Anteproyecto Cido Acetilsalic Lico

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES -ZARAGOZA-

Anteproyecto para la cuantificación del %contenido de ácido acetilsalicílico en


tabletas * en equilibrio ácido-base mediante una titulación por retroceso.

Grupo 1453 Laboratorio No: Fecha de emisión: Página 1 de 8


L-402 --

Objetivo: Determinar el %pureza del ácido benzóico sin marca y sin número de lote en
equilibrio ácido-base mediante una titulación directa en medio acuoso.

Hipótesis: Contiene no menos del 99,5 por ciento y no más del 100,5 por ciento de ácido
acetilsalicílico, calculado con referencia a la sustancia seca, de acuerdo con la Farmacopea de
los Estados Unidos Mexicanos octava edición.

Marco teórico:

Teorías Ácido-Base

En el siglo XVII, Boyle concluyó que existe un grupo de sustancias que poseen propiedades
semejantes a las que llamó ácidos y otras con propiedades diferentes a las que llamó bases.
Después de esto en un intento por explicar las propiedades de cada tipo de sustancias y
poder entender su comportamiento, científicos como Arrhenius, Brönsted, Lowry & Lewis
formularon diversas teorías.

Teoría de Arrhenius

Propuesta en 1884 por Svante Arrhenius, quien sugirió clasificar ciertos compuestos como
ácidos o bases de acuerdo con el tipo de iones que se forman cuando el compuesto se añade
al agua.

● Un ácido es una sustancia que cuando se disuelve en agua libera iones hidrógeno, H⁺.
● Una base es una sustancia que al disolverse en agua, libera iones hidroxilo, OH⁻.
● En solución acuosa los iones H⁺ reaccionan inmediatamente con las moléculas de
agua para formar iones hidronio H30⁺.
● En una reacción ácido-base o reacción de neutralización, un ácido y una base de
Arrhenius reaccionan generalmente para formar agua y una sal.

Teoría de Lewis

Gilbert Lewis propuso una nueva teoría basada en la estructura electrónica. Plantea que:

● Un ácido es todo átomo, molécula o ion capaz de aceptar un par de electrones para
formar una unión covalente.
● Una base es todo átomo, molécula o ion capaz de ceder un par de electrones para
formar una unión covalente.

Teoría de Brönsted - Lowry

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Esta teoría describe las interacciones ácido-base en términos de transferencia de protones


entre especies químicas.

● Un ácido de Brønsted-Lowry es cualquier especie capaz de donar un protón H⁺, por lo


tanto en cuanto a estructura química cualquier ácido de Brønsted-Lowry debe
contener un hidrógeno que se puede disociar como H⁺.
● Una base de Brønsted-Lowry es cualquier especie capaz de aceptar un protón, lo que
requiere un par solitario de electrones para enlazarse a H⁺.
● Una reacción ácido-base es cualquier reacción en la cual se transfiere un protón de un
ácido a una base.
● El agua es una sustancia anfótera, ya que puede actuar como un ácido de
Brønsted-Lowry y como una base de Brønsted-Lowry.
● Los ácidos y bases fuertes se ionizan totalmente en solución acuosa, mientras que los
ácidos y las bases débiles sólo se ionizan parcialmente.
● Los ácidos, al ceder el protón, originan una base conjugada, es decir, una especie
capaz de aceptar el protón y volver a generar el ácido inicial.
● Las bases al aceptar un protón, forman un ácido conjugado, el cual puede donar el
protón, volviendo a originar la base inicial.

Constante de acidez y constante de basicidad

La constante de acidez, constante de disociación ácida o constante de ionización ácida (Ka)


es una medida de la fuerza de los ácidos en disolución acuosa.

Es la constante de equilibrio de una reacción conocida como disociación en el contexto de las


reacciones ácido-base. El equilibrio puede escribirse simbólicamente como:
HA A⁻ + H⁺
donde HA es un ácido genérico que se disocia dividiéndose en A⁻, conocida como base
conjugada del ácido, y el ion hidrógeno o protón H⁺, que, en el caso de soluciones acuosas,
existe como un ion hidronio solvatado.
La constante de disociación se escribe normalmente como un cociente de las concentraciones
de equilibrio (en mol/L), representado por [HA], [A⁻] y [H⁺]:
[𝐴⁻][𝐻3𝑂⁺]
𝐾𝑎 = [𝐻𝐴]

Debido a que son valores muy pequeños es conveniente utilizar el -logaritmo de Ka denotado
como pKa:
pKa= -logKa

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● Entre más débil es un ácido, menor es su valor de Ka y más grande su valor de pKa.
La constante de basicidad es una medida de la fuerza de una base en disolución acuosa.
una base en disolución acuosa da lugar a la siguiente reacción:
B + H2O HB⁺ + OH⁻
donde B es una base, H2O funciona como ácido, HB⁺ es conocido como ácido conjugado de
la base, y el OH es la base conjugada del H2O-
La constante de basicidad se escribe normalmente como un cociente de las concentraciones
de equilibrio (en mol/L), representado por [B], [HB⁺] y [OH⁻]:
[𝐻𝐵⁺][𝑂𝐻⁻]
𝐾𝑎 = [𝐵]

Debido a que son valores muy pequeños es conveniente utilizar el -logaritmo de Kb denotado
como pKb.
pKb= -logKb
Entre más débil es una base, menor es su valor de Kb y más grande su valor de pKb.

Cuantitatividad de reacción

Cuando la reacción progresa totalmente, al menos el 99,9% de la concentración de los


reactivos iniciales se transforman en productos de reacción.

%Q = (1-E) x 100

Ácido fuerte, débil y medio

● Ácido fuerte: HA → H+ + A- pH = - log [H+ ]


Un ácido de fuerte se puede identificar por terner un Ka/Co > 10 ó un
%α > 90%

● Ácido de fuerza media: [𝐻+] = 𝐾𝑎 ([𝑂𝐻−] /Cb) pH = -log [H+ ]


Un ácido de fuerza media tiene un 10-1 < Ka/Co < 10 y un 10 % < % α < 90 %

● Ácido débil: [𝐻+] = 𝐾𝑎 (𝐶𝑎/ [𝐻+]) pH = ½ pKa – ½ log Co


Un ácido débil tiene un Ka/Co < 10-1 y un % α < 10%

Clasificación de las titulaciones

Equilibrio químico:

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● Ácido-base: Cuando se analiza una solución de ácido, el proceso se llama


acidimetría; Cuando se analiza una base se llama alcalimetría. En este tipo de
titulación se agrega un reactivo hasta que la solución de la muestra alcanza un
nivel de ph específico. este tipo de titulación se basa en un medidor de ph o un
tinte para rastrear el cambio en el ph. al igual que el papel de tornasol, el tinte
cambiará a un cierto color una vez que se haya alcanzado el ph correcto

● Óxido-reducción: En la titulación redox se deja reaccionar la solución de


prueba con una solución volumétrica oxidada o reducida. Se añade la solución
volumétrica hasta que todas las sustancias que puedan reaccionar en la
solución de prueba hayan sido oxidadas o reducidas. Solamente se consiguen
resultados si el punto de saturación de la solución de prueba no se sobrepasa
añadiendo más solución volumétrica. Por tanto, es imprescindible conocer el
punto de saturación para determinar con precisión el valor de medición. Esto
se consigue de forma muy precisa mediante indicadores químicos o
potenciométricos.

● Precipitación: La titulación por precipitación combina muy bien sustancias


muy solubles con sustancias que no se diluyen tan bien. Se consigue obtener
el resultado una vez que la reacción química se ha completado y sea
claramente visible la caída de la sustancia que se diluye con dificultad. Se
agrega un reactivo a una muestra hasta que se produce una reacción que hace
que un sólido precipite de la muestra, o "se caiga". La titulación por
precipitación puede determinar la cantidad de sales en una solución, la
cantidad de cloruro en el agua potable y la cantidad de metales específicos
dentro de una muestra. Esta es otra forma de titulación que puede tener
diferentes nombres dependiendo del reactivo que se use.

● Complexométricas: Un sólido precipita fuera de la muestra cuando se agrega


un reactivo. La diferencia es que, en la titulación complejométrica, el sólido se
forma más rápida y más completamente que en la titulación por precipitación,
lo que reduce los errores en la medición. El ácido etilendiaminotetraacético,
un polvo ácido mejor conocido como edta, se usa comúnmente en este tipo de
titulación porque se une fácilmente con los metales. Este tipo de titulación
puede usarse para medir los ingredientes dentro de jabones y detergentes.

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● Microescala: La microescala consiste en técnicas donde se busca la reducción de la


cantidad de reactivos químicos utilizados a su mínima expresión, suficiente para que
los experimentos puedan ser efectivamente realizados, con un impacto mínimo en el
ambiente, a través de la generación de cantidades mínimas de residuos.

Forma de realizarse:

● Directa: Analito + Patrón → Producto


El analito reacciona con un reactivo de manera directa para dar un producto.
Se conoce el final de la reacción con un indicador.

● Indirecta: Analito + Rvo. intermediario → Producto-1 + Patrón Producto-2


El analito reacciona con un reactivo intermediario.

● Retroceso: Cuando se agrega un exceso de una SPS para que reaccione con el
analito y luego se titula el excedente de la SPS con otra solución valorada.
Objetivo: forzar reacción (cuantitatividad) o ver mejor el punto final.

Patrón primario y secundario:

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en


química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. El patrón
secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una titulación suele ser
titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del
patrón primario para conocer su concentración exacta.
Método oficial

Método oficial de la valoración de ácido acetilsalicílico de acuerdo con la Farmacopea de


los Estados Unidos Mexicanos octava edición.

Colocar 1,5 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer, agregar 50 mL de SV de hidróxido de


sodio 0,5 N, colocar a ebullición la mezcla durante 10 min; agregar SI de fenolftaleína y
titular el exceso de hidróxido de sodio con SV de ácido sulfúrico 0,5 N. Hacer una
determinación en blanco y efectuar las correcciones necesarias. Cada mililitro de SV de
hidróxido de sodio 0,5 N equivale a 45,04 mg de ácido acetilsalicílico.

Método oficial de la estandarización del hidróxido de sodio de acuerdo con la Farmacopea


de los Estados Unidos Mexicanos octava edición.

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En un vaso de precipitados disolver 42 g de hidróxido de sodio con 150 mL de agua libre de


dióxido de carbono, dejar enfriar la solución a temperatura ambiente, pasar a un matraz
volumétrico de 1 000 mL y llevar a volumen con agua libre de dióxido de carbono.

Pesar 5 g de biftalato de potasio (previamente molido y secado a 120°C durante 2 h) y


pasarlos a un matraz Erlenmeyer, disolver en 75 mL de agua libre de dióxido de carbono,
agregar 2 gotas de SI de fenolftaleína. Titular con la solución de hidróxido de sodio 1,0 N,
hasta un vire color rosa claro permanente.

Calcular la normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro de solución de


hidróxido de sodio 1,0 N ó 1,0 M, es equivalente a 204,2 mg de C₈H₅KO₄.

Método oficial de la estandarización de ácido clorhídrico de acuerdo con la Farmacopea de


los Estados Unidos de América, USP 34, NF 29.

Diluir con agua 85 mL de ácido clorhídrico hasta 1000 mL. Normalizar la solución del
siguiente modo.

Pesar con exactitud aproximadamente 5,0 g de trometamina, secados según las instrucciones
en la etiqueta. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR.
Valorar con ácido clorhídrico 1 N hasta un punto final amarillo pálido. 121,14 mg de
trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 1 N.

𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑜𝑚𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎
𝑁= 121.14 𝑥 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝐿

Método oficial de la preparación de la SI de fenolftaleína de acuerdo con la Farmacopea de


los Estados Unidos Mexicanos octava edición.

Disolver 1,0 g de fenolftaleína en 100 mL de alcohol.

Cálculos

Cálculos para la preparación de 150 mL de NaOH 0.1N

Con la fórmula m=NVPeq


m= masa de NaOH (G)
N= normalidad de NaOH eq/L
V= volumen de la disolución NaOH (L)
Peq= peso equivalente del NaOH (g/eq)

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Sustituyendo:
𝑒𝑞 40 𝑔
m=(0.1 𝐿
)(0.150 L)( 1 𝑒𝑞 ) = 0.6g de NaOH 1.6g para 400mL

Cálculos para la estandarización de NaOH 0.1N con Biftalato

Con la fórmula m=NVPeq


m= masa de Biftalato (g)
N= normalidad de NaOH eq/L
V= volumen de la disolución NaOH (L)
Peq= peso equivalente del Biftalato (g/eq)

Sustituyendo:
𝑒𝑞 204.22 𝑔
m=(0.1 𝐿
)(0.01 L)( 1 𝑒𝑞
) = 0.20422g ó 204.22mg Por triplicado

Cálculos para la preparación de muestra problema

Con la fórmula m=NVPeq


m= masa de Ácido benzoico (g)
N= normalidad de NaOH eq/L
V= volumen de la disolución NaOH (L)
Peq= peso equivalente del Ácido benzoico (g/eq)

Sustituyendo:
𝑒𝑞 122.12 𝑔
m=(0.1 𝐿
)(0.01 L)( 1 𝑒𝑞
) = 0.12212g ó 122.12mg Por triplicado

Método propuesto

Método propuesto para la preparación de 150 mL de una solución 0.1N de NaOH

1. Pesar 0.6 g de hidróxido de sodio en una balanza granataria sobre un vaso de


precipitados de 250 mL.
2. Adicionar 150 mL de agua destilada y agitar hasta disolver por completo.

Método propuesto para la preparación del patrón primario Biftalato de potasio

1. Pesar con exactitud aproximadamente 204.22 mg de Biftalato de potasio sobre un


papel glassine en la balanza analítica. Anotar los mg pesados.
2. Transferir el biftalato pesado a un matraz erlenmeyer de 125 mL

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3. Adicionar 10 mL de agua destilada y agitar hasta disolver por completo.


4. Adicionar 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína
5. Realizar los pasos 1-4 por triplicado.

Método propuesto para la preparación de la muestra problema (Ácido benzóico)

1. Pesar con exactitud aproximadamente 122.12 mg de Ácido benzóico sobre un papel


glassine en la balanza analítica. Anotar los mg pesados.
2. Transferir el ácido benzóico pesado a un matraz erlenmeyer de 125 mL
3. Adicionar 3 mL de metanol y agitar hasta disolver por completo.
4. Una vez disuelto, adicionar 7 mL de agua destilada y agitar hasta homogeneizar.
5. Adicionar 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína.
6. Realizar los pasos 1-5 por triplicado.

Método propuesto para la estandarización de una solución 0.1N de NaOH con Biftalato de
potasio

1. Montar un sistema para titulación con un soporte universal, una pinza de doble
presión, una placa de agitación y una bureta de 50 mL
2. Aforar la bureta con la solución de hidróxido de sodio 0.1N.
3. Colocar debajo de la bureta el matraz con la solución patrón primario sobre la placa
de agitación, añadir un agitador magnético y comenzar la titulación adicionando la
solución de NaOH poco a poco hasta observar el vire de incoloro a rosa claro y que
permanezca 10 segundos. Anotar el gasto de NaOH.
4. Repetir el paso 2 y 3 con los otros 2 matraces de solución patrón.

Método propuesto para la titulación de ácido acetilsalicílico

1.

Lista de material, reactivos e instrumentos

Material Reactivos Instrumentos

6 Matraz Erlenmeyer de 125 5 Tabletas de ácido 1 Potenciómetro


mL acetilsalicílico 1 Parrilla de agitación y
1 Bureta de 50 mL Hidróxido de sodio (NaOH) calentamiento
Biftalato de potasio
Ácido clorhídrico (HCl)
Fenolftaleína
Trometamina

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Propiedades físicas, químicas y toxicológicas de los reactivos

Ácido acetilsalicílico

Información físico-química

Estado físico; aspecto: Cristales de incoloros a blancos o polvo blanco cristalino de olor
característico.
Peligros físicos: Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en
forma pulverulenta o granular.
Peligros químicos: La disolución en agua es un ácido débil.
Fórmula: C9H8O4 / CH3COOC6H4COOH
Masa molecular: 180.2 g/mol
Se descompone a 140°C
Punto de fusión: 135°C
Densidad: 1.4 g/cm³
Solubilidad en agua, g/100ml a 15°C: 0.25 (escasa)
Presión de vapor, Pa a 25°C: ~ 0.004
Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: 1.19

Información toxicológica

Vías de exposición: La sustancia se puede absorber por inhalación y por ingestión.


Efectos de exposición de corta duración: La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. La ingestión de grandes cantidades podría afectar a la sangre y al sistema
nervioso central.
Riesgo de inhalación: La evaporación a 20°C es despreciable; sin embargo, se puede alcanzar
rápidamente una concentración nociva de partículas en el aire cuando se dispersa,
especialmente si está en forma de polvo.
Efectos de exposición prolongada o repetida: La experimentación animal muestra que esta
sustancia posiblemente cause efectos tóxicos en la reproducción humana.

Hidróxido de sodio (NaOH)

Información físico-química

Estado físico; aspecto: Sólido blanco higroscópico en diversas formas.


Peligros químicos: La disolución en agua es una base fuerte. Reacciona violentamente con
ácidos y es corrosiva para metales tales como aluminio, estaño, plomo y cinc. Esto produce
un gas explosivo/combustible. Reacciona con sales de amonio. Esto produce amoniaco. Esto
genera peligro de incendio. El contacto con humedad y agua genera calor.

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Fórmula: NaOH
Masa molecular: 40.0 g/mol
Punto de ebullición: 1388°C
Punto de fusión: 318°C
Densidad: 2.1 g/cm³
Solubilidad en agua, g/100ml a 20°C: 109 (muy elevada)

Información toxicológica

Vías de exposición: Hay efectos locales graves por todas las vías de exposición.
Efectos de exposición de corta duración: La sustancia es corrosiva para los ojos, la piel y el
tracto respiratorio. Corrosivo por ingestión.
Riesgo de inhalación: Puede alcanzarse rápidamente una concentración nociva de partículas
suspendidas en el aire cuando se dispersa.
Efectos de exposición prolongada o repetida: El contacto prolongado o repetido con la piel
puede producir dermatitis.

Biftalato de potasio

Información físico-química

Estado físico: Sólido, Cristales o polvo Incoloros o blancos


Olor: Inodoros
pH: 4.00 – 4.02 (una solución 0.05 M a 25°C)
Temperatura de fusión (º C): 295 - 300º C con descomposición.
Densidad relativa: 1.64 g/cm³
Solubilidad en agua: 10 g /100 ml (25º C)
Peso molecular: 204.22 g/mol

Información toxicológica

Efectos peligrosos para la salud: Por contacto ocular: irritaciones. En contacto con la piel:
irritaciones ligeras.

Ácido clorhídrico (HCl)

Información físico-química

Estado físico; aspecto: gas incoloro comprimido licuado de olor acre.


Peligros físicos: El gas es más denso que el aire y puede acumularse en las zonas más bajas
produciendo una deficiencia de oxígeno.

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Peligros químicos: La disolución en agua es un ácido fuerte. Reacciona violentamente con


bases y es corrosiva. Reacciona violentamente con oxidantes. Esto produce gas tóxico (cloro).
Ataca muchos metales en presencia de agua. Esto produce gas inflamable/explosivo
(hidrógeno).
Fórmula: HCl
Masa molecular: 36.5 g/mol
Punto de ebullición: -85.1°C
Punto de fusión: -114.2°C
Densidad (gas): 1.00045 g/l
Solubilidad en agua, g/100ml a 30°C: 67 (moderada)
Densidad relativa de vapor (aire = 1): 1.3
Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: 0.25

Información toxicológica

Vías de exposición: Hay efectos locales graves por todas las vías de exposición. La sustancia
se puede absorber por inhalación.
Efectos de exposición de corta duración: La evaporación rápida del líquido puede producir
congelación. La sustancia es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La
inhalación de este gas puede originar reacciones de tipo asmático (RADS). La exposición
podría causar asfixia debido a inflamación de la garganta. La inhalación de altas
concentraciones puede causar edema pulmonar, pero sólo tras producirse los efectos
corrosivos iniciales en los ojos y el tracto respiratorio superior. La inhalación de
concentraciones altas puede causar neumonitis.
Riesgo de inhalación: Al producirse una pérdida de gas, se alcanzará muy rápidamente una
concentración nociva del mismo en el aire.
Efectos de exposición prolongada o repetida: La inhalación prolongada o repetida puede
afectar a los dientes. Esto puede dar lugar a erosión dental. La sustancia puede afectar al
tracto respiratorio superior y a los pulmones. Esto puede dar lugar a inflamación crónica del
tracto respiratorio y función pulmonar reducida. Las nieblas de este ácido inorgánico fuerte
son carcinógenas para los seres humanos.

Fenolftaleína

Información físico-química

Estado físico: sólido (polvo cristalino)


Color: blanco
Olor: inodoro
Punto de fusión/punto de congelación: 258 – 263 °C

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Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición: >450 °C


Densidad: 1,3 g /cm³ a 20 °C
Hidrosolubilidad: <10 mg/L a 20°C

Información toxicológica

Corrosión o irritación cutánea: No se clasificará como corrosivo/irritante para la piel.


Lesiones oculares graves o irritación ocular: No se clasificará como causante de lesiones
oculares graves o como irritante ocular.
Sensibilización respiratoria o cutánea: No se clasificará como sensibilizante respiratoria o
sensibilizante cutánea.
Mutagenicidad en células germinales: Se sospecha que provoca defectos genéticos.
Carcinogenicidad: Puede provocar cáncer.
Toxicidad para la reproducción: Se sospecha que perjudica a la fertilidad.

Trometamina

Información físico-química

Estado físico: Polvo(s) Sólido


Aspecto: Blanco
Olor: Suave
Punto/intervalo de fusión: 168.5 °C / 335.3 °F
Punto /intervalo de ebullición: 219 - 220 °C / 426.2 - 428 °F
pH: 10-11.5
Solubilidad en el agua: 550 g/L (25°C)
Fórmula molecular: C4 H11 N O3
Peso molecular: 121.14 g/mol

Información toxicológica

Puede provocar irritación cutánea e irritación ocular grave.


No contiene componentes químicos reconocidos como carcinógenos.
Este producto no contiene ningún alterador del sistema endocrino conocido o sospechoso de
serlo.

Diagrama de flujo

Bibliografía

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9. Instituto Nacional de Seguridad y Salud en el Trabajo. Cloruro de Hidrógeno
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10. Carl Roth GmbH. Ficha de datos de seguridad de Fenoftaleina [Internet]. Madrid:
ROTH; 02 Junio 2015 [26 Abril 2019; 03 octubre de 2022]. Disponible en:
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11. ThermoFisher Scientific. Ficha de datos de seguridad de la Trometamina [Internet].
United Kingdom: Fisher Scientific; 15 Diciembre 2011. [24 Diciembre 2020; 03
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https://www.fishersci.es/store/msds?partNumber=10376743&productDescription=
Frasco%20de%20polietileno;%201%C2%A0kg&countryCode=ES&language=es

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES -ZARAGOZA-

Anteproyecto para la cuantificación del %contenido de ácido acetilsalicílico en


tabletas * en equilibrio ácido-base mediante una titulación por retroceso.

Grupo 1453 Laboratorio No: Fecha de emisión: Página 14 de 8


L-402 --

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