industria, etc
3.- MATERIALES
 Mortero con mango
 Soporte universal
 Pinza doble para bureta
 Balanza analítica
 Vidrio reloj
 Varilla Espátula
 Crisol de porcelana con tapa
 Dos vasos de precipitados de 50 y 250 ml
 Pinza para mufla Pipeta aforada de 10 ml
 Probeta de 100 ml
 Frasco lavador
 Mufla
 Estufa
 Embudo
4.- PROCEDIMIENTO
4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA
 Triturar y pulverizar la muestra entregada por el profesor en un mortero.
 Pesar una muestra que esté comprendida entre 0,2 - 0,3 g y pasarla cuantitativamente a un vaso
de precipitados de 250 mL
 Agregar 10 mL de HCl (1:1) con ayuda de una probeta y calentar suavemente.
 Añadir 50 mL de agua caliente medidos con probeta y 3 gotas de metil naranja, luego agregar
lentamente amoníaco hasta color naranja con el fin de eliminar sustancias interferentes.
 Filtrar inmediatamente por gravedad, utilizando papel de filtro, lavar 5 veces con agua caliente.
 Agregar al filtrado ácido clorhídrico diluido hasta color rosado.
4.2. PRECIPITACION
 Calentar la solución y añadir 20 mL de cloruro de bario al 10% p/v (agente precipitante)
lentamente y con agitación constante. Dejar reposar 30 minutos.
Ba+2 + SO4= --- Ba SO4
 Comprobar que la precipitación ha sido completa agregando una gota de cloruro de bario por las
paredes, si se forma precipitado se debe agregar más cloruro de bario.
4.3. FILTRACION
 Filtrar por gravedad el precipitado formado a través de un papel de filtro de poro fino que no de
cenizas al incinerarse (papel filtro sin cenizas).
 Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros (probar, agregándole gotas de AgNO3 al filtrado) y
despreciarlo.
Ag+ + Cl- --- Ag Cl
4.4.- CALCINACION
 Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y colocarlo en una mufla a
900 ° C durante media hora, dejar enfriar en un desecador y pesarlo.
 Una vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir
el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el
crisol hasta carbonizar el papel, evitando formación de llama, pues el precipitado obtenido se
reduce a Ba S. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.
 Posteriormente calcinar en la mufla a 900 C, durante una hora, esperar a que la temperatura baje
hasta 200 °C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo, dejarlo enfriar e inmediatamente
pesarlo.
 Calcular el porcentaje de SO3 a partir de la muestra de yeso original.
5.- CUESTIONARIO
1. ¿Teóricamente que porcentaje debe tener el SO3 en un yeso 100% puro?
2. ¿Cuál es el componente principal de un yeso?
3. ¿Por qué se utiliza el HCI (1:5) como solvente?
4. ¿Cuál es la reacción que se efectúa cuando se agrega el HCI?
5. ¿Por qué se filtra después de atacar con HCI?
6. ¿Cuál es la reacción que se realiza cuando se agrega solución de cloruro de bario?
7. ¿En qué medio se hace la precipitación del compuesto formado y por qué?
8. ¿Cómo comprueba la ausencia de cloruros en el filtrado?
9. ¿Por qué se debe comprobar la ausencia de cloruros en el filtrado?
10. ¿Por qué se carboniza el papel?
11. ¿Qué impurezas se pueden presentar durante la precipitación?
12. ¿Cuál es el sólido final obtenido?

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