PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACION SULFATOS - Esp

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DOC316.53.01135
Sulfato
USEPA1 Método SulfaVer 42 Método 8051

2 a 70 mg/L SO4 2– Sobres de polvo

Alcance y aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar.


1 USEPA aceptado para informar análisis de aguas residuales. El procedimiento es equivalente al método 375.4 de la USEPA para aguas residuales.
2 Adaptado de Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales, SM4500-SO4 2–E.

Examen de preparación

Información específica del instrumento


En la tabla 1 se muestran todos los instrumentos que cuentan con el programa para esta prueba. La
tabla también muestra los requisitos de celdas de muestra y orientación para las pruebas de adición
de reactivos, como las pruebas de almohadillas de polvo o de reactivos a granel.
Para usar la tabla, seleccione un instrumento, luego lea para encontrar la información aplicable para esta
prueba.

Tabla 1 Información específica del instrumento

Instrumento Orientación de la celda de muestra Celda de muestra

DR6000 La línea de llenado está a la derecha. 2495402


DR3800

DR2800

DR2700

DR1900

DR5000 La línea de llenado está hacia el usuario.

DR3900

DR900 La marca de orientación está hacia el usuario. 2401906

Antes de empezar

Para los métodos turbidimétricos, instale la tapa o cubierta del instrumento en todos los instrumentos antes de presionar ZERO o READ.

Utilice la opción Ajuste estándar con cada nuevo lote de reactivo para obtener los mejores resultados. Consulte el método de solución estándar en Comprobación de
precisión en la página 3.

Para obtener los mejores resultados, calibre el instrumento con cada nuevo lote de reactivo. Consulte Calibración en la página 4.

Para obtener los mejores resultados, mida el valor del blanco de reactivo para cada nuevo lote de reactivo. Reemplace la muestra con agua desionizada en el
procedimiento de prueba para determinar el valor en blanco del reactivo. Reste el valor del blanco de reactivo de los resultados de la muestra automáticamente con la
opción de ajuste del blanco de reactivo.

Filtre las muestras que estén turbias con papel de filtro y un embudo.

No utilice la celda de flujo continuo o el módulo zipper (para los instrumentos correspondientes) con esta prueba.

Los reactivos que se utilizan en esta prueba contienen cloruro de bario. Recoja las muestras reaccionadas para su eliminación segura.

1
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Revise las hojas de datos de seguridad (MSDS/SDS) de los productos químicos que se utilizan. Utilice el equipo de protección personal recomendado.

Deseche las soluciones que hayan reaccionado de acuerdo con las reglamentaciones locales, estatales y federales. Consulte las hojas de datos de seguridad para obtener
información sobre cómo desechar los reactivos no utilizados. Consulte al personal de medioambiente, salud y seguridad de su instalación y/o a las agencias reguladoras
locales para obtener más información sobre cómo desechar.

Artículos para coleccionar

Descripción Cantidad

Sobres de reactivo en polvo SulfaVer® 4, 10 ml 1

Celdas de muestra (consulte la información específica del instrumento en la página 1). 2

Consulte Consumibles y artículos de reemplazo en la página 5 para obtener información sobre pedidos.

Recolección y almacenamiento de muestras

• Recoja las muestras en botellas limpias de vidrio o plástico.


• Para conservar muestras para análisis posteriores, mantenga las muestras a una temperatura igual o inferior a 6 °C (43 °F)
hasta 28 días.
• Deje que la temperatura de la muestra aumente a temperatura ambiente antes del análisis.

Procedimiento de la almohadilla de polvo

comienzo

1. Inicie el programa 680 2. Prepare la muestra: llene una celda 3. Agregue el contenido de una 4. Agitar la celda de muestra para
Sulfato. Para obtener información de muestra con 10 ml de muestra. almohadilla de polvo de SulfaVer 4 a mezclar. El polvo sin disolver no
sobre celdas de muestra, la celda de muestra. afectará la precisión.
adaptadores o protectores de luz, Se formará una turbidez blanca si
consulte Información específica del hay sulfato presente.
instrumento en la página 1.

5. Inicie el temporizador del 6. Prepare el blanco: llene una 7. Cuando expire el temporizador, 8. Inserte el blanco en el
instrumento. Comienza un tiempo de segunda celda de muestra con 10 ml limpie la celda de muestra en blanco. portaceldas.
reacción de 5 minutos. de muestra.

No moleste a la celda durante

este tiempo.

2 Sulfato, Método SulfaVer 4 (70 mg/L)


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Cero Leer

9. Presione CERO. La pantalla 10. Limpie la celda de 11. Dentro de los 5 minutos 12. Pulse LEER. Resultados
2–
muestra 0 mg/L SO4 2–. muestra preparada. posteriores a la expiración del mostrar en mg/L SO4 .
temporizador, inserte la muestra
preparada en el portaceldas.

13. Limpie las celdas de muestra


con jabón y un cepillo.

Interferencias

Sustancia que interfiere Nivel de interferencia

Bario Interfiere en todos los niveles. Cuanto mayor sea la concentración relativa de bario en comparación con la
concentración de sulfato, mayor será el error. Las muestras con altas concentraciones de bario generalmente darán
un resultado un 20 % más bajo que la concentración real de sulfato.

Calcio Más de 20,000 mg/L como CaCO3

Cloruro Más de 40,000 mg/L como Cl–

Magnesio Más de 10,000 mg/L como CaCO3

Sílice Más de 500 mg/L SiO2

Sulfato, Método SulfaVer 4 (70 mg/L) 3


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1. Abra la solución estándar.

2. Prepare tres muestras enriquecidas: use la pipeta TenSette para agregar 0,1 ml, 0,2 ml y 0,3 mL de la solución
estándar, respectivamente, a tres porciones de 25 mL de muestra fresca.
Mezclar bien.
3. Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de cada una de las muestras enriquecidas.
Comience con el pico de muestra más pequeño. Mida cada una de las muestras enriquecidas en el
instrumento.

4. Seleccione Gráfico para comparar los resultados esperados con los resultados reales.
Nota: si los resultados reales son significativamente diferentes de los resultados esperados, asegúrese de
que los volúmenes de muestra y los picos de muestra se midan con precisión. Los volúmenes de muestra y
los picos de muestra que se utilizan deben coincidir con las selecciones en el menú de adiciones estándar. Si
los resultados no están dentro de los límites aceptables, la muestra puede contener una interferencia.

Método de solución estándar

Utilice el método de solución estándar para validar el procedimiento de prueba, los reactivos y el instrumento.

Artículos para coleccionar:

• Solución estándar de sulfato, 1000 mg/L • Matraz


volumétrico de 100 mL, Clase A • Pipeta volumétrica de 7

mL, Clase A y bulbo de seguridad para llenado de pipetas • Agua desionizada

1. Prepare una solución estándar de sulfato de 70 mg/L de la siguiente manera:

una. Use una pipeta para agregar 7,0 mL de solución estándar de sulfato de 1000 mg/L en el matraz volumétrico.
b. Diluir hasta la marca con agua desionizada. Mezclar bien. Prepare esta solución diariamente.

2. Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración del estándar preparado


solución.

3. Compare el resultado esperado con el resultado real.

Nota: La calibración de fábrica se puede ajustar ligeramente con la opción de ajuste estándar para que el
instrumento muestre el valor esperado de la solución estándar. La calibración ajustada se utiliza luego para
todos los resultados de las pruebas. Este ajuste puede aumentar la precisión de la prueba cuando hay pequeñas
variaciones en los reactivos o instrumentos.

Calibración
Se recomienda una calibración para el método SulfaVer 4 para obtener la mejor precisión. Complete los pasos que siguen para
ingresar una nueva curva de calibración en el instrumento. Realice una nueva curva de calibración para cada nuevo lote de
reactivo.
Artículos para coleccionar:

• Solución estándar de sulfato, 1000 mg/L • Matraces

volumétricos de 100 mL (7), Clase A • Pipeta TenSette de 1–

10 mL y puntas • Agua desionizada

1. Prepare siete soluciones estándar de calibración (10, 20, 30, 40, 50, 60 y 70 mg/L SO4 2–) de la siguiente manera:

una. Use una pipeta para agregar 1, 2, 3, 4, 5, 6 y 7 mL del estándar de sulfato de 1000 mg/L
solución en siete matraces volumétricos de 100 ml diferentes.

b. Diluya cada matraz hasta la marca con agua desionizada. Mezclar bien.

2. Use el procedimiento de prueba para medir la concentración de cada solución estándar.

3. Consulte el manual de usuario del instrumento para ingresar la calibración en el instrumento

como programa de usuario.

4 Sulfato, Método SulfaVer 4 (70 mg/L)


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Resumen del método


Los iones de sulfato de la muestra reaccionan con el bario del reactivo SulfaVer 4 y forman un
precipitado de sulfato de bario. La cantidad de turbidez formada es proporcional a la concentración de
sulfato. La longitud de onda de medición es de 450 nm para espectrofotómetros o de 520 nm para
colorímetros.

Prevención de la contaminación y gestión de residuos


Las muestras reaccionadas contienen bario y deben eliminarse como desechos peligrosos.
Deseche las soluciones que hayan reaccionado de acuerdo con las reglamentaciones locales, estatales y federales.

Consumibles y artículos de reemplazo


Reactivos necesarios

Descripción Cantidad/prueba Unidad Artículo No.

Sobre de reactivo en polvo SulfaVer® 41 , 10 ml 1 100/paquete 2106769

Aparato requerido

Descripción Cantidad/prueba Unidad Artículo No.

Celdas de muestra, 10-20-25 ml, con tapa 2 6/paquete 2401906

Celdas de muestra, cuadrado de 10 ml, par emparejado 2 2/paquete 2495402

Estándares recomendados

Descripción Unidad Artículo No.

Solución estándar de sulfato, 1000 mg/L como SO4 2– 500 ml 2175749

Solución estándar de sulfato, 2500 mg/L, ampollas de 10 mL como SO4 2– 16/paquete 1425210

Estándar de agua potable, parámetro mixto, inorgánico para F- , NO3–N, PO4 3–, SO4 2– 500 ml 2833049

Reactivos y aparatos opcionales

Descripción Unidad Artículo No.

Cilindro mezclador, graduado, 25 mL cada 189640

Probeta mezcladora, graduada, 50 mL cada 189641

Ampule Breaker, 10-mL Voluette® Ampules Pipet, cada 2196800

TenSette® , 0,1–1,0 ml cada 1970001

Puntas de pipeta para TenSette® Pipet, 0.1–1.0 mL 50/paquete 2185696

Pipet, TenSette® , 1,0–10,0 ml cada 1970010

Puntas de pipeta para pipeta TenSette® , 1,0–10,0 ml 50/paquete 2199796

Matraz, volumétrico, Clase A, 100 mL, vidrio cada 1457442

1 SulfaVer es una marca registrada de Hach Company.

Sulfato, Método SulfaVer 4 (70 mg/L) 5


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PARA ASISTENCIA TÉCNICA, INFORMACIÓN DE PRECIOS Y PEDIDOS: En los EMPRESA HACH


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